本发明具体涉及一种石煤提钒浸出工艺。所采用的技术方案是:先将含钒石煤原矿经焙烧所得的焙砂进行两段水浸,两段水浸的工艺条件均是:液固比为2~4、在80~95℃条件下搅拌20~40min、搅拌强度为200~260r/min;经固液分离后得两段水浸液和水浸渣;再按液固比为2~4将水浸渣倒入0.5~1wt%的盐酸或硫酸溶液中,在30~60℃条件下搅拌40~60min,搅拌强度为150~200r/min;然后经固液分离得酸浸液和酸浸渣。本发明实现了浸出液循环利用,用水量较传统工艺降低五分之四以上,不仅实现了节能减排,且总浸出率达80%以上,并为后续工艺的V2O5的总回收率提高奠定了基础。因此,本发明具有工艺简单、操作方便、耗水量少、浸出率高、成本低的特点。
本发明提供一种设备同步升降的控制方法及装置,包括如下步骤:按照设备的升降指令所指示的移动方向,对预先设置在设备上的各执行点执行移动操作;实时获取各执行点的实时位置,并按照预设时间间隔,基于移动方向选取实时位置最靠后的执行点,作为补偿点;对补偿点进行移动补偿处理,以增加补偿点在移动方向上的移动速度;当设备移动至预设位置时,基于移动方向锁定实时位置最靠前的执行点,从剩余的执行点中选取新的补偿点。利用本发明能够解决现有技术补偿传动的数量随机生成、多点控制,容易造成系统震荡,影响同步精度;以及需要专门设计能源供给系统等问题。
本发明提供了一种磷酸铁锂正极片低能耗和低Al含量的回收方法。该方法首先将待回收正极片用破碎机破碎成粗颗粒,得到粒度为1~15mm的一碎物料;再将一碎物料用在惰性气氛中升温至350~500℃,保温0.5~2h,然后冷却出炉,得到煅烧物料;然后将煅烧物料用粉碎机粉碎成粉末,得到D50在50μm~80μm的二碎物料;最后将二碎物料用气流分级机进行分级,能够得到Al含量小于200ppm的正极材料。本发明通过一碎、煅烧、二碎和气流分级,能够将正极材料从铝箔上分离回收。且在此过程中,通过对一碎颗粒大小、煅烧温度和时间、二碎粒径大小等工艺参数的控制,能够实现正极材料低能耗和低Al含量的回收。
一种废旧锂离子电池的智能化连续浸出系统及方法,系统包括依次连接的第一反应釜、浆料输送泵、第二反应釜、第三反应釜、第四反应釜、输出泵;第一反应釜的上端配置有给料器和进料管、侧壁设有液位计,进料管上设有自动阀门和流量计,进料管与进料泵连接,液位计与进料泵、进料管上的自动阀门联锁;浆料输送泵配置有变频器;第二、第三、第四反应釜均包括釜体,釜体上端设有带阀门和流量计的酸输送管、还原剂输送管,第二反应釜的釜体上端还设有阀门和流量计的浆料输送管;釜体上还配置有氢气报警器和在线PH计。本发明的方法实现了废旧电池的连续浸出,能够实现浸出过程的智能化控制,缩短时间,提高设备产能利用率。
本发明提供了一种从混合溶液中分离回收铬、铁、铝和镁的方法,所述方法包括:将混合溶液与pH调节剂混合,发生沉淀反应,固液分离,得到黄铁矾沉淀和沉铁母液;将得到的沉铁母液与pH调节剂混合,反应后固液分离,得到沉淀母液和含氢氧化铬和氢氧化铝的混合沉淀;将得到的沉淀母液进行冷却结晶,固液分离,得到含镁晶体和结晶母液;将得到的混合沉淀与碳酸盐溶液和氧化剂混合,反应后固液分离,得到氢氧化铝和铬酸盐溶液。本发明所述方法通过控制反应的条件,将溶液中的铬、铁、铝以及镁分离出来,分离效率高,再经进一步转化为有价产品,所得产品纯度高,具有较好的工业应用前景。
本发明公开了一种分离钒酸浸液中铁与钒的方法。包括以下步骤:向钒酸浸液中加入Na2SO3,搅拌,30~75℃还原反应20~120min,得到还原液;加碱液调节还原液pH至1.0~2.5,得到乳浊液;将乳浊液固液分离,得萃原液和渣;将混合萃取剂与萃原液按体积比(0.2~1):1混合,搅拌得到混合相;混合相经过静置分相,得到载钒有机相和含铁萃余液;其中,所述的混合萃取剂由酸性磷类萃取剂、碱性胺类萃取剂及磺化煤油混合而成。本发明选取不同的萃取剂组合成混合体系,可以利用不同萃取剂的特性,使混合体系具有更好的萃取能力及选择性。工艺流程简单,药剂消耗量小,可以高效分离钒酸浸液中铁与钒。
本发明提供了一种亚临界水中铵盐辅助的高选择性回收废旧锂离子电池正极材料的方法,所述方法包括:将回收得到的废旧锂电池浸没在饱和食盐水中,后通过机械破碎和分离,获得正极材料;将所述正极材料与铵盐和水的混合溶液混匀,于200~250℃下加热反应1~6h。其中每克所述正极材料使用0.6~1.3g所述铵盐、1~3mL所述水;将所述反应产物加水搅拌后过滤,获得残渣和浸出液;调节浸出液的温度、pH并向其中加入Na2CO3溶液混匀,搅拌后过滤、烘干,获得白色的Li2CO3粉末;将所述残渣清洗后烘干,获得Ni、Co、Mn过渡金属氧化物粉末。该方法具有成本低,易操作,对环境友好,回收流程短等优点。
本发明提供了一种水合氧化铬吸附剂、其制备方法及用途,所述水合氧化铬吸附剂的化学式为Cr2O3·xSO3·yH2O,其中,0.1≤x≤1,1≤y≤9;所述的制备方法包括:将三价铬溶液和碱液混合加热后,加入硫酸盐再进行老化处理,制备得到所述水合氧化铬吸附剂。本发明通过含硫酸根的水合氧化铬作为吸附剂,该吸附剂通过表面、内部结合的羟基和硫酸根,优先与钒酸根阴离子进行配位交换,从而对钒元素具有高选择性和高吸附容量,V2O5吸附容量不低于110mg/g,吸附V2O5/Cr质量比大于30,本发明的制备方法简单、成本低,适用于不同类型含钒废水和铬酸钠浸出液吸附回收钒。
本发明属于废旧锂离子电池回收及资源循环利用技术领域,具体涉及一种锂离子电池正极材料的分离提纯方法及得到的锂离子电池正极材料。该方法包括以下步骤:1)锂电池正极回收材料的碎料低温加热至粘接剂失效,得到集流体和锂电池正极待提纯材料分离开来的混合料;2)对集流体和锂电池正极待提纯材料分离开来的混合料进行震动筛分,得到分离掉集流体的锂电池正极待提纯材料;3)将分离掉集流体的锂电池正极待提纯材料进行风选,得到锂电池正极分离提纯材料。本发明实现了锂离子电池正极材料的全干法提纯,提纯得到的锂电池正极提纯材料纯度高。
本发明公开了一种二硫化钼吸附硫代硫酸盐浸出液中贵金属络合离子的方法,包括以下步骤:将MoS2基材料置于贵金属的硫代硫酸络合物溶液中进行吸附;将吸附后的溶液过滤脱水,得到载有贵金属单质的MoS2基材料。利用MoS2材料的半导体性质将金/银硫代硫酸络合物溶液中的金/银还原为金/银单质并吸附在MoS2材料表面,能够一步完成硫代硫酸盐浸金/银液中的富集与还原,简化流程;同时MoS2材料对金/银的吸附量高达每克吸附剂吸附数克Au/Ag,该吸附量是现有吸附剂吸附量的数百甚至数千倍,极大地提高了硫代硫酸盐浸出液中金/银的回收效果;MoS2材料制备简单,可实现大规模批量生产。
本发明公开了一种风化壳淋积型稀土矿原地浸出渗漏截流方法,包括如下步骤:对稀土矿开设注液井和导流孔,并设置集液池;然后在矿山脚下寻找不同高度的汇水面,并沿由高至低的方向,依次建立多级截流池,根据各级截流池收集得到的渗漏液中稀土含量的情况,分别将收集得到的渗漏液作为稀土浸出液或回收应用于调制浸取液。本发明首次提出在风化壳淋积型稀土矿原地浸出工艺的浸出液回收系统的基础上,进一步引入多级截流池,有效防止或减少含有稀土和铵盐浸取剂的浸出液渗漏,有效改善矿区地下水和地表水的氨氮废水污染,显著提高稀土的回收率,并减少浸取剂的消耗,具有显著的环境和经济效益。
本发明涉及一种从风化壳淋积型稀土矿浸出液除杂渣中回收稀土及铝的方法,步骤如下:(1)向除杂渣中加入酸性溶液,控制温度为10~70℃条件下不断搅拌4~8h后,过滤得到含稀土及铝的滤液和废渣;(2)向含稀土及铝的滤液中加碱性溶液至pH值为5.0~5.5,在滤液中生成氢氧化铝沉淀,过滤得到氢氧化铝沉淀和含稀土滤液;(3)将氢氧化铝沉淀用清水洗涤、过滤,再低温干燥得氢氧化铝或高温煅烧得到氧化铝产品;(4)向含稀土滤液中加入碱性溶液,调节滤液pH值至6.5~8.0,陈化6~24h后过滤,得稀土沉淀和滤液,稀土沉淀经洗涤、过滤、干燥得到稀土产品。本发明工艺简单,采用廉价易得的试剂从风化壳淋积型稀土矿浸出液除杂渣中回收稀土和铝,回收率高,并且回收的铝及稀土产品纯度高,具有较好的经济效益。
本发明属于高分子离子交换树脂技术领域,涉及一种螯合型离子交换树脂的制备方法。该方法是在加热条件下,用酸对基体进行酸化处理,然后用去离子水对基体洗涤直至其呈中性;使溴化钠或者溴化钾饱和液反应釜的潮湿空气进入置有前步处理过的基体中,使基体表面生成水分子单层;将水合基体与烷烃和硅烷偶联剂进行硅烷化反应,得到硅烷化基体;将硅烷化基体与多胺基聚合物进行接枝反应后得到功能化树脂材料,再与甲醛和亚磷酸进行曼尼希反应,从而获得最终的无机物为基体的螯合型离子交换树脂。该方法具有操作流程简短,操作方便的优点,在进行吸附贵重金属离子时,无需往离子交换柱中加任何试剂、无污染且不产生任何废弃物。
本发明涉及双脉冲电沉积纳米晶镍钴合金的方法。双脉冲电沉积纳米晶镍钴合金的方法,其特征在于它包括以下工艺步骤:在pH为5~6、含有浓度为0.68-0.95mol/L的镍离子和浓度为1.9×10-2-3.8×10-2mol/L的钴离子的镀液中,以可溶性镍板经表面处理后作为阳极,铁片经表面处理后作为阴极,采用双脉冲电沉积工艺电镀纳米晶镍钴合金镀层,其中:电沉积时间为15-20min,正向脉冲电流密度为1.0-2.0A/dm2,正向占空比为60-80%,正向脉冲工作时间为50-100ms,正向周期为40-60ms,反向脉冲电流密度为0.1-0.2A/dm2,反向占空比为60-80%,反向脉冲工作时间为10-20ms,反向周期为1-2ms,且正向脉冲工作时间为反向脉冲工作时间的5-10倍。该方法制得的镍钴合金镀层表面光亮,结构紧密,结晶细致、均匀,平整性好,无裂纹,且具有很好的耐腐蚀性能。
本发明公开了一种利用水热回收退役锂离子电池正极材料的方法,属于锂离子电池回收技术领域。将退役锂离子电池正极材料加入到有机酸和糖类还原剂的混合液中,转移至反应釜中,然后将该反应釜密封,在100℃‑300℃的条件下进行加热,所述糖类还原剂的还原性官能团将退役锂离子电池正极材料的氧化物还原成有价金属离子,得到黑色浑浊液,然后进行离心,除去黑色沉淀后,将上清液采用孔径小于2μm的水系滤膜进行过滤,即得到含有有价金属离子的浸出液。本发明具有回收成本低、操作简单、回收率高和无污染等优点;同时本发明能实现退役锂离子电池正极材料中有价金属元素的循环利用,解决了锂离子电池正极材料中的氧化物向可利用的离子态转变的问题。
本发明涉及一种大型堆积炭化法从高硅石煤中提取钒,其技术方案是:首先将150~325目高硅石煤粉,150目油菜秸秆粉、氟化物等在大型搅拌机中进行搅拌混合,再加入浓硫酸、0.2~5?g/L过硫酸钠溶液作引发剂,进行搅拌、混合均匀。然后将搅拌好的混合物通过机械传输带送到大型堆积池中,密闭堆放36~72?h进行炭化;将炭化好的渣加水搅拌浸取钒,固液分离后调节pH值、加H2O2氧化低价钒、然后按传统工艺进行树脂吸附钒、强碱洗脱钒、沉钒焙烧制备出99.5%以上的V2O5。本发明具有投资规模小、生产成本低、操作简单、钒浸出率高等优点。无需对原矿进行焙烧处理,不产生废气,是一种绿色环保的生产方法。
本发明公开了一种改进式酸水池维修改造方法,步骤一、损坏墙体拆除:将酸水池内损坏的隔墙耐酸砖全部拆除,然后将已拆除的隔墙耐酸砖下方的池底耐酸砖一同拆除,拆除结束后,将墙面多余的水泥刮除,保持墙面平整;步骤二、墙面内衬修复:基层的隔墙耐酸砖清理完毕后,选用玻璃钢隔离层拼接修砌在裸露的墙面,本发明涉及酸水池技术领域。该改进式酸水池维修改造方法,通过设置玻璃钢隔离层,可将地面渗下的酸水与内衬隔离,并在玻璃钢隔离层顶部用钠水玻璃胶泥封堵后,可降低酸水进入玻璃钢隔离层后的几率,两手措施保证了内衬不会被酸水损坏,而用钠水玻璃胶泥内衬一层耐酸砖和两层耐酸瓷板,保证了酸水池内衬的高耐腐蚀性。
本发明公开了一种硫化矿吸附硫代硫酸盐浸出液中贵金属络合离子的方法,包括以下步骤:将硫化矿置于贵金属的硫代硫酸络合物溶液中进行吸附;将吸附后的溶液过滤脱水,得到载有贵金属硫代硫酸络合物的硫化矿。通过硫化矿表面疏水性和S活性位点吸附Au(S2O3)23‑/Ag(S2O3)23‑,金/银的吸附量可达每克吸附剂吸附数十毫克Au/Ag,该吸附量远大于现有Au(S2O3)23‑/Ag(S2O3)23‑吸附剂的吸附量;该吸附剂简单易得,无需复杂的加工改性,降低硫代硫酸盐浸出液中Au/Ag回收成本。
本发明公开了一种方便调节浓度的浓密机,具有本体,所述本体的底部焊接有机架,机架上装有搅拌叶,本体顶部的一侧装有料浆进液管,料浆进液管上还装有清水进液管和清水进液控制阀,本体的侧面装有污泥清理口,本体顶部的中央还装有进液圆筒,顶部装有一排齿形溢流板,搅拌叶的底部设有污泥排放口;本发明结构简单,设计巧妙,矿浆由矿浆进液管进入到浓密机内部,当矿浆的浓度高时,开启清水阀门即可调节矿浆的浓度,通过在浓密机本体上设置污泥排放口,方便对污泥的清理和排放,实现对料浆浓度的调节,通过也可以通过清水对浓密机内部进行清洗。
本发明拱了一种在风化壳淋积型稀土矿浸取过程中抑制铝的浸出的抑杂浸出法。本方法,包括在浸矿液中加入乙酸盐;所述的浸矿液为硫酸铵溶液或氯化铵溶液或二者组成的复合铵盐溶液;所述乙酸盐为乙酸铵、乙酸钠、乙酸钾中的任意一种或任意混合;所述浸矿液中乙酸盐的加入量为0.005wt%~2wt%。本发明采用的抑铝剂的加入能够有效降低稀土浸出液中的铝离子含量91%以上,而对于稀土的浸出率没有影响,有利于后续稀土母液处理;该抑铝剂的加入能够很好地抑制粘土的膨胀;且乙酸盐无毒,成本较低。
本发明公开了一种从风化壳淋积型稀土矿堆浸工艺和原地浸出工艺闭矿后流出的稀土残余液中回收稀土的方法。包括如下步骤:利用原堆浸场或原地浸出矿体的收液沟收集稀土残余液;用硫化铵或硫化钠调节稀土残余液pH值到4.5~5得到除杂稀土母液;向稀土母液中加入装有强酸型阳离子交换树脂的吸附柱吸附稀土;用洗脱剂对阳离子交换树脂进行洗脱,得到洗脱液,稀土浓度在0.3g/l~3g/l;用草酸或碳酸氢铵沉加入到洗脱液得到沉淀物,过滤、洗涤、晾干得到草酸稀土或碳酸稀土。本发明不仅减少了残余液中的稀土对矿区水系的污染,而且宝贵的稀土资源得到回收。
本发明公开了一种含钠铵废液应用于红土镍矿的综合处理方法,其步骤包括配矿预浸、氧压浸出、部分中和、沉淀除杂和碱化沉镍钴锰;所述部分中和步骤具体包括:在经过所述氧压浸出步骤后得到的浸出液中,先加入含钠铵废液,再加入第一中和剂至pH值为1.0~2.5,得到部分中和液。本发明通过氧压釜进行反应浸出后再加入含钠铵废液的方式,在保证高镍钴锰浸出率的基础上,避免了含钠铵废液因带有机物而引发钛材质氧压釜的燃烧,保障安全生产;同时,本发明对工业生产中难以利用的含钠铵废液进行合理再利用,显著减低了红土镍矿的处理成本。
本发明涉及一种含铜、含镍污泥火法综合回收利用方法,具体包括以下步骤:步骤S1:将含铜、含镍污泥进行混拌打散;步骤S2:将混拌打散后的含铜、含镍污泥通过污泥烘干机进行干燥,得到干燥物料;步骤S3:将干燥物料与造渣剂、造锍剂搅拌混合得到混合物料;步骤S4:将混合物料进行机械造块,并养护3~5天,获得成品砖料;步骤S5:将成品砖料与还原剂在1200~1400℃的熔炼炉中进行熔炼,得到冰铜、冰镍和炉渣。本发明提出的一种含铜、含镍污泥火法综合回收利用方法,实现了含铜、含镍污泥低成本、节能、绿色回收利用。
本发明公开了一种利用硫化矿从硫代硫酸盐浸出液中回收贵金属络合离子的方法,包括以下步骤:将硫化矿置于贵金属的硫代硫酸络合物溶液中进行吸附;将吸附后的溶液过滤脱水,得到载有贵金属硫代硫酸络合物的硫化矿;将贵金属硫代硫酸络合物从硫化矿上脱附,以富集贵金属硫代硫酸络合离子。本发明通过硫化矿表面疏水性和S活性位点吸附Au(S2O3)23‑/Ag(S2O3)23‑,金/银的吸附量可达每克吸附剂吸附数十毫克Au/Ag,该吸附量远大于现有Au(S2O3)23‑/Ag(S2O3)23‑吸附剂的吸附量;同时,通过在NaOH溶液中机械超声或在Na2S溶液中机械搅拌实现硫化矿吸附剂上金/银的脱附。该方法操作简单,吸附剂简单易得,金/银吸附效果好,同时实现了金/银的高效脱附。
本发明是一种利用焙烧和浸取的方法处理含砷冶金污泥回收砷和富集重金属,包括有以下步骤:1)机械脱水:将含砷冶金污泥进行干燥脱水处理,烘干或晾干后磨细待用;2)煅烧回收砷:将机械脱水后的含砷冶金污泥在500~800℃下煅烧2~4h,使砷随烟气升华以除去含砷冶金污泥中的砷,得到除砷后的焙烧渣;3)富集重金属:将步骤2)所得的除砷后的焙烧渣在搅拌下采用两步法进行酸浸;4)浸渣安全填埋。本发明的有益效果是:可实现铅和其它重金属锌、铜、镉的分步浸出,减少后续分离的困难,降低处理成本,可使重金属含量高的污泥中砷、锌、铜、镉和铅的去除率均大于90%。处理后的污泥可以安全填埋。?
本发明涉及一种以稻壳灰为原料联产制备纳米二氧化硅和活性炭的方法。它包括以下步骤:(1)、在稻壳灰中加入碱液进行反应,反应完后将反应产物过滤,得到滤液和炭滤渣;(2)、在滤液中加入碱液;(3)、再加入乙酸乙酯进行反应,静止成胶;(4)、再进行酸化,干燥后得到纳米二氧化硅;(5)、在炭滤渣中加入稀盐酸溶液预处理,然后水洗至中性;(6)、然后采用碱液作为活化剂进行活化,活化后的炭滤渣用盐酸浸泡;(7)、将水洗至中性的炭滤渣烘干,得到活性炭。本发明具有工艺简单的优点,它制备的纳米二氧化硅和活性炭性能优异,使稻壳灰的价值实现了最大效益化。
本发明涉及一种磷酸铁的制备方法、磷酸铁锂的制备方法。所述的磷酸铁的制备方法包括:将硫酸渣和亚硫酸盐在水中混匀,得到第一混合体系;向第一混合体系中加入磷酸和缓冲剂后进行浸出反应;对浸出反应后得到的浆料进行第一固液分离,得到第一滤液和第一滤渣;向所述第一滤液中通入空气后进行第一搅拌反应;对所述第一搅拌反应后得到的浆料进行第二固液分离,得到第二滤液和第二滤渣;所述第二滤渣进行煅烧;其中,所述浸出反应的压力为0.25~0.5MPa;所述浸出反应的反应体系的pH为1.5~3;所述缓冲剂包括磷酸二氢钠和/或磷酸氢二钠。所述的磷酸铁的制备方法,能够利用硫酸渣中的铁源,降低磷酸铁的制备成本,方法简单,易操作。
本发明公开了一种从红土镍矿中综合提取有价金属的方法,包括:将红土镍矿经球磨、浓密后得到的底流,加入硫酸进行预浸得到料浆;将料浆加入配矿后进行压力浸出得到第一浸出液、第一浸出渣,将第一浸出渣进行中和反应后经固液分离得到第二浸出渣和第二浸出液;(3)将第二浸出渣经过酸洗、萃取、洗涤、反萃、沉淀后得到氢氧化钪;将第二浸出液经过碱化除杂、络合沉淀后得到氢氧化镍钴锰。采用本发明的方法,投资成本低、酸耗低、有价金属回收率高。
本发明公开了一种磷酸铁锂黑粉的浸出方法,包括以下步骤:(1)将磷酸铁锂电池进行前处理,得到磷酸铁锂黑粉;(2)将磷酸铁锂黑粉加入酸溶液和第一氧化剂进行氧压浸出,得到氧压浸出液;酸与磷酸铁锂黑粉的质量比为(0.1~0.5):1,氧压浸出的工艺条件为:反应温度为120℃~200℃、反应压力为0.28Mpa~2Mpa、反应时间为1h~4h;(3)将氧压浸出液加入碱性物质和第二氧化剂进行除杂,得到锂盐溶液;除杂的工艺条件为:除杂温度为25℃~100℃、除杂时间为0.5h~6h。本发明能够将报废磷酸铁锂电池中的锂元素进行回收再利用、高效低成本。
本发明涉及一种掺锰堆积工序从高钙型含钒石煤中提取钒的方法,其技术方案是:首先将高钙型石煤、MnO2粉、棉花秸秆粉进行搅拌后,再加入浓硫酸、大孔阴离子交换树脂桶的流出液进行充分混合。然后将混合物输送到特制的大型堆积池中,密闭堆积36~72 h进行炭化‑氧化反应。后续工序将堆化物铲出至搅拌池、加水浸取钒,经固液分离、调节浸取液pH值、大孔阴离子树脂吸附钒、强碱洗脱钒、沉钒焙烧等工艺制备出99.5%以上的V2O5。本发明的最大特点是采取堆浸金的模式,对高钙型含钒石煤进行大规模化堆积预处理,与水浸取钒相结合。本方法无须对矿石进行脱碳焙烧、不产生废气, 钒浸出率高, 是一种全新的环境友好型的提钒方法。
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