一种相转移催化水解磷酸三异辛酯制备磷酸二异辛酯方法,涉及一种磷酸二异辛酯制备技术,通过改进传统磷酸三异辛酯水解的工艺过程,以此来达到减少氢氧化钠用量,降低反应温度,减少反应时间,提高磷酸二异辛酯的含量及收率的目的;本发明实用性强,通过采用上述技术方案,本发明具有以下的有益效果:第一,氢氧化钠用量减少,降低了生产成本;第二,反应温度降低,反应时间较少,使得副产物含量减少,生产周期缩短;第三,磷酸二异辛酯的含量及收率极大的升高。
本发明提供了一种利用铅酸电池管式正极废铅膏原子经济法制备正极活性原料的方法和一种铅酸电池管式正极板,包括先将废铅酸电池机械破碎,分选出正极废铅膏后,粉碎成一定大小的细粉,之后通过粉体除尘器除掉正极废铅膏中的碳质添加剂,然后根据除尘后正极废铅膏中PbO2含量,加入铅粉和助磨剂,进行球磨反应,制得PbSO4、PbO2、4BS为主要成分的混合粉料,最后与一定量乙炔黑机械混合,灌粉、水浸、化成,制备成铅酸电池正极板。本发明缩短了传统“废铅膏→火法或湿法冶炼制铅→球磨或气相氧化法制备铅粉”的工艺路线,所制备的活性物质代替传统铅粉制备的铅酸电池正极板,初始容量和循环寿命与传统铅粉所制正极板相当。
一种金精炼酸性废水多元素综合回收工艺,包括如下步骤:(1)将金精炼酸性废水送入碳吸附槽进行循环碳吸附直至液体中金品位低于0.2mg/L,得到载金炭,载金炭送去解析;(2)金品位低于0.2mg/L的液体依次送入1号、2号、3号储罐中进行金属离子置换反应,3号储罐中的上清液外排至水处理车间进行水处理;3号储罐中的沉淀物在600±10℃烘干3.5~4.5h,汞蒸气被冷却成液态汞,向烘干后的渣中加入硼砂和纯碱进行大炼;(3)大炼后的大炼渣送去球磨、配矿,大炼后的合金浇注成阳极,进行电解,电解后阴极产出纯铜,阳极产生阳极泥;阳极泥经过氯化处理得到金银和废渣,废渣返回大炼。
一种赤泥提钛工艺,先将赤泥进行柠檬酸浸得到一次酸浸渣和一次酸浸液,一次酸浸渣经水洗作业得到一级富钛渣和水洗液,水洗液返回柠檬酸浸出;再将一级富钛渣与氢氧化钠混合进行焙烧作业得到焙烧熟样,焙烧熟样进行水浸作业得到水浸渣和水浸液,水浸渣进行水洗作业得到二级富钛渣和水洗液,水洗液返回一级富钛渣经焙烧后的水浸作业;再将二级富钛渣和添加氟化钙的硫酸溶液混合进行酸浸作业得到二次酸浸液和二次酸浸渣,二次酸浸渣进行水洗作业得到尾渣和水洗液,水洗液返回二级富钛渣的酸浸作业;最后二次酸浸液经水解和煅烧作业获得二氧化钛。本发明流程简单,硫酸耗量低,二氧化钛回收率高,水解产物杂质少,产品二氧化钛纯度高的特点。
一种季鏻盐相转移催化水解制备异辛基膦酸单异辛酯工艺,采用季鏻盐相转移催化剂法,促进油相的异辛基膦酸二异辛酯与水相的氢氧化钠反应,之后再经萃取、酸化、蒸除溶剂得到异辛基膦酸单异辛酯,与传统方法相比,氢氧化钠用量接近理论量,反应时间短、反应温度低,副产物含量减少,生产周期缩短,异辛基膦酸单异辛酯的收率高。
本发明涉及一种赤泥选择性浸出提取钛的方法。其方案是将硫酸溶液、草酸与酒石酸按照质量比为6~8:1~2:1~2混合溶解充分得到了选择性浸出药剂,将赤泥经破碎和磨矿得到粒度为≤0.047mm(占100%)的赤泥颗粒,然后赤泥颗粒与选择性浸出药剂在液固质量比为2~4mL/g,浸出温度为120~180℃和浸出压力为1.5~3Mp的条件下搅拌浸出获得了钛浓度高和杂质含量低的酸浸液;该酸浸液可以通过调节pH值为2.2~2.8后直接进行水解作业,水解产物纯度高,该水解产物在合适的煅烧条件下进行煅烧获得了纯度大于99.6%的钛白粉产品,钛回收率大于90%。本发明具有钛浸出率高、酸浸液中铁、铝等杂质浓度低、操作简单,无需萃取工艺而直接进行水解煅烧作业,最终产品钛白粉的纯度高的特点。
一种治理仲钨酸铵结晶堵塞的装置,包括蒸发结晶器,蒸发结晶器的底部通过管道与结晶器连接,结晶器出口通过管道与冷却旋流器连接,冷却旋流器的底部和顶部分别通过管道与真空翻斗过滤器和精密过滤器连接,真空翻斗过滤器和精密过滤器分别通过第二输送管道和第一输送管道与母液储槽连接,第二输送管道和第一输送管道上均设有真空受液罐,所述第一输送管道、第二输送管道和真空受液罐上均设有蒸汽喷吹装置,本发明所述的一种治理仲钨酸铵结晶堵塞的装置及方法,采用母液冷却再结晶、晶浆分级两段精过滤、动态蒸汽喷吹清洗的工艺技术方案,可有效解决仲钨酸铵结晶母液排液设备及管道清理结晶堵塞问题。
本发明一种从矿石中提取金银的新工艺的主要特征为:开采的矿石首先进入颚式破碎机进行一段破碎,使粒度小于100mm,然后进入一种被称为“压饼机”的设备把矿石制成-2mm~0的矿粉。出压饼机的饼状矿粉,(也可以是老尾矿矿砂)装入浸出容器内,在用氰化法提取金银时,采用0·2~4%NaCN的高浓度溶液作为浸出液。浸出液在注入浸出池(罐)之前,首先泵入一个压力容器,压力容器内充有O2含量21~100%的空气、富氧或纯氧气体,气压保持在0·01~5MPa之间的么个合适的数值附近,压力值既要增大浸出液中的溶解氧,又要考虑经济性。气压用经常补充压缩空气、富氧或氧气的方法来维持。浸出液在压力容器内保持一定的液位,液体进出基本平衡并由液位计和电磁阀自动控制。浸出液注入矿石层时,从压力容器的底部间断或连续排出,通过连接管路,从竖直预埋在矿石中的输液管下端,注入浸出池(罐)矿石下部的砾石层。液面将水平地缓慢上升,直至淹没矿石表层为止。密闭封顶的浸出罐内,保持0·01~5MPa的气压。经过0~24小时的反应时间,溶解了金银的浸出液(贵液)从砾石层中的浅井中抽出,进入金银提取作业。借助于从矿石层底部抽真空(浸出池)或从矿石顶部增加气压(浸出罐)的方法,能使矿粒间的游离水(浸出液)基本排尽。金银提取可采用活性炭吸附、离子交换、锌粉置换或锌丝置换法。出金银提取作业的贫液,通过调整药剂浓度后,经过高压容器充氧,注入另外一个浸出池(罐)继续使用。这样,每两个浸出池(罐)一组,浸出液交替循环,完成提取金银的过程。
本发明公开了一种基于浮游萃取系统分离稀贵金属的方法。浮游萃取系统包括混合搅拌装置、浮游萃取装置、反萃及药剂循环再生装置和气体输送装置。将溶解态稀贵金属溶液与浮萃药剂在混合搅拌装置内混匀形成料液,将料液导入浮游萃取装置内进行微纳米气泡浮选和有机相萃取,萃取有机相进入反萃及药剂循环再生装置,采用反萃剂进行反萃,静置分层,水相即为目标稀贵金属富集液,有机相经过蒸馏分离得到浮萃药剂和有机溶剂,循环使用。该系统用于稀贵金属分离时,具有操作简单、药剂消耗少、分离效率高、浮萃药剂及有机溶剂全流程循环利用等明显优势,具有很好的工业应用前景。
本发明公开了一种稳定同位素浮游萃取精密分离的方法。浮游萃取系统包括混合搅拌装置、浮游萃取装置、反萃及药剂循环再生装置和气体输送装置。将混合同位素金属离子溶液与浮萃药剂在混合搅拌装置内混匀形成料液,将料液导入浮游萃取装置内进行微纳米气泡浮选和有机相萃取,萃取有机相进入反萃及药剂循环再生装置,采用反萃剂进行反萃,静置分层,水相即为稳定同位素金属离子富集液,有机相经过蒸馏分离得到浮萃药剂和有机溶剂,循环使用。该系统用于同位素金属分离时,具有操作简单、药剂消耗少、分离效率高、浮萃药剂及有机溶剂全流程循环利用等明显优势,具有很好的工业应用前景。
本发明提供了从废旧磷酸铁锂材料回收金属铝、碳酸锂和硝酸钠的方法及其应用,属于锂电池回收技术领域。从废旧磷酸铁锂材料回收金属铝、碳酸锂和硝酸钠的方法,包括:S1:从磷酸铁锂正极材料中分离铝箔和磷酸铁锂粉末;S2:在所述磷酸铁锂粉末中加入酸和过氧化氢,反应后分离得到磷酸铁沉淀和一次浸出液;S3:在所述一次浸出液中加入饱和碳酸钠溶液,反应后分离得到碳酸锂和二次浸出液;S4:将所述二次浸出液进行蒸发结晶,回收硝酸钠。本发明将回收得到的金属铝、碳酸锂和硝酸钠直接用于保护渣,从而可省去工艺复杂、价格昂贵的纯化路线,有效解决废旧磷酸铁锂正极材料资源化回收成本的大幅增加而难以工业化推广的问题。
本发明公开了一种批次非接触式生物淋滤赤泥的装置及方法,该装置包括发酵罐,菌液分离罐,混凝沉淀罐和淋滤罐,将黑曲霉孢子悬液接种于培养基并在发酵罐中发酵产酸,产生的发酵液进入菌液分离罐,分离后的淋滤液进入混凝沉淀罐中进一步去除其中的微小菌丝体及悬浮物,然后将清洁的淋滤液送入淋滤罐与赤泥粉进行酸解浸出反应及泥液分离过程,分离后的上层清液为金属离子的浸出液,下部为淋滤后的赤泥残渣。本发明的工艺菌丝球和赤泥颗粒并不接触,因此不会形成难以处理的赤泥微生物混合残渣,有利于菌丝球和赤泥残渣进一步的资源化利用;采用批次浸出模式,整个生物淋滤赤泥过程具有绿色、环保、低成本和规模化运行的优点。
本发明公开了蛇纹石的综合利用方法及其所用的设备。其方法为:向蛇纹石中加入硫酸并加热,后过滤得第一滤液和酸解残渣;向酸解残渣中加入水和氢氧化钠,再过滤得水玻璃;向第一滤液中加入氧化剂;再加入pH值调节剂发生沉淀反应,再过滤得铁铝混合物和第二滤液;向铁铝混合物中加入水和氢氧化钠,后过滤得铁沉淀物和偏铝酸钠溶液;向第二滤液中加入硫化物反应,再过滤得镍钴混合物和第三滤液;向第三滤液中加入氧化剂反应;后加入碱性吸附剂,再过滤得硫酸镁溶液。其设备包括第一酸解槽,第一过滤机,碱解反应器,铁铝沉淀反应器,碱洗反应器,镍钴沉淀反应器,第二、三、四和五过滤机。本发明可将蛇纹石中的六种元素提取出来,充分利用其价值。
一种磷酸三异辛酯的催化合成方法,涉及一种磷酸三异辛酯合成技术,通过改进传统合成磷酸三异辛酯的工艺过程,以达到减少异辛醇用量,降低反应温度,减少反应时间,提高磷酸三异辛酯的含量及收率的目的;本发明实用性强,通过采用上述技术方案,本发明具有以下的有益效果;第一,异辛醇用量减少1/2,且接近理论量;第二,反应温度降低,反应时间较短,使得副产物含量减少,生产周期缩短;第三,磷酸三异辛酯的含量及收率升高,含量和收率有显著的提高。
本发明提出了一种废旧磷酸铁锂回收制备电池级磷酸铁的方法,属于废旧动力锂离子电池回收领域,用以解决目前废旧磷酸铁锂电池材料回收得到磷酸铁的效率低、杂质含量较高的技术问题。包括以下步骤:采用浸出液将废旧磷酸铁锂材料浸出溶解,固液分离后,得到含锂和杂质的滤液和磷酸铁滤渣;将得到的磷酸铁滤渣采用硫酸进行溶解、调节pH进行重结晶处理,之后过滤分离得到沉淀固体,将其干燥、粉碎、煅烧得到电池级磷酸铁。本发明通过有机酸和添加剂体系在含有锂离子、亚铁离子及杂质离子的粉料中对杂质离子的高校选择性浸出,实现废旧磷酸铁锂电池材料中杂质的高效分离。
本发明属于五氧化二铌的制备领域,具体涉及一种从低品位铌矿中制备五氧化二铌的方法。该方法包括以下步骤:1)将铌矿石破碎后,经重介质旋流器预选抛尾得到预选精矿;2)将预选精矿进行硫酸化焙烧、硫酸浸出,得到浸出液;3)将浸出液进行加热压煮沉铌,所得铌沉淀采用草酸热熔除杂,结晶,得到草酸铌晶体,将草酸铌晶体煅烧得到五氧化二铌。本发明的从低品位铌矿中制备五氧化二铌的方法,相比较前期的联合选矿工艺、高温酸分解萃取工艺等流程,工艺简单,流程短,铌矿物回收率高,生产成本相对较低,有利于矿物资源的开发利用。
本发明公开了一种基于浮游萃取选择性分步分离钽铌的方法,该方法是向含钽铌的溶液中加入氢氟酸,使溶液中钽铌转化为氟钽酸根和氟铌酸根,再向上述溶液中加入浮萃剂、气泡分散剂并通入空气形成微泡,促使气泡疏水矿化形成氟钽/铌酸根‑浮萃剂‑气泡微液滴,最后通过浮游萃取深度富集钽铌组分;向钽铌富集组分中加入pH调整剂、铌反萃剂,经反萃后获得铌液;再向上述反萃余液中加入pH调整剂、钽反萃剂,经反萃后获得钽液。该方法对钽铌的选择性分离效果好,工艺流程简单、操作成本低,有效克服多级溶剂萃取‑反萃的缺点,特别适用于钽铌深度分离。
一种铜萃取剂5-壬基水杨醛肟的合成工艺,其制备步骤为:(1)合成亚胺鎓盐(2)水解制备5-壬基水杨醛(3)5-壬基水杨醛肟的合成(4)静置分层,分去水相,上层油相减压蒸馏得5-壬基水杨醛肟。本发明与传统工艺相比,反应步骤明显减少,反应条件要求低反应在常温常压下进行,合成的产品易纯化,操作简便,所需设备简单,设备投资小、已实现工业化生产,反应产率及产品纯度高。
本发明属于不定型耐火材料技术领域,具体涉及一种酸再生反应炉内衬浇注料及其制备方法,以碳化硅为主要材料,莫来石、熔融石英辅助,补充加入Al2O3微粉和硅微粉,同时外加减水剂、促凝剂和结合剂,经过干混,湿混,研磨,浇注、煅烧等工序制备出一种组织结构均匀、致密、热稳定性优良的耐酸、耐热、高导热体浇注料。本发明针对低温(≤200℃)酸再生工艺设备的需要,所制备的酸再生反应炉的内衬浇注料施工性能好、耐酸蚀、热稳定性优良、导热率高,可以在160~200℃下进行浇注,所制得的浇注料显气孔率≤16%,平均孔径≤1μm,耐酸度99.5%,可以满足低温酸再生反应炉的长期使用。
本发明公开了一种赤泥的连续浸出生物淋滤装置及方法,该装置按照连接顺序依次包括配料罐,淋滤罐,混凝罐和沉降罐,配料罐上设有赤泥粉进料管和营养液进料管,淋滤罐上设有接种盖和排气孔,内部设有pH监测器、溶解氧监测器、温控装置及曝气装置,配料罐,淋滤罐,混凝罐中均设有搅拌装置,沉降罐底部的滤渣出料管与板框压滤机连接,压滤液与混凝罐的入口连接。本发明由黑曲霉作为淋滤菌种,以连续浸出为淋滤模式,可规模化生产,淋滤菌种的菌丝体能够与赤泥颗粒充分接触,发挥菌丝体对赤泥颗粒的机械破坏作用,可维持赤泥中金属元素的高效浸出,不需投加无机酸,基本无二次污染,从而实现赤泥中贵重金属元素的高效、绿色、低成本浸出。
本发明公开了一种高电量锂电池破碎回收生产系统,涉及废电池处理领域,包括机架,机架上沿物料输送方向依次相连设置有皮带输送机、撕碎机、破碎机、水冷输送机构、气流分选机、磁选输送机、粉碎机、分析机、摇摆筛、研磨机、集料器三、旋振筛;气流分选机的出气端通过引风机一连接有集料器二,隔膜纸集料器连接有脉冲除尘器一、引风机一,该生产线完全采用机械敲打、破碎、分离等物理处理办法回收、分离锂电池中材料,不添加任何化学成分,不采用任何化学处理工艺,完全环保,同时无需进行预放电处理。
本发明公开了一种锂电池正负极片处理系统及工艺,属于废电池处理领域,包括该系统包括喂料平台、输送机、粉碎机、分析机、引风机、集料装置、脉冲净化器以及分级筛及分选机。处理工艺由正极片处理工艺及负极片处理工艺两部分组成。本发明完全采用机械敲打、破碎、分离等物理处理办法回收、分离锂电池中正负极材料,整套工艺中不添加任何化学成分,不采用任何化学处理工艺,完全环保,一套系统可实现废锂电池正负极片材料的分离、回收的完整操作,无需其他设备配合,工序完整,简便。
一种用于制备金刚石工具专用预合金粉的共沉淀法,它包括下述工艺步骤:(1)制备合金中的各元素单质盐;(2)重结晶提纯;(3)溶解;(4)准备沉淀剂;(5)混合沉淀;(6)洗涤;(7)离心分离;(8)烘干脱水;(9)还原;(10)粉碎;(11)筛分;(12)成品包装;其特征在于:a.将被沉淀物和沉淀剂分别置于高位槽中,通过导管进入双管并流反应器混合沉淀,之后将所产生的沉淀物输送至沉淀物储罐中;b.在还原过程中,采用阶梯升温的方法进行还原;c.对还原后的物料在管式还原炉内进行钝化处理:其控制温度为室温,压力为常压,并在高纯氮的载气条件下通入1/10000的氧气,通4~8次,每次1分钟,中间停10~30s,之后再通入1/100氧气,通2~4次,每次1分钟,中间停10~30s。
本发明公开了一种酸性条件下萃取分离钼、铼的方法,包括以下步骤:(1)调整母液的pH值,将萃取剂Ⅰ与母液混合均匀,静置分离,钼被萃入有机相,铼留在萃余液中;负载钼的有机相用碱性反萃剂Ⅰ进行反萃,得到钼酸盐溶液;(2)调整萃取钼得到萃余液的pH值,与萃取剂Ⅱ混合,静置分离,铼被萃入有机相;负载铼的有机相用碱性反萃剂Ⅱ进行反萃,得到铼酸盐溶液。本发明通过调整溶液pH值,可分别萃取得到负载钼和负载铼的有机相,无需洗涤除杂,经碱性反萃剂反萃后,得到高纯度的钼酸盐和铼酸盐溶液,工艺流程短,操作简单,具有广阔的应用前景。
一种阳极泥熔炼渣的湿法处理工艺,包括如下步骤:(1)阳极泥熔炼渣首先经过一次氯化浸出,浸出后固液分离获得氯化浸出渣和氯化浸出液,氯化浸出液送去回收铋;(2)步骤(1)所述的氯化浸出渣进行二次氯化浸出,二次氯化浸出后固液分离获得二次氯化浸出渣和二次氯化浸出液,二次氯化浸出渣送回收金;(3)步骤(2)所述的二次氯化浸出液,首先经过沉银处理,固液分离后获得粗银渣和沉银后液,粗银渣送去回收银;(4)沉银后液进行沉铅处理,固液分离后获得铅渣和沉铅后液,沉铅后液返回步骤(2)进行二次氯化浸出。本发明针对不同的元素特性选择性的分离回收各有价元素,而并且能将各步骤分离出的物料返回已有的阳极泥处理主流程中。
本发明公开了一种金矿尾矿多级净化处理技术,该处理技术通过对金矿尾矿的多级净化处理,可以确保循环水池中循环水的水质,提高了选矿作业的可靠性,减少选矿过程补加水的用量;通过5种药剂和两种添加物对金矿尾矿的处理,可以确保将尾矿中多种难沉淀的重金属离子变成沉淀物,减低这些重金属离子对选矿过程的扰动;通过对金矿尾矿的多级净化处理,确保了污泥池中的金矿尾矿含水量低于9%,这些尾矿可以作为矿井充填的原料或者建材的原料,彻底摆脱了对尾矿坝的依赖,最大程度地保护了生态环境,降低了尾矿坝的安全隐患。
本发明属于有色金属冶金领域,具体涉及一种用组合萃取剂处理红土镍矿浸液的工艺方法。本发明的用组合萃取剂处理红土镍矿浸液的工艺方法包括以下步骤:采用皂化后的萃取剂1对含镍料液进行除杂萃取,得萃余液和负载有机相1;所述萃取剂1中DZ‑Ni‑EX01萃取剂的体积分数为15~20%;采用皂化后的萃取剂2对萃余液进行萃取,得负载有机相2;所述萃取剂2中DZ‑Ni‑EX02萃取剂的体积分数为20~40%;然后对负载有机相2采用反萃剂进行反萃,得镍溶液。本发明采用两种萃取剂联用的方式将镍与其他金属进行分离,并且镍的萃取率达到了99.59%,获得的镍溶液的纯度较高。并且采用本发明的方法排放的废水中不存在重金属离子,不会对水资源造成污染。
本发明公开一种基于浮游萃取的钨钼选择性分离方法,该方法是向含钨酸根、钼酸根的钨钼溶液中依次加入pH调整剂一、硫化剂,使钼酸根转化为硫代钼酸根,向上述溶液中加入选择性浮萃剂一、气泡分散剂并通入空气形成微泡,促使气泡疏水矿化形成硫代钼酸根‑浮萃药剂‑气泡微液滴,再通过浮游萃取深度富集分离硫代钼酸根组分;向富钨浮选余液中依次加入pH调整剂、选择性浮萃剂二、气泡分散剂并通入空气,最后通过浮游萃取富集分离钨酸根组分。该方法对钨钼的选择性分离效果好,工艺流程简单、操作成本低,特别适用于不同浓度范围钨钼深度分离。
本发明公开了一种双叶轮中空轴充气搅拌浸出槽。主要由槽体及其上设置的机座、电动机、减速机构成,机座上设置齿轮箱,中空轴通过上从动压盘与上面的大伞型齿轮连接,上面的大伞型齿轮与小伞型齿轮啮合,小伞型齿轮通过减速机与电动机连接,中空轴下端设置中空搅拌轴,中空搅拌轴下部设置叶轮,其结构特点是在中空搅拌轴的底部设置多个分气口,在每个分气口上设置分气槽,在中空轴外设置外轴,外轴下端设置外搅拌轴,在外搅拌轴下部设置叶轮,外轴的上部设置下从动压盘及下面的大伞型齿轮连接,下面的大伞型齿轮与小伞型齿轮啮合。具有矿浆旋流小,上下循环快,气体分散效果好,充氧效率高,浸出速度快,节能的优点。
本发明提供了一种回收废旧磷酸铁锂粉的方法,步骤如下:(1)有价离子浸出:采用盐酸与添加剂体系将废旧磷酸铁锂正极材料溶解,固液分离后,得到浸出液;(2)酸液浓缩循环:将步骤(1)得到的金属离子浸出液减压浓缩得到浓缩液;(3)铁锂分离:调节步骤(2)中浓缩液的pH,固液分离后获得粗制磷酸铁固体以及含锂离子溶液;(4)磷酸铁精制:将步骤(3)得到的粗制磷酸铁酸固体酸洗重结晶,干燥后粉体煅烧制备即得电池级磷酸铁。整个回收过程制备的磷酸铁纯度高,且整个过程中不产生二次污染,工艺能耗较低,回收过程绿色高效,实现废旧磷酸铁锂电池的高附加值回收利用。
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