湖南长沙有色金属湿法冶金技术理论与应用

从含镍溶液中除去杂质铜的方法 767     

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一种湿法冶金提取镍的方法,特别是从含镍溶液中除去铜的方法,本发明采用镍的含硫化合物作为除铜剂与阳极液中的杂质铜离子作用生成铜硫化物沉淀。向含镍溶液中加入硫代碳酸镍,并使硫代碳酸镍中所含的镍与溶液中所含的铜的摩尔比范围为1.0-2.0,控制溶液温度范围为10-150℃,PH范围为2-7,除铜时间为5-300分钟,经过滤分离出含铜<3MG/L,铜/镍>15的除铜后液。本发明除铜剂活性高、活性维持时间长、除铜过程不引入有害离子、除铜渣可直接送铜冶炼、操作简单、成本低。

从含铟的甲基磺酸铅溶液中萃取铟的方法 1047     

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本发明属于湿法冶金技术领域；具体涉及一种从含铟的甲基磺酸铅溶液中萃取铟的方法，铅铟合金在添加有添加剂的体系下电解精炼，得到含铟的甲基磺酸铅溶液；将含铟的甲基磺酸铅溶液进行除铅处理，得到除铅后液；调节除铅后液的pH值，得到铟萃取原液；将萃取原液与包含萃取剂的有机相接触、萃取。本发明可解决甲基磺酸体系萃取铟过程由于混合添加剂的比例及用量、铅离子浓度、pH值、温度原因产生第三相和发生乳化现象的问题，增加铟的回收效率，简化分离的难度，属于低成本简单易操作的方法。

含铁和游离硫酸的硫酸镍溶液沉铁过程中除钙的方法 630     

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本发明涉及一种含铁和游离硫酸的硫酸镍溶液沉铁过程中除钙的方法；属于湿法冶金技术领域。本发明在含铁和游离硫酸的硫酸镍溶液的除铁过程中，以碳酸钙为所述溶液pH调节剂的同时，加入无水硫酸钙晶种，诱导溶液中的钙以无水硫酸钙形式结晶析出，反应结束后，趁热过滤，滤液为除铁除钙后的含镍溶液；所述含铁和游离硫酸的硫酸镍溶液中铁离子的质量浓度不低于1克/升，镍离子的质量浓度大于10克/升；所述除钙过程中温度控制在85～100℃。本发明具有操作简单、工艺流程少、成本低廉、除钙效果好等特点。

高纯钼粉的制备方法 773     

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本发明提供了一种高纯钼粉的制备方法，该方法将二氧化钼矿粉与氯气进行氯化反应，冷凝后得到MoO2Cl2固体；然后将所述MoO2Cl2固体与氨水进行氨浸反应，得到仲钼酸铵和HCl气体；进一步将所述仲钼酸铵焙烧，得到MoO3；最后将所述MoO3与还原气体进行还原反应，得到高纯钼粉。与现有技术湿法冶金提纯钼矿源相比，本发明以二氧化钼矿粉为原料，使氯气与MoO2进行选择性反应。由于氯气只与金属Mo发生反应，其他元素几乎不参与反应，因此，产物的杂质含量大幅度降低，得到高纯度的产物，并且避免了原料钼矿源中杂质种类和含量对产品纯度的影响。

从高硫钼酸铵溶液中综合回收钼和硫的方法 991     

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本发明属于湿法冶金领域，具体公开了一种从高硫钼酸铵溶液中综合回收钼和硫的方法，具体有以下步骤：(1)向高硫钼酸铵溶液中加入酸，采用有机相进行萃取，获得负载钼的有机相和残留钼的萃钼余液。(2)将得到的负钼有机相采用反萃液反萃，获得钼酸铵溶液。(3)使用阴离子交换树脂吸附萃钼余液中的钼，获得硫酸铵溶液。(4)蒸发结晶钼酸铵溶液和硫酸铵溶液制取钼酸铵和硫酸铵产品。本发明能综合回收高硫钼酸铵溶液中的钼和硫，环境友好且能获得纯度99％以上的钼酸铵、硫酸铵产品。

污酸体系中脱除砷的方法 803     

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本发明涉及一种污酸体系中高效脱除砷的方法，特别涉及强酸体系下高效脱除污酸中砷的方法，属于湿法冶金和工业废水处理领域。污酸经过滤去除不溶性杂质后，再根据其中砷含量加入碘化物，然后缓慢加入磨细并过筛的铜粉，控制反应温度并继续搅拌一定时间，待反应完毕后固液分离，滤液采用ICP可经膜处理工艺回收硫酸，滤渣用水洗涤后可逐步处理实现碘化物再生以及制得砷铜合金或单质砷。本发明使污酸中砷的去除率最高可达99.97％，脱砷污酸中砷浓度可降至2mg/L以下，彻底实现了污酸中砷与硫酸的高效分离；而且本发明工艺过程简单，设备要求低、操作安全、环境友好。

制备红硒的方法 582     

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本发明公开了一种制备红硒的方法，在含四价硒或/和六价硒的溶液中加入还原剂，控制反应过程的温度为0-60℃，控制反应速率使反应在1-2h内完成，固液分离后获得硒单质，干燥后即得到红硒。本发明实现了常压还原、还原产量大等目的，所需反应条件简单、反应流程短、所需试剂及设备均为常见的湿法冶金工业设备，整体非常容易实现工业化生产应用；本发明的所用的试剂较少，生产成本低，产品稳定性好；即采用简单低成本的方式从工业上的含硒废水中一步还原得到在生物医药领域具有良好研究前景的红硒。

催化还原硒的方法 865     

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本发明公开了一种催化还原硒的方法，用三价铁离子为催化剂，在含六价硒的溶液中加入还原剂进行反应使硒还原成硒单质。本发明实现了短流程、直接还原为硒单质的目标，解决现有技术中采用还原剂难以一步将六价硒还原成单质硒的技术难题。本发明还实现了快速高效还原，仅需要1‑2小时的反应时间，即可实现硒还原率不低于98％，明显缩短了硒还原的时间，提高了还原率。本发明的还原过程所需条件温和、反应流程短效果好、所需试剂及设备均为常见的湿法冶金工业设备及试剂，整体非常容易实现工业化生产应用。

在微电流作用下置换沉积海绵铋粉的方法 991     

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本发明一种在微电流作用下置换沉积海绵铋粉的方法，属于湿法冶金技术领域。本发明将与电源正极相连的铁板和与电源负极相连的石墨板浸入含铋料液中，通直流电进行置换反应，得到海绵铋粉。本发明置换所得海绵铋粉与传统铁粉置换所得铋粉相比，其品位高，杂质少；与单纯使用铁片置换所得铋粉相比，直流微电流作用促进置换过程，加速置换，置换效率大大提高。本发明制备工艺简单，所得海绵铋粉纯度高，便于实行产业化生产。

梯度金属基多孔材料及其制备方法和应用 1033     

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本发明涉及一种梯度金属基多孔材料的制备方法和应用。本发明通过将水基浆料注入模具中，利用冷冻温度场使水基浆料定向凝固成型，将所得冷坯冷冻干燥去除冰晶，然后脱除粘结剂，高温烧结制备出金属基多孔材料。通过调节浆料性能，可以获得不同成分、不同孔隙率、不同孔径的梯度多孔结构。本发明具有工艺简单，可制备不同成分、不同孔隙率、不同孔径的梯度多孔材料，在化工化学、电极材料、生物医药、湿法冶金等领域具有较大的应用潜力。

浮选分离废弃线路板中铜与锡的方法 617     

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本发明公开了一种浮选分离废弃线路板中金属铜与锡的方法，包括以下步骤：将废弃线路板进行物理分选后，得到大颗粒铜产品、铁产品、非金属物料以及铜锡混合物产品；将铜锡合金混合物产品进行磨矿，得到矿浆，向矿浆中先后加入浮选药剂进行浮选，得到铜精料和锡合金尾料；将铜精料进行冶炼得到铜，锡合金尾料分别进行湿法冶金得到铜和锡。本发明首先通过物理分选的方法，将废弃线路板中的铜分为①大颗粒铜产品和②小颗粒铜与铜锡合金，使锡金属富集，更有利于锡的回收。本发明采用了浮选工艺，使得小颗粒铜与铜锡合金得到进一步分离，使得锡进一步富集，更有利于锡金属的分离；而且小颗粒铜的分离也可以减轻后续分离步骤的压力。

废弃硫酸锰溶液净化降低钙镁含量的工艺 1025     

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本发明公开了一种废弃硫酸锰溶液净化降低钙镁含量的工艺，包括以下步骤：S1、取含有钙和镁的硫酸锰废液，将所述废液升温至30～40℃后，加入草酸、草酸钠和草酸铵混合溶液，恒温下搅拌反应2～4h；S2、将经步骤S1反应后的溶液静置后，去除沉淀后得到净化后的硫酸锰溶液；其中，所述混合溶液中草酸、草酸钠和草酸铵的质量之比为(2～3)：1：1。本发明方案利用草酸及草酸盐溶液对硫酸锰进行除杂，该方法在技术上避免了传统技术利用氟化物除杂对环境的影响，将湿法冶金的过程所产生的硫酸锰提纯重复利用的同时，还能达到无毒或低毒。

硫化铜矿浸出方法 623     

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本发明公开了一种硫化铜矿浸出方法，属于湿法冶金技术领域。所述方法包括：在浸出体系中外加8～167mg/L硫酸银、1～12g/L黄铁矿以及1.8～36.4g/L过二硫酸钠作为硫化铜矿的复合强化浸出剂，提高硫化铜矿湿法浸出效率，降低浸出温度。当温度20℃时，在强化浸出剂的联合作用下硫化铜矿浸出率比50℃条件下不添加强化剂的对照组浸出率提高了8.4～12.4％，温度降低了30℃。本发明的方法能够实现节能强化浸出硫化铜矿，提高铜浸出率，降低能耗，节约生产成本。

对辉钼矿进行矿相重构处理以提高其浸出活性的方法 1075     

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本发明提供了一种矿相重构结合湿法冶金处理辉钼矿的方法，辉钼矿与过渡金属元素添加剂，按预定配比混料，经高温反应生成含钼多元硫化物。再经湿法氧化浸出提钼，浸出时硫以硫磺的形式产出。本发明首次通过矿相重构的方式使化学性质顽固的辉钼矿转变为易处理的含钼化合物，而且操作简便，成本节约，易于工业应用。

氧压处理锡阳极泥综合回收有价金属的方法 565     

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本发明公开了一种氧压处理锡阳极泥综合回收有价金属的方法，该方法以锡阳极泥为原料，采用氧压碱浸、硫酸氧化浸出、氯化浸出以及分离技术等湿法冶金方法，实现了锡阳极泥中锡、砷、锑、铜、铋、铟等有价金属的高效分离和回收，并将铅和贵金属富集在渣中，有利于后续火法回收；该方法从源头高效脱砷，砷脱除率达到95％以上，湿法冶炼过程贵金属几乎不损失，实现有价金属的综合回收利用，具有对原料适应性好、操作简单、高效清洁、能耗低、污染少、金属回收率高等的特点，满足工业生产要求。

红土镍矿中提取镍钴、综合开发铁和镁的工艺方法 961     

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红土镍矿中提取镍钴、综合开发铁和镁的工艺方法,本发明属于有色金属湿法冶金领域。以红土镍矿为原料,采用采矿、磨浆制矿、常压湿法氯化浸出、萃取分离铁、镍钴中和水解沉淀、氯化镁高温水解等工艺流程来提取镍钴中间产品、回收轻质氧化镁及用于铁产品精制的原料。主要技术要点是对红土镍矿中的镍钴先用常压盐酸选择性溶解浸出;经萃取分离铁,对萃取余液中的镍钴用沉淀法得到中间产品;沉镍钴后母液经过高温水解得到轻质氧化镁,并回收氯化氢得到盐酸;萃取有机相经水反萃铁,再中和水解得氢氧化铁,可用于铁产品生产。本发明镍钴浸出率高、成本低、投资少、盐酸闭路循环。整个工艺简要、清洁,对环境友好。尤其适应大规模工业生产。

采用并联式隔膜电沉积模组制备金属铋的方法 835     

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本发明属于湿法冶金电沉积技术领域，本发明提供了一种采用并联式隔膜电沉积模组制备金属铋的方法，甲基磺酸体系电积液由储液槽经换热器泵至高位槽中，再由高位槽流入分配槽经料液支管、阴极室供液管输送至隔膜电沉积模组的阴极室；阴极室的料液经阴极室溢流口通过阴极室排液管流至循环槽，再通过循环泵经阳极室供液管输送至隔膜电沉积模组的阳极室；阳极室的料液经阳极室溢流口流至回收槽。本发明的方法通过阴离子隔膜设置和电积液流动方式控制可避免电沉积过程中亚铁离子在阴、阳极之间来回迁移，导致电流效率大幅降低，阳极室甲基磺酸铁‑甲基磺酸溶液可返回含铋物料湿法浸出工序作为浸出剂循环利用。

高温高浓稠料液多通道在线取样进样方法 636     

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一种湿法冶炼工业过程中高温高浓稠料液的在线取样进样方法，是通过防结晶、防堵塞的恒温取样器将高温、高浓稠待测料液在线取样后，通过多级恒温稀释装置宽范围精确地将待测料液稀释至浓度分析仪线性灵敏检测范围，然后通过顺序注射方式和底液、基体掩蔽剂、校正液等试剂混合反应充分后送往浓度分析检测仪，实现高温高浓稠料液在线取样、进样、制样过程。采用这种在线取样进样方法容易与分析检测方法联用，可以稳定可靠地实现高温高浓稠料液成分的在线分析与检测，为过程操作优化提供实时准确的信息，对于湿法冶金过程的节能降耗，提高企业生产的自动化水平和增强国际竞争能力具有十分重要的意义。

从烧结镍合金体中浸出镍的工艺 898     

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本发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种从烧结镍合金体中高效湿法浸出镍的工艺。所述烧结镍合金体高效浸出镍的工艺，包括步骤：S1、将烧结镍合金体破碎至5‑15mm；加入硫酸反应后过滤，得到滤液和滤渣；不冲洗滤渣，在滤渣中加入硫酸、双氧水进行氧化浸出，反应结束后过滤，得到一段含镍浸出液和一段浸出渣；S2、在一段浸出渣加入硫酸，振荡30‑60min后取出浸出渣，并在浸出渣中加入双氧水进行二段浸出，得到二段浸出液和二段浸出渣。所述烧结镍合金体包含占物料表面积70%‑80%的钝化膜和占物料重量10%‑20%的中间体。本发明首次针对该复杂的烧结镍合金体物料提出纯湿法浸出工艺，镍浸出指标均在99.9%以上。

高效浸出硫化矿复合菌群及其复配和应用方法 968     

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本发明公开了一种高效浸出硫化矿复合菌群及其复配和应用方法，属于湿法冶金技术领域。本发明针对硫化矿生物浸出机理及微生物生理生化特性，采用多种浸矿微生物复配成一种可高效浸出硫化矿的群落，其中既包括来源于深海热液喷口的能够耐受高浓度氯化钠的海洋细菌，又包括来源于淡水环境的硫氧化细菌、铁氧化细菌及古菌，自养细菌、兼性异养菌。本发明不但解决了来源于淡水环境的浸矿微生物不耐受氯化钠难题，而且保证了硫化矿氧化溶解所需的微生物和化学反应多样性，该复合菌群在氯化钠存在下能够明显提高黄铜矿等硫化矿的浸出率和浸出速率，可应用于搅拌槽浸出工艺和堆浸工艺。本发明为硫化矿的生物冶金推广应用奠定了一定的基础。

碳化物-CO/NI复合粉及硬质合金的制备方法 739     

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碳化物(MC)-CO/NI复合粉及硬质合金的制备方法,属湿法冶金与粉末冶金领域。本发明采用以WC为主体成分的、经机械预处理的MC粉末与钴/镍氨络合溶液为原料,利用机械预处理WC粉末的自催化活性,在不添加敏化剂、活化剂与催化剂的条件下,采用水热高压氢还原工艺制备MC-CO/NI复合粉;在此基础上,不经湿磨工序,制备晶粒度≥4.5ΜM的硬质合金。该工艺具有低成本、短流程、纯度高、不造成合金脏化等特点。

处置废活性炭的方法 562     

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本发明公开了一种处置废活性炭的方法，包括下述的步骤：将包括废活性炭和多元固废的混合料与熔剂配料后进行焙烧和预还原，所述废活性炭为吸附有机物后的活性炭，所述多元固废为镍钴湿法冶金过程中化学沉淀除杂工序产生的多元固废；将焙烧后的产物进行还原熔炼，得到熔融金属和熔渣；将熔融金属造粒干燥得到镍铁合金，将熔渣水淬得到玻璃态副产品。本发明采用将废活性炭与多元固废进行协同处置，实现了以废制废，以及危废的无害化、资源化、高值化，可解决目前有色冶金行业中废活性炭和多元固废的处置问题。

钨矿物原料碱分解-离子交换法生产仲钨酸铵工艺 556     

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本发明公开了一种无废水排放的钨湿法冶金工艺。本发明包括钨原料加入NaOH进行碱分解，离子交换，还包括对交后液浓缩使NaCl饱和析出，所得的含AsO43－、SiO32－、PO43－、WO42－的碱母液返回碱分解，在碱分解过程中又利用白钨在分解过程中产生的Ca(OH)2或添加的Ca(OH)2对AsO43－、SiO32－、PO43－的固化作用，使母液中的有害杂质最终由碱分解渣排出，从而实现了无废水排放和有价元素的回收。本发明消除了传统碱分解－离子交换工艺的废水，同时变废为宝，回收利用了其中的NaOH、NaCl和WO3，环境效益好、经济效益好。

三烷基萘磺酸的应用、包含三烷基萘磺酸的协同萃取剂及其制备和应用 1096     

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本发明有色金属湿法冶金领域，具体提供了一种三烷基萘磺酸的应用方法，添加至二烷基萘磺酸与吡啶羧酸酯中，用于加快萃取分相速度；此外，本发明还公开了一种包含所述的三烷基萘磺酸的协同萃取剂，包含三烷基萘磺酸、二烷基萘磺酸与吡啶羧酸酯；本方还包括所述的协同萃取剂的制备和从Ni2+、Co2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等多金属酸性溶液中同时直接萃取镍钴中的应用。本发明中，往含有二烷基萘磺酸和吡啶羧酸酯的协同萃取剂中添加长碳链三烷基萘磺酸，能显著提高萃取剂的萃取分相速度，使萃取澄清速率满足混合澄清槽工业设计的要求，并不影响其从含Ni2+、Co2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等多金属酸性溶液中同时直接萃取镍钴的萃取率，也不影响其对Fe3+、Ca2+、Mg2+等杂质的脱除效果。

含金硫化矿活化溶浸方法及设备 872     

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含金硫化矿活化溶浸方法及设备属于湿法冶金领域,本发明将矿物与酸性或碱性溶液一起置于所设计的活化反应器中,通过圆筒体的转动或振动、或螺旋搅拌装置中螺杆式曲轴的转动,磨细和活化矿物,同时控制20～100℃的反应温度,在氧分压为0.02～0.1MPa的条件下,通入氧气进行反应1～5小时,卸料过滤后滤渣氰化浸金;本发明工艺流程简单,设备易于操作,金属回收率高,酸碱用量少,减少了后处理工序。

从高硅铝土矿中提取氧化铝的方法 736     

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本发明涉及湿法冶金领域轻金属铝的提取，具体 是一种碱法处理铝土矿生产氧化铝的工艺。其特征是：将对称 拜耳法与高压水化学法组合起来，利用对称拜耳法直接处理高 硅铝土矿，提取氧化铝；再采用高压水化学法处理赤泥，回收 其中被SiO2结合的 Al2O3，得到的溶液不必再加处理，直接送对称拜耳法处理，溶 出下一批铝土矿；而所生成的水合硅酸钠钙通过水解，回收其 中的结合碱。控制称拜耳法的工作温度为100－250℃，高压水 化学法的工作温度为200－300℃；石灰可以在对称拜耳法系统 加入，也可以在高压水化学法系统加入，其添加量为 SiO2摩尔数的1－3倍。本发明 能够在低的碱循环量和低的能耗下，实现高硅铝土矿的有效分 解，理论上可以提取全部的氧化铝，没有碱的损失。适合处理 铝硅比为2－10的铝土矿；适合于处理高硅的一水硬铝石、一 水软铝石和三水铝石型铝土矿，以及一水硬铝石、一水软铝石 和三水铝石中两者或三者的混合型高硅铝土矿。

处理氧化铜矿的方法 878     

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一种处理氧化铜矿的方法,将磨细后的氧化铜矿粉加到碳酸铵或碳酸氢铵或两者混合的浸液中,反应后过滤,得到浸出液;将浸出液蒸氨,沉淀得到氧化铜,同时产生的气体氨气、二氧化碳、水蒸汽经水吸收重新生成碳酸铵、碳酸氢铵溶液,及蒸氨后得到的溶液均循环到浸出液中。本发明是一种能有效地处理氧化铜矿,工艺环保、且操作方便,循环利用率高,成本低的湿法冶金方法。

高碱浓度钨酸钠溶液的处理方法 820     

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本发明涉及湿法冶金,使用离子交换法处理高碱浓度钨酸钠溶液的工艺,使用强碱性阴离子交换树脂,在处理高碱浓度溶液时,只对已经饱和的树脂进行解吸。使用多根交换柱串联,进行串柱作业,或使用密实移动床吸附,利用交后液中NaCl溶液浓度随着NaOH浓度的提高而迅速下降的特性,高浓度NaOH溶液通过蒸发浓缩,一方面进一步提高了碱浓度,另一方面可以分离溶液中的NaCl,使过剩的游离碱可以返回钨矿浸出工序,降低了生产成本,也有利于环境保护。

从银电解液中分离钯的方法 617     

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本发明涉及一种采用改性聚丙烯腈树脂有效地从银电解液中分离钯,且过程无污染的湿法冶金方法。采用的技术方案是:采用盐酸羟氨溶液对聚丙烯腈树脂进行改性处理,得到新型螯合树脂—偕胺肟聚丙烯腈树脂,采用偕胺肟聚丙烯腈树脂对已初步净化脱除重金属杂质的银电解液进行吸附,使溶液中的钯负载到树脂上,之后采用酸性硫脲溶液进行一次解吸得到含钯解吸液,再采用高浓度盐酸溶液进行二次解吸得到含银解吸液,两次解吸后的树脂重新采用盐酸羟氨溶液进行再生处理之后,返回树脂吸附含钯银电解液。能有效地实现钯与银的分离,吸附后液可以直接返回银电解,操作简单,净化时间短,且贵金属回收率高,实用性强。

四甲基六烷基三乙烯四铵盐及其制备方法和应用 681     

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本发明公开了一种四甲基六烷基三乙烯四铵盐及其制备方法和应用，制备方法是向含碳酸钠和/或碳酸钾和三乙烯四胺的乙醇溶液中，缓慢滴加一溴取代烷烃，得到六烷基三乙烯四叔胺；所得六烷基三乙烯四叔胺与碳酸二甲酯的甲醇溶液在高温高压下反应，即得四甲基六烷基三乙烯四铵盐，由四甲基六烷基三乙烯四铵盐与含NO3-、SO42-、Cl-等的化合物进行离子交换反应，即得一系列具有离子液体性质的四甲基六烷基三乙烯四铵盐，这些季铵盐用于选择性萃取分离水溶液中的钨、钼、钒等阴离子，实现钨、钼、钒等阴离子与硫、磷等杂质离子的分离，可以广泛应用于湿法冶金、污水处理等领域。