内蒙包头有色金属冶金技术理论与应用

用草本植物沉淀剂制备混合稀土氧化物的方法 1036     

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本发明公开了一种用草本植物沉淀剂制备混合稀土氧化物的方法，包括：向反应釜中加入浓度0.1～2mol/L的混合氯化稀土溶液并加热至20～100℃，向其中加入草本植物沉淀剂，沉淀剂液体质量与混合氯化稀土溶液中溶质质量比为5～50:1，待反应体系pH值为6～8时，得到晶型沉淀；将沉淀与母液在室温共同静置陈化0～72h，沉淀经过滤、洗涤后，在800～1200℃灼烧1～5h，得到混合稀土氧化物产品。使用本发明，沉淀母液废水不含氨氮，绿色环保，工艺可控性高，适用于工业化生产。

高纯氧化铈的制备方法 661     

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本发明提供了一种高纯氧化铈的制备方法,该方法的特征是将含三价铈的混合稀土硫酸溶液,通入双室型电解槽阳极室中,进行直流电解氧化,将三价铈氧化成四价铈,用可选择性萃取四价铈的有机萃取剂进行萃取,然后再将负载四价铈的有机相用含有还原剂的反萃液进行还原反萃,将四价铈还原为三价铈,最后将所得含铈水溶液按常规进行化学除杂、沉淀、干燥、灼烧即得高纯氧化铈产品。本发明适宜于硫酸介质中铈的电解氧化再衔接萃取分离和提纯,工业规模生产各种铈产品。

一步式微波低温制备大粒度稀土氧化物的方法 907     

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本发明公开了一种一步式微波低温制备大粒度稀土氧化物的方法，包括：将稀土盐放入微波反应炉中，设定烧结保温终点温度，设定温升速率，开启微波辐射；以5～15℃/min的升温速率微波升温，升至400～700℃进行烧结保温；自然冷却至室温，得到稀土品位＞99％的大粒度稀土氧化物。本发明利用微波反应炉烧结分解，可实现一步式连续升温，在低温区微波烧结，直至分解完全；从而克服了现有微波加热技术中的分阶段升温保温、耗时长、烧结温度高、耗能等缺点。

从水浸液中分离铈的方法 921     

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本发明公开了一种从水浸液中分离铈的方法，包括：将含有铈的稀土水浸液在室温条件下不断搅拌，加入双氧水和氨水生成过氧化铈胶状沉淀；加入氨水使料液的pH值最终调至7～8，加入双氧水，将生成的过氧化铈胶状沉淀洗涤过滤后得到铈富集物。本发明实现了水浸液中铈的提取，省略了后续对La/Ce萃取分离工序，节约了萃取成本，并大大增加了P507萃取转型量和后续的萃取分离能力。

颗粒硫酸钙的制备方法 953     

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本发明公开了一种颗粒硫酸钙的制备方法，包括：配制硫酸与草酸的混合溶液，向混合溶液中加入草酸钙废渣，在70～90℃反应1～2h；反应完毕后过滤、洗涤、烘干，得到纯度大于98％、中位粒径D₅₀为20～30μm的颗粒硫酸钙和含草酸与硫酸的滤液，滤液冷却结晶，析出草酸晶体。本发明可以实现草酸钙废渣资源化、降低废渣排放量。

阳离子交换纤维色层法制备≥5N的单一中重稀土氧化物的制备方法 867     

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本发明是一种阳离子交换纤维色层法制备≥5N 的单一中重稀土氧化物的制备方法，该方法包括：(1) 料液的吸附：吸附柱内填充强酸性阳离子交换纤维，纤维被预先转为NH4+型，料液浓度为50～100g/l；(2)淋洗分离：分离柱中填充强酸性阳离子交换纤维，被预先转为Cu2+-H+型，连接吸附柱与分离柱；(3)进一步分离：在吸附柱与分离柱柱比为1∶2—4下，连接分离柱[1]与分离柱[2]继续淋洗；(4)产品的回收：部分接收从分离柱下端流出的淋出液，稀土含量为1—10g/l，pH值为3—4，经Cu2+、EDAT回收，草酸沉淀、灼烧等步骤得到此产品。

碳酸稀土连续生产中固液分离的装置及方法 911     

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本发明公开了一种碳酸稀土连续生产中固液分离的装置，包括：固液分离槽、耙式搅拌器、浓浆液抽出泵、真空过滤机、流量计；固液分离槽在侧壁上设置有浆液入口、母液出口，在底部设置有浓浆液出口；浆液入口、母液出口设置有流量计，浓浆液出口通过管路连接真空过滤机，浓浆液出口、真空过滤机之间的管路上设置有浓浆液抽出泵、流量计；固液分离槽的底部为倒立的锥形底或者坡形底，浓浆液出口设置在锥形底或者坡形底的顶端；耙式搅拌器包括：变频电机、传动器、传动轴和搅拌叶；真空过滤机设置有碳酸稀土出口和母液出口。本发明还公开了一种碳酸稀土连续生产中固液分离的方法。本发明能够实现沉淀和固液分离整个过程的连续自动化。

去除转型澄清槽负载有机中非稀土杂质的方法 820     

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本发明公开了去除转型澄清槽负载有机中非稀土杂质的方法，其特征在于，在水浸液进入萃取分离之前，澄清槽内加入硫酸对萃取体系中负载有机进行除杂，硫酸和负载有机的流向相反。在多级萃取槽的作用下，本发明在负载有机中通过加入硫酸，使非稀土杂质CaO、MgO、MnO₂含量降低，杜绝了乳化现象的发生，减少了槽体内三相渣的堆积，进而保证了萃取分离的效果。

沉淀稀土的清洁方法 824     

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本发明公开了一种沉淀稀土的清洁方法，包括：向反应釜中加入浓度0.1～2.0mol/L的稀土溶液，加热至20～100℃，向其中加入草本植物沉淀剂，沉淀剂液体质量与稀土溶液中稀土氧化物的质量比为5～50:1，待反应体系pH值为6.0～8.0时，停止加入沉淀剂，得到晶型沉淀；将沉淀与母液在室温静置陈化0～72h后，经过滤、洗涤、灼烧，得到稀土氧化物产品。本发明在不使用碳酸氢铵和草酸条件下，可以得纯度较高的稀土产品，产品收率大于98％。

氧化钇的分馏萃取法 873     

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一种氧化钇的分馏萃取方法,以稀土氯化物为原料,在不加入任何添加剂的情况下,采用环烷酸和煤油两元萃取体系,提出一种合适的比例和萃取分离条件,制得99%或99.99%氧化钇产品。操作简便,生产成本低,同时创造了一个良好的卫生环境。

水系绿色二次电池废水零排放处理方法及设备 922     

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本发明属于资源回收技术领域，具体涉及一种水系绿色二次电池废水零排放处理方法及设备。在玻璃房内设置浅水槽，将水系绿色二次电池废水经过过滤后泵入浅水槽中，对浅水槽内的废水进行加热处理，加热至温度为90～95℃，液体蒸发，得到的固体回收利用；浅水槽同时进行搅拌，在玻璃房上设置抽风机抽风。通过改善功率、温度等各种条件，使得水系绿色二次电池废水中的液体能够顺利蒸发，蒸发的气体主要成分是水，可以直接排空，无污染，解决了在常规条件下该废水并不能完全蒸发出去、需要物化法或生化法处理的难题；工艺简单、操作方便、可靠性高、处理彻底、成本低；本发明同时提供实现该方法的设备。

混合稀土精矿液碱分解综合回收氟和磷的工艺 1074     

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本发明涉及一种混合稀土精矿液碱分解综合回收氟和磷的工艺，其特征是：将高品位混合稀土精矿与浓度> 60wt%氢氧化钠溶液按混合稀土精矿和氢氧化钠重量比1：3.5~7.5的比例进行混合，在150℃~160℃下反应0.2~1小时，在大于80℃温度下进行热过滤，得到浓碱液和碱饼，浓碱液降温到30℃~70℃，再进行过滤得到磷酸钠产品；碱饼用水调浆洗涤，过滤得到一次洗碱液；碱饼继续水洗到中性，再用6~10mol/L的盐酸进行溶解，控制pH?4~5，得到氯化稀土溶液；一次洗碱液进行浓缩、过滤得到氟化钠产品。其优点是：采用本发明的综合回收氟和磷工艺，工艺流程短，生产能耗低；实现了氟和磷的回收及液碱的循环利用，无废水排放，实现清洁生产和资源综合回收利用。

硫酸焙烧稀土精矿的稀土浸出及浸出水的循环利用方法 1162     

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本发明涉及一种硫酸焙烧稀土精矿的稀土浸出及浸出水的循环利用方法，其特征是：所述方法包括以下步骤：（1）把硫酸焙烧稀土精矿得到的焙烧矿与氯化钙溶液按固液比1：1~7的比例混合，常温搅拌浸出0.5~3h，用含钙化合物中和到pH2~3，过滤得到浸出液；（2）将萃取剂P507用含钙化合物皂化，得到钙皂化P507萃取剂；（3）步骤（1）得到的浸出液和步骤（2）得到的钙皂化P507混合萃取稀土，负载有机相用盐酸反萃取得到高浓度氯化稀土溶液，同时得到含氯化钙的萃取余液；（4）步骤（3）得到的萃取余液返回到步骤（1）用于浸出稀土。其优点是：用水量减少了60%以上；萃取余液直接返回浸出稀土，实现了萃取余液的循环利用，无废水排放。

对稀土酸法工艺废渣中稀土、钍和铁的回收方法 663     

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本发明涉及一种对稀土酸法工艺废渣中稀土、钍和铁的回收方法，其特征是：以稀土酸法工艺产生的废渣为原料，按酸渣比为0.2:1~1.0:1将稀土酸法工艺废渣与酸度为1mol/L~4mol/L的HCl、H2SO4、HNO3中的一种或一种以上的混合酸溶液进行混合，在60℃至沸腾的温度条件下搅拌浸出，浸出终点以二次废渣中ThO2质量百分含量小于0.05%，放射性比活度＜7.4×104Bq/Kg为准，过滤洗涤滤饼后得到浸出液和二次废渣；浸出液经伯胺萃取，硝酸反萃成硝酸钍溶液；萃钍余液用碱调节pH至4.5~5.5，沉淀出Fe(OH)3副产品；滤液为稀土料液产品。其优点是：实现了水浸废渣中REO、ThO2、Fe的溶出，二次废渣渣量减少到原渣渣量的50%以下，二次废渣中ThO2质量百分含量≤0.05%，放射性比活度＜7.4×104Bq/Kg。

一步法萃取分离纯钇、粗铒和重稀土 689     

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溶剂萃取分离制备纯钇、粗铒和重稀土,以环烷酸为萃取剂,从含氧化钇大于40%混合稀土氯化物中一次多级分馏萃取,制取99.99%氧化钇、粗铒(氧化铒大于45%)和含钇小于1%的重稀土混合物三种产品。工艺简单、经济效益显著。

硫酸稀土水浸液中和除杂与循环制备高纯混合氯化稀土的方法 978     

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本发明公开了一种硫酸稀土水浸液中和除杂与循环制备高纯混合氯化稀土的方法，包括：混合稀土精矿经浓硫酸高温焙烧、水浸得到水浸渣和矿浆清液，矿浆清液温度小于等于40℃；用中和剂中和矿浆清液至pH值为3.8～4.5，分离得到水浸液和中和渣；水浸液经过氨类沉淀剂并流沉淀制备成为混合碱性稀土化合物，得到硫酸铵废水和混合碱性稀土化合物；混合碱性稀土化合物中的混合碳酸稀土经盐酸溶解转型为适于萃取分离的高纯混合氯化稀土。本发明解决了硫酸稀土矿浆清液中和除钙镁、硫酸盐废水浓缩过程中硫酸盐结晶问题，以及氨中和过程和沉淀过程硫酸稀土铵复盐沉淀问题。

从氧化铈废料中回收稀土的工艺方法 889     

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本发明涉及一种从氧化铈废料中回收稀土的工艺方法，其特征是：将REO含量为70?85wt%的氧化铈废料过100目筛去除杂草、碎石等固体杂质后，加入理论用量1～1.4倍的硫酸和不少于理论用量1～1.4倍的FeSO4，在不断搅拌下加热至45℃?55℃时浸出1h?1.5h，并进行固液分离，得到一次浸出液，一次浸出液用MgO进行中和除杂后二次固液分离，得到二次浸出液。其优点是：本发明的工艺方法简单可行，易于大规模使用，并且具有高的稀土回收率，二次浸出液中的稀土元素回收率高于80%。

用P507从含钪富铁酸液中萃取钪的方法 996     

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本发明公开了一种用P507从含钪富铁酸液中萃取钪的方法，所述方法包括萃取除铁和萃取提钪步骤，首先使用含N235的有机相萃取除去含钪富铁酸液中的铁，萃取率达99.5%以上，钪的损失率小于0.5%。然后用含P507的有机相萃取出钪，本发明所涉及含钪富铁酸液中钪的含量为5～50mg/L，铁的含量为5～45g/L，H+浓度为1～5.5mol/L。本发明钪的萃取率高达99%。本发明为钪的提取提供了一种新的方法，该方法成本低，钪回收率高，能够满足工业化生产的需求。具有广阔的前景。

从钪富集物中提取钪的方法 963     

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本发明公开了一种从钪富集物中提取钪的方法，首先将-100目占90%以上的钪富集物与碱金属氢氧化物按质量比为1：0.6～1.8的比例混合，在300℃～650℃下进行焙烧，再用水洗涤该焙烧矿至pH为7～9，水洗液用于回收硅、铝及碱金属的氢氧化物，对水洗渣采用盐酸浸出，过滤得到的浸出渣作为回收硅的原料，浸出液为含钪粗溶液，作为进一步提取钪的原料。本发明工艺简单科学，能够高效的从白云鄂博矿或其尾矿制备的钪富集物中浸出提取钪，浸出率高，且能从工艺中回收其它副产品，是一种综合回收白云鄂博尾矿中稀散元素钪的方法。

去除稀土浸出液中磷的方法 747     

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本发明公开了一种去除稀土浸出液中磷的方法，包括：在焙烧段，将稀土精矿与浓硫酸混合均匀后经回转窑焙烧形成稀土焙烧矿；在浸出段，在稀土焙烧矿的浸出液中加入铁离子，铁离子与磷酸离子反应生成磷酸铁沉淀；磷酸铁沉淀和硫酸稀土浸出液在中和除杂段固液分离后，磷酸铁沉淀随浸出渣排出。本发明在不影响稀土收率的前提下，在浸出过程中加入(聚合)硫酸铁，中和除杂时固磷、除磷，避免了煅烧稀土精矿过程中铁精粉的使用，从而从根本上杜绝了“结圈”、混合不彻底的现象。

氯化稀土溶液直接制备粉体氯化稀土的方法 958     

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本发明涉及一种氯化稀土溶液直接制备粉体氯化稀土的方法，属于水法冶金技术领域。本发明氯化稀土溶液经喷雾干燥塔喷雾干燥后形成粉体氯化稀土，粉体氯化稀土与干燥热风一起，经过至少两级旋风分离器进行分离，由旋风分离器下出口流出成品粉体氯化稀土，干燥气体经旋风分离器上出口出来进入洗涤塔洗涤、降温以后达标排放。本发明是将氯化稀土溶液经过高压雾化以后，与干燥热风共同进入喷雾干燥塔内，氯化稀土溶液所含的水分闪蒸以后，形成高温水汽和粉体氯化稀土，在负压风机的作用下，共同经过至少两级旋风分离器进行气固分离，由旋风分离器下出口流出成品粉体氯化稀土，气体经过冷却洗涤以后达标排放。

萃取法分离稀土转型含钙镁硫酸稀土溶液中钙离子的方法 1005     

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本发明公开了一种萃取法分离稀土转型含钙镁硫酸稀土溶液中钙离子的方法，属于稀土溶液处理领域，包括前后串联的若干级萃取，以镁盐皂化P507为第一级的初始有机相，以含钙镁的硫酸稀土溶液为最后一级的初始水相，每一级萃取之后的有机相均用作下一级的有机相，每一级萃取后的水相均用作上一级的水相，若干级萃取分为镁/钙分离控制工段、镁钙/稀土分离控制工段前后两个工段，镁钙/稀土分离控制工段最后一级的有机相用于稀土氯化处理，镁钙/稀土分离控制工段第一级的水相先在系统外进行诱导结晶获得硫酸钙之后再进入镁/钙分离控制工段最后一级，镁/钙分离控制工段第一级的水相进入硫酸镁蒸发浓缩工序生产硫酸镁产品。

从含钪物料中提取钪的方法 953     

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本发明公开了一种从含钪物料中提取钪的方法，所述方法主要由酸浸工艺部分和浸出液处理工艺部分组成，其特征在于，所述酸浸工艺部分采用二步酸浸法，即，首先进行常压酸浸，之后进行高压酸浸。相对于现有技术，本发明的方法能够在更低酸度、更低温度和更低压力下以更高浸出率提取更高纯度的钪产品。

硫酸稀土连续萃取转型制备混合氯化稀土的方法及装置 664     

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本发明公开了一种硫酸稀土连续萃取转型制备混合氯化稀土的方法及装置，其中，硫酸稀土连续萃取转型制备混合氯化稀土的装置包括：硫酸稀土连续转型系统、负载有机连续澄清系统、流量控制系统、回流系统。本发明改变了间歇式集中生产的方式，能够提高产品质量的稳定性，实现生产的连续化和自动化。

提高稀土回收率的焙烧矿冷浸工艺 788     

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本发明涉及一种提高稀土回收率的焙烧矿冷浸工艺，包括，步骤S1,将焙烧矿通过进料口注入冷却装置，同时启动风力装置，焙烧矿在风力装置的带动下沿冷却管移动；步骤S2,冷却水通过进水口注入冷却管内，对焙烧矿进行冷却；步骤S3,出料口温度符合预设标准的焙烧矿通过出料口排出冷却装置，出料口温度不符合预设标准的焙烧矿通过风力装置将不合格焙烧矿传送至预设位置重复冷却，直至焙烧矿温度符合预设标准。本发明设置有中控单元，用于调控各部件工作状态；中控单元通过调节冷却管内水水流速度、第一动力装置动力参数、第二风力机构传送角度和各透气阀的透气量，以使排出的焙烧矿温度符合预设标准。

稀土转型废水中有机回收的装备及方法 721     

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本发明公开了一种稀土转型废水中有机回收的装备及方法，其中的装备包括：调节池、气浮设备、浮油收集池、过滤器、清水池、污泥浓缩罐；调节池上部通过有机相管路连接浮油收集池，下部通过水相管路连接气浮设备；气浮设备的下部通过水相管路连接过滤器，过滤器通过水相管路连接清水池，上部通过有机相管路连接浮油收集池；调节池、气浮设备的底部分别通过排污管路连接污泥浓缩罐，泥浓缩罐的上部通过有机相管路连接浮油收集池。本发明在不投加任何药剂的前提下，实现废水中有机的高效回收，水中的油含量≤10mg/L，降低了有机单耗，做到废水中油、渣和水的分离。

循环回用碳酸稀土沉淀废液生产碳酸稀土的方法 894     

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一种循环回用碳酸稀土沉淀废液生产碳酸稀土的方法,用碳酸稀土沉淀上清液制备高浓度稀土无机酸溶液,形成浓度为1.0～1.5mol/l的稀土氯化物溶液,用洗涤碳酸稀土产品的溶液,配制碳酸氢铵沉淀剂的浓度为8%～30%,搅拌上述制备的稀土氯化物溶液,在搅拌时通过控制加料方式以1～10升/分钟的速度加入重量百分比浓度为8%～30%的沉淀剂溶液,沉淀剂的加入量为所溶解稀土氧化物重量的1.1～1.8倍,在沉淀过程中保持体系的温度50～85℃,将沉淀产物陈化0.5～1.0小时;结束后,将离心脱水,再用去离子水淋洗洗涤稀土碳酸盐中的氯根等杂质离子,淋洗水用量为8m3/tREO,离心脱水10～20min。该技术操作简单,提高了沉淀料液的浓度及设备的利用率,且较易实现工业生产。由于本技术采用较高的反应温度等碳酸稀土沉淀工艺条件,所得稀土碳酸盐不仅品质高,而且稀土品位在50%以上,沉淀性能好。

硫酸稀土溶液连续制备混合氯化稀土料液的方法及装置 793     

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本发明公开了一种硫酸稀土溶液连续制备混合氯化稀土料液的装置，包括：沉淀槽、浆料输送泵、固液分离设备、酸溶槽、pH测量计；沉淀槽、固液分离设备通过管道相连接，浆料输送泵设置在管道上，固液分离设备、酸溶槽之间连接有溜槽；沉淀槽内部空间分隔为多级相连通的反应器，流道连通相邻两级反应器；酸溶槽内部设置有S形流道；pH测量计设置在酸溶槽和反应器上。本发明还公开了一种硫酸稀土溶液连续制备混合氯化稀土料液的方法。本发明能够实现硫酸稀土水浸液制备混合氯化稀土料液的连续生产，实现硫酸稀土溶液连续沉淀制得碳酸稀土，提高设备利用率。

混合碳酸稀土沉淀废水回用的方法 1013     

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本发明公开了混合碳酸稀土沉淀废水回用的方法，包括：焙烧矿经水浸除杂工序制得硫酸稀土水浸液，硫酸稀土水浸液与沉淀剂反应生成碳酸稀土和上清液；硫酸稀土水浸液与沉淀剂反应后的浆料经过滤后，上清液为沉淀废水，固体为混合碳酸稀土；沉淀废水进行分流形成第一沉淀废水和第二沉淀废水，第一沉淀废水去废水处理车间进行废水处理，经过蒸发回收的盐(硫酸铵或者硫酸钠的盐)回收，回用水送到水浸工序及洗涤工序；第二沉淀废水送到水浸工序用于焙烧矿的浸出；使用回用水对混合碳酸稀土进行洗涤，产生的低浓度的淋洗水回到沉淀剂配制工序。本发明能够实现混合碳酸稀土沉淀废水的回用，降低沉淀废水的排放量，提高沉淀废水的浓度。

选择性硫酸化回收钕铁硼废料中稀土的方法 1032     

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本发明公开了一种选择性硫酸化回收钕铁硼废料中稀土的方法，包括步骤：钕铁硼废料经过破碎研磨，氧化焙烧将其完全氧化，氧化的物料磨至3～100μm，与固体硫酸铁混合压块或直接使用SO₃‑SO₂‑O₂混合气体600～750℃温度下进行选择性硫酸化焙烧，稀土元素转变为硫酸盐，铁元素依旧为Fe₂O₃状态，其他元素基本为氧化物状态。选择性硫酸化焙烧结束后物料经水浸、过滤分离，铁以Fe₂O₃形式进入滤渣中，稀土以硫酸盐形式进入浸出液。浸出液中稀土回收率达95％以上，且浸出液无需进一步净化除铁处理，可直接进入稀土分离厂的萃取分离线。本发明工艺流程简单、可操控性好、硫酸化反应剂消耗少、反应尾气易于回收，实现了钕铁硼废料中稀土的清洁、高效回收。