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本发明公开了一种沉淀分离含钙稀土溶液中稀土的方法，具体是以稀土浓度为0.1‑1.5 mol/L，钙离子浓度为0.1‑1.0mol/L，且稀土和钙的摩尔比0.7≤X≤8.0的含钙稀土溶液为对象，采用碳酸氢盐沉淀含钙稀土溶液中的稀土，根据溶液中稀土和钙摩尔比的大小，调节控制沉淀过程中温度、pH、加料速度等条件，从而调节碳酸氢根在溶液中的浓度，以控制碳酸氢钙的稳定性和碳酸稀土的过饱和度，使稀土离子沉淀形成晶形碳酸稀土，而钙离子形成可溶性碳酸氢钙，从而实现含钙稀土溶液中稀土和钙的高效分离，获得纯度大于98%的稀土氧化物。
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本发明公开了一种废旧磷酸铁锂电池正极材料还原熔炼回收有价金属的方法，包括以下步骤：将废旧磷酸铁锂电池正极材料和废铅膏混合，再加入还原剂进行还原熔炼处理得到还原渣和金属铅，对还原渣进行水浸提锂处理回收锂，收集剩下渣相回收铁。本发明利用废旧磷酸铁锂电池正极材料协同废铅膏经一步还原熔炼就可得到还原渣和金属铅，还原过程锂发生转型以碳酸锂形式存在，后续可采用碳化水浸提锂进行回收，产出的硫化亚铁可作为炼铁原料进行循环利用，利用废‑废协同作用，实现了资源的综合回收利用。
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本发明公开了一种机械化学法回收退役锂电池中有价金属的方法，包括以下步骤：包括以下步骤：将退役锂电池进行放电处理；将放电后的锂电池进行拆解；采用热解法去除正极材料中的粘结剂，得到正极活性粉末；将正极活性粉末与氮化硅混合后放入球磨机中进行机械化学反应；球磨结束后，用水浸出处理球磨产物，得到锂提取液和锂提取渣；对锂提取渣中有价金属通过氢氧化钠溶液浸出处理与二氧化硅分离，浸出完成后过滤分离，除锂外的有价金属富集于滤渣中，滤液为硅酸钠溶液。本发明以氮化硅为添加剂球磨处理退役锂电池，球磨发生的是固相反应，无腐蚀酸使用，环境污染小。
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本发明公开了一种氢氧化物沉淀法制备低硫稀土氧化物的方法，主要包括以下步骤：1、往硫酸稀土溶液中加入含有苹果酸、乙酰丙酮等可溶性有机物，混合配置成沉淀原液；2、往沉淀原液中加入碱性沉淀剂进行沉淀反应，所述沉淀剂的用量为沉淀所述硫酸稀土溶液中的稀土的理论用量的105%~120%；3、固液分离，获得氢氧化稀土沉淀和沉淀母液，氢氧化稀土沉淀经过600~900℃煅烧得到低硫稀土氧化物。该方法采用引入与硫酸根竞争配位的方法防止硫酸根离子的化学吸附，同时可形成类均相沉淀体系，有利于形成晶型沉淀，过程简单易控，进入到氢氧化稀土中的有机物可通过焙烧的方式去除，最终获得低硫的稀土氧化物。
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本发明公开了一种离子吸附型稀土矿的浸矿方法。该方法通过先采用浸取剂溶液对离子吸附型稀土矿进行第一次浸取，此时大部分易解吸的水合稀土离子与浸取剂溶液中的阳离子进行交换解吸，稀土离子进入第一次稀土浸出液中；然后再采用助浸剂溶液或助浸剂和浸取剂的混合溶液对离子吸附型稀土矿进行第二次浸取，此时助浸剂的存在能与离子吸附型稀土矿中难解吸的水合稀土离子进行络合，促进难浸稀土的解吸，得到第二次稀土浸出液。该浸矿方法简单易控，提高了稀土浸出率，减少了浸取剂和助浸剂的用量，同时减小了生产成本、降低了氨氮污染。
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本发明公开了一种锌电积用铅合金阳极表面预处理方法，该方法分两个步骤：首先，采用含氟硼酸铅电解液体系在铅合金阳极板表面构建具有高比表面积的“杨桃状”Pb结构；然后，将具有“杨桃状”Pb结构的铅合金阳极放置在乙二醇‑氯化胆碱‑氟化铵溶液中进行阳极氧化处理。通过该预处理方法，铅合金阳极表面可形成一层致密氧化膜层。预处理铅合金阳极在长时间电积过程中表面氧化膜层与基底结合强度高，氧化膜层内部稳定性好，阳极泥生成量显著减少。
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本发明涉及一种精准除杂分步沉淀回收无铵稀土母液中稀土的方法，采用无铵沉淀剂氧化钙(镁)进行除杂沉淀，将除杂沉淀过程分三步，第一步除杂，即添加合适沉淀剂，精准控制溶液pH值，既沉淀铝又不损失稀土；第二步沉淀得到稀土产品，即添加少量沉淀剂，使部分稀土沉淀成为稀土产品；第三步过量沉淀，即添加过量沉淀剂，使溶液中的稀土完全沉淀，得到具一定碱性杂质的稀土混合物称为中矿；将中矿返回继续溶解沉淀，构成只有沉淀产品和液体返回利用的闭路。本发明解决了稀土矿山氨氮污染问题，同时将中矿返回至前一作业段，既可以保证稀土的充分回收，又可以为前一作业段提供碱性物质，降低整个作业中沉淀剂氧化钙或氧化镁的用量，节约了生产成本。
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本发明公开了分步沉淀回收离子吸附型稀土矿浸出液中稀土的方法。该方法首先在经除杂处理后的离子吸附型稀土矿浸出液中加入含镁碱性化合物进行沉淀反应，然后再加入含钙碱性化合物进行沉淀反应，固液分离后得到稀土沉淀富集物和沉淀母液；该方法所采用原料廉价易得且过程简单易控，降低了生产成本，革除了离子吸附型稀土矿浸出液沉淀过程中氨氮污染的问题，同时通过控制含镁/钙碱性化合物的加入量，使沉淀剂尽可能完全溶解，提高稀土沉淀富集物的纯度，并且浸出液中的硫酸根离子与钙离子可形成少量结晶性能良好的硫酸钙沉淀，可诱导氢氧化稀土的结晶，也可解决氢氧化稀土不易形成晶型沉淀的问题。
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本发明公开了一种氧化水解沉淀分离铈和钙镁的方法，即往含铈、钙或/和镁的料液中并流加入氧化剂和碱溶液，控制反应过程中的pH为4.0‑6.0，反应温度为70‑90℃，然后经固液分离获得晶型稀土沉淀产物和滤液；氧化剂的加入将含铈、钙或/和镁的料液中的三价铈变成四价铈，而碱性浆液的加入用来调节反应pH，通过控制反应的pH和温度使四价铈离子进行氧化水解沉淀。pH和加料速度的控制可以实现铈离子的缓慢类均相水解，而高温下水解反应有利于稀土沉淀产物的晶型控制；最终晶型稀土沉淀产物在300℃‑600℃下焙烧后可得纯度为98wt.%以上的二氧化铈。
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本发明涉及一种钕铁硼废料中有价元素的萃取回收方法，所述回收方法包括如下步骤：(1)将钕铁硼废料的浸出液进行第一萃取得到，第一有机相和第一水相，所述第一有机相经第一反萃得到含铁溶液；(2)将步骤(1)得到的所述第一水相进行第二萃取，得到第二水相和第二有机相，所述第二有机相经第二反萃得到含钕溶液。通过对回收流程的合理设计，采用分步的萃取流程实现了钕铁硼废料中有价组分的回收，除铁效果好，钕的回收率和纯度高，对有价金属进行了全回收；有机相可循环使用，生产成本低，环境友好。
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一种利用锰废液生产硫酸锰的新工艺，包括以下步骤：加入Na2S，除去锰废液中的重金属离子，除铁铝：将上述滤后液加碳酸盐或碳酸氢盐调整溶液pH到3.5～5.5，使铁铝形成氢氧化物沉淀过滤除去，控制溶液温度50～85℃，搅拌反应，趁热过滤，滤渣洗涤后排出废弃；P204锰钙分离：除铁铝后液进入P204系统进行锰钙萃取分离，杂质经过洗涤留在萃余液中，钙经过洗涤、反萃得到氯化钙反萃液，由4～6N硫酸溶液反萃，硫酸锰液由反萃段排出去浓缩蒸发；硫酸锰液的浓缩蒸发、冷却、脱水、包装：硫酸锰液进入蒸发器加热进行浓缩脱水，使其结晶析出，然后进行过滤脱水，使晶体硫酸锰和母液分离，母液返回浓缩。
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本发明是一种对离子型稀土原矿进行加压洗提 的工艺及装置。洗提槽内的厚稀土原矿料层，在加压 条件下洗提剂中的NH4+或Na+与吸附于高岭石等粘 土矿物上的稀土离子发生交换反应，达到加速洗提过 程目的。洗提槽由耐压槽体、锥形密封盖和带孔的活 动底板等十多个零部件构成。本发明可使洗提周期 由渗滤洗提的24～72小时缩短到4小时左右，且稀 土收率可提高10～25％。本发明尤其适应于渗滤性 能差的稀土原矿的洗提。
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本发明公开了一种从稀土料液中络合分离除铝的方法，采用含磷有机配体3‑羟基苯基磷酰丙酸、2‑[羟基(苯基)磷酰基]乙酸及其盐中的一种作为络合分离剂对稀土料液进行处理，将稀土溶液中所含的稀土离子以沉淀的形式从稀土溶液中分离出来。通过对络合分离剂的用量、反应温度、溶液的pH值、反应时间的控制可以实现稀土料液中稀土的沉淀率达90％以上，而铝离子的沉淀率不超过10％。与现有的技术相比，络合分离法从稀土溶液中分离铝的方法对设备要求低，操作简单，所得沉淀物易过滤，回收产物通过再生可以循环使用络合沉淀剂，实现闭路循环，减少对环境的影响并降低处理成本。
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本发明实施例所述的稀土矿浸取剂，包括硫代硫酸铵、硫酸铵和氯化铵。稀土离子被三种铵盐中的NH4+交换解吸，由于硫代硫酸铵、硫酸铵和氯化铵的正协同效应，使得本发明实施例所述的稀土矿浸取剂不但可以提高稀土离子的浸出率、降低浸出液中铝铁杂质离子含量，而且药剂成本低，能够用于半风化离子吸附型稀土矿的开发利用。本发明实施例所述的稀土浸取工艺，工艺简单，能够实现稀土离子的高浸取率、高选择性地浸取，适合工业规模使用。
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本发明公开了一种硫酸盐无酸浸取钴中间品的方法，该方法旨在解决钴中间品浸出过程中需加入无机酸和还原剂，易产生气体污染，后续还需对酸性浸出液进行中和回调pH，导致酸碱消耗量大，且会产生氨氮或钠的污染物，同时其过滤困难、作业效率低、生产成本高，而且含硫酸亚铁的钴浸出液在除铁过程中辅料消耗量大等技术问题。该方法利用含硫酸亚铁的溶液对钴中间品进行浸出，再固液分离，将钴和铜等有价元素留在滤液中，将铁和硅等杂质元素留在滤渣中。该方法无需使用硫酸等无机酸和还原剂便可浸出钴中间品，从而彻底消除了二氧化硫污染环境的情况，同时使用含硫酸亚铁的钴浸出液进行浸出，不仅避免碱的消耗，而且还实现了钴中间品的浸出，一举两得。
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本发明提出了一种钨酸钠溶液处理方法，包括：(1)将钨酸钠溶液调节为酸性，将所述钨酸钠溶液与酸性树脂混合，以得到第一混合液；(2)对所述第一混合液进行超声和搅拌，以得到第二混合液；(3)对所述第二混合液进行过滤，以得到钠盐溶液。由此，该方法可直接对生产得到的钨酸钠溶液进行树脂交换，无需对钨酸钠溶液进行稀释，由于在处理过程中引入了超声和搅拌，可提高树脂对钨酸根的吸附率，降低钠盐溶液中钨酸根的浓度，使钨酸根的浓度降低到1g/L以下，同时，交换后得到的钠盐溶液可通过钡盐制碱技术进行二次处理，无需再进行废水处理，减少废水的排放量。
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本发明公开了处理白钨矿的方法。该方法包括：(1)从待处理白钨矿中选择高钙低品位矿和中钙中品位矿，所述高钙低品位矿中的钨含量低于所述中钙中品位矿、钙含量高于所述中钙中品位矿。(2)将所述高钙低品位矿与酸混合并进行酸解，以便得到钨酸和酸解母液；(3)将所述中钙中品位矿与碱混合并进行碱解，以便得到碱解母液；(4)将所述钨酸与所述碱解母液混合，以便得到中和液；(5)将所述中和液进行离子交换处理，以便得到钨酸铵溶液和离子交换后液。该方法采用酸‑碱联合冶炼工艺处理低品位白钨矿，可显著降低工艺中的碱用量，并提高钨的回收率，具有显著的经济效益和环境效益。
本发明公开一种通过负载型锰基催化剂氧化水体中As(III)的方法，该方法是以浸渍法将可溶性的锰盐成功负载到载体上，并经过干燥、焙烧制备出负载型锰基催化剂，随后将锰基催化剂加入到含As(III)的溶液中，用碱液将溶液pH调至碱性，通入空气/氧气搅拌反应1～3小时，即可将溶液内的As(III)氧化为As(Ⅴ)；同时氧化完后的锰基催化剂可循环利用，继续氧化新的一份含As(III)溶液。该方法适用于含As(III)废液和水体的处理，具有能耗低、应用范围广、操作简单、催化剂可循环利用等优点。
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本发明提供一种利用磷‑硝混合酸分解回收含钨废料的方法，包括：S1：将含钨废料加入至磷酸和硝酸的混合溶液中，搅拌得到固液混合物；S2：将S1得到的固液混合物在一定温度下搅拌浸出反应一段时间，待反应完全后进行固液分离，固液分离后固相为钨酸，液相为钴盐溶液；S3：将S2得到的固相钨酸进行煅烧处理，获得氧化钨产品。本发明方法实现了含钨废料短流程工艺技术制备氧化钨，且过程中得到的钴盐溶液能够被回收利用，极大地降低了能耗和生产成本，操作简便且效率高，推广应用前景好。
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本发明提供从酸浸液中回收硫酸钙以循环利用盐酸的方法，向含硫酸钙的酸浸液中加入硫酸钙晶种后，置于冷冻环境中冷却，使硫酸钙在盐酸中的溶解度骤降，进而结晶析出大量硫酸钙晶体，过滤得到硫酸钙晶体与盐酸循环液，向盐酸循环液中补充一定量浓盐酸，配制成相应浓度的盐酸溶液，返回酸浸步骤重复使用，循环处理含硫酸钙的混合物料，实现盐酸的高效循环。本发明利用硫酸钙在盐酸中高温溶解低温析出的特性，冷却结晶回收了硫酸钙副产品，在硫酸钙低温结晶沉淀初期引入细颗粒硫酸钙晶种，诱导成核，延长晶种在溶液中的悬浮时间，促进了硫酸钙结晶的成长，实现了钨冶炼新工艺体系内盐酸的闭路循环，大大减少了盐酸的消耗与酸溶经济成本。
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本发明涉及一种叔丁基水杨醛肟及其合成方法，合成步骤：将30mL甲醇和20mL甲苯混合后转至三口瓶中，加热至回流状态，后加0.58g金属镁，至金属镁完全溶解，再加6.01g对-叔丁基苯酚，继续反应90分钟，后在80-85℃蒸馏出甲醇-甲苯共沸物，在此过程每隔2分钟加5mL甲苯，加2次；后加2.76g多聚甲醛，控温在100-110℃反应120分钟，在这个过程中，每隔2分钟加5mL甲苯，加3次；后升温至120-125℃，蒸馏出甲苯，降温至45-47℃之间，再慢慢滴加盐酸羟胺水溶液，时间控制在180分钟；最后对产物进行酸化、减压蒸馏和石油醚清洗，得目的产物，实际收率和纯度分别为93.12％和97.51％。
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本发明公开了一种风化壳淋积型稀土矿中回收稀土和铝的方法，通过浸取剂浸取风化壳淋积型稀土矿获得稀土浸出液，然后往稀土浸出液中加入助剂，接着再往浸出液中加入氧化钙进行沉淀，控制助剂浓度、温度和pH，使钙离子和助剂分子配位，以此达到阻止硫酸钙生成的目的，减少沉淀过程硫酸钙的生成。同时助剂的加入能返回用于浸矿，在酸性条件下起到强化浸出的作用，提高稀土的浸出率。此方法中没有除杂过程，能避免除杂过程稀土的损失。该方法革除了氨氮污染，避免了传统工艺除杂过程带来的稀土损失，提高了稀土回收率，综合回收了铝资源，最终获得纯度合格的产品。
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本发明涉及一种特辛基水杨醛肟及其合成方法，合成工艺条件如下：镁:对‑特辛基苯酚摩尔比为0.55:1，成盐反应时间、温度分别是110分钟、63℃；多聚甲醛:对‑特辛基苯酚摩尔比为2.4:1，用油浴控制酰化温度在107℃，时间为150分钟；盐酸羟胺:对‑特辛基苯酚摩尔比为1.5:1，肟化反应温度45‑50℃之间，油浴温度47℃，时间为210分钟；在成盐反应蒸馏出甲醇‑甲苯共沸物时加入2次甲苯，在酰化反应中加入3次甲苯，每次加5mL量，前后次相隔2分钟；之后可获得特辛基水杨醛肟粗产品，对其酸化、减压蒸馏和石油醚清洗，得到特辛基水杨醛肟，比其它常用铜萃取剂，具有合成成本低、原料来源广等优点。
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本发明公开了一种氧氯化锆废酸的综合利用的方法，氧氯化锆废酸与P萃取体系经混合分相为有机富钪相和水相，有机富钪相再经洗涤和碱返钪，生成钪沉淀富集物；水相调酸碱度处理，并经磷酸盐或磷酸沉淀处理，分别形成磷酸钛锆混合物和稀土溶液；磷酸钛锆混合物处理后用于氨氮废水处理；利用所述稀土溶液的酸溶解稀土原料或稀土氧化物，并进入稀土萃取分离体系；稀土溶液中的稀土形成稀土氧化物、稀土碳酸盐或稀土氢氧化物；本发明使氧氯化锆生产线锆元素的综合回收率提高至95%。设备简单，易控制，适用于生产化生产，成本低，即保护了生态环境，又产生了经济价值。
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本发明公开了一种从电解锰阳极泥选择性除铅的方法，该方法包括步骤：(1)将电解锰阳极泥与乙酸钠溶液混合，通过热球磨进行浸铅操作，得到热球磨浓浆；(2)用水冲洗并稀释步骤(1)所得的热球磨浓浆，热球磨稀浆经固液分离后，得到脱铅阳极泥和铅浸出液；(3)将硫化钠加入至步骤(2)所得的铅浸出液，进行硫化沉铅操作，硫化沉铅后生成物经固液分离后得到硫化铅沉淀和沉铅母液；(4)将步骤(3)所得的沉铅母液进行蒸发浓缩；(5)将步骤(4)所得的浓缩液，在不高于15℃的温度下结晶并分离出硫酸钠晶体，得到脱硫乙酸钠溶液。本发明可以显著提高除铅效果，浸出过程不改变锰离子价态，而且可减少三废排放。
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本发明公开了一种碳化焙烧降低稀土氧化物中硫酸根含量的方法，通过将含硫酸根的稀土沉淀产物与碳源、水进行混合制成粉浆后造球，将造好的球放入马弗炉中进行升温焙烧，最终可以获得硫酸根含量低于2%的稀土氧化物。该方法通过控制反应中碳、水、硫酸根的比例，在一定升温速率和焙烧温度下使硫酸根还原变成二氧化硫，从而起到降低稀土氧化物中硫酸根含量的作用，具有操作简单、易规模化、成本低等优点。
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本发明涉及硫化钴铜矿焙烧领域，提供一种硫酸化焙烧硫化钴铜矿的新工艺。硫化钴铜矿经破碎机、震动筛、斗式提升机、炉顶料仓、酸化焙烧炉、滚筒式水冷，得成品焙砂料，所述酸化焙烧炉通过罗茨风机送风进炉，所述酸化焙烧炉含SO2烟尘依次经旋风收尘器、电收尘器进入硫酸系统制酸，所述旋风收尘器、电收尘器所除烟尘经螺旋运输至前述滚筒式水冷阶段，所述滚筒式水冷阶段设有溢流口排出焙砂。本发明解决了酸化炉酸化焙烧条件、硫化钴铜矿进炉粒度，控制含SO2烟尘危害，从而确保成品焙砂质量及焙砂料铜钴浸出率≥96％。
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本发明公开了一种大比表面积高纯度超细镍粉的常压生产方法，该方法以硫酸镍或氯化镍中的一种或两种为镍盐原料，溶解于水中形成含镍盐的水溶液，接着在含镍盐的水溶液中加入硫酸铵或氯化铵中的一种或两种铵盐，再加入氨水，配制成含金属镍盐、氨水、铵盐的缓冲溶液体系；在缓冲溶液体系中加入表面活性剂，然后依次在缓冲溶液体系中加入起始镍粉和水合肼，成为含金属镍盐、氨水、铵盐、起始镍粉和水合肼的混合物，在常压下将混合物加热；或者在混合物中再加入硼氢化钾、硼氢化钠、氯化钯或硝酸银水溶液中的一种，然后再在常压下将此混合物加热；反应完后，将溶液中的金属镍粉过滤、洗涤、真空干燥，得到大比表面积高纯度超细镍粉产品，含镍质量大于99.5%，比表面积为12～32m2/g。
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本发明公开了一种萃取剂功能化磁性纳米吸附材料及制备方法和应用，所述吸附材料是以磁性纳米颗粒为基体，利用聚乙烯吡咯烷酮良好的包覆性能，通过简易的化学方法将萃取剂固定在磁性纳米颗粒表面，使所述吸附材料具有吸附能力的同时也有磁性，将所述吸附材料用于吸附分离稀土离子时，可有效提高吸附平衡后的固液分离效率；此外，本发明所述吸附材料的制备方法还克服了磁性吸附材料表面改性困难的缺点，借助聚乙烯吡咯烷酮的成膜性，可快速、高效的不同类型的萃取剂包覆在磁性纳米粒子表面，提高了所述吸附材料的制备效率，扩大了被包覆萃取剂的可选范围，丰富了吸附材料的用途。
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2025年06月20日 ~ 22日 
