湖南有色金属冶金技术理论与应用

高效回收利用含砷钴镍渣的方法 692     

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本发明公开了一种高效回收利用含砷钴镍渣的方法。该方法是先将含砷钴镍渣通过氧压碱浸脱砷，得到滤渣和含砷碱浸液。碱浸液可通过蒸发结晶、溶解和SO₂还原制备亚砷酸盐，亚砷酸盐可返回用于湿法炼锌过程中硫酸锌溶液的净化除钴和镍；或者将碱浸液通过硫化除杂、苛化沉砷、真空还原获得单质砷和再生CaO；碱浸渣则通过两段酸浸、锌粉置换除铜、氧化沉钴、扫铜除镍来实现锌、铜、钴、镍等有价金属的综合回收。该方法工艺流程短，清洁高效，回收率高，避免了以往工艺中存在的砷污染问题。

难熔金属氧标准样品的制备、应用及样品铌粉的选取方法 894     

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本发明涉及有色冶金领域，具体涉及一种难熔金属氧标准样品的制备方法。本发明的制备方法包括如下步骤：(1)取五氧化二铌与炭黑按摩尔比混合；送入碳化炉进行碳化，得到碳化铌；(2)将步骤(1)所得的碳化铌按摩尔比与五氧化二铌混合,对混合物进行压坯；(3)将步骤(2)的坯件在真空还原炉中进行还原即得铌块。(4)将步骤(3)所得的铌块进行氢化,得到氢化铌；(5)将步骤(4)得到的氢化铌破碎，过80目筛网；(6)将步骤(5)所得的氢化铌加热500℃以上，脱氢，得到铌粉。本发明的难熔金属氧系列标准样品适用于高频红外定氧仪分析钨、钼、钽、铌等难熔金属的氧量，可以大大减少系统误差，提高分析准确度。

槽型石墨舟皿 854     

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本实用新型提供了一种槽型石墨舟皿,它包括若干条具有相对的两槽面和底部支撑凸起的W型双向斜槽、底面、上端面、内侧面、外侧面和与上端面相对的止口,相对的两槽面上分别设计有至少一条排气通槽,底部支撑凸起与相对的两槽面的相交处分别设计有一条棱角保护槽。底面在任两个相邻的W型双向斜槽形成的突出部的下部设计有平行于W型双向斜槽、截面形状为近似Λ形的通槽。本实用新型使硬质合金长条薄片产品在氢气脱胶和真空烧结过程中均匀脱胶,避免产品翘曲变形的并且产品装载量大且耗材少。

铠装热电偶群的组合密封装置 1104     

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本实用新型公开了一种铠装热电偶群的组合密封装置，它包括其上部圆柱 形筒体外表面上加工有与螺母配合的外螺纹的支承座，紧贴支承座内支承板上 面放置的弹性密封垫，紧贴弹性密封垫上面放置的刚性平垫，紧贴刚性平垫上 面放置的压紧环，设有一个能压住压紧环上端面的环形内凸缘的螺母，支承板、 密封垫和平垫上一一对应地均匀分布着若干个能穿过一根热电偶保护管的小 孔，密封垫上的小孔孔径小于热电偶保护管的直径，支承板和平垫上的小孔孔 径大于热电偶保护管的直径。旋紧螺母时弹性密封垫受支承板和平垫的挤压， 小孔产生变形而紧紧包裹住热电偶保护管，泄漏率不大于10-3Pa/秒，适用于真 空烧结炉、涂层炉、淬火炉热电偶群的密封。护管，从而达到最佳的密封效果。

采用超声波分散法制备弥散强化铁基材料的方法 675     

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本发明涉及一种采用超声波分散制备弥散强化铁基材料的方法，属于粉末冶金技术领域。本发明先取一定量的纳米氧化物粉末置于醇溶液中，采用超声波分散均匀，然后把铁粉加入其中，使铁粉上表面达到液面高度并与液面平行，再放入真空干燥箱中真空干燥，制得纳米氧化物分散均匀的粉末，将该粉末压制成形、高温真空烧结、热轧或热锻，得到氧化物弥散均匀的块体材料。该方法利用简便的超声波分散法，实现醇溶液中纳米氧化物颗粒的有效解聚、均匀分散，在干燥过程中吸附、沉降在铁粉表面，形成均匀混合体，操作简单，氧化物弥散效果好，适于规模化工业应用。

真空脱蜡烧结炉 719     

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本发明涉及真空烧结技术领域，公开一种真空脱蜡烧结炉，炉膛内采用微波加热烧结，炉膛包括外炉膛和内炉膛，炉膛壁上具有通入微波的馈口，内炉膛为具有奇数个柱面的多边形柱体结构，微波由微波发生器发出并途经环形器后进入炉膛。颠覆传统碳管加热方式，充分利用微波的透射/辐射式加热特征，实现炉膛内物料里外同时加热，显著提升物料的温度均匀性，另外微波是一种选择性加热方式，可对硬质合金的连结相优先升温并熔融烧结，减少或避免了合金材料的重结晶，有效提高所烧结产品的硬度、抗折弯强度等性能。

高强度高耐磨金属陶瓷及其制备方法 1087     

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本发明提供了一种高强度高耐磨金属陶瓷的制备方法，包括以下步骤：S1.球磨处理；S2.造粒；S3.第一次烧结处理；S4.第二次烧结处理；所述第一次烧结处理过程中，采用传统真空烧结技术与振荡热压烧结技术相结合进行处理。本发明采用振荡压力烧结技术在较低温度下对粉体进行预烧结，振荡压力可促进颗粒重排和高粘度粘结相的粘滞流动，在烧结过程中施加压力，采用烧结温度较低，液相粘度较大，有效避免液相从样品中挤出；且采用本发明方法获得的颗粒堆积紧密的预烧坯体强度不高，便于加工成特定形状。

超高强异质结构钛合金及其制备方法 1002     

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本发明公开了一种超高强异质结构钛合金及其制备方法，所述钛合金成分为2.5～4％的Al，4～6％的V，5～8％的Mo，余量为Ti。该合金由(α+β)双相钛基体与β单相钛纤维构成，双相钛基体中α相体积分数为60～80％，β单相钛纤维直径为10～50μm，纤维间距为50～100μm。其制备方法为：(1)按合金成分混合Ti粉、AlV中间合金粉及Mo粉；(2)对混合粉末冷等静压得到压坯棒料；(3)对压坯棒料进行真空烧结得到烧结坯棒料；(4)对烧结坯棒料进行热旋锻加工得到异质结构钛合金棒材；(5)进行去应力退火得到超高强异质结构钛合金。本发明通过控制Mo元素的不完全扩散形成纤维异质结构，使钛合金抗拉强度超过1600MPa，同时可维持5％以上的延伸率，相比于现有高强钛合金力学性能提升显著。

硬质合金及其制备方法和应用 1011     

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本发明的硬质合金通过调整钴粉，铁粉，钨粉，钛粉，碳粉，钇的比例，科学地将上述原料通过经过混合、真空高温压制成型与烧结后，得到强度与硬度良好的硬质合金。本发明制备的硬质合金晶粒分布均匀，粗晶含量少，粒径离差系数低，材料的抗冲击疲劳能力和使用寿命更高；由于不易产生粗晶，因此可以采用较高的温度进行真空烧结即可保证合金材料具有较低的孔隙度，而不必采用昂贵的压力烧结炉，降低了设备投资及生产成本。本发明的硬质合金制备方法简单易行，可方便用于大批量生产。

通过高温均匀化处理的低成本元素混合NiTi形状记忆合金的制备方法 870     

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本发明公开了一种通过高温均匀化处理的低成本元素混合NiTi形状记忆合金的制备方法，包括如下步骤：将含Ni粉末、含Ti粉末均匀混合，得到的混合粉料进行烧结，烧结参数如下：在高真空度下，5‑20℃/min升温至600℃保温0.5‑2h，1‑2℃/min升温至700℃保温2‑4h，1‑2℃/min升温至1050℃保温1‑4h，1‑2℃/min升温至1120℃保温2‑4h，1‑2℃/min升温至1220‑1250℃保温6‑10h。本发明通过高真空烧结将EPNiTi合金氧含量降低至<0.22wt.％，并克服爆燃反应与液相流失难题，大幅提高EPNiTi的力学性能，将拉伸延伸率提高至超过20％。

真空脱脂烧结成型方法 694     

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本发明提供了一种真空烧结成型方法，包括上料；抽真空：脱脂：向真空脱脂烧结炉内通入载流气体，按照预设的脱脂升温曲线进行升温并抽真空，检测溢散区的气压和捕蜡罐组的气压，并通过调节载流气体的流量和调节捕蜡罐组的真空度使得溢散区的气压与捕蜡罐组的气压的差值保持在设定压差范围内，有效加热区内产生的蒸气蜡跟随载流气体进入捕蜡罐组内；高温烧结和冷却。在本技术方案中，根据溢散区和有效加热区的气压来控制载流气体流量和捕腊罐组的真空度，以使得有效加热区内的蒸气蜡能够不经过炉筒体的内壁直接进入捕蜡罐内，相比现有技术，蒸气蜡收集效果更好，且能够有效减小对炉体的污染，降低对下一次坯料烧结质量的影响。

生物医用多孔低模量钛合金的制备方法 1090     

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本发明公开了一种Ti-15Nb-10Ta-1Zr-0.2Fe多孔钛合金的制备方法，其中，所述制备方法包括以下步骤：步骤1：应用旋转电极雾化法制备Ti-15Nb-10Ta-1Zr-0.2Fe钛合金粉；步骤2：制备光敏胶；步骤3：微滴喷射成型；步骤4：紫外光固化；步骤5：排胶；步骤6：真空烧结。本发明提供的技术方案带来的有益效果是：（1）使用旋转电极雾化法制备得到的合金粉的粒度小、颗粒呈球形，具有优良的综合性能。该制粉技术是当前制备高性能钛合金构件的基础技术之一。（2）采用微滴喷射技术，使得构件成型简单迅速，工作效率高，成本低，原材料可回收利用，可通过计算机的程序设定制备复杂形状的构件；（3）利用合适的光敏胶进行紫外光照射固化，其设备要求简单，工作效率高，并且能保证构件的成型精度，可通过控制光敏胶种类、微滴喷射参数以及制定不同的烧结工艺来制得不同孔隙率大小的Ti-15Nb-10Ta-1Zr-0.2Fe多孔钛合金构件。

低功率激光烧结法金属3D打印产品生产方法 1125     

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一种低功率激光烧结法金属3D打印产品生产方法。本发明采用金属粉末材料加热塑性成型粘接剂的方法，制备出低融点的3D金属打印原材料混合料，由于金属粉末颗粒表面形成薄层热塑性粘结剂，通过低功率（小于50W）选择性激光烧结或电子束烧结法3D打印机，金属粉末材料经过表层热塑性粘结剂低温融化—冷却粘结固化过程，层层堆积成型，就可以使用制备的此类金属粉末原材料，打印出金属零部件产品生坯，通过热脱脂法或化学催化脱脂法等工艺脱除生坯零部件中的成型粘接剂，再用真空烧结或气氛保护烧结方法进行脱除成型粘结剂后的生坯高温烧结，生产出合金化致密的高性能复杂金属零部件产品。本发明的有益效果是：开发了一种低成本方式的3D打印生产金属零部件的设备和工艺。

新型氮化钒生产用轨道式真空炉 983     

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本实用新型公开了一种新型氮化钒生产用轨道式真空炉，包括压力容器筒体(1)、高温烧结加热室(2)和炉内料车(3)，外部附属部件有抽真空机组(9)、炉内发热件控制柜(5)、调压器(6)、炉前料车轨道(7)、炉前导轨小车(8)，高温高真空烧结炉炉体是一个卧式圆柱形压力容器筒体，筒壁为双层夹套式结构，中间为冷却水夹套，前面为液压开启式快开门结构，炉内体放置有高温烧结加热室(2)以及炉内料车(3)。本实用新型热效率高，便于物料装入。

铬和锰改性Mo₂FeB₂基金属陶瓷及其制备方法 1056     

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本发明公开了一种铬和锰改性Mo₂FeB₂基金属陶瓷及其制备方法，将钼粉、铁粉、硼粉以及铬粉和锰粉按照一定比例进行配料，然后进行球磨，球磨后的混合浆料经干燥后过筛造粒；将过筛后的混合物料装入模具压制成型，经真空烧结后炉冷，得到一种铬和锰改性Mo₂FeB₂基金属陶瓷。本发明原料资源丰富，制备工艺简单，生产成本较低，所获得的铬和锰改性Mo₂FeB₂基金属陶瓷具有较高的硬度、强度，同时具有优良的耐磨性。

均匀受热的真空炉及方法 1111     

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本发明公开了一种均匀受热的真空炉，包括真空炉外壳，真空炉外壳上安装有炉盖，真空炉外壳内安装有加热室，所述加热室一端连通有导气管，另一端形成入料口，加热室内成形有螺纹；炉盖上安装有与入料口配合微波加热器；微波加热器通过微波溃口与入料口连通，微波溃口中安装有耐压玻璃；所述导气管上安装有第一过滤网；导气管轴接有连通管，连通管连通有真空泵。本发明结构简单使用方便，可以对粉末物料进行真空烧结时进行上下和左右的搅动，从而使得粉末受热更加均匀，烧结合格率高，提高了产品品质。

添加稀土元素快速制备梯度硬质合金的方法 884     

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本发明公开了一种添加稀土元素快速制备梯度硬质合金的方法，属于硬质合金材料制造领域。本发明将含有稀土的贫碳硬质合金粉末压制成形后，真空烧结，得到贫碳预烧结基体；在氢气气氛中，于1400～1460℃进行渗碳处理40～120分钟，得到梯度硬质合金；所述梯度硬质合金中梯度层厚度为200～3000μm。本发明由于在制备梯度硬质合金过程中添加了稀土元素，在预烧结过程中，合金化成分固溶于Co相中,可以起到抑制晶粒长大的作用。但是在渗碳过程，稀土的添加对Co相中WC的溶解析出影响减弱，给活性碳的扩散提供了更多的通道，导致合金梯度层厚度能快速增加。

钻探用金刚石复合片基体 881     

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一种钻探用金刚石复合片基体，金刚石复合片基体为两层，其中一层为与聚晶金刚石层相结合的硬质合金上基体层，另一层为硬质合金下基体层，硬质合金上基体层和硬质合金下基体层为两种不同材料；硬质合金上基体层与硬质合金下基体层通过压制成型与真空烧结结合成一体。通过将金刚石复合片用硬质合金基体分为两层，使得硬质合金上基体层与下基体层的钴含量和所用WC粒度可以分别选择，在保证金刚石复合片烧结顺利进行的前提下，提高硬质合金基体的耐磨性与整体强度。

高性能粉末冶金压制烧结型半高速钢及其制备方法 788     

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本发明公开了一种高性能粉末冶金压制烧结型半高速钢及其制备方法。本发明采用羰基铁粉与碳化物粉末为原料，经过球磨混合、冷压成型、热脱脂及真空烧结等工艺，实现了高性能粉末冶金半高速钢的制备。所制备的半高速钢化学成分均匀、晶粒细小、碳化物整体弥散分布，避免了传统熔铸法存在的成分偏析与碳化物粗大等问题，显著提高材料的强度及韧性。本发明具有工艺流程简单、生产成本低、成分易调控等优点。所提供的半高速钢与熔铸法所制备的半高速钢相比，在同等致密度下，抗弯强度与冲击韧性明显提高。

微孔泡沫铁及其制备方法 992     

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本发明涉及一种微孔泡沫铁及其制备方法，其结构中的孔隙主要由尺度在几个微米到几十个微米的微孔组成。有些孔隙之间呈相互连通状态，而有些孔隙之间则呈半连通状态，整个材料可为流体所渗透。微孔泡沫铁的制备方法是以通孔有机泡沫为载体，采用灌浆干燥的方式获取毛坯，然后进行高温真空烧结而成。其中料浆由铁粉和无毒性有机黏结剂组成，黏度用去离子水调节。

通过真空高温烧结与时效处理的低成本元素混合多孔NiTi形状记忆合金的制备方法 705     

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本发明公开了一种通过真空高温烧结与时效处理的低成本元素混合多孔NiTi形状记忆合金的制备方法，包括如下步骤：将含Ni粉末、含Ti粉末和NaCl粉混合，得到的混合粉料冷模压制成形后进行脱盐，得到的生坯进行烧结得到烧结样，将烧结样以石英管真空封管，在管式炉马弗炉中进行900‑1100℃固溶处理，然后淬火，而后在Ar气流中进行350‑500℃时效处理。本发明通过高真空烧结将EP NiTi合金氧含量降低至0.22～0.36wt.％，并克服爆燃反应与液相流失难题，使EP多孔NiTi合金骨架基体的强度提升至200MPa·cm3·g‑1以上，孔隙率高于35％时，8％压缩回复率仍然高于95％。

多孔Ni-Cu/CNTs-Ni阴极材料的制备方法 797     

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本发明涉及一种多孔Ni‑Cu/CNTs‑Ni阴极材料的制备方法。其具体制备方法为：将碳纳米管和分散剂混合，加入去离子水超声分散，随后加入一定比例的硝酸、硫酸混合溶液，水浴加热离心干燥后与氯化锡和氯化钯先后加入镀液组中反应,离心干燥得到CNTs‑Ni材料；按一定比例称取Ni、Cu和CNTs‑Ni粉末，加入酒精在球磨机中球磨，再加入硬脂酸干燥、过筛，将粉末放入压力机内压制生胚，后放入立式钼发热真空烧结炉烧制，冷却后得到多孔Ni‑Cu/CNTs‑Ni阴极材料。本发明原料易得，操作简单，使镀镍碳纳米管均匀分布，通过控制烧结温度与时长，得到均匀分布且相互贯通的多孔结构，增加电化学活性位点，提高催化剂的析氢性能。

制备CIGS粉末的方法 1086     

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本发明涉及一种制备CIGS粉末的方法；属于光伏材料制备技术领域。本发明将铜源、铟源、镓源、硒源按一定比例混合后球磨，得到铜铟镓硒混合料后置于真空烧结炉中，在保护气下固相合成；冷却到室温后取出研磨、筛分得到CIGS粉末。本发明采用的原料粉末中铜粉为纳米粉，可以实现低温短时间合成，有利于固相合成阶段，降低能耗。且合成过程简单易操作，成本低，便于大规模的产业化应用。

直接添加难熔金属制备梯度硬质合金的方法 960     

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本发明涉及一种直接添加难熔金属制备梯度硬质合金的方法，属于硬质合金材料制造领域。本发明将含有难熔元素的贫碳硬质合金粉末压制成形后，真空烧结，得到贫碳预烧结基体后，在氢气气氛中于1400～1460℃进行渗碳处理40～240分钟，得到梯度硬质合金。本发明由于直接添加了难熔元素；在烧结过程中，难熔元素起到了抑制WC晶粒长大的作用；在渗碳过程中，难熔元素与活性炭发生反应，但同时生成的难溶金属碳化物对渗碳反应的抑制作用更大，致使梯度层形成速度降低。在本发明中通过适当延长渗碳时间，既解决了梯度层形成速度降低所带来的问题，又使得渗碳反应更充分，表层Co含量更低，从而达到了提高合金性的目的。

碳化钨硬质合金的制备工艺 1132     

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本发明提供了一种碳化钨硬质合金的制备工艺，包括如下步骤：1）湿磨：按以下质量百分比称取各原料，其中：WC为78.5%，Co为4%，Ni为3%，Fe为14%，Al为0.5%，装入球磨机内进行湿磨，球料比为1∶3；2）压制：在压制前加入成形剂橡胶100ml/Kg制粒，经干燥过筛；在压力机上加压制得具有一定形状和尺寸的压抷；3）真空烧结：100Pa真空状态下烧结，烧结温度为1450℃，烧结时间为8h，降温至100℃以下卸炉；4）表面处理：采用30～60目刚玉砂，压缩空气压力一般为196～392KPa。采用本发明工艺制备的碳化钨硬质合金具有良好的耐腐蚀性，且与同类产品比较其硬度和耐磨性能更优。

高热硬性硬质合金及其制备方法 1133     

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本发明公开了一种高热硬性硬质合金，由以下按照重量份的原料组成：碳化钨20‑30份、碳化钛5‑10份、碳化钽8‑15份、纳米氧化钴3‑5份、纳米氧化镍3‑5份、氧化钼3‑6份、纳米氧化铝1.5‑2.5份。加工方法为：将碳化钨、碳化钛和碳化钽按照重量配料后，与粘结剂和添加剂按照重量配料混合；在混合物中加入少量液态石蜡，真空干燥后破碎化过筛；将坯料置于模具中，在80‑120℃和22‑28MPa条件下压制成毛坯体；将坯体置于真空烧结环境中，以5℃/min的升温速度升温至800‑900℃，保温1‑2h；再继续以5℃/min升温至1480‑1680℃，保温2h，完成后自然冷却至室温。本发明具有良好的力学性能，尤其是具有优异的高温力学性能；加工方法简单且能够控制缺陷，提高材料性能。

高活性微电解填料及其制备方法 1125     

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本发明公开了一种高活性微电解填料及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：(1)、将铁屑、碳粉、金属催化剂和造孔剂按比例进行混合、粉碎，得混合粉料；(2)、向步骤(1)所得混合粉料中加水并搅拌至原料粘结不松散，然后捏制成型；(3)、将步骤(2)捏制成型后的原料干燥，然后真空烧结，即得高活性微电解填料。该制备方法操作简单，由该方法制备得到的微电解填料活性高，氧化还原电势差高，惰性成分少，对疑难复杂废水处理效果好，适用范围广，且在使用过程中不发生钝化、板结等现象。

TIAL金属间化合物多孔隔热材料的制备方法 747     

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本发明公开了一种TiAl金属间化合物多孔隔热材料的制备方法， 在粉末轧机上根据实际要求控制孔隙度和尺寸将Ti粉冷轧成多孔Ti 基体板坯；根据Ti-40～50at.％Al成分配比制成熔渗预制坯，即将高 纯Al板置于多孔Ti基体板坯之上，平稳放置于真空烧结炉内进行熔 渗烧结，真空度为大于1×10-3Pa，熔渗过程采用进行双温反应熔渗， 第一阶段以25～35℃/min快速升温至750～850℃，保温时间为1.5～ 2.5h，随后以4～6℃/min缓慢升温至1250～1350，保温时间为 0.5～1.5h，随炉冷至室温。本发明是一种工艺简单，成本较低，氧 和杂质含量容易控制，而且容易获得高孔隙度、大孔径多孔材料的 TiAl金属间化合物多孔隔热材料的制备方法。

高硬高强6061铝合金的制备方法 969     

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本发明公开了一种高硬高强6061铝合金的制备方法，包括步骤：将石墨烯0.1～1重量份、碳化硅晶须1重量份加入无水乙醇中，超声分散0.5～1h，再加入碳纳米管0.05～0.5重量份，再次超声分散0.5～1h，所得分散液加入球磨罐中，加入雾化6061铝粉4～40重量份，向球磨罐中加入无水乙醇至其浸没物料和球磨珠，在封闭状态下球磨8～12h，然后真空干燥处理，在550～600℃下真空烧结2～3h，得到6061铝基复合材料。采用一维的碳化硅晶须、碳纳米管与片状的石墨烯协同增强6061铝材，能显著提高其硬度和抗拉强度。

粉末冶金加工用排油装置 942     

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本发明公开了一种粉末冶金加工用排油装置，包括真空泵、真空炉，所述真空泵通过抽真空管道与真空炉的真空烧结腔连通，所述真空泵侧壁贯穿设有引流管，所述引流管另一端连接进油箱；所述进油箱内设有螺旋冷却管，螺旋冷却管的两端固定连接进水管和出水管，所述进水管的另一端连接水箱。本发明所述的一种粉末冶金加工用排油装置，能够便于对排出的油液进行快速过滤、冷却，去除油液中的杂质，方便油液回收利用，带来更好的使用前景。