山东东营有色金属理论与应用

6-氯-4-三氟甲基-3-氰基吡啶的制备方法 668     

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本发明提供一种6‑氯‑4‑三氟甲基‑3‑氰基吡啶的制备方法，以2‑氯‑3‑三氟甲基丙烯酸酯(Ⅱ)和2‑氯‑3‑氨基丙腈(Ⅲ)为原料，经加成反应得到2,4‑二氯‑3‑三氟甲基‑4‑氰基‑5‑氨基戊酸酯(Ⅳ)，分子内酰胺化反应得到3,5‑二氯‑4‑三氟甲基‑5‑氰基哌啶‑2‑酮(Ⅴ)，然后经消除氯化氢得到6‑羟基‑4‑三氟甲基‑3‑氰基吡啶(Ⅵ)，再和氯代试剂经氯代反应得到6‑氯‑4‑三氟甲基‑3‑氰基吡啶(I)。本发明所用原料廉价易得；制备以及操作方法简便，废水量小、安全环保，成本低；反应选择性高，副产物少，目标产物收率和纯度高，适于绿色工业化生产。

磁性催化剂及其制备方法 884     

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本发明提供了一种磁性催化剂及其制备方法，由磁性粒子和催化剂复合而成。本发明中制备磁性催化剂以成熟化商品钯炭催化剂作为原料，来源广泛，钯炭催化剂性能均一，制备得到的磁性催化剂催化性能优良、稳定，在生产中可循环利用，采用磁性分离催化剂，简化了分离工艺，缩短生产周期，降低生产成本，大幅降低了废水的产生，有利于工业化生产的进行，实现了绿色工艺。

烟酸衍生物的制备方法 871     

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本发明涉及一种烟酸衍生物的制备方法，本方法以N‑苄基哌啶‑4‑酮‑3‑甲酸酯为原料，经氢解反应得到哌啶‑4‑酮‑3‑甲酸酯，然后和一定量的卤代试剂经卤代反应得到3,5‑二卤代哌啶‑4‑酮‑3‑甲酸酯或3,5,5‑三卤代哌啶‑4‑酮‑3‑甲酸酯，再和不同碱性试剂“一锅法”经消除脱去卤化氢、水解、盐酸酸化，得到相应烟酸衍生物：4‑羟基烟酸、4‑氨基烟酸、4‑羟基‑5‑氯烟酸、4‑羟基‑5‑溴烟酸、4‑氨基‑5‑氯烟酸和4‑氨基‑5‑溴烟酸。本发明操作简便，条件温和，工艺流程短，废水量低，绿色环保，成本低，有利于所述烟酸衍生物的绿色工业化生产。

吡蚜酮的制备方法 805     

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本发明提供一种吡蚜酮的制备方法，该方法利用碳酸二酯和水合肼经酰肼化反应制备碳酰二肼，所得碳酰二肼和3‑甲酰基吡啶经缩合反应制备吡啶‑3‑基亚甲基碳酰二肼，最后和一氯丙酮经环化反应制备吡蚜酮。本发明方法原料价廉易得，成本低；工艺流程简短，只需三步即可制备吡蚜酮；操作安全简便，反应条件易于实现；工艺废水产生量少，绿色环保；所涉及原料和中间产物稳定性高，反应选择性高，副反应少，目标产物收率和纯度高，有利于吡蚜酮的工业化生产。

亚硫酸氢钠甲萘醌的绿色制备方法 876     

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本发明提供一种亚硫酸氢钠甲萘醌的制备方法，该方法利用廉价易得的3,4‑二氢‑1(2H)‑萘酮为原料，经卤代‑消除得到1‑萘酚，然后经甲基化反应生成2‑甲基‑1‑萘酚，2‑甲基‑1‑萘酚经空气氧化得到2‑甲基‑1,4‑萘醌，2‑甲基‑1,4‑萘醌与亚硫酸氢钠加成反应制备亚硫酸氢钠甲萘醌。本发明方法原料价廉易得，成本低；工艺操作安全简便，工艺废水产生量少，绿色环保；原料及中间产物稳定性高，反应活性和选择性高，反应条件易于实现，副反应少，产品纯度和产率高，利于亚硫酸氢钠甲萘醌的工业化生产。

低成本、高纯度5-氯噻吩-2-甲酰氯的制备方法 919     

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本发明涉及一种低成本、高纯度5‑氯噻吩‑2‑甲酰氯的制备方法。该方法利用2‑氯噻吩和甲酰化试剂反应生成5‑氯噻吩‑2‑甲醛，5‑氯噻吩‑2‑甲醛经氧化剂氧化制备5‑氯噻吩‑2‑甲酸，然后5‑氯噻吩‑2‑甲酸和酰氯化试剂经酰氯化反应生成5‑氯噻吩‑2‑甲酰氯。5‑氯噻吩‑2‑甲酰氯可作为制备利伐沙班的关键中间体。本发明所用原料价廉易得，工艺路线简洁，原料成本低；废水排放量小、含盐量低，有利于环境保护，反应选择性高，所得产品5‑氯噻吩‑2‑甲酰氯纯度高，有利于高纯度利伐沙班的工业化生产。

1-卤代-2-甲基-4-取代羰基氧基-2-丁烯的制备方法 761     

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本发明提供一种1‑卤代‑2‑甲基‑4‑取代羰基氧基‑2‑丁烯的制备方法，该方法利用2‑甲基‑4‑羟基‑1‑丁烯和酰化试剂于催化剂作用下经酰化反应制备2‑甲基‑4‑取代羰基氧基‑1‑丁烯，然后和卤素经加成、碱消除反应制备1‑卤代‑2‑甲基‑4‑取代羰基氧基‑2‑丁烯。本发明方法原料廉价易得，产品成本低；工艺流程简便，反应条件易于实现，操作安全简便，废水产生量少，绿色环保；反应中间产物稳定，反应活性适宜，反应选择性高，副反应少，目标产物收率和纯度高，适于绿色工业化生产。

具有多孔结构的氧化石墨烯/碳复合吸附材料及其制备方法、应用 800     

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本发明提供了一种氧化石墨烯/碳复合材料，包括碳骨架和复合在所述碳骨架表面的氧化石墨烯片；所述氧化石墨烯/碳复合材料具有多孔结构。本发明得到了具有特定结构的宏观多孔氧化石墨烯/碳复合吸附材料，以宏观多孔的碳材料作为骨架，而碳材料的表面上复合有具有特定结构的氧化石墨烯片层，氧化石墨烯均匀分散，这种多孔结构以及氧化石墨烯组装的结构，可以最大限度的增加氧化石墨烯与废水的接触面积，提升污水处理的效果和持续性，而且吸附杂质后的氧化石墨烯经高温处理后可以重复循环利用；同时在实际使用时，多孔材料组装简单，结构拆卸方便，便于维护及保养。而且本发明工艺路线简单，条件温和，环保性强，更加适于工业化推广和应用。

5,6-二氢吡啶-2(1H)-酮衍生物的简便制备方法 720     

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本发明提供一种5,6‑二氢吡啶‑2(1H)‑酮衍生物的简便制备方法。以对苯二胺为原料，利用对苯二胺和δ‑戊内酯经酰胺化，所得酰胺化产物的羟基和卤代试剂1或磺酰氯作用、缩合得到1,4‑二(哌啶‑2‑酮‑1‑基)苯；然后经羰基邻位卤代、消除得到1‑(哌啶‑2‑酮‑1‑基)‑4‑(5,6‑二氢吡啶‑2(1H)‑酮‑1‑基)苯，再和卤代试剂3经加成、消除或在吗啉存在下经消除取代得到5,6‑二氢吡啶‑2(1H)‑酮衍生物(I)。本发明制备方法所用原料价廉易得，步骤简短，成本低；工艺操作简便，反应条件易于实现，废水产生量少，安全绿色；各步反应选择性高，产品收率和纯度高，利于工业化生产。

连续催化精馏合成α-甲基吡啶的方法 688     

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本发明提供一种连续催化精馏合成α-甲基吡啶的方法,液相乙腈和气相乙炔在茂金属催化剂存在下,连续通过填充管式反应器,在反应温度为100～200℃,反应压力为0.5～2.0MPa,催化剂添加量为乙腈和乙炔总质量的0.3～0.35%的条件下进行反应,反应物在反应器内的停留时间为20～60分钟,得到的α-甲基吡啶粗产物经双塔连续精馏分离,得到高纯度的α-甲基吡啶。本发明采用连续催化精馏工艺,操作平稳、安全性高,并具有设备简单、催化剂循环使用、产品质量稳定、能耗低的特点,没有废水废气产生,对环境友好,容易实现安全、环保的工业化生产。

醚菌胺的制备方法 973     

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本发明提供一种醚菌胺的制备方法。该方法利用2‑卤代甲基卤代苯和2,5‑二甲基苯酚经醚化反应制备2‑(2,5‑二甲基苯氧甲基)卤代苯，然后和金属镁经格氏反应制备相应的格氏试剂，所得含格氏试剂的反应液滴加至N‑甲基草酸单酯单酰胺中制备N‑甲基‑2‑(2,5‑二甲基苯氧甲基)苯基草酰胺，最后和甲氧胺盐经缩合反应制备醚菌胺。本发明方法原料价廉易得，成本低；工艺流程简短，仅需三步反应即可制备醚菌胺；反应条件易于实现，操作安全简便，工艺废水产生量少，绿色环保；原料及中间产物稳定性高，反应活性和选择性高，副反应少；所得醚菌胺杂质少、纯度和产率高，利于醚菌胺的工业化生产。

瑞来巴坦的简便制备方法 691     

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本发明公开了一种瑞来巴坦的简便制备方法，利用(S)‑N‑保护基‑5‑氧代‑2‑哌啶甲酸或其盐形式为起始原料，先制备得到关键中间体(2S,5R)‑5‑苄氧胺基哌啶‑2‑甲酸，然后与光气、固体光气或双光气经酰氯化、环脲化、与1‑保护基‑4‑氨基哌啶反应，得到(2S,5R)‑6‑苄氧基‑N‑(1‑保护基哌啶‑4‑基)‑7‑氧代‑1,6‑二氮杂双环[3.2.1]辛烷‑2‑甲酰胺，再经脱苄基、磺酰氧化、成铵盐、脱保护基制得瑞来巴坦。本发明原料价廉易得，成本低；工艺过程操作安全简便，废水、废盐产生量小，绿色环保；反应原子经济性高，各步反应选择性高、纯度和收率高，利于工业化生产。

卡龙酸及卡龙酸酐的低成本制备方法 1045     

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本发明提供一种卡龙酸及卡龙酸酐的低成本制备方法。利用二取代基甲烷(Ⅱ)和丙酮为原料，经缩合得到1,1,3,3‑四取代基‑2,2‑二甲基丙烷，然后和卤代试剂经卤代反应、环化反应、水解脱羧，得到卡龙酸(Ⅵ)；所得卡龙酸可经酸酐化反应得到卡龙酸酐。本发明方法所用原料价廉易得，操作安全简便，反应选择性高，副反应少，产品收率和纯度高，废水产生量少并易于处理，绿色环保，卡龙酸酐成本低，适合绿色工业化生产。

一锅法制备甜味剂三氯蔗糖的方法 697     

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本发明涉及一种一锅法制备甜味剂三氯蔗糖的方法。该方法以蔗糖为原料在酸性催化剂和溶剂存在下利用硼酐进行蔗糖-6-羟基保护，中间产物该硼酸二蔗糖酯不经分离，直接用氯化亚砜氯代反应制备硼酸六氯二蔗糖酯，然后水解制备三氯蔗糖。本发明将蔗糖的-6-位羟基选择性保护、氯代、水解三种反应一锅内依次完成来制备三氯蔗糖，工艺简便，同时减少了废水排放，所得三氯蔗糖产品纯度高，收率高，成本低，适于工业化生产。

2-甲基-1,4-萘醌的合成方法 789     

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本发明提供一种2‑甲基‑1,4‑萘醌的合成方法。该方法以过氧化氢和2‑甲基‑1‑萘酚为主要原料，于溶剂和催化剂硫酸的存在下，使其发生氧化反应，制备得到2‑甲基‑1,4‑萘醌。本发明合成方法简单，无含有重金属废水的排放，绿色安全环保，收率和选择性高，成本低，并且适合工业化生产。

吡昔替尼的简便制备方法 1045     

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本发明涉及一种吡昔替尼的简便制备方法，该方法利用N‑(2‑三氟甲基吡啶‑5‑基)甲基‑2‑氨基‑5‑烷氧羰基甲基吡啶或N‑(2‑三氟甲基吡啶‑5‑基)甲基‑2‑氨基‑5‑氰基甲基吡啶(Ⅱ)和乙腈于碱存在下缩合反应生成N‑(2‑三氟甲基吡啶‑5‑基)甲基‑2‑氨基‑5‑氰基乙酰基甲基吡啶(III)，化合物III和硝基甲烷缩合制备化合物Ⅳ，然后经和2,3‑二氯丙烯醛加成、碱作用下脱除氯化氢得到化合物Ⅴ，最后于催化剂存在下经加氢还原‑环化制备吡昔替尼。该方法原料价廉易得，工艺流程简短，操作简便，废水量少，产品收率和纯度高，绿色环保，有利于吡昔替尼的工业化生产。

溴芬酸钠的制备方法 770     

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本发明提供一种溴芬酸钠(Ⅰ)的制备方法，该方法利用对溴苯甲酸酯(Ⅱ)和2‑烷氧基羰基‑6‑烷氧基羰基甲基环己酮(Ⅲ)为原料，于碱作用下缩合，然后水解、脱羧得到2‑[3‑(4‑溴苯甲酰基)‑2‑氧代环己基]乙酸(IV)，此后和卤代试剂经取代反应得到2‑[1,3‑二卤代‑3‑(4‑溴苯甲酰基)‑2‑氧代环己基]乙酸(V)，然后和氨进行氨化反应，在碱作用下经消除反应得溴芬酸(Ⅵ)，最后经成盐得到溴芬酸钠(Ⅰ)。本发明方法原料价廉易得，工艺流程简便，反应条件温和、易于实现，成本低；废水产生量少，安全绿色环保；中间产物稳定，反应活性和选择性高，副反应少，所得溴芬酸钠产率和纯度高，适合工业化生产。

2-氯-5-硝基吡啶的制备方法 708     

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本发明提供一种2‑氯‑5‑硝基吡啶的制备方法。以2‑硝基乙醛缩二醇为初始原料经由两种方法制备2‑羟基‑5‑硝基吡啶；然后2‑羟基‑5‑硝基吡啶和氯代试剂经氯代反应制备2‑氯‑5‑硝基吡啶。本发明方法原料价廉易得，成本低；不涉及重氮化水解反应，操作安全简便；不使用混酸，废水产生量少，绿色环保；同时不涉及硝化反应，反应选择性高，副反应少，后处理简单，产品收率和纯度高，适于工业化生产。

一步成环制备2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶的便捷合成方法 663     

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本发明涉及一步成环制备2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶的便捷合成方法。该方法利用路易斯酸直接催化盐酸乙脒与3-酰基氨基丙腈缩合、和原甲酸三酯反应脱醇成环，然后水解制得维生素B1关键中间体2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶。本发明的方法原料价廉易得，且不必使用醇钠游离盐酸乙脒，从而减少了乙脒的分解，使反应高收率；所述成环、水解反应依次进行，各步骤产品不需要分离纯化，操作简便。本发明不使用高度致癌的邻氯苯胺或其它小分子苯胺化合物，工艺环保，无废水，利于工业化生产。

瑞卡帕布的简便制备方法 763     

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本发明涉及一种瑞卡帕布的简便制备方法，该方法使用2‑甲基‑3‑硝基‑5‑氟苯甲酸酯和4‑(N‑甲基‑N‑PG基氨基甲基)苯甲酸酯于碱作用下缩合，所得缩合产物和环氧乙烷羟乙基化反应、磺酰氯保护、催化加氢吲哚环化制备2‑(4‑甲氨基甲基)苯基‑3‑(2‑磺酸酯基)乙基‑6‑氟‑1H‑吲哚‑4‑甲酸酯，然后和氨经SN₂取代反应、酰胺化反应“一锅法”制备瑞卡帕布。该方法原料价廉易得，工艺流程短，操作简便，废水量少，绿色环保，有利于瑞卡帕布的工业化生产。

芬戈莫德盐酸盐的制备方法 724     

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本发明提供一种芬戈莫德盐酸盐制备方法。该方法用2,2‑二取代基‑5‑羟甲基‑5‑硝基‑1,3‑二噁烷依次和卤代试剂、三苯基膦作用制备相应的Witting试剂，然后和对正辛基苯甲醛经Witting反应，催化加氢还原硝基和碳碳双键、水解反应脱除羟基保护基醛或酮制备芬戈莫德，然后和氯化氢成盐得到芬戈莫德盐酸盐。本发明的方法反应选择性和收率高，原料价廉易得，安全操作性高，反应条件温和，废水产生量少，所得芬戈莫德纯度高，为高纯度的芬戈莫德盐酸盐的制备提供了保证，有利于芬戈莫德盐酸盐的简便工业化生产。

维生素B6的环保制备及尾气循环利用的方法 955     

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本发明涉及一种维生素B₆的环保制备及尾气循环利用的方法。该方法以2‑氰基‑2‑顺丁烯‑1,4‑二醇为起始原料，和一氧化碳和氢气经过催化甲酰化反应制备2‑羟甲基‑3‑氰基‑4‑羟基正丁醛中间体，再和2‑氨基丙酸酯或2‑氨基丙酸酯盐酸盐缩合、成盐制备维生素B₆。本发明不使用价格昂贵、生产过程废水量大的4‑甲基‑5‑烷氧基噁唑中间体，且尾气可循环利用用于合成初始原料，工艺过程环保，反应选择性高，产品纯度高，原子经济性高，适合于维生素B₆的绿色工业化生产。

豆腐专用粉的生产工艺及应用 757     

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本发明提供一种豆腐专用粉的生产工艺及应用，生产工艺包括萃取、离心分离、热改性、冷却、配料处理、高压均值及喷雾干燥，应用包括加水溶解豆腐粉、加油乳化、煮浆及点浆成豆腐等步骤，具有使用方便，减少废水、废渣的产生，适合豆腐的工业化生产，质量稳定等优点。

一锅法制备维生素 A 乙酸酯的方法 1037     

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本发明涉及一种一锅法制备维生素A乙酸酯的方法。该方法是利用C14醛和中间体C1（亚甲基二膦酸四乙酯或亚甲基二膦酸四甲酯）在碱性条件下反应生成C15膦酸酯；该C15膦酸酯不经过分离，直接和C5醛一锅法反应制备维生素A乙酸酯。该方法将两步Wittig反应合并在一锅内进行，工艺操作简单，减少了溶剂的使用和分离，并且避免了C15膦酸酯的干燥，工艺流程短，在既定温度下反应，提高了反应选择性，避免了深冷操作环境，降低了能耗；同时减少了废水排放，经济环保。所得维生素A乙酸酯产品纯度高，收率高，成本低，利于工业化生产。

2,3-二氯吡啶的简便制备方法 1000     

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本发明提供一种2,3‑二氯吡啶的简便制备方法，利用2‑哌啶酮(Ⅱ)为原料，经氯代反应制备1,3,3‑三氯‑2‑哌啶酮(Ⅲ)，然后消除氯化氢得到3‑氯‑2‑羟基吡啶(Ⅳ)，再和氯代试剂经取代反应制备2,3‑二氯吡啶(Ⅰ)。本发明方法原料价廉易得，成本低，反应中间体和原料稳定，操作安全简便，废水产生量少，绿色环保，反应选择性高，副反应少，产品收率和纯度高，适于工业化生产。

光催化持续处理动态污水的方法 876     

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一种光催化持续处理动态污水的方法，由前期预处理和光催化处理两部分组成：（1）将污水引入粗过滤装容器后，过滤掉污水中的不溶物；（2）向滤过的污水中投入前期处理剂；（3）然后将污水引入细过滤容器；（4）将预处理后的污水引入至少两台串联的光催化反应器中，光催化反应器使用的光源和光催化剂是相同或不同的。本发明首次对持续流动的实际污水进行动态处理，为工业废水的处理提供了新的解决方案；拥有完整的预处理部分，能够避免光催化剂的中毒；污水的流速和流量可控，能够更好的监控各部分处理时间对污水处理的影响；光催化反应器由多台串联组成，能够根据污染物的不同对光源和光催化剂进行多种选择搭配。

植物纤维浆料两段漂白工艺 1049     

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本发明涉及制浆造纸和纺织等工业领域中的浆料漂白工艺技术。两段的主要工艺如下：DAF段主要工艺，二氧化氯对绝干浆用量为0.1％－2％，盐酸用量为0.1％－1％，醛对绝干浆用量为0.1％－2％，浆料浓度3％－15％；温度10－90℃，时间10－120分钟，pH值＝1－6；P漂白段主要工艺，过氧化氢对绝干浆用量为0.5％－6％，硅酸钠对绝干浆用量为0.5％－5％，氢氧化钠对绝干浆用量为0.5％－5％，浆料浓度5％－20％；温度10－120℃，时间30－240分钟。发明效果：本发明比常规CEH三段漂白浆料的白度稳定，强度高，漂白损失小，而且废水所产生的COD、BOD和SS下降60％以上。

2,6-吡啶二羧酸的制备方法 715     

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本发明提供一种2,6‑吡啶二羧酸的制备方法，利用1,7‑庚二酸或1,7‑庚二酸二酯(I)为原料，经卤代反应得到2,2,6,6‑四卤代物(II)，然后和氨经环化反应制得二氢吡啶衍生物(III)，再经氧化剂氧化或经氧化‑水解得到2,6‑吡啶二羧酸。本发明的方法原料价廉易得，制备方法简单、易于实现、安全环保，废水量小，成本低，产率和选择性高，副产物少，适于工业化生产。

苯甲酸阿格列汀的简便制备方法 964     

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本发明涉及一种苯甲酸阿格列汀的制备方法，该方法利用3,3‑二卤代‑N‑甲基丙烯酰胺依次和(R)‑3‑Boc‑氨基哌啶、2‑氰基苄胺反应制备(R)‑3‑(3‑Boc氨基)哌啶‑1‑基‑3‑(2‑氰基)苄胺基‑N‑甲基丙烯酰胺，然后和羰基化试剂反应制备阿格列汀，苯甲酸成盐制备苯甲酸阿格列汀。该方法原料价廉易得，操作简便，废水量少，利于苯甲酸阿格列汀的工业化生产。

N-取代基哌啶-3-酮的制备方法 1027     

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本发明提供一种N‑取代基哌啶‑3‑酮的制备方法，利用丙烯腈(Ⅱ)和硝基甲烷为原料经加成反应得到4‑硝基丁腈(Ⅲ)，然后催化氢化还原硝基得到4‑氨基丁腈(Ⅳ)，再经两次取代反应得到N‑取代基‑N‑烷氧羰基甲基‑4‑氨基丁腈(Ⅴ)，最后经缩合环化反应、水解反应和脱羧得到N‑取代基哌啶‑3‑酮(Ⅰ)。本发明方法所用原料价廉易得，工艺路线简洁、操作简便、反应条件易于实现，废水产生量少、绿色环保，反应选择性和收率高，所制备得到的产物纯度高，适于工业化生产。