吉林长春有色金属理论与应用

制备硒化锌纳米纤维的方法 1064     

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本发明涉及一种制备硒化锌纳米纤维的方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明采用双坩埚法，将静电纺丝技术与硒化技术相结合，制备了ZnSe纳米纤维。本发明包括三个步骤：(1)配制纺丝液。将Zn(NO3)2·6H2O和PVP，加入到DMF溶剂中，形成纺丝液；(2)制备ZnO纳米纤维。采用静电纺丝技术制备PVP/Zn(NO3)2复合纳米纤维，再进行热处理得到ZnO纳米纤维；(3)制备ZnSe纳米纤维。采用双坩埚法，用硒粉对ZnO纳米纤维进行硒化处理，得到ZnSe纳米纤维，具有良好的晶型，直径为70～140nm，长度大于100μm。硒化锌纳米纤维是一种新型的重要功能材料，将在激光器、生物医学、太阳电池、平板显示、信息的存储与传输、闪烁器、催化等领域得到应用。本发明的制备方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。

巯基改性SBA-15分子筛及其制备和使用方法 706     

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巯基改性SBA-15分子筛及其制备和使用方法属于无机功能材料及精细化工制造以及环境保护技术领域。现有技术所采用的分子筛其孔道孔径及比表面积小,对重金属离子的吸附率较低。本发明之分子筛在SBA-15分子筛孔道内表面分布有巯基。其制备方法为:配制巯基改性剂乙醇水溶液,乙醇水溶液的体积浓度为50～60%,将SBA-15分子筛加入所配制的巯基改性剂乙醇水溶液中,常温搅拌36～48h,获得巯基改性SBA-15分子筛产物。其使用方法为:水体pH值为1～6、温度为20～40℃,加入巯基改性SBA-15分子筛,吸附水体中的重金属离子,吸附时间为20～60min;之后将吸附有重金属离子的巯基改性SBA-15分子筛浸入酸中解吸附。用于吸附水体中的Pb2+、Hg2+。

基于三苯胺的电活性荧光离子液体、制备方法及在电致变色/电控荧光双功能器件中的应用 1119     

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一种基于三苯胺的电活性荧光离子液体、制备方法及其在电致变色/电控荧光双功能器件中的应用，属于电活性功能材料领域。本发明首先是使用TPAOME和BBr3发生脱甲基化反应制备TPAOH，然后在K2CO3条件下发生亲核取代反应，得到目标产物TPAOBr；再通过离子化反应制备EFIL‑TPA(Br)，最后经过阴离子交换反应生成具有良好有机溶解性的以三苯胺基团为电活性基元和荧光发射基元、丁基咪唑基团为离子电荷中心的电活性荧光离子液体EFIL‑TPA，与苯醌对电极组装了电致变色/电控荧光的双功能显示器件。实验结果表明，本发明制备的双功能显示器件在降低功耗方面、提高离子传导率方面、荧光稳定性方面和荧光调控方面具有优势。

立方相铅钽氧化物及其高温高压制备方法 1082     

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本发明的一种立方相铅钽氧化物及其高温高压制备方法，属于功能材料及制备的技术领域。铅钽氧化物组分是Pb₂Ta₂O₇，其结构是面心立方结构。制备是以PbO、Ta₂O₅为原料，经原料混合、压块、组装、高温高压合成、冷却卸压的工艺过程最终制得立方相铅钽氧化物。本发明采用的合成方法流程简单，制备周期短，可以拓展材料的相空间，并且使材料的性能得到优化；避免不必要杂质的出现，所得的立方相铅钽氧化物纯度高；所采用的高温高压设备目前被大量用来生产金刚石，可以较快地实施产业化，并且能得到高品质的立方相铅钽氧化物。

暖白光LED用硼酸盐荧光粉 678     

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暖白光LED用硼酸盐荧光粉属于光电功能材料和固体半导体照明技术领域。现有白光LED用荧光粉要么缺少红光成分,光源显色指数较低,不能产生暖色调;要么色调偏红,使得所制作的白光LED发光过暖。本发明其化学式为下列之一:M3B2O6:RE2+,A+、M2B2O5:RE2+,A+、M5B4O11:RE2+,A+、MB2O4:RE2+,A+、MB4O7:RE2+,A+;式中:M为Ca、Sr、Ba、Mg、Pb、Zn之一种或者两种;RE为Y、La、Pr、Nd、Eu、Gd、Tb、Ce、Dy、Yb、Er、Sc、Mn、Zn、Cu、Ni、Lu之一种或者两种,RE的含量为所述化学式中硼酸盐的0.01～10at%;A为Li、Na、K、Rb、Cs之一种或者两种,引入A所采用的氧化物或者氟化物的量为所述分子式物质质量的0～20%。发射峰值波长在560～575nm范围内,用于白光LED中能够产生暖白光。

含有5～20%氧化铝2～15%氧化钇的磷酸盐玻璃 682     

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一种含有5～20%氧化铝2～15%氧化钇的磷酸盐玻璃,属于光学功能材料技术领域。现有磷酸盐玻璃热膨胀系数大,而热膨胀系数大是影响磷酸盐玻璃热稳定性的主要因素。本发明之磷酸盐玻璃的组分以及重量百分含量如下:P2O5?60～80%;Al2O3?5～20%;Y2O3?2～15%;MgO?2～18%;F2?10～25%;Sb2O3?0.3～0.6%。热膨胀系数α小于50×10-7/℃。添加稀土氧化物Pr2O3、Nd2O3、Eu2O3、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3中的一种或者几种,制备磷酸盐激光玻璃。

基于五元芳杂环稠并BODIPY的高分子材料及其制备方法 709     

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本发明涉及基于五元芳杂环稠并BODIPY的高分子材料及其制备方法，属于有机功能材料技术领域，所述高分子材料的结构通式如式I所示，其中n为3～200的整数，m为0～200的整数，单体A如式II、单体B为式III‑V表示的重复单元。所述高分子材料是相应的单体通过Stille聚合反应制备得到。该类基于五元芳杂环稠并BODIPY的高分子材料具有短波红外吸收性质，吸收光谱可扩展至1500nm，同时合成简单、易于大量制备，且具有很高的摩尔吸收系数及良好的光热稳定性。该类高分子材料具有应用于红外伪装、光热治疗、光电探测等领域的潜力。

铱基固溶体钙钛矿催化剂SrTi(Ir)O₃及其在电催化水裂解产氧中的应用 1076     

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一种铱基固溶体钙钛矿催化剂SrTi(Ir)O₃及其在电催化水裂解产氧中的应用，属于无机功能材料领域。是将锶源、有机多元酸、钛源、铱源、有机多元醇和水在不同比例下水浴混合均匀，加热蒸干水分后充分煅烧，最后酸处理得到了不同铱含量的固溶体钙钛矿催化剂SrTi(Ir)O₃。使用经典钙钛矿SrTiO₃诱导SrIrO₃合成，在增大SrIrO₃比表面积的同时，更大程度地降低了体系中铱贵金属的用量。同时，B位的钛能够使其余B位的活性位点铱的氧吸附能减弱，也能使氧的p带中心更接近费米能级，最终使该催化剂电催化酸性水氧化的性能得到提升。其中电催化酸性水氧化活性最好的为SrTi(Ir)O₃(Ir‑29％)，仅需248mV的过电势，电流密度即可达到10mA/cm²。

碳包覆的银纳米棒阵列及其制备方法和应用 996     

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本发明涉及功能材料技术领域，尤其涉及一种碳包覆的银纳米棒阵列及其制备方法和应用。本发明提供的碳包覆的银纳米棒阵列的制备方法，包括如下步骤：提供表面带有金属薄膜的衬底；加热衬底进行去润湿，然后维持衬底的温度不变，以甲烷为反应气体，以银靶为溅射靶，进行溅射，在衬底上得到碳包覆的银纳米棒阵列。该制备方法步骤简洁、工艺可控、成本低、产物纯净、碳包覆的纳米棒与基底结合强、可批量生产，克服了液相法及模板法的产物不纯、操作繁琐、结构难控等缺点，并且，该方法既可以在刚性衬底上制备碳包覆的银纳米棒阵列，也可在柔性衬底上制备碳包覆的银纳米棒阵列，具有轻量、便携、可折叠等优势，极大程度的扩展了应用范围。

有机芳炔掺杂多孔芳香骨架复合材料及其制备方法和应用 889     

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本发明提供了一种有机芳炔掺杂多孔芳香骨架复合材料及其制备方法和应用，属于功能材料领域。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：将多孔芳香骨架材料和氯化铝在第一溶剂中混合，进行修饰反应，得到修饰反应产物；将所述修饰反应产物、氢化钠和羧基化合物在第二溶剂中混合，进行羧基化反应，得到羧基多孔芳香骨架材料；将所述羧基多孔芳香骨架材料和铀配合物在第三溶剂中混合，进行配位反应，得到分子印迹型多孔芳香骨架材料；将所述分子印迹型多孔芳香骨架材料和有机芳炔在第四溶剂中混合，进行热聚合反应后，洗涤，得到有机芳炔掺杂多孔芳香骨架复合材料。本发明制得的复合材料对铀离子具有高吸附量、高选择性的特点。

纳秒激光碳化提高锆基非晶合金表面硬度的方法 864     

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本发明涉及一种纳秒激光碳化提高锆基非晶合金表面硬度的方法，属于非晶合金表面改性技术领域。对锆基非晶合金表面进行研磨、抛光、冲洗和干燥，获得镜面表面；将石墨粉和水混合，配置石墨粉水溶液；将锆基非晶合金样品放置在圆形透明容器内，调节激光焦点至样品表面，滴入配置好的石墨粉水溶液，控制液面高于样品表面1mm；调控纳秒激光工艺参数，实现不同搭接率的逐线扫描，利用碳元素与锆元素在高温条件下易反应生成碳化锆相的特性，在锆基非晶合金表面引入硬度较高的碳化锆相，实现其表面硬度的大幅提升。本发明操作简单，通过控制激光工艺参数可方便地获取不同硬化程度的锆基非晶合金表面，对于扩展其作为表面功能材料的应用具有重要意义。

制备单分散硒化锌粒子的方法 688     

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本发明涉及一种制备单分散硒化锌粒子的方法，属于无机材料制备技术领域。本发明采用双坩埚法，将静电纺丝技术与硒化技术相结合，制备了单分散ZnSe粒子。本发明包括三个步骤：(1)配制纺丝液。将Zn(NO3)2·6H2O和PVP，加入到DMF溶剂中，形成纺丝液；(2)制备ZnO纳米纤维。采用静电纺丝技术制备PVP/Zn(NO3)2复合纳米纤维，再进行热处理得到ZnO纳米纤维；(3)制备单分散ZnSe粒子。采用双坩埚法，用硒粉对ZnO纳米纤维进行硒化处理，得到单分散ZnSe粒子，具有良好的晶型，直径为2.3±0.15μm。单分散ZnSe粒子是一种重要的功能材料，将在太阳电池、发光二极管、激光器、生物医学、平板显示、信息的存储与传输、闪烁器、催化等领域得到应用。本发明的制备方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。

制备硒化镉纳米带的方法 1035     

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本发明涉及一种制备硒化镉纳米带的方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明采用双坩埚法，将静电纺丝技术与硒化技术相结合，制备了CdSe纳米带。本发明包括三个步骤：(1)配制纺丝液；(2)制备CdO纳米带，采用静电纺丝技术制备PVP/Cd(NO3)2复合纳米带，在空气中进行热处理得到CdO纳米带；(3)制备CdSe纳米带。采用双坩埚法，在氩气保护下用硒粉对CdO纳米带进行硒化处理，得到CdSe纳米带，具有良好的晶型，宽度为2.1560±0.2014μm，厚度为618nm，长度大于50μm。硒化镉纳米带是一种重要的功能材料。本发明的制备方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。

制备具有二氧化钛纳米粒子涂层的石英毛细管的方法 690     

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本发明的一种制备具有二氧化钛纳米粒子涂层的石英毛细管的方法属于无机功能材料制备工艺的技术领域。将平均粒径小于5nm的二氧化钛纳米粒子分散在溶剂中，超声处理至分散均匀，得到浓度为20～150g/L二氧化钛纳米粒子溶胶；将石英毛细管用去离子水冲洗10分钟，自然晾干后置于注射泵上，用微量进样器将二氧化钛纳米粒子溶胶注射到毛细管内进行涂覆，涂覆完成后，在恒温恒湿条件下干燥2个小时。本发明制备工艺简便，制备条件温和，有利于工业化生产。且制备过程中无需引入任何模板剂、致孔剂等添加剂，制得的具有二氧化钛纳米粒子涂层的石英毛细管柱在固相微萃取及微反应器等方面具有广泛的应用前景。

Fe3O4纳米粒子聚集体及其制备方法 867     

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本发明属于无机氧化物纳米功能材料制备领域，特别涉及一种既具有光热性能又具有超顺磁性的Fe3O4纳米聚集体的制备方法。先制备油酸、油胺修饰的Fe3O4纳米粒子，再以其为构筑单元，通过调控纳米粒子表面配体与溶剂间的相互作用构建尺寸可控、具有光热性能和超顺磁性的Fe3O4纳米聚集体。本发明制备方法操作简便，重复性好；纳米粒子聚集体尺寸易于调节，具有优于Fe3O4纳米粒子的超顺磁性和光热性能，稳定性好，易与生物分子作用，可用于肿瘤的靶向光热治疗等领域。

二烷氨基对苯二甲酸酯衍生物及其在放大自发发射方面的应用 690     

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一类新型高效单苯环红光发光性质的二烷氨基对苯二甲酸酯衍生物及其化合物晶体在放大自发发射(ASE)方面的应用，属于有机单苯环红光功能材料技术领域。是在乙酸酸性条件下以甲醇为溶剂，2, 5‑二甲氧酰基‑1, 4‑环己二酮分别与甲胺水溶液、乙胺水溶液、异丙胺、正丁胺或正辛胺反应得到。二烷氨基对苯二甲酸酯衍生物晶体为针状，具有高效红光发光性质(603～620nm)，发光效率均在0.31以上，可以作为有机激光材料应用于放大自发发射(ASE)，泵浦激光器的波长采用355nm，脉冲时间10ns，频率10Hz，在激发光强高于一定泵浦强度时，光谱明显窄化，其半峰高宽度，仅为几个纳米。化合物的阈值为92uJ/cm2，是目前有机发光晶体应用于ASE方面达到的较高水平。

聚乙二醇凝胶法合成稳定的立方系纳米晶陶瓷粉技术 809     

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聚乙二醇凝胶法合成Y2O3稳定的立方系ZrO2 纳米晶陶瓷粉，以分子量M＝1540～20000的聚乙 二醇作为胶体颗粒的保护剂，通过加热脱水形成凝 胶。经过500～1000℃，0.5～2h，空气气氛下灼烧， 可得到用Y2O3稳定的立方系ZrO2纳米晶陶瓷粉。 其平均晶粒尺寸随灼烧条件不同，可达4nm至 30nm之间。本发明所制备的纳米晶陶瓷粉，主要用 于在功能材料领域中热敏、固体电解质燃料电池、氧 传感器及结构陶瓷器件制造过程中所用的陶瓷粉。

消除光栅单色仪时间弥散的方法 1107     

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本发明涉及应用于瞬态光学和超快速光谱学消除单色仪时间弥散的方法。入射光子群进入入射狭缝从时间上拉开间隔、形成中间光子群;利用时间弥散补偿器使中间光子群的各光子光程分别受到不同大小的补偿,使各光子的总光程相等,使出射光子群恢复到与入射光子群的时间一致性,利用时间弥散补偿器补偿后的出射光脉冲恢复到入射光脉冲的波形,使出射狭缝输出单色光。消除了单色仪的时间弥散,既适于光谱能量分辨,又适于光谱时间分辨。本发明在物理学、化学、生物学、材料和信息科学、医学和药学中应用,如原子分子,团簇,低维结构,化学反应动力学,光功能材料和器件,电荷转移动力学,光合作用吸能、传能和转能,药物鉴别,免疫分析等技术领域。

功能化氧化石墨烯-酞菁非线性光学复合材料及其制备方法和应用 950     

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本发明涉及一种功能化氧化石墨烯‑酞菁非线性光学复合材料及其制备方法和应用，属于非线性光学复合材料技术领域，改善了现有技术的不足，得到了有效光限幅激光防护的功能材料。本发明的非线性光学复合材料，由酞菁和功能化氧化石墨烯键合而成，其中功能氧化石墨烯为不对称功能化氧化石墨烯、对称功能化氧化石墨烯中的一种。该非线性光学复合材料形成了电子给体受体系统，有利于电子快速的转移，同时不同非线性机制的结合，使酞菁和氧化石墨烯互相协同作用表现出优异的三阶非线性光学性能且性能稳定，同时降低了在有机溶剂中的聚集效应，能够作为光限幅材料的应用，尤其适用于激光器件防护。

平方米级、高活性、高稳定性的镍电极、制备方法及其应用 1135     

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一种平方米级、高活性、高稳定性镍电极、制备方法及其在碱性水裂解析氧方面的应用，属于无机功能材料技术领域。是以镍材料为基底，以含三价铁化合物和硫代硫酸盐的去离子水溶液为成膜液，在室温下将镍材料置于成膜液中均相成膜0.5～10min后取出，用去离子水和乙醇依次冲洗多次，室温下干燥，得到表面形貌为无定型纳米片的表面改性的镍电极。其中，三价铁化合物为六水合三氯化铁或硫酸铁，镍材料为镍网、镍片或泡沫镍。本发明不受制备容器的限制，无需外界能量输入，在室温下即可反应，制备工艺简单，制备周期短，可重复性高，所制备的镍电极在碱性条件下(6M KOH)具有较高的电催化析氧活性和稳定性。

抗H₂O、SO₂、重金属和粉尘毒化的烟气脱硝多元催化剂 1066     

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本发明涉及一种抗H₂O、SO₂、重金属和粉尘毒化的烟气脱硝多元催化剂，属于多元金属氧化物功能材料技术领域。本发明提供了一种Fe‑Ce‑Mn‑Ni‑Zr/TiO₂六元金属复合氧化物催化剂。本发明采用的多元脱硝催化剂，具有较宽的脱硝温度窗口以及较好的低温脱硝活性，尤其是抗H₂O、SO₂、重金属和粉尘毒化能力较强。

亚稳态AlZnO固溶合金薄膜激光烧蚀制作方法 792     

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亚稳态AlZnO固溶合金薄膜激光烧蚀制作方法属于光学功能材料技术领域。现有用来制作AlZnO固溶合金薄膜的方法十分繁琐。本发明之亚稳态AlZnO固溶合金薄膜激光烧蚀制作方法属于一种Sol‑Gel法，其特征在于，确定AlxZn1‑xO中的x的值为：0＜x＜1，按所述x的值确定乙酸锌和乙酸铝的摩尔比，将所述乙酸锌和乙酸铝溶于有机溶剂，加入与锌离子和铝离子等物质量的乙醇胺，搅拌后得溶胶液；将所述溶胶液旋涂于基片上，低温热处理得凝胶膜；采用激光烧蚀所述凝胶膜，激光功率为5～30W，烧蚀时间为1～1000sec，激光光源出光口与凝胶膜之间的距离为1～50cm，得亚稳态AlZnO固溶合金薄膜。

用多孔矿物制备复合光催化剂及其方法 932     

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本发明涉及一种无机功能材料的制备,尤其是以多孔矿物为载体,负载宽禁带N型半导体制备光催剂及其方法。用天然多孔矿物和人工改性获得的多孔矿物制备成载体,负载具有光催化功能的N型半导体及复合半导体,所制得的催化剂应用于有机污染物的光催化降解或作为涂料填料的应用,中毒后能再生。本发明所制备的载体比表面积大、吸附能力强、附着力好、环境成本低,且能够显着地提高光催化剂效能,降低催化剂中毒风险;制备的半导体或复合半导体溶胶,光响应范围涵盖可见光和紫外光区,可有效利用光能,有利于降低光源成本;采用溶胶-凝胶浸渍方法实现负载,条件温和,分布均匀,工艺简单,便于批量生产。

利用光刻胶固定柔性材料衬底的方法 1012     

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本发明涉及一种利用光刻胶固定柔性材料衬底的方法，属于微电子技术领域。选取平的硬质衬底和柔性衬底，清洗、吹干、烘干，所述硬质衬底材料为石英片，所述柔性衬底材料为聚酰亚胺PI、对苯二甲酸乙二醇酯PET、或聚丙烯己二脂PPA；衬底粘合，利用粘合材料将硬质衬底和柔性衬底较好地粘合、固定，所述衬底粘合材料为光刻胶。本发明解决了柔性衬底材料在工艺过程中的弯曲、翘曲问题，同时，解决了衬底间产生气泡的问题。保证了柔性衬底在功能材料生长与器件制备过程中的平整度，可以应用于柔性可穿戴电子技术、柔性显示、柔性传感器、柔性太阳能电池等技术领域中。

过渡金属硼化物的低温制备方法 878     

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一种过渡金属硼化物的低温制备方法，属于无机功能材料技术领域。是以过渡金属氯化物为金属源，以无定型硼粉为硼源和还原剂，以硝酸盐作为熔融盐和氧化剂，将上述物质混合后在红外灯照射下充分研磨，然后在惰性气体中煅烧，煅烧温度为400～500℃，煅烧时间为30～120min，之后将煅烧产物分别用二次蒸馏水和乙醇离心洗涤2～6次，40～60℃条件下真空干燥2～4h，即可得到纯相的过渡金属硼化物，包括VB₂、TiB₂、CrB₂、ZrB₂、MoB₂和HfB₂等。该方法与传统的方法(碳热还原法、金属热还原法、无机熔融盐法等)相比，显著降低了反应温度，操作简单，重复性好，可控性好，适用于大规模生产。

溅射用辉光放电发生方法与装置 876     

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本发明涉及一种溅射用辉光放电发生方法与装置，属于光电功能材料制造方法及装置领域。基于传统设备使用方法，在工作气体气路安装辅助气路，阀门控制辅助气路的流量，实现生长室内氩气压强的快速转变，简化并加快辉光放电发生过程，达到节省气源（氩气）、提高效率、提高实验操作精度等目的。有益效果是对于工作气体用量快速方便的控制可以有效地减少原材料的消耗，降低制造成本；辅助气路操作简单、便于控制，简化了辉光放电发生过程的操作工艺。

沸石与硫化镉纳米复合材料及其制备方法 1049     

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沸石与硫化镉纳米复合材料及其制备方法分别 属于无机功能材料和精细化工制造技术领域。沸石是一种具有 纳米数量级尺寸孔结构的材料，而硫化镉又是一种具有特殊发 光性能的材料。以沸石为主体，以硫化镉为客体，制备一种纳 米复合材料以及这一制备方法是本发明的内 容。该材料就是在沸石的纳米孔道中，引入一定重量比例的硫 化镉所生成的纳米复合材料。该方法是在现有离子交换法和水 热法的基础上实现的，即向Cd2+ 的乙醇溶液中加入沸石，搅拌，过滤，洗涤，在90～110℃温 度下干燥，加入硫代乙酰胺，将此混合液密封于高压容器内， 在150～200℃温度下加热，冷却后过滤，洗涤，在50～70℃ 温度下干燥，从而制得沸石与硫化镉纳米复合材料。本发明之 产品可以用做发光材料，本发明之方法可以用来制备各种沸石 与硫化镉纳米复合材料。

金属硫化物纳米材料及其制备方法和应用 816     

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本发明涉及功能材料制备技术领域，具体公开了一种金属硫化物纳米材料及其制备方法和应用，所述金属硫化物纳米材料是以金属氯化物作为相应的金属源，以三聚硫氰酸三钠盐作为螯合剂和硫源，通过加热热解制得；而提供的制备方法简单，通过采用三聚硫氰酸三钠将重金属离子络合后通过采用高温热解的方式直接实现将金属硫化生成金属硫化物，简便易操作，避免了后处理水热反应产物时硫化氢气体对身体的危害，同时能够实现硫化物的精准控制，且没有残余硫需要处理的问题，可以简单、快速、准绿色的合成金属硫化物纳米材料，解决了现有金属硫化物合成方法存在无法实现绿色合成的问题，具有广阔的市场前景。

直接制备四方相PbSe2化合物的方法 1049     

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本发明提供一种直接制备四方相PbSe2化合物的方法，属于功能材料制备的技术领域。制备方法以Pb粉和Se粉为原料，有干法球磨、湿法球磨、制得粉末前驱物、高压合成的过程；具体的是将Pb粉和一半量Se粉混合，于充保护气体的球磨罐中以350～450转/分转速球磨1～2.5小时；加入剩余的Se粉和乙醇，在充保护气体的球磨罐中湿法球磨；产物干燥处理后制成块体进行高压合成，在3.8～5GPa、600～800℃下保温保压40min，得到四方相结构PbSe2化合物。本发明的制备方法成本低廉、制备周期短、工艺简单、节约能源、无需后继除杂工序得到的高纯度致密块体材料，因此适合大规模工业生产。

红光发射的阳离子骨架二维晶态有机多孔材料及其制备方法 704     

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本发明提供一种红外发射的阳离子骨架二维晶态有机多孔材料及其制备方法，属于有机多孔功能材料制备方法领域。解决现有的晶态有机多孔材料在潮湿的环境中易分解的问题。该有机多孔材料利用有机反应中烯醇式到酮式的转变，并通过形成分子内的氢键，使得制备的有机多孔材料不仅具有良好的结晶性，而且能够在酸和碱的溶液中保持其晶态的结构。同时，骨架中的具有共轭的发色团，使材料在紫外光的激发下能够发射625纳米的红光。