江西有色金属冶金技术理论与应用

从废稀土荧光粉中提取稀土的方法 825     

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本发明公开了一种从废稀土荧光粉中高效提取稀土的方法，该废稀土荧光粉主要是三基色稀土荧光粉中较难提取的蓝粉和绿粉，或红粉、蓝粉、绿粉的任意组合混粉。该方法将碱性物质、废稀土荧光粉和还原性金属粉末按一定比例混合后，置于高温炉中焙烧，焙砂用水浸出，过滤、烘干后的滤渣用盐酸浸出得到含有稀土的溶液。与现行的方法相比，大大提高了废稀土荧光粉中稀土的提取率，浸出率高达99%以上。

高效合成仲碳伯胺N1923的工艺 802     

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本发明公开了一种高效合成仲碳伯胺N1923的工艺，在催化剂作用下通过脂肪酸气相酮化反应、还原胺化反应两步制得，其中酮化反应原料为C10-12精制脂肪酸，酮化反应温度为180-220℃，酮化反应时间为6-9hr，采用Y2O3-Nd2O3-MnO2复合催化剂催化酮化反应；Y2O3-Nd2O3-MnO2复合催化剂以γ-氧化铝为载体，以Y2O3、Nd2O3和MnO2为三元活性组分，采用浸渍法制得；其中，三元活性组分占Y2O3-Nd2O3-MnO2复合催化剂总质量的10-25%，三元活性组分中Y2O3、Nd2O3和MnO2的物质的量之比为0.5-1.5 : ?0.5-1.5 : 4-6。本发明采用Y2O3-Nd2O3-MnO2复合催化剂催化脂肪酸酮化反应，反应温度仅需180-220℃、反应时间缩短到10小时以内，收率可达82%-89%；进而采用雷尼镍催化剂催化C19-23脂肪酮还原胺化，收率达到97%-99%。

从钕铁硼废料中分离回收有价元素的方法 1071     

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一种从钕铁硼废料中分离回收有价元素的方法,以钕铁硼废料为原料,经空气氧化、粉碎细磨、酸分解、铁渣净化、萃取分离、碳酸沉淀、洗涤脱水、稀土灼烧、萃取回收钴铜、碳酸沉钴等步骤得到高纯单一稀土氧化物和高纯碳酸钴。本发明为在酸分解工序使废料中稀土元素的优先浸出和抑制铁的浸出,对钕铁硼废料加入盐酸后进行空气氧化预处理,让一部分金属铁粉末转化为氯化亚铁,再氧化成难溶于盐酸的三氧化二铁。使铁元素在酸分解过程中大部分以铁渣形态得到分离,大大提高了产品的纯度。

净化钨酸钠溶液的净化工艺 984     

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本发明公开了一种净化钨酸钠溶液的净化工艺，包括如下步骤：S1：钨酸钠溶液的调酸中和，调酸中和所用的酸为无机稀酸，优选为稀硫酸；S2：镁盐溶液加入，加入镁盐的量的按照钨酸钠溶液中P、As、Si按摩尔比例计算公式为n(Mg)＝X×n(P)+Y×n(As)+Z×n(Si)；其中X值的范围为1‑30，Y值的范围为1‑30，Z值的范围为1‑20；S3：加热保温，钨酸钠溶液加热的温度为40‑100℃，优选为70‑80℃；S4：冷却过滤，对S3中加热保温之后的钨酸钠溶液冷却过滤。本发明所述的一种净化钨酸钠溶液的净化工艺，通过该方法净化的钨酸钠溶液中P≤0.007g/L，As≤0.01g/L,SiO2≤0.1g/L，再由萃取法制得仲钨酸铵中P≤5ppm，As≤5ppm，Si≤5ppm，不仅加入不可溶性镁盐的除杂效果更好，而且试剂的价格也更便宜，节省成本。

采用溶剂置换结晶法从水溶液中结晶氯化钙的方法 728     

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本发明公开了一种采用溶剂置换结晶法从水溶液中结晶氯化钙的方法，包括以下步骤：(a)配置氯化钙溶液，通过泵将有机溶剂和氯化钙溶液同时加入至结晶器中并开启搅拌连续搅拌一段时间；(b)从结晶器底部将料液放出，固液分离得到氯化钙结晶和有机滤液；(c)洗涤氯化钙结晶；(d)通过低温或真空蒸馏分离有机滤液，回收有机滤液中的有机溶剂；(e)步骤(d)中蒸馏的有机溶剂返回结晶器循环使用。本发明采用上述结构的一种采用溶剂置换结晶法从水溶液中结晶氯化钙的方法，能够解决传统蒸发结晶高能耗、对设备腐蚀性要求高的问题，而且得到的结晶产物纯度高，整个工艺流程操作简单、分离效率高、设备投资低、运行成本低、环保无污染。

利用水葫芦从低浓度稀土溶液中富集回收稀土的方法 1100     

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一种利用水葫芦从低浓度稀土溶液中富集回收稀土的方法，包括：在10℃以上，pH3-7之间的低浓度稀土溶液中放养水葫芦，使溶液中的稀土以及部分氨氮能被水葫芦吸收并富集在其根茎叶中；将开始泛黄的吸收稀土达到饱和的水葫芦取出，经压榨脱水，干燥；将所得的水葫芦用作燃料或生物质能转化，然后从灰尘或残渣或渣液中回收稀土。根据溶液中稀土和氨氮含量范围，分别采用单级和多级处理模式，使排放水中稀土和重金属离子以及氨氮等指标均达到国家排放标准。该方法尤其适合于从大量的离子吸附型稀土尾矿渗淋废水中回收低浓度稀土，操作简单、成本低，具有显著的经济和环境效益。

利用铌钽含氟废水制备稀土抛光粉并回收铵盐的方法 766     

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一种利用铌钽含氟废水制备稀土抛光粉并回收铵盐的方法，所述含氟废水是用氨水沉淀钽或铌后的滤液，主要含氟化铵和硫酸铵。往该废水中加入过量的稀土镧铈的可溶性盐，包括硫酸盐、氯化物、醋酸盐和硝酸盐中的一种或多种的组合，使氟充分被沉淀，再加入碳酸氢铵沉淀过量的稀土。过滤得到的沉淀为稀土碳酸盐和氟碳酸盐，经烘干、煅烧、粉碎分级得到合格稀土抛光粉；滤液经浓缩结晶、离心分离得到相应的铵盐，可以用作离子吸附型稀土的浸矿剂。本发明在解决铌钽生产废水中氟、铵的环境污染问题的同时开发出了含氟稀土抛光粉和稀土浸矿剂两类产品。实现了物质的高值化应用和环境保护双重目标，对铌钽生产和稀土的应用以及环保产业的发展有着十分重要的意义。

提取高纯氧化铕的方法 748     

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采用锌还原-萃取色层柱负载分离提纯铕，萃取 色层柱或萃取分离纯铕溶液中的非稀土杂质。本发 明适用于从含Eu2O3为主的稀土富集物中提取高纯 氧化铕。

离子吸附型稀土矿堆法浸出工艺 1007     

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本发明是一种对离子吸附型稀土矿进行堆浸的工艺。稀土原矿构筑成矿堆,浸矿剂加入堆顶,浸矿剂中的NH4+或Na+与吸附在原矿中的稀土离子发生交换反应,经过自然渗透从堆底汇流渠获得稀土浸出液本发明可使资源利用率提高30%—40%,回收率提高10—20%,浸出液浓度提高1.5倍以上,采运成本降低20—25%,年处理万吨矿的基建投资为池浸的1/4—1/6,本发明适用于各种离子吸附型稀土矿提取稀土。尤其适用于对矿体的强化开采,和薄矿层的经济开采。

预分增产萃取法 1154     

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本发明预分增产萃取法由预分工艺和细分工艺组成。多组分原料先进行单级或少数几级逆流萃取或/和逆流洗涤进行粗分离,去除预分除部分,预分后料再进入细分工艺进行相邻元素间的萃取分离;易萃预分除部分与细分工艺的出口有机相合并,难萃预分除部分与细分工艺的出口水相合并。由于本发明对多组分原料先预分后细分,为此可以提高处理能力,增加产量,减少酸碱消耗,节约工业投资,因而降低成本。本发明可用于稀有金属、有色金属,尤其是稀土分离工业的混合稀土萃取分离。

酸性萃取剂的碱土金属皂化及其萃取方法 705     

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本发明采用碱土金属氧化物、氢氧化物或碳酸盐直接与酸性萃取剂发生皂化反应,生成酸性萃取剂的碱土金属皂化盐及水,皂化水只含有极少量的皂化剂残渣和极少量的余酸,澄清后的皂化水循环使用,多余的皂化水回收少量有机相后中和过滤即可排放。既实现了廉价易得的碱土金属氧化物、氢氧化物以及碳酸盐对酸性萃取剂的直接皂化,又解决了现有技术消耗氯化物或铵盐等化工原料并产生有害废水的问题,同时也解决了氨氮对环境的污染或处理氨氮污染物的高昂费用。在萃取方法上采用萃余液洗脱皂化的碱土金属离子,避免了萃余液被碱土金属元素污染的情况。

沉淀、除杂、中矿返回提取无铵稀土母液中稀土的方法 650     

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本发明涉及一种沉淀、除杂、中矿返回提取无铵稀土母液中稀土的方法，采用无铵沉淀剂氧化钙(镁)进行除杂沉淀，对铝和稀土优先进行共沉淀，得到的共沉淀固体中加入氢氧化钠溶液，使氢氧化铝转化为偏铝酸根，溶解，得到高纯度稀土固体产品。本发明解决了稀土矿山氨氮污染问题，同时将中间固体返回至前一作业段，既可以保证稀土的充分回收，又可以为前一作业段提供碱性物质，降低整个作业中沉淀剂氧化钙或氧化镁的用量，节约了生产成本。

利用酸性蚀刻液浸出低冰镍提取有价金属的方法 1051     

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本发明是提供一种利用酸性蚀刻液浸出低冰镍提取有价金属的方法。以低冰镍为浸出固体原料，利用废酸性蚀刻液，替代FeCl₃‑HCl作为浸出的浸出剂，包括一次浸出处理，二次浸出处理，萃铜，及除铁质，铜电解等，实现低冰镍低成本浸出；提取条件温和，纯湿法工艺，实现低冰镍直接回收镍钴铜有价金属，工艺流程短，有价金属回收率高。减少了原材料的消耗及生产制备成本。

处理难选铜锌矿石的选冶联合工艺 1126     

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本发明公开了一种处理难选铜锌矿石的选冶联合工艺，该工艺是将难处理铜锌硫化矿石用浮选方法得到铜锌混合精矿，浮选精矿直接进行酸浸搅拌浸出，实现铜锌高效分离，形成“浮选‑酸浸”的选冶联合工艺。本发明的有益效果是，能够显著降低铜精矿中锌的含量，从而提高铜精矿的品位，并实现铜锌硫化矿石中锌的综合利用。本发明工艺流程简洁高效、连续性好、易于实现、回收率高，有利于在难处理铜锌矿工业生产中推广应用。

用负载型壳聚糖从低浓度稀土溶液中回收稀土的方法 1015     

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用负载型壳聚糖从低浓度稀土溶液中回收稀土的方法，包括以下步骤：（1）将壳聚糖粉末溶解于乙酸溶液中，调pH至5.8，得壳聚糖溶液；（2）壳聚糖溶液、无机载体按质量比1：4的比例，加入适量蒸馏水，均匀混合，烘干，研磨，得负载型壳聚糖；（3）按负载型壳聚糖与稀土料液中稀土离子的质量比1：1，将负载型壳聚糖，加入到稀土料液中，25℃、pH3、振荡吸附60min；（4）用稀酸溶液解析步骤（3）的吸附有稀土离子的负载型壳聚糖，解析稀酸溶液的浓度在1~5mol/L，所得的稀土解析液用沉淀法回收稀土。本发明对稀土离子镧、钇、钆的吸附率均可达到95%以上，解析率高，再生性能好，稀土回收率高、对环境无污染，可用于低浓度稀土废水的处理。

低品位混合铜矿石分阶段堆浸工艺 903     

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本发明公开了一种低品位混合铜矿石分阶段堆浸工艺,用于处理氧化矿和硫化矿的低品位混合铜矿石，该工艺由以下步骤组成：（1）原矿破碎:原矿进行三段一闭路破碎；（2）硫酸熟化；（3）第一阶段堆浸：可复用堆场堆浸过程；（4）第二阶段堆浸：永久性堆场堆浸过程；（5）铜金属回收：萃取、反萃、电积过程。使用本发明的一种低品位混合铜矿石分阶段堆浸工艺，根据氧化铜矿石和硫化铜矿石浸出周期的差异，遵照“能收早收”原则，实现了浸出速度快的氧化铜矿物中的铜金属快速回收，同时兼顾了硫化铜矿物中的铜金属充分回收。分阶段两步堆浸有效的提高了低品位混合铜矿石中铜金属的浸出率，有利于低品位铜矿石的有效回收，扩大资源利用率。

铼酸铵溶液结晶方法 753     

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本发明提供一种铼酸铵溶液结晶方法。本发明的技术方案是：包含以下方法步骤：a)将蒸发浓缩后的温度为30℃～90℃、浓度≥15g/L的铼酸铵溶液置于敞口容器中；b)向铼酸铵溶液中加入能水解产生NH4+的物质，将铼酸铵溶液的pH值调节为8～11；c)用工业常用风源将铼酸铵溶液吹冷至室温，铼酸铵溶液在降温过程中初步结晶；d)将铼酸铵溶液放到温度为-10℃～0℃的环境下冷却，冷却时间为6小时以上；e)取出铼酸铵溶液进行固液分离，得到铼酸铵粗产品。上述能水解产生NH4+的物质为氨水。本发明的有益效果是：提高了结晶效率，提高了铼酸铵产品产量。

循环利用草酸提取稀土的工艺 956     

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一种循环利用草酸从离子型稀土矿中提取稀土的工艺。该工艺是在原有的利用草酸从离子型稀土矿中提取稀土工艺的基础上,主要增加了对稀土草酸盐沉淀进行草酸回收和草酸利用工序。整个工艺由稀土浸出、草酸沉淀、固液粗分离、草酸回收、固液分离、草酸利用和灼烧工序组成。该工艺具有草酸耗量少,比原工艺节省草酸50%左右;工艺简单可行,不需增添设备和装置;产品质量易保证,生产成本低(比原工艺降低15%以上)等优点。

α-Bi2O3单晶微米棒的制备方法 673     

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本发明涉及一种生产α-Bi2O3单晶微米棒的方法。其方法是以溴化钠（NaBr）和硝酸铋(Bi(NO3)3？5H2O)为原料，首先合成α-Bi2O3的前驱体BiOBr，然后将生成的BiOBr放入马弗炉中以10℃/分钟的升温速率从室温升温至750～900℃后，保温2～4小时后，随炉温冷却至室温，使BiOBr在焙烧过程中失去溴元素的同时发生晶格转变，生成直径为5～10μm、长度为10～50μm的α-Bi2O3单晶微米棒。所制备的α-Bi2O3单晶结晶度高、晶粒形貌、大小均匀，晶体纯度高。本发明制备工艺简单，且原料要求低，有利于工业化生产，具有良好的工业化运用前景。

基于离子特征颜色识别的稀土萃取过程控制方法 664     

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一种基于稀土离子特征颜色自动识别的萃取过程控制方法,其特征是,针对稀土离子具有特征颜色的萃取分离体系,通过实时采集稀土萃取过程中离子特征颜色信息、应用图像处理技术和模式识别方法确定萃取槽体中稀土离子特征颜色带相对最佳位置的偏移量;采用智能控制理论与技术建立基于稀土离子特征颜色带偏移量的萃取过程控制方法;获得稀土萃取分离工艺最佳控制参数,从而实现对稀土萃取分离过程的自动控制。本发明适用于稀土离子具有特征颜色的萃取分离生产过程自动控制和优化运行。

预分轻稀土矿的负载有机相预分离五出口萃取工艺 1120     

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一种预分轻稀土矿的负载有机相预分离五出口萃取工艺，属于溶剂萃取分离稀土技术。采用预分离萃取法，对轻稀土矿预分萃取的出口有机相（负载Sm‑LuY及少量La‑Nd稀土）预分洗涤后流入La‑Nd/Sm/SmEuGd/GdTbDy/Ho‑LuY五出口萃取分离工艺。在这五出口工艺中可以低成本的获得纯Sm产品，新预分洗涤工艺的预分洗涤前段出口有机相分作两部分，一部分有机相流入预分洗涤后段。另一部分有机相流入五出口工艺。使五出口萃取分离工艺的中间出口品位提高、处理能力增加、萃取剂和稀土金属的存槽量减少。这新工艺的酸碱消耗下降、生产成本降低，工业排放减少利于绿色环保，是一种先进的萃取分离工艺流程。

综合回收铜冶炼烟灰中有价金属的方法 1047     

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本发明公开了一种综合回收铜冶炼烟灰中有价金属的方法，首先采用磁选方法将铜冶炼烟灰初步分离得到富铁烟灰和低铁烟灰；富铁烟灰经硫酸浸出，得到富铁渣和硫酸铜溶液；低铁烟灰经中性浸出得到中浸渣和中浸液；中浸渣经低酸液浸出得高铅铋渣和酸浸液，酸浸液返中性浸出；中浸液经SO₂还原得As₂O₃和硫酸铜溶液，硫酸铜溶液进行电积得纯铜。本发明采用磁选分离预处理方法，将烟灰总量约20%的含有大量铁和少量铜的黑色物质进行分离，降低了中性浸出处理量，提高中浸液砷的含量，有助于SO₂还原沉砷，同时减少了铁对酸浸过滤的影响，可大幅提高酸浸的酸度，降低酸浸渣中砷含量，得到富铁渣、高铅铋渣和高纯铜，实现有价金属的综合回收。

二进三出满载分馏萃取分离稀土的方法 789     

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二进三出满载分馏萃取分离稀土的方法，是以P507为稀土萃取剂，以氯化稀土为原料，第三出口设于二进三出分馏萃取体系的洗涤段，在洗涤段和反萃段之间设有以N235为萃酸剂、TBP为破乳剂的萃酸段；通过N235的萃酸作用，从而消除氢离子的副作用，既保证稀土分离系数不会降低，又保证稀土的萃取量不低于稀土的皂化量。与现有二进三出分馏萃取工艺相比，能大幅度降低稀土分离工艺过程的酸碱消耗，其中碱性试剂消耗量下降54.6%～58.8%，盐酸的消耗量下降16.1%～23.7%；稀土萃取分离工艺过程的废水排放量大幅度减少，稀土分离的绿色化程度大幅度提高；萃取槽级数可减少9.5%～24.6%，稀土萃取分离工艺的总投资下降。

锂离子电池三元正极材料用前驱体的制备方法 927     

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一种锂离子电池三元正极材料用前驱体的制备方法,本发明在氨水配合和氮气保护联合作用下,用氢氧化钠溶液连续共沉淀金属混合溶液中的镍锰钴,沉淀产物经过生长和陈化后溢出,溢出料浆经过滤得到新鲜的球形镍锰钴复合氢氧化物沉淀,用一定浓度的氨水溶液浆化洗涤并加入到高压反应釜中,控制温度和氧分压反应一定时间后过滤,产物经过纯水洗涤和微波干燥后得到球形且氧化程度均一的镍锰钴氧化物前驱体。本发明采用碱性加压氧化方法处理新鲜沉淀的氢氧化物沉淀,产物为复合氧化物前驱体,杂质离子夹杂少;复合氧化物前驱体具有球形形貌且粒度分布窄、氧化程度均一和振实密度高等优点。

利用钴湿法冶炼浸出废渣制备混凝土砌块的方法 1144     

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一种利用钴湿法冶炼浸出废渣制备混凝土砌块的方法，由钴湿法冶炼浸出废渣、河砂、生石灰、水泥和铝粉为材料，经搅拌、浇注、静停、切割、高温高压下养护制成，与现有技术相比，本发明利用钴湿法冶炼浸出废渣为主，掺合部份河砂、生石灰、水泥及部分硅质原料生产蒸压加气混凝土砌块，具有质量轻、保温性能好的性能特点。本发明所生产的蒸压加气混凝土砌块充分回收利用钴冶炼浸出废渣，既降低了综合生产成本，又达到了废弃资源再利用，保护环境的目的。

高锰钴比镍钴锰原料中镍钴与锰分离的方法 1040     

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本发明公开了一种高锰钴比镍钴锰原料中镍钴与锰的分离的方法，包括如下步骤：提供锰钴比为0.5~1.2的高锰钴比镍钴锰原料；将高锰钴比镍钴锰原料与稀硫酸和亚硫酸钠的混合液混合，调节终点pH为0~3.5，充分反应后过滤并保留第一滤液；向所述第一滤液中加入可溶性过硫酸盐，调节终点pH为2~6，充分反应后过滤得到含有硫酸镍和硫酸钴的第二滤液。这种高锰钴比镍钴锰原料中镍钴与锰分离的方法通过稀硫酸和亚硫酸钠的混合液还原浸出镍钴锰，接着采用可溶性过硫酸盐使锰氧化沉淀，从而使锰与溶液中镍钴分离出来，相对于传统的镍钴锰原料中镍钴与锰的分离方法，工艺简单易行、生产成本低，镍钴回收率较高。

带支体萃取法 834     

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带支体萃取法是一种由多出口稀土萃取工艺中引出的中间组分的提纯方法,它是将多出口萃取工艺作为主体工艺,将提纯中间组分的萃取工艺作为主体工艺的支体工艺,支体工艺只出中间组分产品,而含易萃组分有机相和/或难萃组分水相则从主体工艺成分相近级流回主体工艺,并继续在主体工艺中萃取分离,因而整个带支体萃取工艺的出口数与原主体工艺的出口数相同。带支体萃取法比用增加主体工艺级数提高中间组分品位的方法经济得多,比用独立的萃取工艺提纯中间组分大为简化,并且不产生副产物。

去除次氧化锌原料中氯根、硫酸根的方法 854     

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本发明公开了一种去除次氧化锌原料中氯根、硫酸根的方法，包括以下步骤：A、将含有氯根、硫酸根、铵根和少量的金属离子的萃余液与氯化钙溶液混合反应得混合浊液，将所述混合浊液固液分离得到硫酸钙固体和硫酸钙上清液，B、干燥所述硫酸钙固体得到二水硫酸钙，C、通过石灰投料系统将石灰投入所述硫酸钙上清液中进行预脱氨，得到脱氨液，D、将所述脱氨液泵入脱氨塔中通过蒸汽汽提脱氨，得到的氨气通过氨气吸收塔收集得到再生氨水。本发明采用上述结构的一种去除次氧化锌原料中氯根、硫酸根的方法，工艺简单、流程短，可操作性强，能够解决传统工艺综合回收次氧化锌原料中氯根、硫酸根富集问题，降低生产成本。

多元稀土硼化物（La_xSr_1-x）B₆多晶阴极材料及其制备方法 1066     

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一种多元稀土硼化物(La_xSr_1‑x)B₆多晶阴极材料的制备方法，属于稀土、碱土六硼化物阴极材料技术领域。本发明所提供的多元稀土六硼化物的组成为(La_xSr_1‑x)B₆，其中，0.1≤x≤0.9。本发明所提供的方法以La₂O₃、SrO和B粉末为原料，采用球磨、真空热压反应烧结，最高烧结温度1500‑1800℃，合成(La_xSr_1‑x)B₆固溶体。该方法将粉末合成和烧结致密化两个过程合二为一，简化制备流程，有助于降低烧结温度，提高纯度和致密度，降低生产成本，适合工业生产和应用。本发明获得的(La_xSr_1‑x)B₆固溶体多晶体具有单相、高致密、高发射性能的特点，能广泛应用于多个阴极领域。

钠化富钒液无氨沉钒的方法 920     

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本发明涉及一种钠化富钒液无氨沉钒的方法，包括有以下步骤：1)将钠化富钒液先用硫酸调pH值，加入氯化钙和硫酸铝溶液净化除硅脱磷过滤；2)所得净化过滤液用硫酸调pH值，加硫酸，在搅拌条件下通入CO₂，加入一定的聚合多钒酸作晶种，升温至90℃以上保温1‑2h，至沉钒完全，过滤；3)所得过滤渣加入酸性硫酸铵溶液，在搅拌条件下通入CO₂，升温至沸脱钠过滤；过滤液补硫酸铵循环一定次数加石灰处理过滤，过滤液返回精钒灼烧炉喷淋吸收精钒灼烧释放的氨气，生产硫酸铵回用于聚合多钒酸脱钠；4)所得过滤渣用硫酸水溶液和清水洗涤，进一步生产五氧化二钒。本发明的有益效果在于：从源头上解决氨氮废水的排放，无环保之忧。