本发明公开了一种制备低杂质含量氢氧化稀土的方法,主要包括两个方面。一方面,通过往硫酸稀土溶液中加入氢氧化钠溶液进行沉淀反应,然后对上述溶液进行固液分离后得到沉淀产物和母液,对沉淀产物进行水洗,干燥,最终获得硫酸根含量小于0.5wt.%的氢氧化稀土。另一方面,将含硫酸根的氢氧化稀土沉淀加入氢氧化钠溶液中进行搅拌除杂;然后陈化,固液分离后得到沉淀产物和母液,对沉淀产物进行水洗涤,干燥,最终获得硫酸根含量小于0.5?wt.%的氢氧化稀土。上述方法采用在强碱性条件下反应陈化或强碱性条件下洗涤的方法,引入氢氧根与硫酸根进行竞争配位以防止其进入到沉淀产物中,同时在强碱条件下陈化,有利于改善沉淀表面性质,获得沉淀晶型更好的产物。
本发明提供一种以铌铁为原料制备五氧化二铌的方法,包括原料溶解,萃取,中和,煅烧,按如下工艺进行:1)原料溶解,用无机酸、氢氟酸,溶解铌铁并控制其酸度,得铌调液;2)萃取:用辛醇作萃取剂为有机相,得酸洗有机相;3)反萃取:,用纯水作反铌剂对酸洗有机相进行反萃取,得铌液;4)沉淀制氢氧化铌及煅烧制氧化铌产品:反萃取所得铌液进行沉淀、洗涤和烘干,得氢氧化铌;将氢氧化铌煅烧,即得氧化铌产品。其以各种规格的铌铁为原料,原料无需粉碎,只需在常温、低酸下进行,氢氟酸挥发量小,对人员伤害和环境污染量小;且无放射性污染及锑的困扰,生产的五氧化二铌成本低,纯度高。
一种离子吸附型稀土矿层渗透性和稀土收率的确定方法,首先根据原地浸析时的注液井分布来确定采样点,采集尾矿中不同部位和深度的矿样;按液固比4:1到10:1用水过800目筛;筛下物过滤,洗涤,并测定滤液和洗液中的稀土和铵含量;滤出的筛下采用pH2-3的10%氯化钠溶液按液固比10:1分三次浸取,测定浸取液中的铵及稀土含量;根据测定数据和取样量,计算矿样中游离态和交换态铵和稀土的含量;绘制空间分布图并确定矿层结构和水渗透性,计算稀土回收率。该法可用于所有原地浸析尾矿的分析,确定离子吸附型矿床的结构和渗透性,计算稀土收率,为环境影响评价和后续原地浸析技术的设计提供依据。
本发明公开了一种提取稀土元素铕的方法,包括以下步骤:(1)以钐铕钆富集物水溶液为料液,加入硝酸调节溶液pH值,然后将其加入到锥形分液漏斗中;(2)以使用稀释剂稀释后的功能离子液体作萃取剂,将萃取剂加入到调节好pH值的料液中,将锥形分液漏斗在电动振荡器上振荡5分钟;离子液体为三辛基(2‑乙氧基‑2‑氧代乙基)二己基二乙醇酸铵[OcGBOEt][DHDGA];(3)静置分相,分相后,负载有机相与硝酸溶液混合并搅拌,反萃铕离子。本发明采用上述结构的一种提取稀土元素铕的方法,萃取率高,在工业化生产中能够有效缩短萃取分离级数与减小混合室体积。
本发明公开了一种采用组合氯化剂分离回收电镀污泥中有价金属的方法,首先将烘干粉碎的电镀污泥粉末与组合氯化剂、添加剂和助溶剂混合均匀后置于管式炉中,在抽真空后通入保护气体的氛围下进行氯化焙烧。通过加入氯化剂进行焙烧使电镀污泥中含有的主要金属铬、镍、铜转变为相应的金属氯化物。由于三种金属氯化物挥发温度的差异,通过三段不同温度的恒温焙烧使得生成的金属氯化物在相应的焙烧温度挥发出来并进行烟尘收集,实现电镀污泥中铬、镍、铜三种金属的梯级分离回收。
本发明公开了一种稀土氧化物废渣回收稀土氧化物的方法,通过氧化焙烧及粉碎研磨、浓硫酸溶解、草酸沉淀、沉淀焚烧以及溶液处理四个步骤完成回收稀土氧化物,焚烧炉焚烧和马弗炉灼烧的整个过程中产生废气、热气均经过旋风除尘器除尘,除尘后经过气体冷却器进一步回收余热后排出。本发明一种稀土氧化物废渣回收稀土氧化物的方法,回收处理方法简单,相较于传统的稀土氧化物回收方式,能够有效降低生产成本,提高生产效率;本发明通过浓硫酸溶解氧化物废渣,得到的反应物溶液进行稀释可以作为酸性土壤的肥料;本发明实现热循环的目的,能有效地节省能源,并且可以有效地保护了环境和利用余热。
本发明涉及一种黄铜熔炼炉。黄铜熔炼炉,包括密闭炉体及其上的进料管和螺杆,进料管及螺杆的主体部分处于密闭炉体内,密闭炉体外的进料管上设置进料口,螺杆处于进料管内,螺杆内设置用于冲氮气的中空氮气通道,中空氮气通道的进气口处于密闭炉体外,中空氮气通道的出气口处于螺杆底部的非受力面上;密闭炉体的顶部设置锌气出口,密闭炉体的底部设置铜液出口,密闭炉体侧壁上设有调压观察口,调压观察口的下方设置密闭排渣口。该黄铜熔炼炉的优点是结构新颖,使用能耗低,可以高效的从黄铜中提取纯铜和纯锌。
本发明公开了一种从稀土料液中络合沉淀除铝的方法,通过采用环己甲酸作为络合沉淀剂对稀土溶液进行处理,将稀土溶液中所含的铝离子以沉淀的形式从稀土溶液中除去。通过对络合沉淀剂的用量、反应温度、溶液的pH值、反应时间的控制可以实现稀土料液中铝离子的去除率达90%以上,而稀土的损失不超过5%。并通过加入阴离子表面活性剂溶液进行聚沉,进一步提高铝离子去除率。与现有的技术相比,络合沉淀法从稀土溶液中除铝的方法对设备要求低,操作简单,所得沉淀物易过滤,回收产物通过再生可以循环使用络合沉淀剂,实现闭路循环,减少对环境的影响并降低处理成本。
本发明公开了一种仲钨酸铵生产过程中氨的回收装置和回收方法,装置包括精馏系统、预处理系统、吹脱系统、以及盐酸喷淋系统。精馏系统主要包括精馏塔、螺杆压缩机、冷凝器、冷凝液贮槽、再沸器和示温器。预处理系统主要包括活化罐,活化罐内设有过滤板。吹脱系统主要包括吹脱塔、进液管、出风管、气体出口和废水出口,吹脱塔上设有取样窗。盐酸喷淋系统主要包括喷淋塔、进气口、喷淋头,喷淋塔上设有液体视窗。本发明的氨回收装置操作简单、易控制,利用其进行氨回收的方法包括采用精馏系统回收废烟气中的氨,预处理系统、吹脱系统和盐酸喷淋系统共同作用,回收废水中的氨。采用本发明所述装置进行氨回收的方法简单、回收率高。
本发明涉及一种无氨沉钒方法,包括有以下步骤:1)含钒溶液经树脂吸附分离富集、饱和树脂用稀硫酸解吸得到酸性解吸液;2)或含钒酸浸液经溶剂萃取,负载机有机相用稀硫酸反萃得到酸性反萃液;3)加入氧化剂氧化完全,加入工业五氧化二钒煮沸调整硫酸浓度,加入聚合多钒酸作晶种,加热反应,冷却静止过滤,过滤液返回吸附或溶剂萃取工段;4)过滤所得的聚合多钒酸经脱除杂质,再用清水洗涤脱除硫酸根,所得酸性水返回浸出工段,所得聚合多钒酸焙烧。本发明的有益效果在于:无氨沉钒,沉钒母液因不含氨氮,可直接返回浸出或萃取工段,简化工艺。无氨沉钒,钒以聚合多钒酸形态沉淀回收,在灼烧过程中无氨气释放,不需蒸氨吸收塔,减少投资。
本发明提供一种利用硝‑硫混合酸分解回收含钨废料的方法,包括:S1:将含钨废料加入至硫酸和硝酸的混合溶液中,搅拌得到固液混合物;S2:将S1得到的固液混合物在一定温度下搅拌浸出反应一段时间,待反应完全后进行固液分离,固液分离后固相为钨酸,液相为钴盐溶液;S3:将S2得到的固相钨酸进行煅烧处理,获得氧化钨产品。本发明方法实现了含钨废料短流程工艺技术制备氧化钨,且过程中得到的钴盐溶液能够被回收利用,极大地降低了能耗和生产成本,操作简便且效率高,推广应用前景好。
本发明提供从氟碳铈矿中高效提取稀土的方法,包括以下步骤:S1,称取适量的氟碳铈矿,并投入破碎机中进行破碎;S2,将步骤S1中破碎后的氟碳铈矿与二氧化硅均匀混合,得到混合物;S3,将步骤S2中得到的混合物投入高温炉中进行焙烧,得到焙烧产物;S4,将步骤S3中得到的焙烧产物投入盐酸溶液中,进行浸出反应,反应完毕后,过滤得到稀土料液和含铈稀土富集物,本发明高效提取了氟碳铈矿中的稀土,采用该法提取稀土收率高,大大优于其他现行工艺的处理效果;而且,工艺流程较短,易于操作,有利于提升生产效率,相较于其他现行工艺能够较大地降低生产成本;此外,生产过程中不会产生HF等酸性气体,工艺环保。
本发明公开了一种铜催化甘氨酸‑硫代硫酸盐复合浸金工艺,将硫酸铜、甘氨酸或/和其金属盐、硫代硫酸盐加入到金矿矿浆中,调节矿浆的pH值为10.0‑13.0,然后搅拌浸出,完成浸金工艺。本发明在铜催化甘氨酸‑硫代硫酸盐复合浸金过程中,引入甘氨酸或其金属盐,甘氨酸或其金属盐可通过与Cu2+形成稳定性更高的铜‑甘氨酸螯合物来稳定溶液中的铜,以减弱铜络合物对硫代硫酸根的氧化分解作用,进而提高浸金体系的稳定性并减少试剂的消耗量;甘氨酸或其金属盐还能与硫代硫酸根共同发挥浸金剂的作用,可以进一步有效降低硫代硫酸盐的消耗量,使硫代硫酸盐的消耗量降低至4kg/t金矿以下。
本发明公开了一种离子型稀土矿浸矿闭矿后废水处理方法,包括如下步骤:S1、以离子型稀土矿浸矿过程中所产生的浸矿尾液、沉淀上清液、产品水洗液为原料,测定废水中稀土离子、氯离子、钙离子、铝离子浓度及其他非稀土离子和重金属离子的浓度;S2、向废水中加入石灰和偏铝酸钠至废水中的Ca2+∶Al3+∶Cl‑的质量比为(9‑12)∶(1.5‑2)∶1,搅拌进行反应,过滤;S3、过滤得到的弗式盐沉淀,经盐酸分解得到含氯化钙、氯化铝的溶液。本发明方法将闭矿废水中的钙盐、铝盐、氯离子转化为弗式盐,实现浸矿剂的回收再利用,同时降低废水中的氯离子以及重金属Zn、Cd、Pb、Cu、As、Cr、Mn的含量,实现废水的无害化排放,闭矿后矿区环境影响小,可实现离子型稀土的高效、绿色提取。
一种利用混酸分解白钨精矿短流程高效制备氧化钨的方法:先用草酸和硫酸的混酸溶液将白钨精矿分解,得到以络合物(H2[WO3(C2O4)H2O])为主的分解液和以硫酸钙为主的分解渣,再对上一步得到的分解液进行加热处理,进一步得到以草酸为主的分解液和以钨酸为主的分解渣,最后,通过对以钨酸为主的分解渣进行煅烧处理,以制得氧化钨;本发明利用混酸对白钨精矿进行分解,可使钨的浸出率达99.0%以上,且能有效避免非挥发性磷元素等杂质的引入;此外,本发明还利用了络合物(H2[WO3(C2O4)H2O])受热易分解得到草酸和钨酸这一性质,简化了由白钨精矿制备氧化钨的工艺流程;并且,本发明也实现了对草酸的循环回用;综上,本发明具有经济节约,流程精短,绿色环保和高质高效的特点。
本发明公开了一种高效分解回收稀土电解熔盐废渣中稀土的方法,采用少量、价廉、碱性较低、熔点较高的碳酸钠、硼砂或混合作为分解剂,经过短时间、低温度的焙烧,焙烧产物结构疏松,焙烧能耗降低,并且隔绝了变价稀土元素的氧化,焙烧产物经水洗后氟与稀土即可分离,水洗渣在酸溶过程中,添加硫脲、氯酸钠、双氧水中的一种或多种的混合作为助浸剂,即减少了氧化稀土酸溶过程中的盐酸耗量,同时减少了杂质金属离子的浸出,并且对含变价稀土元素的稀土熔盐渣,其稀土浸出率明显提升。
本发明公开了一种碳酸钠沉淀制备窄分布晶型碳酸钇的方法,即采用碳酸钠作为沉淀剂,氯化钇作为料液,通过严格控制反应温度、氯化钇料液加料速度、反应过程pH、并流加料位置等条件获得碳酸钇晶种,然后以碳酸钇晶种调浆作为底液进行沉淀反应,控制沉淀温度70‑90oC和沉淀反应pH5.5‑6.5以沉淀制备得到获得(D90‑D10)/(2D50)小于0.8的窄分布晶型的Y2(CO3)3•3H2O。本方法通过严格的晶种制备过程、沉淀过程控制获得了窄分布的晶型碳酸钇,碳酸钠沉淀剂耗量低、革除了氨氮污染。
本发明属于电镀污泥处理技术领域,公开了一种电镀污泥中有价金属综合回收的方法,浸出电镀污泥中的有价金属,分离出酸浸渣和酸浸液;加入铁粉量搅拌经过过滤分离出铜粉和母液;将双氧水和碳酸钠溶液加入,添加复合絮凝剂,使溶液中的铁离子形成氢氧化铁沉淀、铬离子形成氢氧化铬沉淀并快速沉降下来,分离出铬铁渣及含锌、镍的母液;采用P507萃取剂萃取含锌、镍母液中锌,有机相经硫酸反萃取后获得硫酸锌溶液,结晶获得七水合硫酸锌;将氢氧化钠溶液加入含镍萃余液中,过滤获得氢氧化镍沉淀,滤液用硫酸调节母液pH至7,结晶分离出十水合硫酸钠。本发明中各处沉淀洗涤液循环使用,减少废水的排放量,具有显著的经济效益和社会效益。
本发明涉及一种提纯装置,尤其涉及一种用于稀土料液的新式提纯装置。本发明要解决的技术问题是提供一种用于稀土料液的新式提纯装置。为了解决上述技术问题,本发明提供了这样一种用于稀土料液的新式提纯装置,包括有缸体、移动加热装置等;缸体的左上方设置有移动加料液装置,排液管的上端与缸体底部的左部通过焊接的方式连接,排液管上安装有阀门Ⅰ,旋转电机Ⅰ输出轴的上端与缸体的底部通过焊接的方式连接,旋转电机Ⅰ的底部与底座的顶部通过螺栓连接的方式连接。本发明所提供的一种用于稀土料液的新式提纯装置,通过采用缸体、移动加热装置和移动加料液装置相分离的方式,极大的方便了工作人员对本装置的维护维修,省时省力,节约企业资源。
本发明提供一种将铅冰铜中铅选择性分离的方法,该方法将破碎研磨过100目筛后的铅冰铜和强碱性溶液加入至一深筒型反应器中,于常压下鼓入氧化性气体进行氧化浸出,得到脱铅渣和脱铅液,实现铅冰铜中铅的选择性分离。脱铅渣为优质铜精矿,脱铅液用含硫酸根离子的酸性液调节至pH≤7,固液分离后得到铅精矿和沉铅后液,沉铅后液送其它有价元素回收。与其它铅冰铜处理工艺相比,本发明方法的铜铅分离效果好,流程短,而且全部在常压下操作,对设备要求低,容易实施工业应用。
一种离子吸附型稀土的提取方法,先后以氯化钙、硫酸铝溶液作浸取剂,分两个主要阶段浸取离子吸附型稀土,接着用氢氧化钙溶液中和尾矿,达到无铵化、高效率、稳尾矿等多重目标;这种方法解决了单一使用氯化钙时浸出效率不足与单一使用硫酸铝时后续稀土分离困难等问题,并可使浸取过程黏土矿物的zeta电位绝对值接近原始值以防止黏土颗粒的流失所带来的水土流失和滑坡塌方风险,尾矿浸淋水pH达到6以上以满足污染物达标排放要求,实现离子吸附型稀土的绿色、高效浸出。
本发明公开了一种从离子吸附型稀土矿中高效清洁提取稀土的方法,将浸取剂和助浸剂配置成浸矿液,用于浸取离子吸附型稀土矿,获得稀土浸出液;控制稀土浸出液中助浸剂的含量,采用钙/镁碱性化合物除杂后,获得纯净的稀土溶液;继续加入钙/镁碱性化合物进行沉淀反应,获得氢氧化稀土沉淀物和沉淀母液;氢氧化稀土沉淀物经过焙烧后获得稀土精矿。助浸剂能强化离子吸附型稀土矿中离子相稀土的浸取,提高稀土浸出率;提高除杂过程中铝的去除率,减少稀土损失率;助浸剂与硫酸根进行竞争配位吸附,有效降低了氢氧化稀土中硫酸根含量,同时有利于形成晶型的氢氧化稀土沉淀。本方法可实现离子吸附型稀土矿的高效清洁提取。
本发明公开了一种络合分离稀土和铝的方法,具体为将乙酸、甲氧基乙酸、氨基乙酸、三氨基乙酸、甲基乙酸、羟基乙酸的一种或几种作为络合剂加入到含有稀土、铝的溶液中,并控制络合剂的加入量,通过调节络合溶液的pH值至5.6‑6.6,沉淀分离铝杂质,过滤洗涤获得纯净的稀土溶液和铝渣;然后往稀土溶液中加入氢氧化钠沉淀剂,控制沉淀终点pH为9.0‑12.0,获得氢氧化稀土沉淀物。络合物的加入能优先络合含有稀土、铝的溶液中的稀土,且不影响氢氧化稀土和氢氧化铝的沉淀,从而扩大了氢氧化铝与氢氧化稀土沉淀pH值的差异,实现了稀土和铝的高效分离。
本发明涉及一种萃取装置,尤其涉及一种从废旧电池中提取硫酸镍用水力搅拌节能萃取装置。本发明要解决的技术问题是提供一种从废旧电池中提取硫酸镍用水力搅拌节能萃取装置。为了解决上述技术问题,本发明提供了这样一种从废旧电池中提取硫酸镍用水力搅拌节能萃取装置,包括有萃取装置、水力搅拌装置、升降装置、底座、转盘、圆柱等;在萃取装置的右侧设置有升降装置,在升降装置的下方设置有转盘,在转盘的下方设置有底座,转盘与底座设置为活动连接,在底座的上方设置有圆柱。本发明所提供的一种从废旧电池中提取硫酸镍用水力搅拌节能萃取装置,具有水力搅拌装置,采用天然的水力驱动搅拌桨对混合液进行搅拌。
本发明是一种含铅次氧化锌铵浸液旋流电积生产电铅的方法,步骤是:将含铅次氧化锌粉用氯化铵溶液浸出,使其中的锌和铅同时浸入溶液中,反应过滤得初浸液和滤渣;当初浸液的铁离子浓度大于30mg/l时,加入氧化剂进行除铁处理,直到铁离子浓度小于或等于30mg/l,得到除铁净化液;用旋流电积装置电积铁离子浓度符合上述要求的初浸液或除铁净化液得电铅产品,电积后液后液送电锌系统生产电锌。本发明以氯化铵溶液为浸出溶液,利用锌铅与氯化铵及氯离子络合的特点,将含铅次氧化锌物料中的锌铅浸出,旋流电积得铅片,除铅后液进入电锌系统处理,简便高效地实现了铅锌分离,操作简单,经济效益显著,不影响主体工艺,没有工业废水产生,也没传统的铅烟尘产生,清洁环保。
一种酸性络合萃取有机相的稀土皂化方法,可以替代氨皂和钠皂用于稀土元素的萃取分离,节约碱消耗。本发明是以P507-煤油有机相为代表的酸性络合萃取有机相与固体稀土碱性化合物同步加入到含游离稀土离子的水溶液中进行有机相-水相-固相多相反应,其中酸性萃取剂先萃取水相中的游离稀土离子并放出氢离子,加入的固体碱性稀土化合物则与这些氢离子反应而溶解并放出稀土离子,以补充先期萃取消耗的稀土离子,其净效果是碱性稀土化合物溶解,有机相实现了稀土的皂化。可以使溶液中的稀土离子和氢离子浓度以及皂化有机相中的稀土浓度保持在一个稳定的水平,连续稳定地得到合格有机相而使废水排放量大大减小。
本发明公开一种萃取分离铀/钍钪锆钛的方法。有机相为叔胺N235与TBP的磺化煤油溶液;有机相中,N235体积百分数为18%~30%,TBP的体积百分数为12%~25%。料液为含有铀(Ⅵ)及钍(Ⅳ)、钪(Ⅲ)、锆(Ⅳ)、钛(Ⅳ)的盐酸溶液;料液中,铀(Ⅵ)的浓度为0.1g/L~10g/L,盐酸的浓度为3mol/L~5mol/L。萃取分离工艺条件:有机相与料液的体积比为1︰0.5~1︰2,萃取温度为10℃~40℃,充分搅拌混合5min~15min。静止分相后,将负载有机相和萃余水相分开,铀被萃入有机相,钍、钪、锆和钛则留在水相。铀的萃取率大于99%,而钍、钪、锆和钛的萃取率均小于0.5%,分离效果好。
本发明涉及稀土二次资源回收领域,具体来说是一种废弃荧光粉中稀土元素预富集的方法,取一定量废弃荧光粉置于到沉降瓶中,加入预先调好pH的水溶液,然后加入分散剂溶液,搅拌一定时间,使矿浆中颗粒充分分散,再加入絮凝剂溶液,先快速搅拌一定时间然后再慢速搅拌一定时间,然后自由沉降一定时间,抽取上层矿浆,剩余矿浆再次加入预先调好pH的水溶液,搅拌一定时间,自由沉降,然后抽取上层矿浆,重复多次。将多次抽取的上层矿浆过滤、烘干可得到稀土元素富集后的废弃荧光粉产品。本发明通过选择性絮凝沉降法提供了一种废弃荧光粉中稀土元素预富集的方法,不仅提高了分离效率,还减少了对环境的污染。
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