一种提取镍和/或钴的方法,包括堆浸工艺和常压加温搅拌浸取工艺,其特征在于,褐铁矿型矿石采用常压加温搅拌浸取;而蛇纹石型矿石采用堆浸法浸取。根据本发明,将红土镍矿中蛇纹石型矿石和褐铁矿型矿石分别采取不同的浸出工艺,蛇纹石型矿石采取堆浸工艺,以获得较快的浸取速度,褐铁矿型矿石采用常压加温搅拌工艺浸出,避免了堆浸速度极慢、浸取周期长的问题。
本发明公开了一种萃取剂功能化磁性纳米吸附材料及制备方法和应用,所述吸附材料是以磁性纳米颗粒为基体,利用聚乙烯吡咯烷酮良好的包覆性能,通过简易的化学方法将萃取剂固定在磁性纳米颗粒表面,使所述吸附材料具有吸附能力的同时也有磁性,将所述吸附材料用于吸附分离稀土离子时,可有效提高吸附平衡后的固液分离效率;此外,本发明所述吸附材料的制备方法还克服了磁性吸附材料表面改性困难的缺点,借助聚乙烯吡咯烷酮的成膜性,可快速、高效的不同类型的萃取剂包覆在磁性纳米粒子表面,提高了所述吸附材料的制备效率,扩大了被包覆萃取剂的可选范围,丰富了吸附材料的用途。
一种高致密(LaxCa1-x)B6固溶体多晶阴极材料及其制备方法,属于稀土、碱土硼化物阴极材料技术领域。本发明所提供的方法以LaB6和CaB6粉末为原料,采用球磨、真空热压烧结,最高烧结温度1700-1900℃,合成(LaxCa1-x)B6固溶体多晶,其中,0.1≤x≤0.9,该方法将多元稀土、碱土金属硼化物粉末合成和烧结致密化两个过程合二为一,简化制备流程,提高致密度和发射性能,且降低生产成本,适合工业生产和应用。根据本发明提供的制备方法获得的(LaxCa1-x)B6固溶体多晶阴极材料具有单相、高致密度的特点,可应用于等离子体源、电子束焊机、电子束曝光机、场发射阵列等设备中。
本发明公开一种碱性铀矿石去碱方法,其特征在于:采用盐酸去碱,盐酸去碱实质上以去除碳酸钙为主,盐酸去除碳酸钙进程的衡量指标为硫酸钙不发生沉淀的浸出液钙含量的边界值。盐酸去碱的工艺条件:起始阶段采用10g/L的盐酸溶浸液和浸出液换液pH控制值为4的工作条件。该去钙工艺条件工作效率较高、较省酸。平均液计钙清除率36.6%,碳酸钙去除率可达65-90%,浸出液中钙含量低于50-550mg/L,平均耗酸率13.39%,平均去钙周期51d,而且消除了硫酸钙沉淀的威胁。
本发明提供一种以氟铌酸为原料制备氢氧化铌沉淀的方法,其针对现有工艺的不足,采用在密闭体系中一定的压力条件下通入氨气,制得氢氧化铌沉淀物,包括氟铌酸原料,其是在密闭的反应装置中,于一定的反应温度和压力及溶剂存在条件下,将含有氟铌酸的溶液在密闭的反应体系中使氨气和氟铌酸进行反应,制得氢氧化铌沉淀物;既加快了反应速度,同时又能够实现对通入氨气量的控制,最大限度地节约了生产成本,由于没有氨气的逸出,突破了目前在敞开体系下通氨中和的做法,实现了氨气的零排放,不会对环境的污染问题。
一种预分高纯三出口萃取法,属于溶剂萃取分离稀土工艺技术。本发明包括预分工艺和高纯三出口萃取分离工艺。预分萃取段1、预分洗涤段和预分萃取段2构成预分工艺。高纯三出口工艺以第三出口分界,靠出口水相侧为难萃分离段,靠出口有机相侧为易萃分离段。本发明采用预分离萃取原理,通过对多组分原料的预分再以多口进入高纯三出口工艺。控制预分萃取段1和预分萃取段2的出口水相含易萃组分A很低,及控制预分洗涤段的出口负载有机相含难萃组分C很低,可使第三出口获得高纯产品,从而提高中间产品品质和直收率。本发明的整体工艺处理能力提高,萃取剂和稀土金属存槽量降低,且易于控制使产品稳定,酸碱消耗及废水排放量减少,有利于绿色环保。
一种醋酸铈的制备方法,包括以下步骤:用硝酸将碳酸铈溶解成硝酸铈料液,溶解完全后通过调节pH值和温度进行水解除杂;将获得的硝酸铈料液进行过滤净化;以碳铵为转化剂,将过滤净化好的硝酸铈料液转化为精制碳酸铈,再经醋酸转型结晶出醋酸铈,过滤后进行干燥得到醋酸铈产品。根据本发明制得的醋酸铈产品纯度高,稀土纯度>99.99%。非稀土杂质低,普遍非稀土杂质<10ppm。Cl-<10ppm,SO42-<10ppm。
一种细粒度高堆密度球形稀土碳酸盐及其氧化物的制备方法,利用二氧化碳气泡的软模板作用,使先期形成的无定型纳米氢氧化稀土沉淀颗粒聚集在二氧化碳气泡上,随后发生氢氧化稀土向碱式碳酸稀土的结晶转化,得到大小均匀的球形聚集体颗粒,经高温煅烧可以得到球形氧化稀土颗粒。反应温度从30℃到100℃,压力从常压到10个大气压。所用的碱是铵及钾钠的氢氧化物,反应过程中碱的加量必须控制在使稀土完全沉淀理论量的98%以下,采用本方法制备的碱式碳酸稀土具有球形外观,粒度在0.5-5微米之间,中位粒径在1-2微米之间,稀土含量高,干燥煅烧所需的能耗少,堆密度大,是很好的荧光材料、抛光材料和金属材料的前躯体原料。
一种生物浸出法回收废旧锂离子电池中有价金属的方法,其方法步骤为:(1)锂离子电池电极材料的处理;(2)细菌的驯化培养;(3)金属的细菌浸出。本发明的技术效果是:为废旧锂离子电池资源化处理提供了一条新的途径;基本实现无能量消耗和污染零排放,工艺简单,具有较高浸出效率。
本发明属于储氢合金制备技术领域,具体公开了一种含铝含钇元素的储氢合金及其制备方法。本发明先将Ca、Al和钙热还原钇渣混合,进行反应,反应完成后浇铸,得到铝钇合金。然后将铝钇合金、La、Ce、Ni、Co、Mn和Zr混合进行高温熔炼,熔炼完成后真空退火得到含铝含钇元素储氢合金。本发明含铝含钇元素储氢合金的制备方法以钙热还原钇渣作为原料,降低了含铝含钇元素储氢合金的制备成本,同时保证了含铝含钇元素储氢合金的吸放氢性能、放电比容量和循环稳定性。
本发明公开了一种效率高的仲钨酸铵生产用苏打压煮装置,包括底板,底板的顶部设置有压煮器,压煮器的底部固定连接有加热层,加热层底部的两侧均固定连接有支腿,支腿的底部与底板的顶部滑动连接。本发明通过第一电机、螺杆、螺纹块、第一销轴、第一传动杆、第二销轴、第二传动杆、第三销轴、传动框和传动柱的配合使用,通过传动框推动传动柱左右移动,传动柱带动支腿左右移动,支腿带动压煮器左右移动,达到均匀混合压煮的效果,该效率高的仲钨酸铵生产用苏打压煮装置,解决了现有的压煮装置在混合压煮时底部的物料容易沉淀,不易被搅拌到的问题,增强了压煮装置的实用性,增强了仲钨酸铵生产加工的效率。
一种从低浓度含铵稀土溶液中去除氨氮并回收稀土的方法,测定溶液中的氨氮和稀土含量,按氨氮与有效氯的重量比1:7-1:9加入次氯酸钠、次氯酸钙和次氯酸中的一种或其组合,同时加入对稀土离子具有良好吸附能力的细颗粒固体吸附剂;继续搅拌,调节pH任其澄清,使吸附剂等沉淀物一起沉降,过滤或将上清液放入另一储液中转池;滤液陈放1-24小时,测定溶液、pH值、氨氮含量、稀土含量和有效氯含量,达标后进入排放池;将得到的沉降或泥浆放入解析池,用酸或酸盐混合液解析稀土,上清液转入沉淀池进入稀土回收工序,不溶物主要是细粒吸附剂。本方法简单易行,材料成本低,处理效果好,能够满足绝大多数低浓度含氨稀土废水的处理要求。
满载分馏萃取分离稀土的工艺方法,是以P507或P204为稀土萃取剂;在分馏萃取分离工艺中设有以N235为萃酸剂、混合醇为N235有机相调节剂的萃酸段;以pH值1~4的易萃稀土组分溶液为洗涤液;通过萃酸段中N235的萃酸作用,从而消除氢离子洗涤的副作用,既保证了稀土分离系数不会降低,又保证了分馏萃取体系中萃取剂的萃取量为满载。与现有分馏萃取分离工艺相比,能大幅降低稀土分离工艺过程的酸碱消耗,其中碱性试剂消耗量下降34%~62%,盐酸的消耗量下降16%~29%;稀土萃取分离工艺过程的废水排放量大幅减少,稀土分离的绿色化程度大幅提高;萃取槽级数减少22%~46%,稀土萃取分离工艺的总投资下降;分离成本显著下降。
一种氢氧化铈的制备方法,其特征在于,以纯度> 99.99%的碳酸铈为原料,用硝酸溶解成硝酸铈料液,溶解过程中进行水解除杂,再进行至少二次过滤,所得的滤液经过精密过滤器过滤,转入储存容器,静置数天,所得的硝酸铈料液的一般非稀土杂质< 5ppm;净化好的料液再以氨水为转化剂,双氧水为氧化剂,经过转型成氢氧化铈,经强碱度液浸泡、洗涤,以除去硝酸根;对所制得的氢氧化铈进行过滤,滤饼再经过热二次水洗涤,抽干;把滤干料放入烘箱,经过90-95℃烘干数小时,从而得到超高纯、超高总量的氢氧化铈产品。本发明制得的氢氧化铈产品,硝酸根< 500ppm,稀土纯度> 99.99%,普遍非稀土杂质< 10ppm,CL-< 10ppm,SO42-< 10ppm,氧化率在98-99.9%,氧化物总量> 90%。
一种双环己基甲基次膦酸的制备方法是,以次磷酸钠、乙酸和亚甲基环己烷为原料,将其混合搅拌,室温下加入偶氮二异丁腈的苯溶液,加热至回流,之后每隔1.5-3小时,在回流条件下滴加偶氮二异丁腈的苯溶液,每次滴加15-20min。反应9-12小时后,降温至室温,水洗,真空蒸馏除去苯和亚甲基环己烷,得目标产物。本发明的双环己基甲基次膦酸的制备方法,工艺简单,目标产物得率高,由该法制备的双环己基甲基次膦酸空间位阻大、性能优良。
本发明属于回转窑窑渣回收金属技术领域,公开了一种从回转窑窑渣中回收铁质原料及尾渣无害化的方法,将窑渣进行磨矿后再进行分级,得到溢流矿浆和沉砂,沉砂返回球磨机再磨,溢流矿浆则给入弱磁选机;将弱磁选机设定一定的磁选强度后对溢流矿浆进行弱磁选作业,得到弱磁选精矿和弱磁选尾矿两个产品;将弱磁选尾矿给入高梯度强磁选机进行强磁选作业,得到的强磁选精矿和强磁选尾矿合并后即为铁质原料。本发明针对窑渣的有价组分含量低的特性,提出了从窑渣中回收铁矿物作为水泥生产的铁质原料,回收铁后的尾矿中金属矿物含量进一步贫化,可作为生产硅酸盐水泥的原料产品,最终实现了窑渣铁质原料的回收及尾渣无害化处理。
本发明提供一种从湿法冶炼钴铜溶液中分离微细物的处理系统及工艺,该处理系统包括精密微孔过滤机,精密微孔过滤机包括过滤管、压缩空气正吹管、放空管和卸料管,过滤管上设有压缩空气反吹管连接口、纯水管连接口和滤液管连接口;进料管上设有可拆卸粗滤装置。该处理工艺是利用精密微孔过滤机中的精密微孔过滤管,物料经泵压入装载精密微孔过滤管的容器中,通过精密微孔过滤管由外向内将滤清液分组引出,固体颗粒滤饼层则截留在过滤管壁外,用高压气反吹将滤饼层卸到底部锥型封头形成浓浆,再通过底部阀门排出,从而完成整个固液分离,使溶液达到净化的目的。本发明可将微细物含量占比2%钴铜溶液净化到纯净的钴铜溶液,提升了除铁前钴铜溶液品质。
本发明公开了一种对稀土原地浸出母液进行分类分流处理的工艺,包括:向浓度≥1g/L的中、高浓度浸出母液中通入除杂剂I进行除杂,除杂后经沉淀剂沉淀,再经清水洗涤、过滤、灼烧得到固态稀土产品;其中,所述除杂剂I为碳酸氢钠溶液和碳酸钠溶液的混合液,所述沉淀剂为碳酸氢钠溶液;和向浓度<1g/L的低浓度浸出母液中通入除杂剂II中和去除铝杂质,然后将除铝后母液通入离子交换柱中进行稀土离子的吸附富集,再用酸进行解吸,得到液态稀土产品;其中,所述除杂剂II为石灰乳。本发明工艺对不同浓度的母液实行分类分流处理,分别获得固态与液态两种不同形态稀土产品,使离子型稀土矿山开采,进入一个高效经济、资源利用率高的技术前沿。
本发明公开了一种从电镀污泥浸出液中络合沉淀分离铬铁的方法,通过采用苯甲酸或苯甲酸衍生物作为络合沉淀剂,对经预处理去除Ni、Zn、Cu等杂离子后仅余Fe3+、Cr3+的电镀污泥浸出液中铬铁离子进行分离,将浸出液中所含的铁离子以沉淀的形式除去。通过对络合沉淀剂的用量、反应温度、溶液的pH值、反应时间的控制可以实现电镀污泥浸出液中铁离子的去除率达95%以上,而铬的损失不超过5%。与现有的技术相比,络合沉淀分离铬铁方法对设备要求低,操作简单,所得沉淀物易过滤,对环境无污染。
一种提高萃取槽中有机相和水相分相速度的方法,其包括:形成依次串联的多级萃取槽系统,使有机相由系统的上游向下游顺流流动,而水相由系统的下游向上游逆流流动;在至少一级萃取槽中设置至少一块斜板。本发明的方法简单易行,为提高有机相和水相的分相速度提供了经济、简单、实用的方法,从而避免了有机相的大量损失,并提高了萃取分离的质量。
本发明公开了一种氯盐酸性浸出液中砷的去除和回收方法,具体包括:一段还原除铜砷:向一种氯盐酸性浸出液加入一定量的还原剂,控温,将还原渣和还原后液进行分离,得到含铜和砷的还原渣和一段还原后液;二段还原沉砷:向一段还原后液加入一定量的还原剂,控温,将还原渣和还原后液进行分离,得到只含砷单质的还原渣和二段还原后液。本发明涉及的氯盐酸性浸出液中砷的还原去除和资源化回收方法,具有操作简单、砷去除率高、流程短、选择性还原效果佳等优点。在合适的比例下,砷的总去除率可达99%以上;一段还原渣可作为优质铜精矿返回铜冶炼工序,二段还原渣可作为优质原料去单质砷精炼工序,实现了氯盐酸性浸出液中砷的去除和资源化回收。
一种预分萃取法对低钇和中钇离子稀土矿共同分组的方法,属于溶剂萃取分离稀土技术;本发明利用低钇离子稀土矿和中钇离子稀土矿的La-Nd轻稀土中Ce都较低且含量相差不大,La和Nd所占百分比相近,及这两种矿重稀土Y含量相差明显的稀土配分特点,采用预分萃取法,将低钇离子稀土矿和中钇离子稀土矿先预分萃取后,进入同一流程相同萃取设备中共同分组,得到La-Nd组分稀土(含Sm< 0.005%),SmEuGd富集物,GdTbDy富集物和含Y2O3约为80~90%的Ho-Lu、Y重稀土。这高钇重稀土不含La-Dy,是环烷酸萃取制取高纯钇的好原料。本发明既可以使低钇和中钇离子稀土矿在相同萃取设备同一流程中共同分组,提高设备利用率,增加用矿灵活性;又可以减少有机相用量和酸碱消耗及废水排放,有利于绿色环保。
本发明一种萃取箱澄清室内三相污物的捕捞装置由框架、限位绳、操纵轮轴、运动控制绳、限位滑轮、运动滑轮、纱网构成。框架由外框和内框组成;外框的四根垂直杆的顶部端口分别设置有四个限位滑轮,底部端口分别设置有四个运动滑轮;限位滑轮通过滚动与限位绳接触,操纵轮轴通过滚动与运动控制绳接触;内框覆盖纱网构成捕捞网箱,并与外框构成完整的三相污物的捕捞装置。捕捞装置通过操纵轮轴带动运动控制绳,使其在萃取箱澄清室中移动,同时通过四个限位滑轮在限位绳上同步限位滑动,并借助覆盖在内框上面的纱网同步进行捕捉收集三相污物。本发明捕捞装置具有操作简便、安全性高、作业洁净、效率高、成本低廉等特点。
一种轻稀土矿和低钇离子稀土矿用预分离萃取联合分离的方法,属于溶剂萃取分离稀土技术;利用轻稀土矿的中重稀土配分小于低钇离子稀土矿的中重稀土配分,以及轻稀土矿的La-Nd轻稀土中Ce含量高于低钇离子稀土矿的La-Nd轻稀土中Ce含量的特点,采用预分离萃取法,将轻稀土矿分离过程中的2个预分离萃取段及La/Ce分离的负载有机相分别作为低钇离子稀土矿萃取分离步骤中的萃取有机相,进入低钇离子稀土矿的萃取分离,本发明方法依次包括五个步骤,形成轻稀土矿和低钇离子稀土矿联合分离的工艺流程;这种方法使整体分离效果更好,萃取分离工艺处理能力提高,酸碱化工原料消耗降低,萃取剂和稀土金属的存槽量减少,生产成本降低,并减少生产废水的排放,有利于绿色环保。
本发明公开了一种废旧磷酸铁锂电池材料短流程回收的方法,涉及资源回收技术领域,方法为将废旧磷酸铁锂电池依序经放电、拆解,剥离壳体,分离得到正极片,正极片在氮气保护下通过加热使粘结剂碳化,振动分离得到磷酸铁锂正极材料和铝箔,将收集到的磷酸铁锂正极材料水洗后烘干,得到磷酸铁锂/碳粉料,往磷酸铁锂/碳粉料中加入锂源、磷源以及V2O5,得到混合粉料,将其机械液相活化,得到混合浆料,将混合浆料依序经干燥,煅烧,得到再生磷酸铁锂材料。本发明的方法工艺流程短,避免了传统湿法回收溶剂污染的问题,也无需浸出、萃取、沉淀等操作,更利于大规模实行。
本发明属于工业废料回收利用技术领域,具体涉及一种钕铁硼废料同步高效提取高值回用稀土和铁的方法。本发明所述方法通过将钕铁硼废料经氧化焙烧后得到的氧化产物与草酸溶液进行反应,可得到含草酸铁的浸出液以及以草酸稀土为主的固体沉淀物,然后只需对浸出液和沉淀物分别进行铁还原和熔盐电解处理,就能分别获得用于生产钕铁硼材料的稀土合金和锂电池材料生产用的草酸亚铁。该方法仅以草酸溶液作为浸出剂和沉淀剂,可一步完成对铁的浸出和对稀土的转型,从而达到同步实现铁与稀土的高效提取和高值回用的目的。本发明所述方法提取流程简短,环境友好,可有效回收并获得高价值产品,具有极高的工艺操作性。
本发明公开了一种废旧锂离子电池正极材料中预还原优溶提锂的方法,包括如下步骤:(1)将正极材料调浆后加入还原剂预还原,再逐渐加入稀酸浸出,经固液分离得到一次浸出液和一次浸出渣,所述一次浸出液的pH为5.5~7.0;(2)一次浸出液再用碱液调节pH至10~12,经固液分离得到富锂液和二次浸出渣。本发明通过改变酸和还原剂的加入方式,并严格控稀酸的浓度和添加速度,使得正极材料中的锂优溶浸出,实现锂的前端回收,避免了镍钴锰等有价金属分离过程中的锂损失,提升了锂的回收率。
一种稀土萃取分离过程组分含量区间控制方法,所述方法针对稀土萃取分离过程各流量/各组分含量过程控制特点,建立稀土萃取过程回声状态网络模型;提出广义预测控制的稀土萃取分离多组分含量的区间控制方法,实现稀土萃取分离多组分含量的区间控制。传统方法采用萃取过程平衡状态下的软测量模型即静态模型,难以实现萃取过程组分含量在线预测以及难以建立精确的控制模型,从而影响稀土组分含量跟踪控制的效果。本发明控制方法,根据区间控制策略进行调整,优化计算,得到稀土萃取过程的准确控制量,使稀土萃取过程组分含量满足区间控制要求,保证了两端出口产品的质量。本发明适用于稀土萃取过程建模和优化控制。
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