本发明提供一种有机型季铵盐的合成方法,属于萃取剂合成技术领域。该方法首先将常规季铵盐与氢氧化钾溶液混合,在40~80℃条件下搅拌5~30min,冷却后分相,得到三辛基甲基氢氧化铵;将三辛基甲基氢氧化铵与有机酸溶液混合,在30~60℃条件下搅拌5~30min,冷却后分相,得到有机型季铵盐粗产品;将有机型季铵盐粗产品用去离子水洗涤3~6次,得到含水有机型季铵盐;将含水有机型季铵盐在40~60℃条件下真空干燥,得到有机型季铵盐产品。本发明具有操作简单、反应时间短、产品易分离、产率高和可用于绿色环保萃取的特点。
一种稀土掺杂改性仲钨酸铵粉末的短流程制备方法,包括粗钨酸的溶氨处理和钨酸铵溶液结晶,所述方法将硝酸钇和硝酸镧粉末加入白钨精矿粉末,通过高效湿磨获得混合粉料,使白钨精矿粉末得到细化、均匀化;采用浓盐酸处理混合粉料,获得粗钨酸颗粒。所述方法步骤包括:(1)混料,将硝酸钇粉末、硝酸镧粉末和白钨精矿粉末湿磨混合,制得混合粉料;(2)混合粉料干燥;(3)制备粗钨酸;(4)制备钨酸铵溶液;(5)钨酸铵的蒸发结晶。本发明在白钨精矿粉末中,以可溶性稀土硝酸盐的形式将钇和镧两种稀土元素复合加入,而不是单一添加,形成协同效应,制备获得的APT粉末比传统酸分解工艺获得的APT粉末颗粒更加细小、粒径分布更均匀、分散度更佳。
本发明公开了一种高冰镍分段浸出制备硫酸镍的方法,其包括对高冰镍分三阶段进行浸出处理;三阶段分别为常压浸出阶段、反应温度与压力逐级升高的第一次氧压浸出阶段和第二次氧压浸出阶段。本发明提供的方法在常压浸出阶段所需温度低,且只需通入空气,所需设备简单同时节省辅料;采用两段氧压浸出的方法,通过对杂质进行深度氧化,造渣,转型,可以有效降低浸出液杂质浓度,并使杂质转化为可以外售的产品,使硫在氧压浸出中转化为硫酸根,无有害气体产生,降低了的环保压力同时提高了整个生产流程的经济性,实现了最大限度的资源利用。
本发明公开了一种稀土堆体结构及生长式堆浸方法,包括底垫和支撑体,所述底垫倾斜设置,所述底垫较高的一端与所述支撑体的底部抵接;稀土堆体堆设在所述底垫的上方,所述支撑体的顶端固设有浸液池,所述浸液池靠近所述稀土堆体的一侧间隔设置有多个水流控制装置,每个所述水流控制装置均连接有一个竖直的、位于所述浸液池下方的出液管,每个所述出液管上均间隔设置有若干个出液口,每个所述出液口均连接有一个埋设在所述稀土堆体中的第一渗液管道,所述第一渗液管道具有反滤功能;稀土堆体远离支撑体的一侧的底端设置有收液渠。本发明的稀土堆体结构能够方便稀土资源的绿色开采。
本发明公开了一种从离子吸附型稀土矿中提取稀土的方法,通过浸取剂浸取离子吸附型稀土矿获得稀土浸出液,然后往稀土浸出液中加入钙碱性化合物进行除杂,在除杂母液中加入氯化镁、氯化钠、氯化钾中的至少一种,控制钙碱性化合物沉淀过程中氯离子浓度、温度和pH,以此达到增加硫酸钙溶解度的目的,减少沉淀过程硫酸钙的生成。同时在高盐度等相关条件下,钙碱性化合物沉淀体系中的稀土离子和氢氧根离子的迁移速度减弱,有效的控制了氢氧化稀土的过饱和度,有利于氢氧化稀土的晶型沉淀。该方法革除了氨氮污染,减少了钙碱性化合物沉淀过程硫酸钙的形成,降低生产成本的同时获得了纯度合格的产品。
本发明涉及一种反应釜,尤其涉及一种用于稀土冶金的反应釜。本发明要解决的技术问题是提供一种搅拌均匀、清洗完全、工作效率高的用于稀土冶金的反应釜。为了解决上述技术问题,本发明提供了这样一种用于稀土冶金的反应釜,包括有底板、左支架、反应釜、上盖体、混料箱、搅拌装置等;底板顶部左侧设有左支架,左支架右端设有反应釜,反应釜左侧上下两端铰接式连接有上盖体和下盖体,反应釜内设有混料箱,混料箱内设有搅拌装置,混料箱底部中间开有通孔,反应釜下部设有锁紧装置。本发明达到了的效果一种搅拌均匀、清洗完全、工作效率高的用于稀土冶金的反应釜。
本发明涉及一种循环设备,尤其涉及一种冶金炼钢用厂房内空气快速循环设备。本发明要解决的技术问题是提供一种快速调节空气对流循环速度、合理调节设备的使用范围和增加空气湿度的冶金炼钢用厂房内空气快速循环设备。为了解决上述技术问题,本发明提供了这样一种冶金炼钢用厂房内空气快速循环设备,包括有第一安装板、滑轨、滑块、第二安装板等;第一安装板顶部左侧镶嵌有滑轨,滑轨顶部左右对称滑动式连接有滑块,左右两侧滑块顶端设有第二安装板,第二安装板顶部设有空气循环装置。本发明通过左右两侧第一叶片高速转动,加快空气对流循环速度,便于厂房内的空气与外界空气快速交换,为工人营造了舒适安全的工作环境。
一种分解白钨精矿的方法,采用草酸分解白钨精矿,过滤得到分解液和分解渣,对分解液进行萃取、反萃、蒸发结晶得到APT产品,分解渣采用硫酸处理得到再生的草酸,再生的草酸可返回分解白钨精矿,循环使用。本发明采用草酸直接常压条件下分解白钨精矿,白钨精矿中的三氧化钨的分解率可以达到99%以上,分解液经萃取后,钨的萃取率可达到99%以上,整个工艺可以得到零级APT产品。本发明能够显著降低白钨精矿的分解成本,简化分解设备,便于操作。
一种从镍矿物中提取镍钴的方法,特别涉及提取镍钴富集物中间产品的方法。其特点是镍红土矿采用“堆浸—浸出后液中和除杂—镍钴沉淀”流程进行处理,最终生产出镍钴富集物。本发明与现有技术中的火法工艺和湿法工艺比较:镍红土矿经过破碎后可以全部直接硫酸堆浸,也可以按原料性质的不同,调整“堆浸/搅拌浸出”的比例进行硫酸堆浸,即如果原矿直接堆浸渗透性达不到要求,可以将原矿分级,分出部分细粒级矿石进行搅拌浸出,其余进入堆浸。因此,本发明对矿石品位无特殊要求,原料适应性广,同时降低能耗和成本。本发明采用常压下酸浸的方法,流程简单、节约成本。另外,本发明的全流程NI、CO回收率>99.5%,高于现有技术中的处理方法。
本发明公开了一种合成仲碳伯胺N1923的工艺,酮化反应原料为以C10-12为主要成分的精制脂肪酸,酮化反应温度为290-340℃,采用[Fe]-ZrO2-MnO2复合催化剂催化酮化反应;[Fe]-ZrO2-MnO2复合型催化剂中含铁物质、ZrO2和MnO2活性组分占催化剂总质量的5-30%,三组份的物质的量之比依次为0.5-1:1-2:1-3。本发明采用复合型催化剂催化脂肪酸酮化反应,反应温度低、速率快、时间短,收率大大提高,解决了脂肪酸酮化困难的问题。高真空分馏技术可提高原料C10-12脂肪酸的纯度,达到去除杂质,改善最终产品N1923质量的目的。
本发明涉及一种离子型稀土矿浸矿除杂沉淀的新方法,它由离子型稀土矿的浸出、稀土浸出液的除杂、除杂后稀土溶液的沉淀和稀土灼烧等工序所组成。其特征在于:在离子型稀土矿池浸或原地浸矿中加入由(1-10%)氯化钙和(0.5-2%)氯化铵所组成混合浸矿剂;对稀土浸出液用重量比为氧化钙∶水=1∶(2~20)的氧化钙进行调浆制得的石灰乳调整PH(5.0~5.4)进行除杂;除杂后,稀土溶液用氧化钙或用氧化钙和晶种组成混合剂作沉淀剂沉淀稀土(用量为稀土量∶氧化钙、晶种为1∶(2~3)∶(1/3~3),在新加入晶种或留有晶种的沉淀池中,用石灰乳调溶液PH8.0~9.0来沉淀稀土。本发明稀土沉淀率高,对废水进行回收利用,有利于环保,同时进一步降低生产成本。
本发明提供了一种从废旧锂电池全面回收有价元素的方法,属于锂电池材料回收技术领域,本发明将废旧锂电池进行简易拆解,利用废旧锂电池正负极片中的铝和石墨将正极材料钴、镍、锰的氧化物熔融还原后形成合金,正极材料中的氧化锂与助剂反应后以烟灰的形式回收,少量未被还原的氧化物与助剂形成熔渣,从而实现废旧锂电池有价元素的全面回收,制备工艺简单且不会产生废水等物质,同时生成的熔渣可以作为水泥或其他建筑材料的添加剂,有价元素的回收率较高。实施例的结果显示,采用本发明的回收方法,镍、钴、铜的回收率达到99%以上,锂的回收率达到90%以上,锰的回收率达到84%以上。
一种稀土碱法沉淀转化分解及分离方法,用碱转工序所得的氢氧化稀土皂化P507有机相,通过提高料液浓度、控制溶液pH以及调节相比、级数等条件解决直接皂化方法由于氢氧化稀土颗粒小、杂质含量高和表面含氟磷及浮选药剂导致的乳化分相困难等问题。利用较高浓度的稀土溶液与酸性膦类萃取剂接触萃取,产生的H+进入水相与氢氧化稀土反应,实现有机相连续皂化和氢氧化稀土溶解目标,使水相一直处于循环状态,不产生皂化废水。萃取平衡后出口有机相稀土负载浓度可以根据要求在0.16‑0.23mol/L范围调控。萃余水相pH值最低可降至‑0.5,可直接溶解碱转稀土。将氢氧化稀土酸溶解与有机相碱皂化联动,大大减少酸碱消耗和分离成本。
本发明涉及一种提纯装置,尤其涉及一种用于稀土粉料的新式提纯装置。本发明要解决的技术问题是提供一种用于稀土粉料的新式提纯装置。本发明提供了这样一种用于稀土粉料的新式提纯装置,包括有管板、左右晃动装置、磨料装置、过滤网、电磁铁Ⅰ等;管板的上方设置有左右晃动装置,磨料装置与左右晃动装置相连接,过滤网位于管板内的下部,过滤网与管板的内壁通过螺钉连接的方式连接,过滤网的下方左右对称式设置有电磁铁Ⅰ,电磁铁Ⅰ与管板的内壁通过螺栓连接的方式连接。本发明所提供的一种用于稀土粉料的新式提纯装置,通过采用管板、左右晃动装置和磨料装置相分离的结构,极大的方便了工作人员对本装置的维护维修,省时省力,节约企业资源。
本发明的目的在于提供一种分银渣中银、铅、锡的提取方法,包括步骤:分银渣按液固比加入氢氧化钠溶液中,再加入甲醛,控制反应温度和搅拌时间,得到含铅转型液和转型渣;在转型渣中加入硝酸,保持反应温度和反应时间,使铅、银生成硝酸铅、硝酸银进行溶液,锡留在残渣中。过滤后,得到含银、含铅的酸浸液和富锡渣;维持反应温度,向酸浸液中缓慢加入氯化钠或盐酸溶液,使银离子以氯化银形式沉淀,静置后过滤,得到高纯度氯化银沉淀和沉银后液;将含液碱的转型液和含酸的沉银后液缓慢对冲,加入硫酸,控制反应终点pH值,静置澄清,过滤得到硫酸铅沉淀和中和后液。采用上述技术方案,能够综合回收分银渣中铅、银、锡,实现资源高效利用。
本发明公开二进三出分馏萃取分组分离轻稀土矿和高钇矿的方法。在1个分馏萃取体系中设有2个稀土料液进料口和3个稀土产品溶液出口,第三出口设于萃洗段。以P507为萃取剂,同时处理轻稀土矿(氟碳铈矿或独居石稀土矿)和高钇矿2种稀土矿的氯化稀土溶液,获取轻稀土元素“La~Nd”产品、重稀土元素“Ho~Lu+Y”产品和中重稀土元素“Sm~Dy”富集物3种产品。与现有相应的稀土分馏萃取工艺相比较,二进料口–三出口分馏萃取~Nd/Sm~Dy/Ho~分组分离轻稀土矿和高钇矿,其皂化碱的消耗量下降17%~86%、洗涤酸的消耗量下降20%~89%、萃取槽级数下降41%~49%,稀土分离的成本显著下降,工艺的绿色化程度明显提高。
本发明公开一种二进料口分馏萃取分离稀土的工艺方法,用于处理两种料液中的稀土元素相同或相近但稀土元素含量有一定差异的混合稀土料液,具体通过Nd/Sm分组分离氟碳铈矿和离子吸附型中钇富铕稀土矿、Y/非Y分离高钇混合稀土和离子吸附型低钇混合稀土的两个工艺方案来实现。该方法以酸性磷类或羧酸类试剂为萃取剂,以煤油或磺化煤油为有机溶剂,以盐酸为洗涤剂。二进料口分馏萃取体系由萃取段、中间段和洗涤段构成,有机相从第1级进入分馏萃取体系;第一种稀土料液从萃取段与中间段的交界处进入分馏萃取体系;第二种稀土料液从中间段和洗涤段的交界处进入分馏萃取体系;洗涤液从最后1级进入分馏萃取体系。本发明工艺方法具有化工试剂消耗低、产品纯度高、废水量少和成本低等优点。
一种处理P204萃取系统产生的相间污物的新工艺,包括以下步骤:将P204萃取系统中进浆浓度为1%的相间污物用泵打入高效旋流器,保持进浆压力0.4MPa,处理量为10m3/h,经过高效旋流器的初步分离,溢流(有机和水的混合物)返回萃取槽回用;将浓度为10%的底流(含油的固体渣)进入高速离心机进一步油渣分离,保持高速离心机的转速为10000r/min,离心机分离得到的有机和水返回萃取槽回用,固体渣(含油<5%)废弃。本发明的处理P204萃取系统相间污物的新工艺,处理相间污物速度快,渣含油低,有机回收率高,能耗低,排渣少,环境好。
一种草酸稀土沉淀母液处理回收方法,在沉淀母液中加入相应的高纯稀土溶液或高纯度碳酸稀土,使草酸以草酸稀土沉淀析出,过滤后的母液可以直接用于配制不同浓度的盐酸溶液,用作该稀土元素萃取分离的反酸或洗酸,使母液中的水和盐酸能够得到全部的回收利用;过滤后的草酸稀土沉淀返回稀土沉淀工序用作晶种,可以分别在溶解精制草酸工序或沉淀开始前的沉淀桶中加入,沉淀经陈化、洗涤、过滤和煅烧,可以得到高纯度的稀土产品,使原来未沉淀的稀土和后续加入的稀土能全部得到回收。本发明解决了稀土分离厂草沉母液的综合回收利用难题,且方法简单易行,适合于所有草酸稀土沉淀母液的回收利用,具有广阔的应用前景。
一种能显著降低碳酸稀土结晶过程氯根夹带量的方法,进而达到从盐酸介质中采用碳酸盐作沉淀剂直接沉淀稀土生产低氯根稀土碳酸盐及其氧化物的目的。其主要特点是在碳酸稀土沉淀过程中有超声波的辅助,并经后续陈化结晶和过滤洗涤得到相应的低氯根含量的碳酸稀土,经煅烧得到相应的稀土氧化物产品。该方法简单易行、适应面广、可以减少洗涤水用量、得到氯根含量低于50ppm的高纯稀土产品,可用于各种单一稀土和稀土共沉物的生产。
一种制备碳酸稀土及其物料回收利用方法,是以固体硫酸稀土和碳酸氢铵为原料,按确定比例加入到含一定游离稀土离子浓度和碳酸稀土结晶的悬浮液底料中,使沉淀结晶反应与硫酸稀土的溶解分别进行,而不是直接的硫酸稀土-碳酸稀土固-固沉淀转化反应。当溶液中的硫酸根含量达到或超过一定浓度时,会抑制硫酸稀土的溶解而影响碳酸稀土的结晶质量。为此,需要补加沉淀剂使稀土沉淀完全后陈化结晶。过滤出合格的结晶产物,滤液中加入石灰经吹氨和过滤,可以除去大部分的硫酸根和氨。氨可以循环使用,硫酸钙作为副产物回收,滤液可以循环用于配置上述含碳酸稀土结晶和游离稀土的反应结晶底料。
本发明提供铼酸铵萃取废液中有机相的回收方法。包含以下方法步骤:a)向铼酸铵萃取废液中添加占铼酸铵萃取废液总体积10%-20%的磺化煤油并搅拌进行稀释,再加入占铼酸铵萃取废液总体积10%-20%的仲辛醇并搅拌,抑制有机相的乳化;b)加入铼酸铵萃取废液总体积0.1%-1%的质量百分比浓度1%-10%的硫酸并进行搅拌,将有机相进行破乳;c)将破乳后的铼酸铵萃取废液在容器中进行沉降分层;d)排出下层水相,上层即为回收的有机相。本发明的有益效果:抑制有机相的乳化,将有机相回收,减少资源浪费。
本发明涉及通式I的含磷氨基酸化合物及其用于萃取分离钇的用途,其中,R1和R2各自独立地选自C1~C14烷基,且R1和R2的总碳原子数为10或更大;R3选自氢、C1~C6烷基或C6~C12芳基;Z为C1~C12亚烷基,R4和R5各自独立地选自氢、C1~C10烷基、C3~C10环烷基和C6~C12芳基,或者R4和R5和与其相连接的碳原子共同形成C3~C10环烷基。本发明的含磷氨基酸化合物作为萃取剂的萃取分离好,分离系数大,合成方法简单,原料简单易得,成本低廉,具有较高的工业应用价值。
本发明提供了一种浸前预酸化置换脱水系统,所述系统包括高效浓密机,所述高效浓密机底部设有排矿通道,所述排矿通道正下方设有过滤机,所述过滤机末端正下方设有造浆槽;所述过滤机包括中性液脱水区和酸性溶液洗涤区两个作业区;所述酸性溶液洗涤区和所述造浆槽中的酸液来自浸出作业后的CCD浓密机溢流,所述酸性溶液洗涤区产生的滤液返回至所述CCD浓密机;所述高效浓密机池壁顶部分别设有给料装置和溢流槽,所述溢流槽中的溢流液作为工艺水循环利用,所述中性液脱水区产生的滤液返回至所述给料装置,所述酸性溶液洗涤区产生的滤饼传送至造浆槽,滤饼经过所述造浆槽预酸化后进入浸出作业。
本发明涉及废旧锂离子电池处理技术领域,提供了一种高效剥离废旧锂离子电池材料的方法,包括以下步骤:将废旧锂离子电池拆解后所得极片进行微波烧结,冷却后将极片表面的粉状物分离,分别得到金属箔片和电极材料;其中,所述微波烧结的温度为350~500℃,保温时间为30~120min。本发明利用有机粘结剂分子在高频磁场(微波)中发生震动,分子间相互碰撞、磨擦而产生热能,物料吸收能量后由内而外快速升温,使有机粘结剂短时间分解,达到正负极材料与金属箔片分离的目的;本发明提供的方法流程短、操作简单、无污染,剥离速度快、效率高,能得到完整的金属箔片和干净的正负极材料。
本发明涉及回收钴技术领域,且公开了一种全捞萃取分离回收钴的方法,包括以下步骤:物料氧化:原料与盐酸按重量比为1:0.06‑0.18的比例配料,加入1.0‑2.5mol/L盐酸搅拌均匀,平铺于潮湿环境的地面10‑15cm厚;碾磨粉碎:将步骤①所得的原料粉碎至粒度为120‑150目;优溶浸出:将氧化灼烧后的物料加入盐酸进行优溶浸出,对浸出产物进行固液分离,分离后得到优溶浸出液和优溶废渣。该一种全捞萃取分离回收钴的方法,通过采用物料氧化、碾磨粉碎、优溶浸出、萃取分离、加酸沉淀、加碳酸盐沉淀、清洗烘干,最终得到纯度较高的钴元素,且消除了草酸或碳铵沉淀洗涤废水对环境污染的现象,从而达到了使用氨水消除水污染现象的效果。
二进三出分馏萃取分组分离中钇富铕矿和高钇矿的方法。在1个分馏萃取体系中设有2个稀土料液进料口和3个稀土产品溶液出口,第三出口设于洗涤段或萃洗段。以P507为萃取剂,同时处理中钇富铕矿和高钇矿2种稀土矿的氯化稀土溶液,获取轻稀土元素“La~Nd”产品、重稀土元素“Ho~Lu+Y”产品和中重稀土元素“Sm~Dy”富集物3种产品。与现有相应的稀土分馏萃取工艺相比较,以P507为萃取剂,二进三出分馏萃取~Nd/Sm~Dy/Ho~分组分离中钇富铕矿和高钇矿工艺,其皂化碱的消耗量下降15%~65%、洗涤酸的消耗量下降16%~70%、萃取槽级数下降28%~48%,稀土分离的成本明显下降,工艺的绿色化程度显著提高。
本发明公开了一种反加料沉淀‑分段焙烧制备低硫含量稀土氧化物的方法,通过往碱性沉淀剂中缓慢加入硫酸稀土溶液,控制沉淀反应温度,沉淀后进行水洗,固液分离,获得氢氧化稀土,根据氢氧化稀土中硫含量来控制焙烧条件,最终得到稀土氧化物。该方法采用反加料沉淀的方式,使体系一直处于碱过量的状态,同时控制沉淀反应温度,最终通过改善焙烧制度,从引入控制和焙烧去除两个方面降低稀土氧化物中的硫含量,最终获得硫含量低于0.2 wt.%的稀土氧化物。
本发明公开了一种络合‑离子交换协同作用从稀土料液中吸附除铝的方法,通过采用水杨酸衍生物作为有机配体对稀土溶液进行处理,随后采用D290型阴离子交换树脂对铝离子与有机配体反应生成的络合阴离子进行吸附,实现从料液中去除铝离子。通过对有机配体的用量、反应温度、溶液的pH值、稀土料液通过树脂柱的流速的控制可以实现稀土料液中铝离子的去除率达70%以上,而稀土的损失不超过5%。与现有的技术相比,络合‑离子交换协同作用从稀土料液中吸附除铝的方法对设备要求低,操作简单,无需萃取法要进行多级萃取从而需大量厂房面积,同时避免了氢氧化铝絮状沉淀难以过滤且夹带严重的问题,并且所用D290型阴离子交换树脂可循环使用,降低了生产成本。
本发明采用甲酸钠等做络合剂,通过选择合适的络合剂对盐酸溶液中的铁进行优先络合,改变其离子存在形态,避免在沉淀阶段铁快速大量水解沉淀及由此带来的铬夹带损失。本发明通过调整络合剂及其用量、初始溶液pH、络合温度、络合时间等来提高铁离子的络合效果,进而通过氧化镁等碱性介质调整溶液pH值,实现铁优先水解沉淀以及与铬的有效分离。固液分离后的铬溶液可直接用于制备不同铬盐。与现有其他技术相比,操作工艺简单,无需特殊复杂设备,是一种经济有效、易于操作的新方法。
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