本发明公开了一种用高温导热油给加压浸出釜系统加热升温的方法,其特征在于:使用高温导热油作为加压浸出釜系统的传热介质。首先,高温导热油经过导热油锅炉用可燃材料为燃料加热后,利用油泵强制高温导热油循环,向加压釜系统供热,使加压釜系统的加压浸出釜中浸出矿浆温度达到150—200℃。加压浸出釜体外的热交换器采用钛或不锈钢的列管结构做传热导体,加压浸出釜体内的热交换器采用钛盘管结构做传热导体。本发明具有低压、高温、安全、高效节能的特点;结构合理、配套齐全、安装周期短,运行和维修方便,便于锅炉布置与釜体旁边;省略了水处理系统和设备,提高了系统热效率,减少了设备和管线的维护工作量。即可以减少加热系统的投资和操作费用。
本发明公开了一种电镀污泥的处理方法,包括以下步骤:a)在所述电镀污泥中加入酸进行酸浸出并进行过滤,得到浸出液和滤渣;b)将所述浸出液进行铜萃取,得到富铜相和第一萃余液;c)对所述富铜相利用硫酸进行反萃,得到硫酸铜溶液;d)对所述第一萃余液利用HBL110萃取剂萃取其中的镍和锌,得到富镍锌液和第二萃余液;e)将所述滤渣与粘土和助剂进行混合,成型后在1100-1200℃下烧制5-6小时,得到环保砖。根据本发明实施例的电镀污泥的处理方法,金属回收率高、滤渣可进行制砖,实现电镀污泥彻底综合利用。
本发明公开了一种硫酸盐无酸浸取钴中间品的方法,该方法旨在解决钴中间品浸出过程中需加入无机酸和还原剂,易产生气体污染,后续还需对酸性浸出液进行中和回调pH,导致酸碱消耗量大,且会产生氨氮或钠的污染物,同时其过滤困难、作业效率低、生产成本高,而且含硫酸亚铁的钴浸出液在除铁过程中辅料消耗量大等技术问题。该方法利用含硫酸亚铁的溶液对钴中间品进行浸出,再固液分离,将钴和铜等有价元素留在滤液中,将铁和硅等杂质元素留在滤渣中。该方法无需使用硫酸等无机酸和还原剂便可浸出钴中间品,从而彻底消除了二氧化硫污染环境的情况,同时使用含硫酸亚铁的钴浸出液进行浸出,不仅避免碱的消耗,而且还实现了钴中间品的浸出,一举两得。
本发明提出了一种钨酸钠溶液处理方法,包括:(1)将钨酸钠溶液调节为酸性,将所述钨酸钠溶液与酸性树脂混合,以得到第一混合液;(2)对所述第一混合液进行超声和搅拌,以得到第二混合液;(3)对所述第二混合液进行过滤,以得到钠盐溶液。由此,该方法可直接对生产得到的钨酸钠溶液进行树脂交换,无需对钨酸钠溶液进行稀释,由于在处理过程中引入了超声和搅拌,可提高树脂对钨酸根的吸附率,降低钠盐溶液中钨酸根的浓度,使钨酸根的浓度降低到1g/L以下,同时,交换后得到的钠盐溶液可通过钡盐制碱技术进行二次处理,无需再进行废水处理,减少废水的排放量。
本发明公开了处理白钨矿的方法。该方法包括:(1)从待处理白钨矿中选择高钙低品位矿和中钙中品位矿,所述高钙低品位矿中的钨含量低于所述中钙中品位矿、钙含量高于所述中钙中品位矿。(2)将所述高钙低品位矿与酸混合并进行酸解,以便得到钨酸和酸解母液;(3)将所述中钙中品位矿与碱混合并进行碱解,以便得到碱解母液;(4)将所述钨酸与所述碱解母液混合,以便得到中和液;(5)将所述中和液进行离子交换处理,以便得到钨酸铵溶液和离子交换后液。该方法采用酸‑碱联合冶炼工艺处理低品位白钨矿,可显著降低工艺中的碱用量,并提高钨的回收率,具有显著的经济效益和环境效益。
一种介孔材料的制备方法及在低浓度稀土离子富集回收中的应用,以十六烷基三甲基溴化铵为模板,正硅酸乙酯为硅源,采用水热法合成介孔MCM?41材料,采用烷基偶联剂对介孔材料进行接枝,引入?SH,得到SH?MCM?41介孔材料。将该材料用于富集回收低浓度稀土废水中的La3+、Gd3+和Yb3+:吸附体系的pH值2?6、溶液温度25?55℃,吸附剂用量10?60mg,振荡吸附60min,稀土La3+、Gd3+和Yb3+的最大吸附容量分别为560.56mg/g、467.60mg/g和540.68mg/g。用稀盐酸溶液解析再生,循环使用4次,仍保持较高的吸附率。该介孔材料具有富集回收效率高,循环再生性能高,可节约成本,对环境友好等特点。
本发明公开一种铀钼矿微生物溶浸及铀钼富集分离方法,它包括铀钼矿微生物溶浸方法和浸出液中的铀钼的富集分离方法:所述溶浸方法中溶浸铀钼矿的氧化剂采用生物高铁,即含生物高铁的嗜酸性氧化亚铁硫杆菌溶液。先将铀钼矿粉碎,-200目以上的占总量的50%以上,-30目占总量的不超过10%;再放入生物氧化剂溶液中溶浸,溶浸后固液分离,再采用201×7树脂对所述铀钼矿微生物溶浸液进行离子交换,再洗脱铁、洗脱铀、洗脱钼。本发明铀浸出率80%以上,钼浸出率达60-70%以上,钼的浸出率提高了20-30%;浸出液中铀钼铁,通过离子交换柱,用PH1.0溶液淋洗,铁的去除率95%以上,对铀钼吸附率无影响,树脂上吸附的铀钼,用不同解吸剂分步解吸的方法,铀钼回收率达80%以上。
本发明公开一种通过负载型锰基催化剂氧化水体中As(III)的方法,该方法是以浸渍法将可溶性的锰盐成功负载到载体上,并经过干燥、焙烧制备出负载型锰基催化剂,随后将锰基催化剂加入到含As(III)的溶液中,用碱液将溶液pH调至碱性,通入空气/氧气搅拌反应1~3小时,即可将溶液内的As(III)氧化为As(Ⅴ);同时氧化完后的锰基催化剂可循环利用,继续氧化新的一份含As(III)溶液。该方法适用于含As(III)废液和水体的处理,具有能耗低、应用范围广、操作简单、催化剂可循环利用等优点。
本发明提供一种利用磷‑硝混合酸分解回收含钨废料的方法,包括:S1:将含钨废料加入至磷酸和硝酸的混合溶液中,搅拌得到固液混合物;S2:将S1得到的固液混合物在一定温度下搅拌浸出反应一段时间,待反应完全后进行固液分离,固液分离后固相为钨酸,液相为钴盐溶液;S3:将S2得到的固相钨酸进行煅烧处理,获得氧化钨产品。本发明方法实现了含钨废料短流程工艺技术制备氧化钨,且过程中得到的钴盐溶液能够被回收利用,极大地降低了能耗和生产成本,操作简便且效率高,推广应用前景好。
本发明涉及离心萃取设备技术领域,且公开了一种离心式稀土萃取乳化物处理装置,包括壳体、混合区进料口、轻相出料口、重相出料口和转鼓,所述转鼓进料口设两组搅拌装置,所述搅拌装置包括下凸环、扇叶、摩擦环、弹簧和上凸环;所述壳体表面固定安装有PLC,所述混合区进料口安装有调节阀,所述轻相出料口和重相出料口安装有第一浓度计和第二浓度计。该离心式稀土萃取乳化物处理装置在乳化物混合相进入转鼓时,由于破乳程度不同混合相粘度不同,扇叶转速不同,两扇叶使乳化物与氟化氢搅拌地更加均匀,增大了氟化氢对乳化物的破乳效果;并且通过PLC与两扇叶的转速比控制调节阀的开口大小,从而达到检测并控制混合相在混合区破乳效果的目的。
本发明公开了一种利用硫掺杂多孔碳材料回收再利用废旧电路板中贵金属的方法,将蒽醌‑1,8‑二磺酸二钾在保护性气氛中进行碳化处理,盐酸洗涤,去离子水洗涤,制得硫掺杂多孔碳材料;取不同pH值的王水消解废旧电路板粉末得到的浸提液,加入一定量的硫掺杂多孔碳材料,于摇床中振荡平衡;然后抽滤出硫掺杂多孔碳材料,再用稀盐酸和去离子水洗涤,干燥得到多孔碳负载贵金属催化剂。本发明实现了废旧电路板中贵金属的综合回收再利用,具有工艺流程短、效率高、成本低、绿色环保等优点,解决了废旧电路板贵金属的资源化再利用。
本发明提供了一种电子废弃物的综合分离回收方法,属于固体废弃物资源化利用技术领域。本发明将电子废弃物颗粒与酸液混合,进行低温焙烧,然后将低温焙烧所得产物与水混合,进行第一浸出,再经固液分离,得到第一浸出液和第一浸出渣;当电子废弃物中含有贵金属时,将第一浸出渣用HCl/Cl2体系进行第二浸出,然后固液分离,得到第二浸出液和第二浸出渣;将第二浸出渣进行筛分,筛上物为玻璃纤维,筛下物为聚合物焙烧产物;当电子废弃物中不含贵金属时,将第一浸出渣进行筛分,筛上物为玻璃纤维,筛下物为聚合物焙烧产物。通过上述方法将电子废弃物中的贵金属、贱金属、玻璃纤维和聚合物焙烧产物进行分离,实现了电子废弃物的综合分离回收。
本发明一种从多金属含碲泥中分离碲的方法,该方法利用浓硫酸作为焙烧介质,在中低温焙烧条件下,使相应的锑、铋、锑合金粉发生一系列转型反应,得到硫酸化盐或氧化物焙砂,通过弱酸氧化浸出使碲转型完全,除去铜及其它贱金属,得到可碱浸利用的二氧化碲,该方法采用中低温硫酸化焙烧,得到硫酸化焙砂,通过水浸氧化转型除杂,脱除部分贱金属;通过碱浸,浸出渣作为回收铋、锑原料,碱浸液送分离锡碲;调碱沉锡,加高碱沉锡,得到高锡渣,脱锡后液送制取优质二氧化碲;碱浸液加稀酸调PH值制取优质二氧化碲,工艺特点:转型时间短,温度易控,转型后物料容易分离其它有价元素,二氧化碲品位高,其直收率和回收率大于90%。
本发明公开了一种大孔正二丁酰亚胺吸附树脂及其制备方法,采用苯乙烯为聚合单体,二乙烯苯为交联剂,加入致孔剂,悬浮聚合合成苯乙烯?二乙烯苯微球,再提取其中的致孔剂;用氯甲醚进行苯乙烯?二乙烯苯微球的氯甲基化,以增加其活性,制的氯甲基苯乙烯?二乙烯苯微球;氯甲基苯乙烯?二乙烯苯微球和正二丁酰亚胺反应,合成正二丁酰亚胺树脂的大孔树脂。本发明有利于吸附物质的扩散,吸附和脱附可以较快的进行,通过致孔剂的种类和数量可控制孔的大小,正二丁酰亚胺结构中具有双羰基的对称机构,且其分子中含有N、O元素,这俩种元素都可以和金属离子进行配位,所以以正二丁酰亚胺为官能团的树脂对金属离子有很好的选择性吸附。
一种钴镍分离用萃取剂的在线皂化系统,其特征在于,该系统包括依次串联的氢氧化钠溶液皂化装置和至少一级镍溶液皂化装置;萃取剂由系统的上游向下游顺流流动,而含钴镍溶液由系统的下游向上游逆流流动。本发明的优点包括:皂化作业简单连续,工艺简单、生产成本低,产品质量高,而且可避免了单纯钠皂对产品造成的污染,降低后续产品洗涤用水,萃余液达到直接排放的标准。
本发明提供从酸浸液中回收硫酸钙以循环利用盐酸的方法,向含硫酸钙的酸浸液中加入硫酸钙晶种后,置于冷冻环境中冷却,使硫酸钙在盐酸中的溶解度骤降,进而结晶析出大量硫酸钙晶体,过滤得到硫酸钙晶体与盐酸循环液,向盐酸循环液中补充一定量浓盐酸,配制成相应浓度的盐酸溶液,返回酸浸步骤重复使用,循环处理含硫酸钙的混合物料,实现盐酸的高效循环。本发明利用硫酸钙在盐酸中高温溶解低温析出的特性,冷却结晶回收了硫酸钙副产品,在硫酸钙低温结晶沉淀初期引入细颗粒硫酸钙晶种,诱导成核,延长晶种在溶液中的悬浮时间,促进了硫酸钙结晶的成长,实现了钨冶炼新工艺体系内盐酸的闭路循环,大大减少了盐酸的消耗与酸溶经济成本。
本发明涉及一种叔丁基水杨醛肟及其合成方法,合成步骤:将30mL甲醇和20mL甲苯混合后转至三口瓶中,加热至回流状态,后加0.58g金属镁,至金属镁完全溶解,再加6.01g对-叔丁基苯酚,继续反应90分钟,后在80-85℃蒸馏出甲醇-甲苯共沸物,在此过程每隔2分钟加5mL甲苯,加2次;后加2.76g多聚甲醛,控温在100-110℃反应120分钟,在这个过程中,每隔2分钟加5mL甲苯,加3次;后升温至120-125℃,蒸馏出甲苯,降温至45-47℃之间,再慢慢滴加盐酸羟胺水溶液,时间控制在180分钟;最后对产物进行酸化、减压蒸馏和石油醚清洗,得目的产物,实际收率和纯度分别为93.12%和97.51%。
本发明公开了一种风化壳淋积型稀土矿中回收稀土和铝的方法,通过浸取剂浸取风化壳淋积型稀土矿获得稀土浸出液,然后往稀土浸出液中加入助剂,接着再往浸出液中加入氧化钙进行沉淀,控制助剂浓度、温度和pH,使钙离子和助剂分子配位,以此达到阻止硫酸钙生成的目的,减少沉淀过程硫酸钙的生成。同时助剂的加入能返回用于浸矿,在酸性条件下起到强化浸出的作用,提高稀土的浸出率。此方法中没有除杂过程,能避免除杂过程稀土的损失。该方法革除了氨氮污染,避免了传统工艺除杂过程带来的稀土损失,提高了稀土回收率,综合回收了铝资源,最终获得纯度合格的产品。
一种以硫酸铝为浸取剂的离子吸附型稀土高效绿色提取方法。该方法包括浸取剂溶液的配制,离子吸附型稀土浸取,用伯胺从浸出液中萃取稀土和铀钍铁、从萃取有机相中反萃稀土铀钍铁,用p227从反萃液中萃取重稀土和铀钍,用盐酸反萃分离稀土与铀钍,用氢氧化物和碱性氧化物从反萃液中沉淀残留的铝铁钍,用沉淀法制备不同规格的稀土产品,萃余液除油与循环利用、沉淀废水循环利用、萃取有机相质子化等步骤。该方法能够显著提高现行离子吸附型稀土的浸取效率、大大降低有害元素的排放,并使铀钍等放射性元素得到合理的处置和回收,保证尾矿水浸液中污染物含量达到排放要求、提高了尾矿的安全稳定性,是实现离子吸附型稀土高效绿色提取的关键技术。
本发明涉及一种特辛基水杨醛肟及其合成方法,合成工艺条件如下:镁:对‑特辛基苯酚摩尔比为0.55:1,成盐反应时间、温度分别是110分钟、63℃;多聚甲醛:对‑特辛基苯酚摩尔比为2.4:1,用油浴控制酰化温度在107℃,时间为150分钟;盐酸羟胺:对‑特辛基苯酚摩尔比为1.5:1,肟化反应温度45‑50℃之间,油浴温度47℃,时间为210分钟;在成盐反应蒸馏出甲醇‑甲苯共沸物时加入2次甲苯,在酰化反应中加入3次甲苯,每次加5mL量,前后次相隔2分钟;之后可获得特辛基水杨醛肟粗产品,对其酸化、减压蒸馏和石油醚清洗,得到特辛基水杨醛肟,比其它常用铜萃取剂,具有合成成本低、原料来源广等优点。
本发明公开了一种氧氯化锆废酸的综合利用的方法,氧氯化锆废酸与P萃取体系经混合分相为有机富钪相和水相,有机富钪相再经洗涤和碱返钪,生成钪沉淀富集物;水相调酸碱度处理,并经磷酸盐或磷酸沉淀处理,分别形成磷酸钛锆混合物和稀土溶液;磷酸钛锆混合物处理后用于氨氮废水处理;利用所述稀土溶液的酸溶解稀土原料或稀土氧化物,并进入稀土萃取分离体系;稀土溶液中的稀土形成稀土氧化物、稀土碳酸盐或稀土氢氧化物;本发明使氧氯化锆生产线锆元素的综合回收率提高至95%。设备简单,易控制,适用于生产化生产,成本低,即保护了生态环境,又产生了经济价值。
本发明公开一种碳硅泥岩型铀矿石细菌浸铀方法,包括以下步骤:(1)将有机碳含量大于等于12.57%,硫含量大于等于1.18%,铁含量大于等于4.19%的碳硅泥岩型铀矿石破碎至粒度小于30mm;(2)从目标碳硅泥岩型铀矿区采集的酸性矿坑水及铀矿石中富集获得了活性混合菌群,该混合菌能在pH为1.7?2的环境中,二价铁氧化速率达0.22±0.02g/(L·h);(3)将破碎后的矿石装入试验柱,进行硫酸酸化浸铀;(4)将制备的细菌氧化剂喷淋至酸化预浸出后的矿石中进行细菌氧化浸铀;(5)将吸附尾液循环喷淋至细菌氧化浸出后的铀矿石中进行尾液氧化浸铀。具有能耗低、铀回收率高、环境友好等特点。
一种碳酸铈中间体的制备方法,其特征是在氯化铈溶液中添加3-5%的晶状碳酸铈,然后升温至50-60℃,先添加NH4HCO3溶液让氯化铈溶液部分沉淀(20-80%),再添加NH4HCO3和NH4OH等摩尔比的混合沉淀剂,pH=6-7条件下完全沉淀,然后升温至80-85℃,搅拌15-20min,过滤,抽干可得碳酸铈中间体。本发明工艺简单、制备时间短、成本低,可制备出中位粒径1μm的超细氧化铈。?
本发明公开了一种采用湿法炼钨的废渣做原料生产石膏晶须的方法,其特征在于,将采用湿法炼钨的废渣中的氧化钙转化为氯化钙后最终与硫酸反应生成石膏晶须,采用盐酸为工作介质循环使用,利用粉状氢氧化钙除磷,除铁,除锰,在结晶的过程中添加了亲水性较强的果胶,改善石膏晶须的亲水性和韧性。本发明采用了湿法炼钨的废渣做原料生产石膏晶须。将炼钨的废渣这一很难处理并污染环境固体废物变废为宝,即保证了环境,又能通过调整浸出液的pH值,分别分离煅烧可以得到磷酸、铁粉、锰粉,最后得到产品石膏晶须,是将化工生产和湿法治金的有机结合的新的工艺路线,本发明产品石膏晶须可以代替阔叶木浆应用在造纸行业上面。
本发明公开了一种从电解锰阳极泥选择性除铅的方法,该方法包括步骤:(1)将电解锰阳极泥与乙酸钠溶液混合,通过热球磨进行浸铅操作,得到热球磨浓浆;(2)用水冲洗并稀释步骤(1)所得的热球磨浓浆,热球磨稀浆经固液分离后,得到脱铅阳极泥和铅浸出液;(3)将硫化钠加入至步骤(2)所得的铅浸出液,进行硫化沉铅操作,硫化沉铅后生成物经固液分离后得到硫化铅沉淀和沉铅母液;(4)将步骤(3)所得的沉铅母液进行蒸发浓缩;(5)将步骤(4)所得的浓缩液,在不高于15℃的温度下结晶并分离出硫酸钠晶体,得到脱硫乙酸钠溶液。本发明可以显著提高除铅效果,浸出过程不改变锰离子价态,而且可减少三废排放。
本发明涉及一种铜电解液开路铁离子的方法,包括电解液过滤工序、电解液萃取工序,电解液除油工序和萃取剂反萃工序;电解液萃取工序采用P204萃取液与260#煤油按2:3的体积比混合的有机溶剂作为萃取剂,萃取工艺采用3级逆流萃取方式萃取铜电解液中的铁。整个压滤、萃取、反萃、除油的过程都可以在常温下操作,无需加热,也不用对电解液进行中和处理,操作方便。
本发明属于钨冶炼加工领域,具体公开了一种对钨冶炼除钼渣进行回收利用的方法,该方法通过步骤A‑E,实现了钨冶炼除钼渣中钨、钼、铜三种有价金属的完全回收,其步骤大致为:先使除钼渣中的钨溶解,再进行固液分离实现了钨的回收,再通过NaOH和KOH的混合溶液进行钼溶解,再进行固液分离实现了铜的回收,又通过蒸发结晶,再进行固液分离实现了钼的回收。该方法不仅成本低,而且污染少,同时还能实现钨冶炼除钼渣中钨、钼、铜三种有价金属的完全回收。
本发明提供一种湿法制备高纯氧化锌的方法。通过次氧化锌和盐酸反应生产氯化锌,除杂后和碳酸氢铵中和反应成碱式碳酸锌,再经800℃煅烧成氧化锌,氧化锌再经沸水煮一小时,过滤洗涤后再800℃煅烧氧化锌,可制得99.9%高纯氧化锌。本发明工艺简单,成本较低,产品具有颗粒细,纯度高的特点,此外副产物氯化铵母液经浓缩加工后,可作为氯化铵产品出售,经济效益高。
本发明涉及一种从钨冶炼除钼渣中回收钼和铜的方法,包括以下步骤:球磨、浸出钼、沉淀钼、浸出铜以及铜电积的工序,除钼渣经过碱性浸出钼,钼进入至浸钼液,铜在浸钼渣中,实现了钼和铜的分离,浸钼液加入氯化钙或氢氧化钙沉淀钼得到钼酸钙产品,浸钼渣经过加压氧化浸出铜,得到含铜溶液,含铜溶液经过电积,得到阴极铜产品。本方法具有技术成熟,环境友好,金属回收率高等优点。
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