本发明涉及一种风化壳淋积型稀土矿堆浸提取稀土的方法,其步骤如下:1)将风化壳淋积型稀土矿的腐殖层矿土剥离;2)选择堆场场地;3)构筑堆场:在夯实的场地上先铺垫防漏层,再铺上木质框架,其上再覆盖麻布片,然后将全风化层和半风化层矿土堆积在其上构筑堆场,最后平整堆顶;4)堆浸提取稀土:将铵盐浸矿剂经加液管由堆顶加入堆场,让铵盐浸矿剂自然向下渗透,从堆场底部汇流渠收集稀土浸出母液,用草酸或碳酸氢铵沉淀回收稀土;5)植被恢复。采用该方法所得稀土浸出液杂质含量少、稀土产品纯度高,且有利于后期植被恢复,实现矿山开采的高效化和绿色化。
本发明公开了一种含铟烟尘中回收铟的方法,先将含铟烟尘加入到盐酸溶液中进行浸出,再将氧化剂加入到盐酸溶液中继续浸出,分离后得到浸出液和浸渣,再采用选择性吸附功能膜以膜过滤的方式处理浸出液,浸出液中铟吸附在膜表面,其余物质透过膜,直至膜吸附饱和,再用洗脱液洗脱膜表面的铟,再用自来水冲洗膜,将膜表面非亲和吸附的杂质冲掉,最后用铝片置换出富铟溶液中的铟,然后压团和铸型,得到粗铟;本方法综合采用了酸液浸泡、氧化剂强化浸出提高了烟尘中铟的浸出率,并根据含铟浸出液的强酸性特点,选用聚偏氟乙烯吸附功能膜对浸出液中的铟进行富集,实现了烟尘中铟的高效回收。
本发明属于锂电池技术领域,具体涉及一种从退役锂电池极片分离电极材料的方法及其应用。本发明方法包括以下步骤:(1)将退役锂电池拆解出退役正极极片,退役正极极片包括正极集流体和覆盖在正极集流体上的电极材料层;(2)将电极表面层进行处理去除,使暴露出相对疏松的电极材料层;(3)将表面处理后的退役正极极片通过煅烧振离技术分离或者液相超声分离技术处理,分离电极材料和集流体。本发明在传统固相煅烧振离技术和液相超声分离技术的基础之上,通过分离表面紧实层,暴露出内部相对较为疏松层,显著提高了固相煅烧振离技术和液相超声分离技术的分离效率,具有广阔的应用前景。
本发明公开了一种利用镍湿法冶炼渣和水淬渣制备环保砖的方法,其步骤包括:将镍渣、水淬渣和页岩按质量比(10~20):(5~20):(60~80)混合均匀,得到生料;将生料与水按质量比1:(0.001~0.05)混合均匀,陈化后压制成型,干燥并控制含水率小于5%,得到干燥砖坯;干燥砖坯经过高温焙烧工序后,得到环保砖。本发明利用页岩的特性,与镍的湿法冶炼渣、水淬渣混合焙烧,实现了对镍的湿法冶炼渣和水淬渣的同时处理,有效解决镍的湿法冶炼渣难以处理的问题,显著降低了镍的湿法冶炼渣的重金属浸出风险,实现了两种固废危废同时处理利用且节能环保的效果。
本发明提供了一种铜冶炼过程中所产含铜砷烟灰综合利用的方法,主要包括以下步骤:(A)常压酸浸:将烟灰物料混匀后,取适量的物料在合适的液固比、温度以及酸浓度条件下搅拌浸出,得到浸出料浆;(B)硫化沉铜:步骤(A)中的浸出料浆经固液分离后,向浸出液中加入硫化剂,在适宜的硫铜比和温度条件下,将溶液中铜转化为硫化铜渣;(C)SO2还原:步骤(B)中的沉铜后液经SO2气体还原,将溶液中的五价砷还原为三价砷;(D)蒸发浓缩、冷却结晶:步骤(C)中的还原后液经蒸发浓缩后,将溶液调整至适宜的砷浓度,在冷却结晶制备工业白砷。本方法能有效回收其中的铜、砷等金属,将砷转化为白砷产品,从根本上解决了砷的危害和污染问题。
本发明公开了一种硫酸废液中铼的分离回收方法,先用亲和膜过滤硫酸废液,直至膜的透过液中检测到铼;再用自来水冲洗膜,将膜表面非亲和吸附的杂质冲掉;最后使用脱洗剂洗脱膜表面的铼;本发明采用亲和膜过滤法可以克服现有的溶剂萃取法、化学沉淀法以及离子交换法所存在的缺点,具有对铼选择性高、回收速度快、不需要额外添加药剂、操作压力低、吸附容量利用率高等优点。
本发明提供了一种简单、高效地从废旧电池正极片中回收钴和锂的方法。本发明所涉及的从废旧锂离子电池正极片中回收钴和锂的方法,其特征在于,包括以下工序:硫酸铵焙烧工序:将废旧锂电池的正极片与硫酸铵混合,高温焙烧,得到还原焙烧渣;筛分工序:采用振动筛分机将还原焙烧渣一边振动一边进行筛分,分离除去铝箔,得到含钴和锂的还原渣;酸浸工序:将铝箔从还原焙烧渣中分离除去,用稀硫酸浸出,过滤得含钴和锂的硫酸盐溶液;除杂工序:用碳酸钠调节溶液的pH,过滤除去沉淀,得到钴锂硫酸盐混合溶液;沉钴工序:将氢氧化钠加入钴锂硫酸盐混合溶液中,控制溶液pH为7.5~9.5,过滤得到沉淀,用85~95℃去离子水淋洗,烘干,再将烘干后的氢氧化钴置于还原炉中,通H2还原,得钴粉;沉锂工序:将含锂溶液用盐酸调节pH至7~8,加入过量的沉锂剂,得锂盐产品。
本发明公开了一种聚合物阴离子交换膜的制备方法。该方法包括聚合物的氯甲基化,季铵化和成膜的步骤。特征是采用金属锌或铝粉末和含氟有机酸作为混合催化剂对主链上含苯环、并且苯环之间有醚键相连的聚合物进行高效的氯甲基化接枝;然后通过气-液或液-液反应对氯甲基化聚合物进行季铵化,例如将三甲胺气体通入到氯甲基化聚合物溶液中进行季铵化反应;再涂铸成膜获得季铵化阴离子交换膜。本发明方法简便、高效,所得到的这种聚合物阴离子交换膜具有高的离子交换容量和高的化学与热稳定性,而且膜的机械性能优越。
本发明属于电子废弃物锂离子电池回收技术领域,更具体地,涉及一种回收退役锂离子电池正极材料中有价金属的方法。其为利用氧化剂和有机酸回收退役锂离子电池正极材料中金属的方法,在亚临界条件下利用氧化剂过硫酸盐或过氧化氢水溶液活化产生的自由基加速破坏退役锂离子电池正极材料的晶体结构,并结合有机酸的络合效应与还原剂促进有价金属转化为可溶态。本发明利用一种绿色安全的方法,以退役锂离子电池正极材料为原料,在亚临界条件下使用过硫酸盐活化产生的自由基破坏退役锂离子电池正极材料中的晶体结构,能够实现有价金属资源的高效率回收,并避免对环境造成二次污染,同时具有成本低、工艺简单,易于扩大生产,实现产业化的优点。
本发明属于有色金属富集与分离处理技术领域,更具体地,涉及一种壳聚糖‑阴离子树脂凝胶材料、其制备和应用。本发明通过将壳聚糖与阴离子树脂粉末的分散液混合均匀,使壳聚糖溶解于该分散液中,得到混合分散液,然后将该混合分散液通过挤出、喷射或滴加至无机磷酸盐溶液中,利用无机磷酸盐与壳聚糖发生离子交联形成凝胶材料,且阴离子树脂粉末被包覆在壳聚糖树脂凝胶内部的空间结构中,制得壳聚糖包裹阴离子树脂粉末的凝胶颗粒。本发明制得的壳聚糖树脂凝胶颗粒材料能在常温常压下,在pH为3‑12范围内,对废水Re的吸附率均高于70%,最大吸附容量可接近400mg/g。且pH在12以上能较好的分离铼钼两种有价金属。
本发明涉及一种从三价铬化合物中去除铁杂质的方法,所述方法为:向三价铬化合物的溶液中加入氧化剂,氧化溶液中的二价铁;调节溶液的pH,加入可选择性地吸附铁离子的吸附剂进行吸附,得到吸附后的吸附剂和除铁后的三价铬化合物溶液。本发明利用氧化剂选择性的氧化溶液中的二价铁,再利用对铁离子具有选择性的吸附剂对铁杂质进行脱除,实现了对三价铬化合物中铁杂质的深度脱除,除铁后的三价铬化合物溶液中铁杂质的含量小于0.5mg L‑1,铁杂质的去除率大于85%,最高可达97%以上。同时通过分步解吸吸附剂上的铁和铬,得到了含铁溶液和含铬溶液,以及可以循环利用的吸附剂,具有成本低,操作简单,除铁效果好的优点。
本发明公开了一种利用电炉粉尘和轧钢皮制备铁氧体的方法,以电炉粉尘和轧钢皮为原料,通过低温焙烧及氨法浸出从电炉粉尘中分离回收得到含锌浸出液,并通过酸浸从轧钢皮中得到含铁酸浸液;然后通过中和共沉淀法制备出尖晶石型铁氧体磁性材料,使电炉粉尘中的锌和轧钢皮中的铁最终以锌铁氧体产品形式回收,产品附加值高,不仅解决了电炉粉尘及轧钢皮的堆积问题,为电炉粉尘、轧钢皮的高效、高价值利用提供新的思路,同时降低了尖晶石型铁氧体的生产成本,提高了经济效益。
本发明涉及一种利用页岩提钒中和渣制备硫酸钙晶须填料的方法。其技术方案是:将页岩提钒中和渣破碎,粉磨,得到页岩提钒中和渣粉料。按页岩提钒中和渣粉料∶蒸馏水∶助晶剂的质量比为1∶(10~50)∶(0.05~0.3)配料,混合,置于容器中,在120~180℃的饱和蒸汽压条件下水热反应,过滤,得到滤饼。在50~100℃条件下,先将滤饼置入无水乙醇中,混合,得到无水乙醇溶液,无水乙醇溶液中的页岩提钒中和渣粉料的含量为5~15wt%;再向无水乙醇溶液中加入改性剂,混合,搅拌,趁热过滤,烘干,解聚,即得硫酸钙晶须填料。本发明具有工艺简单、生产周期短、资源利用率高和制备‑改性一体化的特点,所制制品的长径比高和活性指数大。
本发明属于锂离子电池正极材料综合利用技术领域,具体涉及一种锂电池正极回收材料的干法纯化分离与再生方法及得到的锂电池正极回收材料。本发明提供了低温干法热处理、水热除杂/补锂与高温固相重生结合的技术方案。获得的锂电池正极修复材料形貌和晶型得到恢复,材料性能优异,纯度高,可直接用于锂电池生产,得到的锂电池性能良好。
本发明属于锂离子电池正极材料综合利用技术领域,具体涉及一种锂离子电池正极材料的全干法提纯方法及提纯得到的锂离子电池正极材料。该方法包括如下步骤:1)将锂电池正极回收材料的碎料低温加热至粘接剂失效,得到集流体和锂电池正极待提纯材料分离开来的混合料;2)对集流体和锂电池正极待提纯材料分离开来的混合料进行震动筛分,得到分离掉集流体的锂电池正极待提纯材料;3)将分离掉集流体的锂电池正极待提纯材料进行烧结,得到锂电池正极提纯材料。本发明实现了锂离子电池正极材料的全干法提纯,提纯得到的锂电池正极提纯材料纯度高。
本发明涉及一种用氧化亚铁硫杆菌从含钒页岩中浸出钒的方法。其技术方案的步骤依次为:含钒页岩预处理;驯化培养基的配制;浸矿培养基的配制;菌种驯化;钒的微生物浸出。本发明降低了9K培养基中亚铁添加量并补充硫粉作为细菌的能源物质,在提高氧化亚铁硫杆菌产酸量的同时,减少浸出过程中铁的水解沉淀,减轻铁沉淀对钒浸出过程中的不利影响,从而提高了钒的浸出率,降低了浸出液中铁离子浓度,利于后续钒的净化富集。
本发明具体涉及一种从石煤中提取V2O5的方法。其技术方案是:将V2O5品位为0.7~1.3wt%的含钒石煤原矿,先采用“一种石煤提钒焙烧工艺”进行焙烧得焙砂;再按照“一种石煤提钒浸出工艺”对焙砂进行浸出,得水浸液、酸浸液;然后按“一种低浓度含钒水溶液的净化富集方法”对水浸液进行净化富集得净化液;净化液进行铵盐沉钒,得多钒酸铵和沉钒母液;最后将多钒酸铵经煅烧得V2O5产品。本发明还采用了“一种低浓度含钒酸浸液处理工艺”对酸浸液处理得富钒渣,富钒渣返回焙烧工艺。并按“一种沉钒母液的处理方法”对沉钒母液处理得铵盐,铵盐返回铵盐沉钒工序。本发明工艺流程简单、用水量小,工艺负荷低,可规模性生产,V2O5纯度高,石煤提钒总回收率达72%以上。
本发明涉及螯合剂技术领域,尤其是一种环保无磷螯合剂及其制备方法,所述螯合剂的制备方法如下:准备乙二胺二邻苯基乙酸钠、亚氨基二琥珀酸四钠、谷氨酸二乙酸四钠,亚氨基二琥珀酸四钠与谷氨酸二乙酸四钠能对铁、钙、镁离子很好的整合,同时对双氧水具有稳定作用无磷取代之前有磷的螯合剂,减少污水处理磷的超标,有益效果在于:葡萄糖酸钠具有优质的缓蚀阻垢的作用有利于提高螯合剂的稳定剂,并且由于缓蚀阻垢可以提高螯合剂的环保效果,通过添加的柠檬酸,柠檬酸与铁离子形成的螯合物溶解度低,加入适量铵盐生成柠檬酸单铵与Fe3+、Fe2+离子螯合,分别形成溶解度较大的柠檬酸亚铁铵和柠檬酸铁铵,在清除铁锈时出现沉淀,提高螯合剂的使用效果。
本发明提供了一种利用电容去离子技术分离富集五价钒的方法,包括以下步骤:(1)将碳材料和三脂肪胺类萃取剂混合,得到负载碳材料(2)将负载碳材料、粘结剂、溶剂按一定比例混合混合,均匀喷覆(涂抹)在集电极表面,烘干后得到电极板;(3)将电极板平行置于电容去离子模块中,连接直流电源,然后将pH为1.5~2.5的五价钒溶液通入电容去离子模块进行吸附处理;(4)先向吸附后的电容去离子模块中通入稀盐酸洗涤,之后短接或反接电极板的正负极,通入碳酸钠溶液,进行脱附过程,最终得到富钒液。本发明具有操作简单,能量消耗小、药剂使用量少和环境友好等优点。
本发明提出一种从重金属污泥中回收镁的方法,包括以下步骤:将重金属污泥按照纯水与污泥干物质质量比8:1~15:1加入纯水,边加热边搅拌,加热至80~85℃并保温,在加热搅拌过程中加入0.4g/L~0.6g/L的稀硫酸直至在80~85℃测得pH为7.0~8.0,继续搅拌10~15min,得水渣混合物经板框压滤脱水,得滤液1;将滤渣用热水洗涤过滤脱水1~3次,得滤液2;滤液1与滤液2合并所得滤液即为镁液。本发明基于上述方法还提出一种从重金属污泥中回收镁制备氢氧化镁阻燃剂的方法,包括以下步骤:预处理水洗,加碱液沉镁,表面改性,陈化,水热处理,脱水、洗涤、烘干。本发明过程中,在保证贵金属钴镍回收率和阻燃型氢氧化镁粗产品纯度的同时提高了镁的一次回收率。
本发明提供了一种由红土镍矿提取制备电池级磷酸铁的方法,所述方法包括以下步骤:(1)对红土镍矿调浆后进行酸浸处理,固液分离后得到浸出液,将浸出液与萃取剂混合,经萃取反应后得到第一有机相和萃余液;(2)对步骤(1)得到的萃余液进行除杂富集处理后,得到电池级硫酸镍和硫酸钴,对第一有机相进行酸洗处理,得到第二有机相;(3)将步骤(2)得到的第二有机相和磷酸溶液混合进行反萃处理,得到第三有机相和反萃料液,将所述反萃料液固液分离后得到电池级磷酸铁,本发明选用对Fe3+具有较强萃取分离能力的萃取剂从众多金属离子中选择性提取Fe,然后再反萃沉淀为高纯磷酸铁,实现对红土镍矿中铁的高值利用。
本发明公开了一种电解锰渣与磷石膏制备高抗压蒸压路面砖的方法,由电解锰渣、生石灰粉、磷石膏制成,将干燥的电解锰渣研磨成粉状;再与生石灰粉和磷石膏混合,加水搅拌混合均匀;制作砖坯体;蒸汽养护制得成品。本发明蒸压电解锰渣与磷石膏路面砖优于普通的路面砖产品,其成分简单,减少了原料种类的投入,采用不同细度的电解锰渣搭配来作为复合激发剂,取得了意想不到的效果;在制作过程中,提供了较好的激发条件,并且生产过程易于控制,产品质量较为稳定;在没有使用水泥的情况下,既保证强度达到路面砖的使用要求,降低了生产成本,又有效利用了电解锰渣资源;虽然降低了磷石膏的用量,但解决了蒸压磷渣砖不适于路面砌筑的问题。
本发明公开了一种高钙镁型含钒石煤酸浸助浸剂。为无机铵盐与有机钠盐的混合物。其中,无机铵盐为氯化铵或硝酸铵或两者的混合;有机钠盐为乙二胺四乙酸二钠或乙二胺四乙酸四钠或两者的混合。无机铵盐与有机钠盐按重量份数计为:15~25份铵盐配2~6份钠盐。高钙镁型含钒石煤中所含钙镁矿物为白云石及方解石;其中CaO+MgO质量含量≥15%,酸浸指采用硫酸溶液浸出。本发明可提高钒浸出率8%~11%;在添加助浸剂条件下,可降低浸出剂硫酸浓度,有利于降低酸耗;由于钒浸出率提高,虽然助浸剂的添加增加了成本,但每吨五氧化二钒产品的成本并不会增加。
本发明涉及一种含氟石煤提钒酸浸液中钒的回收方法,包括有以下步骤:S1将含氟石煤提钒酸浸液萃取反萃钒的贫有机相用过滤饱和的石灰水或石灰乳,反萃氟产生氟化钙,钒酸钙形成渣相进入贫有机相得到反萃氟的贫有机相,水相返回配制石灰水循环使用;S2反萃氟的贫有机相用碳酸氢铵水溶液分离贫有机相中的渣相转至水相过滤,过滤渣返回浸出系统作为氟盐使用和回收其中的钒,过滤液补充碳酸氢铵循环使用;S3经碳酸氢铵分离活化的贫有机相用稀硫酸酸化,水相补充硫酸循环使用。本发明的有益效果在于:可极大的提高钒的回收率,三级逆流酸化,酸化的有机相其萃取率活性可恢复至99%,降低生产成本,减小环境污染。
本发明公开了一种冶金矿车轮的锻造方法,包括以下步骤:(1)下料镦坯:通过带锯床对圆钢下料;(2)摆碾成型:将步骤(1)中所得的下料镦坯件先依次经过一次表面钝化处理、一次退火处理和一次润滑处理工艺,然后将下料镦坯件放入摆碾机进行摆动碾压;(3)车削加工:将步骤(2)中所得的冷摆碾件进行钻孔,再对冷摆碾件的外表面依次进行粗车、半精车和精车,得到锥形车削件;再将锥形车削件依次经过二次退火处理、二次表面钝化处理和二次润滑处理工艺;(4)铣削加工;(5)磨削加工;(6)热处理:对步骤(5)中的磨削件进行渗碳淬火得到工件。
本发明具体涉及一种用于石煤提钒脱碳的沸腾炉。其技术方案是:位于炉体(8)底部的主床(3)、副床(5)和冷床(10),从左到右依次分别由第一挡火墙(6)和第二挡火墙(9)隔开,主床(3)和副床(5)上都均匀地设置有煤气烧嘴(2),煤气烧嘴(2)通过煤气管道外接煤气源;主床(3)和副床(5)的下面分别通过管道与第一风机(1)联通;冷床(10)的下面通过管道与第二风机(11)联通;炉体(8)右侧上部设置有烟道(7),炉体(8)左侧中部设置有进料管(4)。本发明具有以下优点:结构简单,脱碳速度快,稳定性高;可实现低热值含钒石煤的沸腾燃烧;在大渣量排渣情况下,实现排渣温度小于150℃。
高纯度五氧化二钒的制备:①碱溶:粗偏钒酸铵加入去离子水中,加入98%的片碱,使偏钒酸铵完全溶解;②除杂:加入Al2(SO4)3、MgCl2和Na2CO3的混合试剂除杂;③一次过滤:采用真空过滤机进行过滤;④氧化与调质:加入氧化剂NaClO3将少量的低价钒氧化成五价钒,调节pH值为7.5-8.5;⑤去除重金属离子:加入硫化剂生成难溶的重金属离子硫化物;⑥二次过滤;⑦铵沉:加入铵盐或氨水到钒溶液中,析出NH4VO3沉淀;⑧脱水、脱氨:采用离心脱水,得到NH4VO3粉体,再置于脱氨炉灼烧,得到高纯度五氧化二钒。生产出的五氧化二钒纯度可达到99.9%以上,且质量稳定,完全符合一些高端产品的生产要求。
本发明公开了一种多孔二氧化铅材料的制备方法。包括对聚氨酯海绵基底依次进行除油、粗化、中和、预浸和化学氧化处理后作为阳极,以纯铅板作阴极进行电化学氧化处理,最后固化,干燥得到多孔二氧化铅材料;所述电化学氧化过程加入了邻苯甲酰磺酰亚胺钠;所述的聚氨酯海绵基底开孔为2~5mm,海绵丝的直径在0.1~0.25mm,孔隙率85~95%;所述电化学氧化处理采用硝酸铅、邻苯甲酰磺酰亚胺钠的酸性混合溶液;阳极电流密度以聚氨酯海绵的表面积计8~20A/dm2,温度控制在45℃。邻苯甲酰磺酰亚胺钠的加入使二氧化铅层的微观形貌更加粗糙,硬度高,是理想的不溶性阳极材料。
本发明公开了一种废旧镍钴锰酸锂电池正极材料的元素回收方法,属于二次资源回收利用和循环经济技术领域,解决了现有技术中在对废旧镍钴锰酸锂电池正极材料进行浸出时,浸出效果不明显,且不能对废旧镍钴锰酸锂电池正极材料中的每一种有价元素进行分离和回收利用的问题。本发明采用柠檬酸对废旧的镍钴锰酸锂电池材料进行浸取,避免了在对废旧镍钴锰酸锂电池正极材料进行浸出时,浸出效果不明显,又避开了金属离子之间复杂的分离工艺,该回收方法具有工艺简单、成本低、回收率高和回收产物的纯度高等优点;同时本发明的回收方法实现了对镍、钴、锰、锂等有价金属一一得到了分离和回收,使得再次应用于电池正极材料的制备。
本发明公开了一种撞击流振动膜分离组件及分形装置。包括分离柱和原料输送泵;分离柱从上至下依次为分离产物区、分离区、撞击流区、沉降区;所述分离产物区位于分离柱上端,顶部设置分离产物出口;分离区设置有振动膜分离组件,分离区两侧面设置非均相流体出口与原料输送泵的入口连接;撞击流区两侧面设置非均相流体入口,两个入口处于同一平面并相向设置与原料输送泵的出口连接;沉降区通过隔板与撞击流区部分隔离。通过原料输送泵分成两股流体进入组件,在撞击区流体通过相向撞击既产生涡流使固体颗粒在分离过程时处于运动状态,同时流体产生的振动可以使分离区排列的膜管产生微振动状态,缓解了其在膜孔中的堵塞。
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