二进三出满载分馏萃取分离钐铕钆富集物的方法,是以P507为稀土萃取剂,以钐铕钆富集物为原料,第三出口设于二进三出分馏萃取体系的萃洗段,在洗涤段和反萃段之间设有以N235为萃酸剂、TBP为破乳剂的萃酸段;通过N235的萃酸作用消除氢离子的副作用。与现有钐铕钆富集物Sm/Eu/Gd分离工艺相比,能大幅度降低稀土分离工艺过程的酸碱消耗,其中碱性试剂消耗量下降52.8%~54.1%,盐酸的消耗量下降12.6%~15.1%;稀土萃取分离工艺过程的废水排放量大幅度减少,稀土分离的绿色化程度大幅度提高;萃取槽级数可减少112.6%~15.1%,稀土萃取分离工艺的总投资下降;钆产品的质量有提高。
二进料口满载分馏萃取分离稀土的工艺方法,是以P507为稀土萃取剂,在二进料口分馏萃取分离工艺中设有以N235为萃酸剂、磷酸三辛酯为N235有机相破乳剂的萃酸段,通过N235的萃酸作用,可消除氢离子的副作用,既保证了稀土分离系数不会降低,又保证了二进料口分馏萃取体系中稀土的萃取量不低于稀土的皂化量。与现有二进料口分馏萃取工艺相比,能大幅度降低稀土分离工艺过程的酸碱消耗,其中碱性试剂消耗量下降39%~51%,盐酸的消耗量可下降17%~26%;稀土萃取分离工艺过程的废水排放量大幅度减少,稀土分离的绿色化程度大幅度提高;萃取槽级数可减少32%~38%,稀土萃取分离工艺的总投资下降。因此,分离成本显著下降。
二进三出分馏萃取分组分离中钇富铕矿的方法,是在1个分馏萃取体系中设有2个稀土料液进料口和3个稀土产品溶液出口;中钇富铕矿的氯化稀土料液分为2份,并在不同的进料口进入分馏萃取体系;第三出口设于萃洗段水相,获取3种产品。以P507为萃取剂,二进三出分馏萃取中钇富铕稀土矿~Nd/Sm~Dy/Ho~分组分离方法,获取轻稀土元素“La~Nd”产品、重稀土元素“Ho~Lu+Y”产品和中重稀土元素“Sm~Dy”富集物产品。与现有P507萃取洗涤段水相三出口~Nd/Sm~Dy/Ho~分组分离工艺相比较,本发明的皂化碱消耗量下降28%~36%,洗涤酸消耗量下降34%~42%;分离成本低,绿色化程度高。
本发明公开了一种采用大型自移桥式布料机进行筑堆或废石排弃的系统及方法,主要设备包括依序设置的破碎设备、固定式胶带输送机、带卸料车的固定式胶带输送机、轻便式胶带输送机、移置式胶带输送机、自移桥式布料机。所述筑堆或废石排弃方法为物料破碎后采用多段胶带输送机及卸料车进行输送,在系统末端设置自移桥式布料机,通过自行行走在堆浸场或废石场内进行排料,当完成一层排料后,自移桥式布料机可自行修筑上升至上一层通道,自动完成升层。采用堆浸场筑堆或废石排弃系统进行筑堆或废石排弃时,具有对堆浸矿堆顶部矿石渗透性影响小;系统可靠度高;占地面积小;节能、环保;输送量大且经营费用低等优点。
本发明公开一种从多金属酸性水中回收镍钴的方法,包含以下工艺步骤:a、富集:以镍钴含量不小于3.5毫克/升的酸性废水为原料,经过滤后,进入装有离子交换器进行交换反应,经过离子交换循环,产生镍钴含量高于300毫克/升的镍钴富集液;b、预处理:富集液中加入双氧水和碳酸钙粉,除去铁、铝等离子;c、硫化:预处理后的富集液中加入碳酸钠与硫化物质,搅拌后进入沉淀池,加入絮凝剂后,经浓缩、压滤加工,产出碳酸镍钴和硫化镍钴产品。本发明通过合理的工艺设计,使用常用化学药品和物理方法,将多金属酸性废水中的镍钴提取出来,减少了环境污染,并且能有效回收镍、钴等稀有金属资源;生产过程中工艺参数易于控制,不会产生新的环境污染。
本发明公布了一种利用反应结晶沉淀技术制备晶状碳酸稀土的工艺方法,按照稀土与沉淀剂的结晶沉淀反应特征,控制适宜的pH值,在有晶种的存在下,同时将料液和沉淀剂按一定比例和速度加入沉淀反应器中,使沉淀向结晶沉淀形成反应方向进行。本工艺方法操作简单,既可进行间歇操作更适合于连续化生产,所得沉淀结晶性能好,纯度高,脱水性能好,无明显气泡产生,碳铵利用率高,可进一步降低生产成本,适用于各种稀土料液的沉淀处理。
本发明公开了一种碳化焙烧降低稀土氧化物中硫酸根含量的方法,通过将含硫酸根的稀土沉淀产物与碳源、水进行混合制成粉浆后造球,将造好的球放入马弗炉中进行升温焙烧,最终可以获得硫酸根含量低于2%的稀土氧化物。该方法通过控制反应中碳、水、硫酸根的比例,在一定升温速率和焙烧温度下使硫酸根还原变成二氧化硫,从而起到降低稀土氧化物中硫酸根含量的作用,具有操作简单、易规模化、成本低等优点。
本发明公开了一种超细浸出渣的多级逆流连续洗涤方法。本发明的方法,包括步骤:A、将超细浸出渣矿浆泵入1#分离柱进料口,矿浆中富含浸出金属离子以及浸出剂;B、同时泵入絮凝剂,控制絮凝剂加入量,使絮凝剂与超细浸出渣矿浆混合均匀;C、在分离柱进洗水口泵入洗水;D、调节流量,控制分离柱溢流口的上清液溢流速度;E、在沉降渣达到分离柱柱身体积的三分之二时排渣4‑6cm高度;F、重复步骤D,实现连续洗涤;G、将步骤D排出的洗后超细浸出渣泵入2#分离柱,重复步骤A‑E,即可达到2级逆流洗涤;H、增加3#、4#、5#....10#分离柱,重复步骤A‑F实现多级逆流连续洗涤。本发明可以快速高效的洗出浸出渣中的夹带物,并且设备投资小,洗涤水利用率高。
本发明涉及硫化钴铜矿焙烧领域,提供一种硫酸化焙烧硫化钴铜矿的新工艺。硫化钴铜矿经破碎机、震动筛、斗式提升机、炉顶料仓、酸化焙烧炉、滚筒式水冷,得成品焙砂料,所述酸化焙烧炉通过罗茨风机送风进炉,所述酸化焙烧炉含SO2烟尘依次经旋风收尘器、电收尘器进入硫酸系统制酸,所述旋风收尘器、电收尘器所除烟尘经螺旋运输至前述滚筒式水冷阶段,所述滚筒式水冷阶段设有溢流口排出焙砂。本发明解决了酸化炉酸化焙烧条件、硫化钴铜矿进炉粒度,控制含SO2烟尘危害,从而确保成品焙砂质量及焙砂料铜钴浸出率≥96%。
本发明提供一种银的浸出方法,所述的银的浸出方法是先将含银物料用亚硫酸钠选择性浸出,使银形成稳定的配合物的形式进入浸出液;含银的浸出液通入二氧化硫后使浸出液中的银与氯形成氯化银沉淀,实现脱除浸出液中氯的目的;沉淀后的浸出液再加入氢氧化钠调节溶液pH值,实现亚硫酸钠再生后返回用于含银物料的选择性浸出;上述过程得到的氯化银沉淀再经冶金纯化处理和还原后得到粗银粉。与现有技术相比,本发明具有对原料的适应性强,操作简单,银的浸出效果好,分银渣含银低于0.5%以下;浸出剂可循环利用,废水排放量少,成本低;产出的粗银粉纯度高,含银达到99%以上,经济效益好等优点。
本发明公开了一种大比表面积高纯度超细镍粉的常压生产方法,该方法以硫酸镍或氯化镍中的一种或两种为镍盐原料,溶解于水中形成含镍盐的水溶液,接着在含镍盐的水溶液中加入硫酸铵或氯化铵中的一种或两种铵盐,再加入氨水,配制成含金属镍盐、氨水、铵盐的缓冲溶液体系;在缓冲溶液体系中加入表面活性剂,然后依次在缓冲溶液体系中加入起始镍粉和水合肼,成为含金属镍盐、氨水、铵盐、起始镍粉和水合肼的混合物,在常压下将混合物加热;或者在混合物中再加入硼氢化钾、硼氢化钠、氯化钯或硝酸银水溶液中的一种,然后再在常压下将此混合物加热;反应完后,将溶液中的金属镍粉过滤、洗涤、真空干燥,得到大比表面积高纯度超细镍粉产品,含镍质量大于99.5%,比表面积为12~32m2/g。
一种铼酸铵提纯方法,包含以下步骤:a、将铼酸铵加入水洗涤,除去铼酸铵中夹带的有机物;b、将洗涤后的铼酸铵离心脱水;c、将脱水后的铼酸铵加热水溶解;d、铼酸铵溶液中加入过氧化氢溶液;e、去除溶液表面泡沫后过滤,将过滤后的铼酸铵溶液低温结晶,结晶物经脱水、干燥处理得到高纯度铼酸铵产品。本发明将铼酸铵粗产品经洗涤后,使夹带的萃取剂极大减少,并通过引入过氧化氢溶液使不易除去的低价态Fe、Cu等金属离子转为易除去的高价态Fe、Cu等金属离子而除去Fe、Cu等金属杂质,同时使低价态铼盐转为高价态的铼盐,保证了铼酸铵产品的纯度,提高了铼综合回收率,通过本方法制备的铼酸铵产品纯度在99.995%以上。
一种提取镍和/或钴的方法,包括堆浸工艺和常压加温搅拌浸取工艺,其特征在于,褐铁矿型矿石采用常压加温搅拌浸取;而蛇纹石型矿石采用堆浸法浸取。根据本发明,将红土镍矿中蛇纹石型矿石和褐铁矿型矿石分别采取不同的浸出工艺,蛇纹石型矿石采取堆浸工艺,以获得较快的浸取速度,褐铁矿型矿石采用常压加温搅拌工艺浸出,避免了堆浸速度极慢、浸取周期长的问题。
本发明公开了一种萃取剂功能化磁性纳米吸附材料及制备方法和应用,所述吸附材料是以磁性纳米颗粒为基体,利用聚乙烯吡咯烷酮良好的包覆性能,通过简易的化学方法将萃取剂固定在磁性纳米颗粒表面,使所述吸附材料具有吸附能力的同时也有磁性,将所述吸附材料用于吸附分离稀土离子时,可有效提高吸附平衡后的固液分离效率;此外,本发明所述吸附材料的制备方法还克服了磁性吸附材料表面改性困难的缺点,借助聚乙烯吡咯烷酮的成膜性,可快速、高效的不同类型的萃取剂包覆在磁性纳米粒子表面,提高了所述吸附材料的制备效率,扩大了被包覆萃取剂的可选范围,丰富了吸附材料的用途。
一种高致密(LaxCa1-x)B6固溶体多晶阴极材料及其制备方法,属于稀土、碱土硼化物阴极材料技术领域。本发明所提供的方法以LaB6和CaB6粉末为原料,采用球磨、真空热压烧结,最高烧结温度1700-1900℃,合成(LaxCa1-x)B6固溶体多晶,其中,0.1≤x≤0.9,该方法将多元稀土、碱土金属硼化物粉末合成和烧结致密化两个过程合二为一,简化制备流程,提高致密度和发射性能,且降低生产成本,适合工业生产和应用。根据本发明提供的制备方法获得的(LaxCa1-x)B6固溶体多晶阴极材料具有单相、高致密度的特点,可应用于等离子体源、电子束焊机、电子束曝光机、场发射阵列等设备中。
本发明公开一种碱性铀矿石去碱方法,其特征在于:采用盐酸去碱,盐酸去碱实质上以去除碳酸钙为主,盐酸去除碳酸钙进程的衡量指标为硫酸钙不发生沉淀的浸出液钙含量的边界值。盐酸去碱的工艺条件:起始阶段采用10g/L的盐酸溶浸液和浸出液换液pH控制值为4的工作条件。该去钙工艺条件工作效率较高、较省酸。平均液计钙清除率36.6%,碳酸钙去除率可达65-90%,浸出液中钙含量低于50-550mg/L,平均耗酸率13.39%,平均去钙周期51d,而且消除了硫酸钙沉淀的威胁。
本发明提供一种以氟铌酸为原料制备氢氧化铌沉淀的方法,其针对现有工艺的不足,采用在密闭体系中一定的压力条件下通入氨气,制得氢氧化铌沉淀物,包括氟铌酸原料,其是在密闭的反应装置中,于一定的反应温度和压力及溶剂存在条件下,将含有氟铌酸的溶液在密闭的反应体系中使氨气和氟铌酸进行反应,制得氢氧化铌沉淀物;既加快了反应速度,同时又能够实现对通入氨气量的控制,最大限度地节约了生产成本,由于没有氨气的逸出,突破了目前在敞开体系下通氨中和的做法,实现了氨气的零排放,不会对环境的污染问题。
一种预分高纯三出口萃取法,属于溶剂萃取分离稀土工艺技术。本发明包括预分工艺和高纯三出口萃取分离工艺。预分萃取段1、预分洗涤段和预分萃取段2构成预分工艺。高纯三出口工艺以第三出口分界,靠出口水相侧为难萃分离段,靠出口有机相侧为易萃分离段。本发明采用预分离萃取原理,通过对多组分原料的预分再以多口进入高纯三出口工艺。控制预分萃取段1和预分萃取段2的出口水相含易萃组分A很低,及控制预分洗涤段的出口负载有机相含难萃组分C很低,可使第三出口获得高纯产品,从而提高中间产品品质和直收率。本发明的整体工艺处理能力提高,萃取剂和稀土金属存槽量降低,且易于控制使产品稳定,酸碱消耗及废水排放量减少,有利于绿色环保。
一种醋酸铈的制备方法,包括以下步骤:用硝酸将碳酸铈溶解成硝酸铈料液,溶解完全后通过调节pH值和温度进行水解除杂;将获得的硝酸铈料液进行过滤净化;以碳铵为转化剂,将过滤净化好的硝酸铈料液转化为精制碳酸铈,再经醋酸转型结晶出醋酸铈,过滤后进行干燥得到醋酸铈产品。根据本发明制得的醋酸铈产品纯度高,稀土纯度>99.99%。非稀土杂质低,普遍非稀土杂质<10ppm。Cl-<10ppm,SO42-<10ppm。
一种细粒度高堆密度球形稀土碳酸盐及其氧化物的制备方法,利用二氧化碳气泡的软模板作用,使先期形成的无定型纳米氢氧化稀土沉淀颗粒聚集在二氧化碳气泡上,随后发生氢氧化稀土向碱式碳酸稀土的结晶转化,得到大小均匀的球形聚集体颗粒,经高温煅烧可以得到球形氧化稀土颗粒。反应温度从30℃到100℃,压力从常压到10个大气压。所用的碱是铵及钾钠的氢氧化物,反应过程中碱的加量必须控制在使稀土完全沉淀理论量的98%以下,采用本方法制备的碱式碳酸稀土具有球形外观,粒度在0.5-5微米之间,中位粒径在1-2微米之间,稀土含量高,干燥煅烧所需的能耗少,堆密度大,是很好的荧光材料、抛光材料和金属材料的前躯体原料。
一种生物浸出法回收废旧锂离子电池中有价金属的方法,其方法步骤为:(1)锂离子电池电极材料的处理;(2)细菌的驯化培养;(3)金属的细菌浸出。本发明的技术效果是:为废旧锂离子电池资源化处理提供了一条新的途径;基本实现无能量消耗和污染零排放,工艺简单,具有较高浸出效率。
本发明属于储氢合金制备技术领域,具体公开了一种含铝含钇元素的储氢合金及其制备方法。本发明先将Ca、Al和钙热还原钇渣混合,进行反应,反应完成后浇铸,得到铝钇合金。然后将铝钇合金、La、Ce、Ni、Co、Mn和Zr混合进行高温熔炼,熔炼完成后真空退火得到含铝含钇元素储氢合金。本发明含铝含钇元素储氢合金的制备方法以钙热还原钇渣作为原料,降低了含铝含钇元素储氢合金的制备成本,同时保证了含铝含钇元素储氢合金的吸放氢性能、放电比容量和循环稳定性。
本发明公开了一种效率高的仲钨酸铵生产用苏打压煮装置,包括底板,底板的顶部设置有压煮器,压煮器的底部固定连接有加热层,加热层底部的两侧均固定连接有支腿,支腿的底部与底板的顶部滑动连接。本发明通过第一电机、螺杆、螺纹块、第一销轴、第一传动杆、第二销轴、第二传动杆、第三销轴、传动框和传动柱的配合使用,通过传动框推动传动柱左右移动,传动柱带动支腿左右移动,支腿带动压煮器左右移动,达到均匀混合压煮的效果,该效率高的仲钨酸铵生产用苏打压煮装置,解决了现有的压煮装置在混合压煮时底部的物料容易沉淀,不易被搅拌到的问题,增强了压煮装置的实用性,增强了仲钨酸铵生产加工的效率。
一种从低浓度含铵稀土溶液中去除氨氮并回收稀土的方法,测定溶液中的氨氮和稀土含量,按氨氮与有效氯的重量比1:7-1:9加入次氯酸钠、次氯酸钙和次氯酸中的一种或其组合,同时加入对稀土离子具有良好吸附能力的细颗粒固体吸附剂;继续搅拌,调节pH任其澄清,使吸附剂等沉淀物一起沉降,过滤或将上清液放入另一储液中转池;滤液陈放1-24小时,测定溶液、pH值、氨氮含量、稀土含量和有效氯含量,达标后进入排放池;将得到的沉降或泥浆放入解析池,用酸或酸盐混合液解析稀土,上清液转入沉淀池进入稀土回收工序,不溶物主要是细粒吸附剂。本方法简单易行,材料成本低,处理效果好,能够满足绝大多数低浓度含氨稀土废水的处理要求。
满载分馏萃取分离稀土的工艺方法,是以P507或P204为稀土萃取剂;在分馏萃取分离工艺中设有以N235为萃酸剂、混合醇为N235有机相调节剂的萃酸段;以pH值1~4的易萃稀土组分溶液为洗涤液;通过萃酸段中N235的萃酸作用,从而消除氢离子洗涤的副作用,既保证了稀土分离系数不会降低,又保证了分馏萃取体系中萃取剂的萃取量为满载。与现有分馏萃取分离工艺相比,能大幅降低稀土分离工艺过程的酸碱消耗,其中碱性试剂消耗量下降34%~62%,盐酸的消耗量下降16%~29%;稀土萃取分离工艺过程的废水排放量大幅减少,稀土分离的绿色化程度大幅提高;萃取槽级数减少22%~46%,稀土萃取分离工艺的总投资下降;分离成本显著下降。
一种氢氧化铈的制备方法,其特征在于,以纯度> 99.99%的碳酸铈为原料,用硝酸溶解成硝酸铈料液,溶解过程中进行水解除杂,再进行至少二次过滤,所得的滤液经过精密过滤器过滤,转入储存容器,静置数天,所得的硝酸铈料液的一般非稀土杂质< 5ppm;净化好的料液再以氨水为转化剂,双氧水为氧化剂,经过转型成氢氧化铈,经强碱度液浸泡、洗涤,以除去硝酸根;对所制得的氢氧化铈进行过滤,滤饼再经过热二次水洗涤,抽干;把滤干料放入烘箱,经过90-95℃烘干数小时,从而得到超高纯、超高总量的氢氧化铈产品。本发明制得的氢氧化铈产品,硝酸根< 500ppm,稀土纯度> 99.99%,普遍非稀土杂质< 10ppm,CL-< 10ppm,SO42-< 10ppm,氧化率在98-99.9%,氧化物总量> 90%。
一种双环己基甲基次膦酸的制备方法是,以次磷酸钠、乙酸和亚甲基环己烷为原料,将其混合搅拌,室温下加入偶氮二异丁腈的苯溶液,加热至回流,之后每隔1.5-3小时,在回流条件下滴加偶氮二异丁腈的苯溶液,每次滴加15-20min。反应9-12小时后,降温至室温,水洗,真空蒸馏除去苯和亚甲基环己烷,得目标产物。本发明的双环己基甲基次膦酸的制备方法,工艺简单,目标产物得率高,由该法制备的双环己基甲基次膦酸空间位阻大、性能优良。
本发明属于回转窑窑渣回收金属技术领域,公开了一种从回转窑窑渣中回收铁质原料及尾渣无害化的方法,将窑渣进行磨矿后再进行分级,得到溢流矿浆和沉砂,沉砂返回球磨机再磨,溢流矿浆则给入弱磁选机;将弱磁选机设定一定的磁选强度后对溢流矿浆进行弱磁选作业,得到弱磁选精矿和弱磁选尾矿两个产品;将弱磁选尾矿给入高梯度强磁选机进行强磁选作业,得到的强磁选精矿和强磁选尾矿合并后即为铁质原料。本发明针对窑渣的有价组分含量低的特性,提出了从窑渣中回收铁矿物作为水泥生产的铁质原料,回收铁后的尾矿中金属矿物含量进一步贫化,可作为生产硅酸盐水泥的原料产品,最终实现了窑渣铁质原料的回收及尾渣无害化处理。
本发明提供一种从湿法冶炼钴铜溶液中分离微细物的处理系统及工艺,该处理系统包括精密微孔过滤机,精密微孔过滤机包括过滤管、压缩空气正吹管、放空管和卸料管,过滤管上设有压缩空气反吹管连接口、纯水管连接口和滤液管连接口;进料管上设有可拆卸粗滤装置。该处理工艺是利用精密微孔过滤机中的精密微孔过滤管,物料经泵压入装载精密微孔过滤管的容器中,通过精密微孔过滤管由外向内将滤清液分组引出,固体颗粒滤饼层则截留在过滤管壁外,用高压气反吹将滤饼层卸到底部锥型封头形成浓浆,再通过底部阀门排出,从而完成整个固液分离,使溶液达到净化的目的。本发明可将微细物含量占比2%钴铜溶液净化到纯净的钴铜溶液,提升了除铁前钴铜溶液品质。
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