本发明提供一种铼酸铵溶液结晶方法。本发明的技术方案是:包含以下方法步骤:a)将蒸发浓缩后的温度为30℃~90℃、浓度≥15g/L的铼酸铵溶液置于敞口容器中;b)向铼酸铵溶液中加入能水解产生NH4+的物质,将铼酸铵溶液的pH值调节为8~11;c)用工业常用风源将铼酸铵溶液吹冷至室温,铼酸铵溶液在降温过程中初步结晶;d)将铼酸铵溶液放到温度为-10℃~0℃的环境下冷却,冷却时间为6小时以上;e)取出铼酸铵溶液进行固液分离,得到铼酸铵粗产品。上述能水解产生NH4+的物质为氨水。本发明的有益效果是:提高了结晶效率,提高了铼酸铵产品产量。
一种循环利用草酸从离子型稀土矿中提取稀土的工艺。该工艺是在原有的利用草酸从离子型稀土矿中提取稀土工艺的基础上,主要增加了对稀土草酸盐沉淀进行草酸回收和草酸利用工序。整个工艺由稀土浸出、草酸沉淀、固液粗分离、草酸回收、固液分离、草酸利用和灼烧工序组成。该工艺具有草酸耗量少,比原工艺节省草酸50%左右;工艺简单可行,不需增添设备和装置;产品质量易保证,生产成本低(比原工艺降低15%以上)等优点。
本发明涉及一种生产α-Bi2O3单晶微米棒的方法。其方法是以溴化钠(NaBr)和硝酸铋(Bi(NO3)3?5H2O)为原料,首先合成α-Bi2O3的前驱体BiOBr,然后将生成的BiOBr放入马弗炉中以10℃/分钟的升温速率从室温升温至750~900℃后,保温2~4小时后,随炉温冷却至室温,使BiOBr在焙烧过程中失去溴元素的同时发生晶格转变,生成直径为5~10μm、长度为10~50μm的α-Bi2O3单晶微米棒。所制备的α-Bi2O3单晶结晶度高、晶粒形貌、大小均匀,晶体纯度高。本发明制备工艺简单,且原料要求低,有利于工业化生产,具有良好的工业化运用前景。
一种基于稀土离子特征颜色自动识别的萃取过程控制方法,其特征是,针对稀土离子具有特征颜色的萃取分离体系,通过实时采集稀土萃取过程中离子特征颜色信息、应用图像处理技术和模式识别方法确定萃取槽体中稀土离子特征颜色带相对最佳位置的偏移量;采用智能控制理论与技术建立基于稀土离子特征颜色带偏移量的萃取过程控制方法;获得稀土萃取分离工艺最佳控制参数,从而实现对稀土萃取分离过程的自动控制。本发明适用于稀土离子具有特征颜色的萃取分离生产过程自动控制和优化运行。
一种预分轻稀土矿的负载有机相预分离五出口萃取工艺,属于溶剂萃取分离稀土技术。采用预分离萃取法,对轻稀土矿预分萃取的出口有机相(负载Sm‑LuY及少量La‑Nd稀土)预分洗涤后流入La‑Nd/Sm/SmEuGd/GdTbDy/Ho‑LuY五出口萃取分离工艺。在这五出口工艺中可以低成本的获得纯Sm产品,新预分洗涤工艺的预分洗涤前段出口有机相分作两部分,一部分有机相流入预分洗涤后段。另一部分有机相流入五出口工艺。使五出口萃取分离工艺的中间出口品位提高、处理能力增加、萃取剂和稀土金属的存槽量减少。这新工艺的酸碱消耗下降、生产成本降低,工业排放减少利于绿色环保,是一种先进的萃取分离工艺流程。
本发明公开了一种综合回收铜冶炼烟灰中有价金属的方法,首先采用磁选方法将铜冶炼烟灰初步分离得到富铁烟灰和低铁烟灰;富铁烟灰经硫酸浸出,得到富铁渣和硫酸铜溶液;低铁烟灰经中性浸出得到中浸渣和中浸液;中浸渣经低酸液浸出得高铅铋渣和酸浸液,酸浸液返中性浸出;中浸液经SO2还原得As2O3和硫酸铜溶液,硫酸铜溶液进行电积得纯铜。本发明采用磁选分离预处理方法,将烟灰总量约20%的含有大量铁和少量铜的黑色物质进行分离,降低了中性浸出处理量,提高中浸液砷的含量,有助于SO2还原沉砷,同时减少了铁对酸浸过滤的影响,可大幅提高酸浸的酸度,降低酸浸渣中砷含量,得到富铁渣、高铅铋渣和高纯铜,实现有价金属的综合回收。
二进三出满载分馏萃取分离稀土的方法,是以P507为稀土萃取剂,以氯化稀土为原料,第三出口设于二进三出分馏萃取体系的洗涤段,在洗涤段和反萃段之间设有以N235为萃酸剂、TBP为破乳剂的萃酸段;通过N235的萃酸作用,从而消除氢离子的副作用,既保证稀土分离系数不会降低,又保证稀土的萃取量不低于稀土的皂化量。与现有二进三出分馏萃取工艺相比,能大幅度降低稀土分离工艺过程的酸碱消耗,其中碱性试剂消耗量下降54.6%~58.8%,盐酸的消耗量下降16.1%~23.7%;稀土萃取分离工艺过程的废水排放量大幅度减少,稀土分离的绿色化程度大幅度提高;萃取槽级数可减少9.5%~24.6%,稀土萃取分离工艺的总投资下降。
一种锂离子电池三元正极材料用前驱体的制备方法,本发明在氨水配合和氮气保护联合作用下,用氢氧化钠溶液连续共沉淀金属混合溶液中的镍锰钴,沉淀产物经过生长和陈化后溢出,溢出料浆经过滤得到新鲜的球形镍锰钴复合氢氧化物沉淀,用一定浓度的氨水溶液浆化洗涤并加入到高压反应釜中,控制温度和氧分压反应一定时间后过滤,产物经过纯水洗涤和微波干燥后得到球形且氧化程度均一的镍锰钴氧化物前驱体。本发明采用碱性加压氧化方法处理新鲜沉淀的氢氧化物沉淀,产物为复合氧化物前驱体,杂质离子夹杂少;复合氧化物前驱体具有球形形貌且粒度分布窄、氧化程度均一和振实密度高等优点。
一种利用钴湿法冶炼浸出废渣制备混凝土砌块的方法,由钴湿法冶炼浸出废渣、河砂、生石灰、水泥和铝粉为材料,经搅拌、浇注、静停、切割、高温高压下养护制成,与现有技术相比,本发明利用钴湿法冶炼浸出废渣为主,掺合部份河砂、生石灰、水泥及部分硅质原料生产蒸压加气混凝土砌块,具有质量轻、保温性能好的性能特点。本发明所生产的蒸压加气混凝土砌块充分回收利用钴冶炼浸出废渣,既降低了综合生产成本,又达到了废弃资源再利用,保护环境的目的。
本发明公开了一种高锰钴比镍钴锰原料中镍钴与锰的分离的方法,包括如下步骤:提供锰钴比为0.5~1.2的高锰钴比镍钴锰原料;将高锰钴比镍钴锰原料与稀硫酸和亚硫酸钠的混合液混合,调节终点pH为0~3.5,充分反应后过滤并保留第一滤液;向所述第一滤液中加入可溶性过硫酸盐,调节终点pH为2~6,充分反应后过滤得到含有硫酸镍和硫酸钴的第二滤液。这种高锰钴比镍钴锰原料中镍钴与锰分离的方法通过稀硫酸和亚硫酸钠的混合液还原浸出镍钴锰,接着采用可溶性过硫酸盐使锰氧化沉淀,从而使锰与溶液中镍钴分离出来,相对于传统的镍钴锰原料中镍钴与锰的分离方法,工艺简单易行、生产成本低,镍钴回收率较高。
本发明公开了一种去除次氧化锌原料中氯根、硫酸根的方法,包括以下步骤:A、将含有氯根、硫酸根、铵根和少量的金属离子的萃余液与氯化钙溶液混合反应得混合浊液,将所述混合浊液固液分离得到硫酸钙固体和硫酸钙上清液,B、干燥所述硫酸钙固体得到二水硫酸钙,C、通过石灰投料系统将石灰投入所述硫酸钙上清液中进行预脱氨,得到脱氨液,D、将所述脱氨液泵入脱氨塔中通过蒸汽汽提脱氨,得到的氨气通过氨气吸收塔收集得到再生氨水。本发明采用上述结构的一种去除次氧化锌原料中氯根、硫酸根的方法,工艺简单、流程短,可操作性强,能够解决传统工艺综合回收次氧化锌原料中氯根、硫酸根富集问题,降低生产成本。
一种多元稀土硼化物(LaxSr1‑x)B6多晶阴极材料的制备方法,属于稀土、碱土六硼化物阴极材料技术领域。本发明所提供的多元稀土六硼化物的组成为(LaxSr1‑x)B6,其中,0.1≤x≤0.9。本发明所提供的方法以La2O3、SrO和B粉末为原料,采用球磨、真空热压反应烧结,最高烧结温度1500‑1800℃,合成(LaxSr1‑x)B6固溶体。该方法将粉末合成和烧结致密化两个过程合二为一,简化制备流程,有助于降低烧结温度,提高纯度和致密度,降低生产成本,适合工业生产和应用。本发明获得的(LaxSr1‑x)B6固溶体多晶体具有单相、高致密、高发射性能的特点,能广泛应用于多个阴极领域。
本发明涉及一种钠化富钒液无氨沉钒的方法,包括有以下步骤:1)将钠化富钒液先用硫酸调pH值,加入氯化钙和硫酸铝溶液净化除硅脱磷过滤;2)所得净化过滤液用硫酸调pH值,加硫酸,在搅拌条件下通入CO2,加入一定的聚合多钒酸作晶种,升温至90℃以上保温1‑2h,至沉钒完全,过滤;3)所得过滤渣加入酸性硫酸铵溶液,在搅拌条件下通入CO2,升温至沸脱钠过滤;过滤液补硫酸铵循环一定次数加石灰处理过滤,过滤液返回精钒灼烧炉喷淋吸收精钒灼烧释放的氨气,生产硫酸铵回用于聚合多钒酸脱钠;4)所得过滤渣用硫酸水溶液和清水洗涤,进一步生产五氧化二钒。本发明的有益效果在于:从源头上解决氨氮废水的排放,无环保之忧。
本发明涉及一种用铜镍电镀合金废料制备碱式碳酸镍的方法,包括如下步骤:(1)混合铜镍电镀合金废料、酸和氧化剂,进行酸浸处理,过滤,得铜镍浸出液;(2)采用铜萃取剂对所述铜镍浸出液进行萃取,取萃余液;(3)调节所述萃余液的pH至4~5.5,搅拌2~5h后再加入还原剂,继续反应2~5h,过滤,得含镍滤液;(4)采用煤油萃取体系对所述含镍滤液进行逐级萃取,得含镍萃余液;(5)混合所述含镍萃余液、碳酸盐溶液和碱水,反应,取沉淀,洗涤,干燥。该方法能够从铜镍电镀合金废料中回收镍,实现铜镍电镀合金废料的回收再利用的同时,可以制备得到高附加值的碱式碳酸镍。
本方法属于湿法冶炼领域,尤其涉及一种从萃铼余液中分离回收钼铜的方法,该方法先利用亚硫酸钠为还原剂调整萃铼余液的酸度,再加入碱调节萃铼余液的调pH值,萃取后得到溶液即为钼酸钠溶液;其次,再将钼萃余液直接进行铜萃取,即得到为硫酸铜溶液,最后,原料中钼萃取率达86%以上,铜萃取率大于99.3%。由于采用上述技术方案,本发明具有工艺独特,流程顺畅,钼铜分离回收效率高的特点,在整个萃取、反萃过程中无需除铁,也不产生废渣,且反萃液纯度高杂质含量低,便于后续钼、铜的回收和提纯。因有效回收了萃铼余液中的钼、铜,极大地降低了废水中重金属离子的处理难度。
本发明涉及的是一种碱熔分离阳极泥/分银渣全湿法生产高纯三氧化二钪的方法,将阳极泥经脱铜镍所得脱铜镍渣或分银渣加入一定量的碱调成浆状搅拌均匀,加热烘干,并碱熔,水浸,所得碱熔水浸渣经浸取、萃取、精制得到高纯三氧化二钪。本发明的有益效果在于:1、创新性地以阳极泥和分银渣提钪,为我国钪的应用提供资源保障;2、能加效分离回收铜阳极泥(含锡、铅、镍阳极泥)和分银渣中昂贵的稀有金属钪,对其它有价金属分离彻底,回收完全,金属回收率高;3、无粉尘和烟气污染。工业用后循环使用零排放,无废渣产生;4、本发明经济效率可观,每吨铜阳极泥或分银渣,可增加工业值三万多元,实现利税2万多。
一种从离子型混合稀土料液中去除重金属和放射性元素的方法,其特征在于,酸分解离子型混合稀土,形成离子型混合稀土料液;用无氨皂化有机萃取剂与离子型混合稀土料液进行萃取分离,其中,重金属、放射性元素被萃入有机相,除杂后的稀土料液在水相;将负载有机相进行反萃,使负载有机相中的重金属、放射性元素等杂质和萃取的少量稀土全部反萃下来;反萃液中的重金属、放射性元素通过添加重金属、钍、铀去除剂去除,使除杂废水达标排放。本发明从源头就降低重金属、放射性元素含量,从而省去后续的污水重金属、放射性元素处理工序,从而降低污水处理成本,同时使污水达标排放。
本发明公开了一种Ca2+离子溶液在离子型稀土矿原地浸矿工艺中作为收缩剂的应用。本发明在浸矿过程中开创性地引入收缩剂,减少了浸出后矿样(体)中残余浸矿剂的流失,降低了可能产生的对环境的污染风险。经过测算,在顶水中加入含钙质的“收缩剂”后,浸矿过程中,矿样收缩2%,使之矿粒微观结构更加致密,可以提高山(矿)体结构的稳定性,有利于减少山体滑坡、坍塌现象的发生。应用本发明的收缩剂后,使得浸矿过程环保全面达标,彻底改变了现有工艺环保指标严重超标的现象。
本发明公开了一种从风化壳淋积型稀土矿中提取稀土的方法,通过浸取剂浸取风化壳淋积型稀土矿获得稀土浸出液,然后往稀土浸出液中加入钙碱性化合物进行除杂、沉淀,获得氢氧化稀土沉淀渣,采用含有机助剂的溶液进行搅洗,控制助剂的总摩尔浓度,液固比,温度,pH等,助剂与沉淀渣中钙结合,使渣中硫酸钙溶解,以提高最终产品的纯度。此外助剂的加入能返回用于浸矿,在酸性条件下起到强化浸出的作用,提高稀土的浸出率。该方法革除了氨氮污染,提高了稀土浸出率,同时减少了钙碱性化合物沉淀过程硫酸钙的形成,降低生产成本的同时获得了纯度合格的产品。
本发明公开了一种降低氢氧化稀土中硫酸根含量的方法。该方法包括以下步骤:将含硫酸根的氢氧化稀土加入含有苹果酸、乙酰丙酮、乳酸、乙酸、丁二酸、羟基乙酸、丙二酸中的一种或多种有机物的配位溶液中进行搅拌脱硫,其中配位溶液的pH为7-10,然后固液分离、水洗、干燥,得到硫酸根含量小于0.5%的氢氧化稀土。该方法采用引入与硫酸根竞争配位的方法去除硫酸根离子,过程简单易控,脱硫的效果明显,而且进入到氢氧化稀土中的有机物可通过焙烧的方式去除,最终不影响稀土氧化物产品的纯度。
一种从含铼酸铵的溶液中提取高纯铼酸铵的方法,包含以下步骤:a、将含铼酸铵的溶液进行浓缩,浓缩液中加入过氧化氢溶液进行提纯;搅拌并去除混合液表面泡沫后过滤;b、将步骤a中得到的滤液冷却,再过滤取出结晶物质并进行离心脱水处理,结晶物质再放置于烘箱中干燥,即得到高纯度铼酸铵产品;c、将步骤b得到滤液与含铼酸铵的溶液混合,重复步骤a和b制备高纯度铼酸铵。本发明降低了浓缩温度,减少了因水蒸汽挥发夹带铼的损失,提高了铼回收率;与现有技术相比该方法不使用氨气或氨水,生产工艺环保,同时通过过氧化氢溶液使不易除去的低价态金属离子转为易除去的高价态金属离子,且使低价态铼盐转为高价态的铼盐,保证了铼酸铵产品的纯度。
一种锰酸锂用前驱体及其正极材料的制备方法。本发明将金属锰片与硫酸反应得到的硫酸锰溶液,在氮气保护下用氨水连续沉淀出球形氢氧化锰,沉淀物用化学计量的氢氧化锂溶液浆化后加入到高压反应釜中,控制温度和氧分压反应一定时间,以便得到纯相二氧化锰,然后再通入二氧化碳反应一定时间使碳酸锂均匀沉淀在二氧化锰表面,反应完成后过滤,沉淀物经过微波干燥、烧结和粉碎分级,产出球形且振实密度高的锰酸锂正极材料。本发明采用控制形貌沉淀与加压氧化相结合的方法合成了均相球形二氧化锰前驱体,产物杂质含量少且不含氢氧根;合成的锰酸锂为球形形貌且粒度分布窄、振实密度高和比表面积小,电化学性能优良。
本发明涉及一种铜电解液净化除锡的方法,用石灰石粉和磷酸作为联合沉淀剂,可有效去除铜电解液中锡离子,沉淀出的除锡渣可通过火法回收锡。本方法操作简便,易于实现,用石灰石粉和磷酸作为联合沉淀剂,可将电解液中锡沉淀更彻底,且改变沉淀物渣型,易于过滤,从而达到除锡的目的,该方法是一种简单、有效、有利于锡金属回收的新技术。
一种稀土分离用萃取剂的在线皂化与除Ca2+的方法,首先,通过在皂化反应槽中连续给入萃取剂、固体皂化剂、和补充水进行在线顺流皂化反应,完成萃取剂的皂化。然后,皂化萃取剂直接进入除Ca2+槽,与连续给入的稀土料液进行逆流交换反应,完成皂化萃取剂的除Ca2+。含Ca2+的稀土余液返回皂化槽,不进入稀土萃取过程。负载萃取剂进入萃取分离体系经反萃再生后返回皂化槽皂化,萃取剂在萃取体系中闭路自循环。本发明使用价廉易得的氧化钙、氢氧化钙、和碳酸钙为原料,不仅降低了生产成本,而且避免了氨氮废水对环境的污染。采用直接给入固体皂化剂的在线皂化方法,使皂化工艺简单连续,节省了萃取剂的周转和与皂化相配套的设备、厂房。
本发明公开了一种电还原-P507萃取分离法回收废钕铁硼中稀土及钴的方法,包括电还原、P507萃取分离RE3+与Fe2+、Co2+,沉淀回收钴,负载有机相直接进料分馏萃取获得单一稀土产品。其主要技术特征是采用电还原方法将酸分解完全的废旧钕铁硼分解液中Fe3+还原成Fe2+,在密闭萃取槽中,用惰性气体保护,P507萃取剂分馏萃取分离RE3+与Fe2+、Co2+,负载有机相直接进料进行稀土分离,获单一稀土产品,萃余液通过加入沉淀剂将钴沉淀与Fe2+分离,沉钴余液用于制备涂料铁红或硫酸亚铁。本发明方法中间环节少,工艺流程简单,消耗化工材料少,回收成本低,避免了原生产工艺中将钴随废水直接排放,对环境造成污染。
本发明一种利用废液沉银制备高品位银粉的方法,涉及利用高氯排放工业废液替代盐酸或氯化钠沉淀含银溶液生成氯化银,再由粗氯化银经过二次处理生产高品位银粉的方法。包括蒸硒渣分铜银程序,分铜银中加入含氯废液沉银,过滤得到粗氯化银,将粗氯化银采用亚硫酸钠进行选择性分银,过滤液加入液碱和甲醛生产高品位银粉;粗氯化银也可通过加含氯废液加热净化后,再进行亚硫酸钠选择性浸出,过滤液调碱及加甲醛还原;经过净化后的精制氯化银,可以直接调碱加甲醛进行还原,生产高品位银粉。本方法具有不增加设备,充分利用工艺中产生的工业废液中的氯,不另加氯化钠或盐酸,达到减排降耗的目的。
本发明涉及一种烟化炉加热料溜槽,尤其涉及一种实用性强的烟化炉加热料溜槽。提供一种能够保证物料下滑角度,避免物料向外溢的实用性强的烟化炉加热料溜槽。一种实用性强的烟化炉加热料溜槽,包括有烟化炉、进料管和固定杆等,烟化炉前侧中间连接有能够进行进料的进料管,进料管前部左右两侧均连接有固定杆。本发明通过第一活动杆和滑轨之间的配合,能够使得第一溜槽以及第一溜槽上的部件将会向上倾斜,使得第一溜槽以及第一溜槽上的部件一直保持倾斜状态,从而保证物料下滑角度,避免物料向外溢,导致物料浪费,如此一来,能够节省物料的耗损。
本发明公开了一种从烟化炉冰铜中综合回收铜镍铁的方法,其特征在于,由以下工艺步骤完成:(1)破碎与球磨;(2)加压通氧浸出;(3)铜电积;(4)蒸发结晶硫酸镍。本发明通过加压通氧浸出技术,可以将烟化炉冰铜内的铜镍有效浸出至溶液中,通过铜电积产出阴极铜,电积脱铜除去砷锑等杂质后蒸发结晶产出硫酸镍产品,浸出渣经过磁选可作为钢铁厂炼铁的原料。本技术流程短,有价金属回收率高,可以实现连续化自动化生产,是一种无污染的清洁生产工艺。
本发明公开了一种净化钨酸钠溶液的方法,该方法包括:在50-100℃的条件下,调节所述钨酸钠溶液的pH值,以便使硅沉淀,得到含有所述硅沉淀的第一钨酸钠混合溶液;向所述第一钨酸钠混合溶液中加入镁盐,以便得到第二钨酸钠混合溶液;在50摄氏度以上的条件下,并不断搅拌,以便得到含有沉淀的第三钨酸钠混合溶液;以及将所述第三钨酸钠混合溶液进行过滤,得到滤液为净化后的钨酸钠溶液。本发明的方法利用固体盐类进行净化处理,既可以综合去除氟、磷、砷、硅等杂质,又不会带入杂质阴离子和阳离子而影钨酸离子交换和产品纯度。通过处理后,钨酸钠溶液的氟、磷、砷、硅等杂质含量大幅降低。
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