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本发明涉及从稀土萃取分离第三相中回收稀土和有机相的方法。包括渗滤、破乳、反萃、洗涤部分。萃取第三相经过自然渗滤及振动渗滤后,回收夹带的稀土料液和有机相返回使用;分离液相后的固相与3～5wt%可溶性碳酸氢盐(或碳酸盐)溶液,按照体积比V第三相∶V碳酸盐=1∶1～5∶1混合,在搅拌罐中加热至50～80℃搅拌0.5～3小时破乳,经静止分相1-3小时后分离水相和有机相;有机相用3～6N酸按照体积比V有机相∶V酸=1～5∶1混合后搅拌1～3小时反萃,有机相再经水洗至洗涤水pH=2～3后返回使用。本发明特点操作简单,稀土和有机相回收率高;回收的稀土和有机相保持原有性质。
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本发明涉及稀有金属分离科学领域，提供一种LX363树脂分离钨酸铵溶液中钨和钼的方法。包含LX363树脂预处理、钨酸铵溶液预处理、吸附、解吸、洗涤等步骤。该方法，首先将LX363树脂进行预处理,装入吸附柱中，然后将预处理好的钨酸铵溶液，通过吸附柱进行吸附，吸附完成，进行解吸，解吸完成，进行洗涤，完成1个周期后，进入下一个循环周期。通过LX363树脂对钨酸铵溶液中Mo优先吸附的性能，完成钨和钼的分离。本发明的钨和钼分离的方法，可以将钨酸铵溶液中的钨和钼高效分离，具有成本低廉、选择性高、无危险废物产生的特点。
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本发明公开了一种稀土料液除铈及非稀土杂质的方法，包括如下步骤：S1、对铈含量超标的稀土料液进行检测分析，测定稀土料液的稀土含量、酸度、稀土元素配分、非稀土杂质含量；S2、在沉淀桶中往步骤S1中所述铈含量超标的稀土料液加入中和吸附转型剂；S3、加入氧化还原剂；S4、陈化静置，过滤得到的滤液为合格的稀土料液，分析滤液的稀土含量、酸度、稀土元素配分、非稀土杂质含量；过滤得到的滤饼为高铈高杂质富集物，集中后回收其中稀土及有价元素。本发明可以实现降低产品中铈的含量，达到产品质量标准要求，并且可以降低料液中的Fe、Ca、Si、Al等非稀土杂质含量。
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本发明涉及一种提纯装置，尤其涉及一种用于稀土粉料的卧式提纯装置。本发明要解决的技术问题是提供一种用于稀土粉料的卧式提纯装置。本发明提供了这样一种用于稀土粉料的卧式提纯装置，包括有提纯箱体、输送提纯装置等；提纯箱体内设置有输送提纯装置，破碎装置和储料箱均位于提纯箱体的上方，破碎装置设置在储料箱内，储料箱底部的右部与提纯箱体顶部的左部通过焊接的方式连接，储料箱底部的右部开有出料口Ⅱ，提纯箱体顶部的左部开有进料口Ⅰ。本发明所提供的一种用于稀土粉料的卧式提纯装置，通过采用提纯箱体、储料箱和进料斗相结合的卧式结构，并分别将输送提纯装置和破碎装置安装在提纯箱体和储料箱内，从而降低了空间的占用，容易拆装。
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一种废动力电池综合回收利用方法，包括以下几个步骤，废动力电池的湿法切割放电、冲顶电芯、电池电芯破碎、筛分、破碎、再筛分、摇床重力分选、废水中和回用。本发明的废动力电池综合回收利用方法，通过切割放电、冲顶、破碎、筛分、摇床分选等工序使得废动力电池得到较好、较安全、较环保地拆解分选，它通过湿法切割放电，湿法破碎及筛分以避免电解液挥发、粉尘挥发及隔膜裂解等带来的环境污染问题，分选回收率较高。
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本发明公开了一种从废稀土荧光粉中高效提取稀土的方法，该废稀土荧光粉主要是三基色稀土荧光粉中较难提取的蓝粉和绿粉，或红粉、蓝粉、绿粉的任意组合混粉。该方法将碱性物质、废稀土荧光粉和还原性金属粉末按一定比例混合后，置于高温炉中焙烧，焙砂用水浸出，过滤、烘干后的滤渣用盐酸浸出得到含有稀土的溶液。与现行的方法相比，大大提高了废稀土荧光粉中稀土的提取率，浸出率高达99%以上。
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一种从钕铁硼废料中分离回收有价元素的方法,以钕铁硼废料为原料,经空气氧化、粉碎细磨、酸分解、铁渣净化、萃取分离、碳酸沉淀、洗涤脱水、稀土灼烧、萃取回收钴铜、碳酸沉钴等步骤得到高纯单一稀土氧化物和高纯碳酸钴。本发明为在酸分解工序使废料中稀土元素的优先浸出和抑制铁的浸出,对钕铁硼废料加入盐酸后进行空气氧化预处理,让一部分金属铁粉末转化为氯化亚铁,再氧化成难溶于盐酸的三氧化二铁。使铁元素在酸分解过程中大部分以铁渣形态得到分离,大大提高了产品的纯度。
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本发明公开了一种净化钨酸钠溶液的净化工艺，包括如下步骤：S1：钨酸钠溶液的调酸中和，调酸中和所用的酸为无机稀酸，优选为稀硫酸；S2：镁盐溶液加入，加入镁盐的量的按照钨酸钠溶液中P、As、Si按摩尔比例计算公式为n(Mg)＝X×n(P)+Y×n(As)+Z×n(Si)；其中X值的范围为1‑30，Y值的范围为1‑30，Z值的范围为1‑20；S3：加热保温，钨酸钠溶液加热的温度为40‑100℃，优选为70‑80℃；S4：冷却过滤，对S3中加热保温之后的钨酸钠溶液冷却过滤。本发明所述的一种净化钨酸钠溶液的净化工艺，通过该方法净化的钨酸钠溶液中P≤0.007g/L，As≤0.01g/L,SiO2≤0.1g/L，再由萃取法制得仲钨酸铵中P≤5ppm，As≤5ppm，Si≤5ppm，不仅加入不可溶性镁盐的除杂效果更好，而且试剂的价格也更便宜，节省成本。
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采用锌还原-萃取色层柱负载分离提纯铕，萃取 色层柱或萃取分离纯铕溶液中的非稀土杂质。本发 明适用于从含Eu2O3为主的稀土富集物中提取高纯 氧化铕。
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本发明采用碱土金属氧化物、氢氧化物或碳酸盐直接与酸性萃取剂发生皂化反应,生成酸性萃取剂的碱土金属皂化盐及水,皂化水只含有极少量的皂化剂残渣和极少量的余酸,澄清后的皂化水循环使用,多余的皂化水回收少量有机相后中和过滤即可排放。既实现了廉价易得的碱土金属氧化物、氢氧化物以及碳酸盐对酸性萃取剂的直接皂化,又解决了现有技术消耗氯化物或铵盐等化工原料并产生有害废水的问题,同时也解决了氨氮对环境的污染或处理氨氮污染物的高昂费用。在萃取方法上采用萃余液洗脱皂化的碱土金属离子,避免了萃余液被碱土金属元素污染的情况。
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本发明涉及一种沉淀、除杂、中矿返回提取无铵稀土母液中稀土的方法，采用无铵沉淀剂氧化钙(镁)进行除杂沉淀，对铝和稀土优先进行共沉淀，得到的共沉淀固体中加入氢氧化钠溶液，使氢氧化铝转化为偏铝酸根，溶解，得到高纯度稀土固体产品。本发明解决了稀土矿山氨氮污染问题，同时将中间固体返回至前一作业段，既可以保证稀土的充分回收，又可以为前一作业段提供碱性物质，降低整个作业中沉淀剂氧化钙或氧化镁的用量，节约了生产成本。
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本发明涉及一种生产α-Bi2O3单晶微米棒的方法。其方法是以溴化钠（NaBr）和硝酸铋(Bi(NO3)3？5H2O)为原料，首先合成α-Bi2O3的前驱体BiOBr，然后将生成的BiOBr放入马弗炉中以10℃/分钟的升温速率从室温升温至750～900℃后，保温2～4小时后，随炉温冷却至室温，使BiOBr在焙烧过程中失去溴元素的同时发生晶格转变，生成直径为5～10μm、长度为10～50μm的α-Bi2O3单晶微米棒。所制备的α-Bi2O3单晶结晶度高、晶粒形貌、大小均匀，晶体纯度高。本发明制备工艺简单，且原料要求低，有利于工业化生产，具有良好的工业化运用前景。
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本发明公开了一种综合回收铜冶炼烟灰中有价金属的方法，首先采用磁选方法将铜冶炼烟灰初步分离得到富铁烟灰和低铁烟灰；富铁烟灰经硫酸浸出，得到富铁渣和硫酸铜溶液；低铁烟灰经中性浸出得到中浸渣和中浸液；中浸渣经低酸液浸出得高铅铋渣和酸浸液，酸浸液返中性浸出；中浸液经SO2还原得As2O3和硫酸铜溶液，硫酸铜溶液进行电积得纯铜。本发明采用磁选分离预处理方法，将烟灰总量约20%的含有大量铁和少量铜的黑色物质进行分离，降低了中性浸出处理量，提高中浸液砷的含量，有助于SO2还原沉砷，同时减少了铁对酸浸过滤的影响，可大幅提高酸浸的酸度，降低酸浸渣中砷含量，得到富铁渣、高铅铋渣和高纯铜，实现有价金属的综合回收。
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一种利用钴湿法冶炼浸出废渣制备混凝土砌块的方法，由钴湿法冶炼浸出废渣、河砂、生石灰、水泥和铝粉为材料，经搅拌、浇注、静停、切割、高温高压下养护制成，与现有技术相比，本发明利用钴湿法冶炼浸出废渣为主，掺合部份河砂、生石灰、水泥及部分硅质原料生产蒸压加气混凝土砌块，具有质量轻、保温性能好的性能特点。本发明所生产的蒸压加气混凝土砌块充分回收利用钴冶炼浸出废渣，既降低了综合生产成本，又达到了废弃资源再利用，保护环境的目的。
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本发明公开了一种高锰钴比镍钴锰原料中镍钴与锰的分离的方法，包括如下步骤：提供锰钴比为0.5~1.2的高锰钴比镍钴锰原料；将高锰钴比镍钴锰原料与稀硫酸和亚硫酸钠的混合液混合，调节终点pH为0~3.5，充分反应后过滤并保留第一滤液；向所述第一滤液中加入可溶性过硫酸盐，调节终点pH为2~6，充分反应后过滤得到含有硫酸镍和硫酸钴的第二滤液。这种高锰钴比镍钴锰原料中镍钴与锰分离的方法通过稀硫酸和亚硫酸钠的混合液还原浸出镍钴锰，接着采用可溶性过硫酸盐使锰氧化沉淀，从而使锰与溶液中镍钴分离出来，相对于传统的镍钴锰原料中镍钴与锰的分离方法，工艺简单易行、生产成本低，镍钴回收率较高。
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一种从离子型混合稀土料液中去除重金属和放射性元素的方法，其特征在于，酸分解离子型混合稀土，形成离子型混合稀土料液；用无氨皂化有机萃取剂与离子型混合稀土料液进行萃取分离，其中，重金属、放射性元素被萃入有机相，除杂后的稀土料液在水相；将负载有机相进行反萃，使负载有机相中的重金属、放射性元素等杂质和萃取的少量稀土全部反萃下来；反萃液中的重金属、放射性元素通过添加重金属、钍、铀去除剂去除，使除杂废水达标排放。本发明从源头就降低重金属、放射性元素含量，从而省去后续的污水重金属、放射性元素处理工序，从而降低污水处理成本，同时使污水达标排放。
本发明公开了一种Ca2+离子溶液在离子型稀土矿原地浸矿工艺中作为收缩剂的应用。本发明在浸矿过程中开创性地引入收缩剂，减少了浸出后矿样(体)中残余浸矿剂的流失，降低了可能产生的对环境的污染风险。经过测算，在顶水中加入含钙质的“收缩剂”后，浸矿过程中，矿样收缩2％，使之矿粒微观结构更加致密，可以提高山(矿)体结构的稳定性，有利于减少山体滑坡、坍塌现象的发生。应用本发明的收缩剂后，使得浸矿过程环保全面达标，彻底改变了现有工艺环保指标严重超标的现象。
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本发明公开了一种从风化壳淋积型稀土矿中提取稀土的方法，通过浸取剂浸取风化壳淋积型稀土矿获得稀土浸出液，然后往稀土浸出液中加入钙碱性化合物进行除杂、沉淀，获得氢氧化稀土沉淀渣，采用含有机助剂的溶液进行搅洗，控制助剂的总摩尔浓度，液固比，温度，pH等，助剂与沉淀渣中钙结合，使渣中硫酸钙溶解，以提高最终产品的纯度。此外助剂的加入能返回用于浸矿，在酸性条件下起到强化浸出的作用，提高稀土的浸出率。该方法革除了氨氮污染，提高了稀土浸出率，同时减少了钙碱性化合物沉淀过程硫酸钙的形成，降低生产成本的同时获得了纯度合格的产品。
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本发明公开了一种降低氢氧化稀土中硫酸根含量的方法。该方法包括以下步骤：将含硫酸根的氢氧化稀土加入含有苹果酸、乙酰丙酮、乳酸、乙酸、丁二酸、羟基乙酸、丙二酸中的一种或多种有机物的配位溶液中进行搅拌脱硫，其中配位溶液的pH为7-10，然后固液分离、水洗、干燥，得到硫酸根含量小于0.5%的氢氧化稀土。该方法采用引入与硫酸根竞争配位的方法去除硫酸根离子，过程简单易控，脱硫的效果明显，而且进入到氢氧化稀土中的有机物可通过焙烧的方式去除，最终不影响稀土氧化物产品的纯度。
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一种稀土分离用萃取剂的在线皂化与除Ca2+的方法,首先,通过在皂化反应槽中连续给入萃取剂、固体皂化剂、和补充水进行在线顺流皂化反应,完成萃取剂的皂化。然后,皂化萃取剂直接进入除Ca2+槽,与连续给入的稀土料液进行逆流交换反应,完成皂化萃取剂的除Ca2+。含Ca2+的稀土余液返回皂化槽,不进入稀土萃取过程。负载萃取剂进入萃取分离体系经反萃再生后返回皂化槽皂化,萃取剂在萃取体系中闭路自循环。本发明使用价廉易得的氧化钙、氢氧化钙、和碳酸钙为原料,不仅降低了生产成本,而且避免了氨氮废水对环境的污染。采用直接给入固体皂化剂的在线皂化方法,使皂化工艺简单连续,节省了萃取剂的周转和与皂化相配套的设备、厂房。
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本发明公开了一种电还原－P507萃取分离法回收废钕铁硼中稀土及钴的方法，包括电还原、P507萃取分离RE3+与Fe2+、Co2+，沉淀回收钴，负载有机相直接进料分馏萃取获得单一稀土产品。其主要技术特征是采用电还原方法将酸分解完全的废旧钕铁硼分解液中Fe3+还原成Fe2+，在密闭萃取槽中，用惰性气体保护，P507萃取剂分馏萃取分离RE3+与Fe2+、Co2+，负载有机相直接进料进行稀土分离，获单一稀土产品，萃余液通过加入沉淀剂将钴沉淀与Fe2+分离，沉钴余液用于制备涂料铁红或硫酸亚铁。本发明方法中间环节少，工艺流程简单，消耗化工材料少，回收成本低，避免了原生产工艺中将钴随废水直接排放，对环境造成污染。
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本发明公开了一种净化钨酸钠溶液的方法，该方法包括：在50-100℃的条件下，调节所述钨酸钠溶液的pH值，以便使硅沉淀，得到含有所述硅沉淀的第一钨酸钠混合溶液；向所述第一钨酸钠混合溶液中加入镁盐，以便得到第二钨酸钠混合溶液；在50摄氏度以上的条件下，并不断搅拌，以便得到含有沉淀的第三钨酸钠混合溶液；以及将所述第三钨酸钠混合溶液进行过滤，得到滤液为净化后的钨酸钠溶液。本发明的方法利用固体盐类进行净化处理，既可以综合去除氟、磷、砷、硅等杂质，又不会带入杂质阴离子和阳离子而影钨酸离子交换和产品纯度。通过处理后，钨酸钠溶液的氟、磷、砷、硅等杂质含量大幅降低。
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本发明公开了一种应用于离子型稀土矿浸矿过程的助浸剂及其浸矿方法。该助浸剂为水溶性的表面活性剂，采用将浸取剂和助浸剂混合配置成的浸矿液浸取离子吸附型稀土矿，能够形成稳定的稀土络合物，且有利于土壤表面的润湿，起到强化浸取的效果。同时浸矿液中助浸剂的加入能有效地抑制粘土水化膨胀和微粒运移，起到了土壤防止膨胀的效果。该助浸剂在离子吸附型稀土矿浸矿过程的使用，提高了稀土浸出率，减少了浸取剂的用量，减小了生产成本、降低了氨氮污染；并且起到了防止土壤膨胀的作用，减小山体滑坡发生的概率。
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本发明涉及一种从铜阳极泥高砷净化锑渣中浸出锑的方法，先将粒度小于2mm的高砷净化锑渣进行磨矿，磨矿后进行预处理，加入氢氧化钠和高锰酸钾，控制浸出温度、浸出时间、液固比和搅拌速度，反应结束后进行固液分离，得到富含砷的预处理液和预处理渣；然后在预处理渣中加入氢氧化钠和硫化钠，控制浸出温度、浸出时间、液固比和搅拌速度，反应结束后进行固液分离，得到富含锑的浸出液和浸出渣。本发明具有锑浸出率高，锑浸出液中含砷较少，工艺简单，处理成本低等优点。
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本发明公开了一种提高离子吸附型稀土矿浸出率的浸取方法，在浸取剂中加入助浸剂配制成浸取液后对离子吸附型稀土矿进行浸取；或者先采用助浸剂溶液对离子吸附型稀土矿进行淋洗，收集其淋洗液后再加入浸取剂配制成浸取液对经助浸剂淋洗的离子吸附型稀土矿进行浸取；所述助浸剂为丁二酸、丁二酸钠、丁二酸钾、丁二酸铵中的一种或多种的混合。本发明通过采用丁二酸、丁二酸钠、丁二酸钾、丁二酸铵中的一种或多种作为助浸剂，在保持矿土中黏土颗粒团聚性、减少浸出过程中黏土矿物颗粒的迁移的同时能适度增加矿土的渗透性能，提高浸取速率。
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本发明公开了一种硫酸镍的制备方法，包括如下步骤：提供镍原料；将所述镍原料与硫酸混合，充分反应后过滤并保留第一滤液；向所述第一滤液中加入硫化钠，充分反应后过滤并保留第二滤液；向所述第二滤液中加入双氧水，充分反应后过滤并保留第三滤液；向所述第三滤液中先加入硫酸锰直至Mn2+的浓度为0.2g/L以上，接着加入可溶性过硫酸盐，充分反应后过滤并保留第四滤液；向所述第四滤液中加入磷酸和碳酸氢铵，充分反应后过滤并保留第五滤液；向所述第五滤液中加入氟化钠，充分反应后过滤并保留第六滤液；第六滤液蒸发浓缩后，冷却结晶，得到硫酸镍。这种制备硫酸镍的制备方法通过一系列的化学除杂方法除去杂质元素，制得的硫酸镍纯度较高。
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本发明公开了一种从锌氧压浸出渣中回收单质硫的工艺，包括以下步骤：(1)对浸出渣进行预处理得到溶硫粉料；(2)将步骤(1)中得到的溶硫粉料与硫浸出剂混合，加热、搅拌进行浸出处理得到滤液A与滤渣A；所述硫浸出剂为C10‑C18的烷烃中的任一种或多种的混合物；(3)对步骤(2)中的滤液A进行结晶处理，收集结晶即得到单质硫。本发明的从锌氧压浸出渣中回收单质硫的工艺中采用的硫浸出剂为C10‑C18的烷烃中的任一种或多种的混合物，相较于现有有机溶剂，具有反应速度快，反应时间短等效果，大大提高了提硫的效率，还可以循环利用，节省原料。
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本发明提供一种用于草酸和盐酸的混合酸中草酸定量检测的方法，包括以下步骤：(1)配制标准工作溶液和待测样品溶液；(2)采用总有机碳分析仪对步骤(1)所述的标准工作溶液进行检测，根据检测结果制作标准曲线；(3)采用总有机碳分析仪对步骤(1)所述的待测样品溶液进行检测，并根据步骤(2)得到的标准曲线推算得到所述待测样品溶液中总有机碳的质量含量，换算后得到所述待测样品溶液中草酸的质量含量；所述标准工作溶液中含有草酸根和盐酸；所述待测样品溶液中含有草酸根和盐酸。该方法简单方便，可重复性好，测量结果准确度高，能够实现对不同浓度和比例的草酸和盐酸组成的混合酸中草酸的定量检测，具有普适性。
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本发明公开了一种高La稀土氧化物预分离Ce、Sm、Eu、Gd、Dy的方法，包括如下步骤：把高La稀土氧化物缓慢加入至Na2CO3溶液中，搅拌过程中缓慢通入CO2气体，快速过滤，得到滤渣和浸出液；滤渣为La2O3；在室温下往浸出液中缓慢通入CO2并慢速搅拌，使pH降到8.0后停止通气与搅拌，快速过滤，得到沉淀物；得到的沉淀物放入热风烘箱内，在65‑75℃下烘24h后，冷却至室温，用水溶解后过滤，得到的滤液为Na2CO3溶液，得到的不溶固相为Ce、Sm、Eu、Gd、Dy的碳酸稀土复盐。本发明方法根据中稀土氧化物与重稀土氧化物在碳酸钠水溶液中溶解‑络合性质的差异，优先使中稀土氧化物溶解在碳酸钠溶液中，从而达到预分离的目的，以减少中重稀土元素萃取分组与萃取分离的级数。
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一种废动力电池回收有色金属除杂的方法，包括除渣料液准备、料液除杂、碱浸出除铝、铝酸钠中沉淀氢氧化铝几个步骤，它是利用铝具有两性的特点，通过一定浓度的氢氧化钠溶液对除杂产生的氢氧化铝和有色金属混合渣进行浸出，使得氢氧化铝进入溶液而有色金属氢氧化物为沉淀达到分离，这样的固液分离后渣相无需洗涤直接回用到料液除杂或酸分解工序使用，NaAlO2液体可通过沉淀方式生产Al(OH)3产品，既减少了生产环节又提高了有色金属回收率，同时产生了Al(OH)3产品，实现了无渣化。
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2025年06月20日 ~ 22日 
