一种直接热还原连续制备金属铕的方法,属于有色金属冶金技术领域。本发明的制备方法具体包括:将Eu2O3、还原剂、CaO或MgO作为原料,其中还原剂为Al可以用Ca或Si质量含量75%的Si-Fe合金代替,经过配料造球,然后将球团在流动的惰性气体或氮气气氛中进行高温还原反应,最后将由高温还原炉中流动的惰性载气或氮气携带出来的高温铕蒸汽冷凝,得到金属铕。本发明方法采用了“相对真空”手段,取消了真空系统以及真空还原罐,实现了金属铕的连续生产,缩短了还原周期,提高了生产效率,金属铕的回收率可达97%以上;能耗显著降低,是一种低成本制备金属铕的节能型绿色新工艺;且操作简单,设备更简单要求低,降低了设备投资及操作成本。
一种直接热还原连续制备金属镱的方法,属于有色金属冶金技术领域。本发明的制备方法具体包括:将Yb2O3、Al、CaO或MgO作为原料,其中还原剂为Al可以用Ca或Si质量含量75%的Si-Fe合金代替,经过配料造球,然后将球团在流动的惰性气氛中或氮气进行高温还原反应,最后将由高温还原炉中流动的惰性载气或氮气携带出来的的高温镱蒸汽冷凝,得到金属镱。本发明方法采用了“相对真空”手段,取消了真空系统以及真空还原罐,实现了金属镱的连续生产,缩短了还原周期,提高了生产效率,金属镱的回收率可达97%以上;能耗显著降低,是一种低成本制备金属镱的节能型绿色新工艺;且操作简单,设备更简单要求低,降低了设备投资及操作成本。
一种多级深度还原制备高熔点金属粉的方法,属于制粉技术领域。该方法包括:将烘干后的高熔点金属氧化物粉和镁粉混合,进行自蔓延反应,高熔点金属Me,具体为W、Mo、Ta、Nb、V、Zr、Hf或Re中的一种或几种;将中间产物置于密闭反应釜中,以盐酸为浸出液进行浸出,得到低价高熔点金属的低价氧化物MexO前驱体;与钙粉混合均匀,压制,置于真空还原炉中,加热升温至700~1200℃,深度还原1~6h,以盐酸为浸出液对深度还原产物进行浸出,经处理,得到高熔点金属粉。该方法原料成本低,操作简单,对工艺条件和仪器设备要求低,为工业化生产奠定了基础,高熔点金属粉具有纯度高,粒度分布可控,粉末活性高等优点。
一种多级深度还原制备还原钛粉的方法,属于制粉技术领域。该方法包括:将烘干后的二氧化钛粉与镁粉混合均匀,加入自蔓延反应炉中,引发自蔓延反应,将得到低价钛氧化物TixO弥散在MgO基体中的中间产物,以盐酸为浸出液对中间产物进行浸出,过滤、洗涤、真空干燥,得到低价钛氧化物TixO前驱体,与钙粉混合均匀,压制,置于真空还原炉中,进行二次深度还原,以盐酸为浸出液对深度还原产物进行浸出,得到还原钛粉。本方法原料成本低,操作简单,对工艺条件和仪器设备要求低,为工业化生产奠定了基础,所得的还原钛粉具有纯度高,粒度微细,粒度分布可控,粉末活性高等优点。
一种以硼镁石为原料真空热还原法制取金属镁及富硼料的方法,属于真空金属热还原炼镁技术领域,该方法包括以下步骤:(1)配料;(2)磨料;(3)煅烧;(4)将煅烧后的团块粉碎至粒径小于0.2mm,然后与粒径小于0.2mm的铝粉均匀混合,压制成团块;(5)真空还原;(6)渣料浸出;(7)过滤分离;(8)烘干;(9)种分或碳分,将过滤后的含有少量Na2CO3和NaOH的NaAl(OH)4溶液进入种分或碳分容器中,使NaAl(OH)4分解为氢氧化铝(Al(OH)3)。本发明提供的一种利用硼镁石提取金属镁并获得低镁富硼料的方法,可以使硼镁石矿得到综合利用。
本发明属于冶金技术领域,涉及一种以硅铝合金为还原剂制取金属镁的方法,本方法以白云石和菱镁矿为原料,用硅铝合金作还原剂,在高温和真空条件下,还原煅烧白云石,生成金属镁,其工艺流程为:原料→煅烧白云石和苛性菱镁矿→配料→制团→磨粉→真空还原→金属镁、铸造、镁锭,其中配料为:煅烧白云石(24%Mg),苛性菱镁矿(50%Mg)和硅铝合金成分其配为:煅烧白云石∶苛性菱镁矿∶硅铝合金=3.8~4.0∶0.8~1.2∶1~1.4,本发明的优点:产量增加1~1.4倍,能耗降低50%以上,金属镁成本降低20~25%,设备投资降低40~60%,还原罐耗量降低55%,利润增加7倍左右。
针对现有透明陶瓷制备技术中存在的问题,本发明提供了一种制备透明陶瓷激光棒的离心成型方法,属于光学透明陶瓷材料制备工艺领域。该方法按(Y1-xYbx)3Al5O12,0.01≤x≤0.1的化学配比将Al2O3、Y2O3、Yb2O3粉体混合,通过固相法制得原料粉体,将透明陶瓷粉体与分散剂和去离子水混合配置成浆料,利用离心成型方法得到棒状坯体。坯体经充分干燥后,在1700℃下进行真空烧结5-10小时,再经过热处理、打磨抛光从而得到透明陶瓷激光棒。这种离心成型方法得到的激光棒气孔率低,均匀性好,致密度高。透过率在可见光区域内可以达到70%以上。从而克服了其他干法和湿法成型所带来的密度分布不均匀、成型周期长,气孔率高等缺点。可作为固体激光器工作物质,在光学透明陶瓷领域有着良好的应用前景。
本发明涉及一种碳化硼复合材料的制备方法,特征是步骤如下:按质量百分数计取金属氧化物粉末5~50%,余量为碳化硼粉末,混合配料,在100~150MPA下模压成预制坯;然后将预制坯置于真空烧结炉中,抽真空至20~100PA,以5~8℃/MIN速度升温至1850~2060℃,保温10~60分钟,得到碳化硼基多孔预烧体;最后在真空条件下熔渗铝,熔渗工艺为900~1100℃,保温0.5~2H,真空度为5~100PA。本发明优点和产生积极效果是:在单一碳化硼材料的基础上提高断裂韧性1.78~2.75倍;生产成本低;制备方法简单,有利于加工成各种形状复杂的产品,易于在碳化硼陶瓷材料制造领域推广应用。
本发明提供一种制备细晶CuCr合金的方法,工艺步骤为:(1)将无氧铜块与铬块感应加热使铜块与铬块熔化互溶,经氩气加压将熔融液体喷出经过铜辊转动急冷甩带或水冷旋转盘离心雾化;(2)将细晶CuCr合金材料在氩气保护下采用高能球磨机进行球磨;(3)将细晶复合CuCr合金粉装入模具压块制成压坯;(4)将压坯装入石墨干锅,放入真空烧结炉进行烧结得到细晶CuCr合金。本发明制备的细晶CuCr合金,铬颗粒的粒径大小为0.5~10μm、表面硬度为65~162?HV、电导率为26.0~80.8%?IACS,较现有同等铬含量的CuCr合金粒径明显减小,合金性能均有显著增加,在电触头材料的应用上具有更优异的效果。
本发明公开了一种调控微粒组合的烧结钕铁硼永磁铁,永磁铁具有重稀土RH含量高的主相包围重稀土RH含量低的主相的复合主相,复合主相内部无连续的晶界相;复合主相外围的重稀土RH含量高于复合主相中心的重稀土RH含量,复合主相的平均晶粒尺寸6-14μm;重稀土RH包含Dy、Tb、Ho、Gd、Y元素一种以上;制造方法包含制备第一合金粉工序、制备第二合金粉工序、合金粉混合工序、磁场成型工序、真空烧结和时效工序;第一合金粉含有Pr、Nd元素,第二合金粉含有重稀土RH,所述的第二合金粉的平均粒径1.1-2.9μm。
本发明提供了一种直接水冷的粉末烧结多元合金镀膜靶及其制造方法,所要解决的问题是:粉末烧结的靶材其内部存在微细空隙,会漏水,只能采用间接水冷的方式。本发明的要点是在靶块的下面复合一个金属轧制的靶座。制造时采用真空烧结炉,将底座与靶材通过紫铜焊料烧结在一起。本发明的有益效果是:在合金靶材底面设置了不透水的靶材底座,可直接对镀膜靶的底座进行水冷,提高了冷却效果和成膜质量。节省约1/3的贵重多元粉体金属材料,降低靶材的制造成本。
本发明公开了一种钕铁硼稀土永磁体的自动成型方法,首先将装有钕铁硼稀土永磁合金粉末的料罐与氮气保护取向磁场自动压机的进料口对接,将料粉料导入称料器的料斗,称重后将粉料自动送入模具的模腔内,送粉装置离开后将压机上压缸下移,进入模腔后对粉末充磁取向,然后对粉末加压成型,然后将磁块取出放入氮气保护取向磁场自动压机内的料盒,料盒装满后将料盒盖上盖,再将料盒放到料盘上,在氮气保护下传送至传送密封箱,然后在氮气保护下将传送密封箱与真空烧结炉的保护进料箱对接,将装满料盒的料盘送入真空烧结炉的保护进料箱。
本发明属于材料技术领域,提供一种单分散球形Y2O3和Al2O3粉制备(Y1‑xYbx)AG透明陶瓷的方法。采用均相共沉淀法制备了单分散球形Al2O3粉,与制备的单分散球形Y2O3粉和纳米Yb2O3混合作为原料,采用固相反应法、压制成型和真空烧结技术制备Yb : YAG透明陶瓷。制备的球形Y2O3和球形Al2O3粉体颗粒均匀,分散性好,制备工艺简单,并且粉体成型时坯体密度高,有利于烧结,适于制备激光透明陶瓷;本发明的方法具有反应条件简易,环境污染小,易于推广等优点。
一种多孔钛基体/羟基磷灰石涂层复合材料的制备方法包括以下步骤:按一定的质量比称取TiH2粉末和造孔剂氯化钠颗粒,混合备用。放入模具制成坯料。坯料放入真空烧结炉中,加热,使氢化钛粉末分解。再继续加热完成烧结,冷却后在热水中溶解造孔剂氯化钠。经清洗后备用。将一定量的Ca(NO3)2?4H2O试剂和P2O5试剂分别在乙醇中溶解形成前驱物,混合搅拌形成羟基磷灰石溶胶。将一定量的AgNO3和KNO3试剂在乙醇中溶解,与溶胶混合搅拌。多孔钛在上述溶胶中浸入/抽出,反复多次在多孔钛表面得到含有银和钾的羟基磷灰石涂层,得到多孔钛基体/羟基磷灰石涂层复合材料。本发明工艺简便,节能,孔隙度及尺寸范围宽。
本发明涉及金属基复合材料和焊接领域,特别提供了一种由金属陶瓷与合金工具钢采用真空钎焊连接技术制备的复合式搅拌摩擦焊接工具,该焊接工具适用于颗粒增强金属基复合材料的搅拌摩擦焊接。所述焊接工具的轴肩和搅拌针采用高强耐磨金属陶瓷材料,而夹持端采用合金工具钢,焊接工具由两种材料通过真空钎焊连接构成。所述焊接工具用高强耐磨金属陶瓷材料是以陶瓷颗粒为增强相,以耐热金属合金为粘结相,通过粉末冶金真空烧结方法制备。本发明的复合式焊接工具与传统钢质焊接工具相比,在搅拌摩擦焊接颗粒增强金属基复合材料时,其耐磨性和使用寿命可提高100倍以上,且不会引入杂质污染焊缝,可获得高的焊缝强度系数和高的焊缝表面质量。
本发明公开了一种含Ho的多主相钕铁硼永磁铁及制造方法,永磁铁含有多种稀土元素含量不同的主相,主相间存在氧化物相,氧化物相中的氧含量高于主相的氧含量;多种主相中存在Ho含量高的主相,多种主相组成的晶粒与晶粒之间由晶界相隔离,平均晶粒尺寸6-14μm;制造方法包含熔炼第一合金、熔炼第二合金、熔炼第三合金、氢破碎、合金混合、气流磨制粉、磁场成型、真空烧结和时效等工序;熔炼第一合金工序包含制备含有La、Ce、Pr、Nd元素的第一合金的过程;熔炼第二合金工序包含制备含有Pr、Nd、Dy、Ho元素的第二合金的过程;熔炼第三合金工序包含制备含有Pr、Nd、Dy、Gd元素的第三合金的过程。
一种块状非晶及纳米晶合金的制备方法, 其特征 在于 : 以合金的非晶态薄片, 薄带或细丝为原料, 其非晶含量为 80%以上; 将原料放置于模具中, 在室温下以小于100MPa的压 力初步成型; 将初步成型产品置于真空炉中, 在温度和压力下真 空烧结, 压制温度限定在该非晶态合金玻璃转变温度至晶化温 度之间, 施加压力在500MPa~3000MPa之间, 真空度小 于10-1Pa, 烧结时间0.1~2小时。本发明提供了一种适于工业化 生产的块状非晶及纳米晶合金的制备技术。
一种二次骨架熔渗合金材料的制备方法,属于材料技术领域,步骤包括制备骨架,然后将骨架置于真空烧结炉中,采用熔渗剂熔渗,所述的制备骨架按以下步骤进行:(1)将骨架粉料置于容器中振实,然后在真空条件下烧结,获得一次烧结骨架,再将一次骨架粉碎至平均粒径为原骨架粉料平均粒径的2~8倍,获得二次粉体;(2)将二次粉体振实,然后在真空条件下烧结,制成二次骨架。本发明的方法通过将一次骨架粉碎再烧结,不仅提高了骨架的孔隙率,而且能够使二次骨架的孔隙分布更均匀,二次骨架坚固不易坍塌;采用上述方法获得的熔渗合金具备了更好的综合性能,组织均匀、密度高。本发明的方法工艺简单、易于实施、具有良好的应用前景。
一种高强度原位晶须和颗粒复合增强钛基复合材料,其特征在于:该复合材料由原位形成的一硼化钛晶须、碳化钛颗粒和钛基体组成,晶须沿挤压方向排列,原位增强相的体积含量在0.05-0.40。制备过程是使用钛或钛合金和碳化硼粉末在1150-1350℃,50-200MPa条件下真空烧结0.5-4小时,然后在1000-1200℃挤压成型。本发明兼有高的室温强度和良好的高温性能。
一种碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法,该方法步骤为对碳纳米管进行表面改性,使碳纳米管表面得到一层均匀、致密的Ni-P合金层;将改性后的碳纳米管和镁、铝、锌等元素粉末进行混合,得到混合原料;将混合原料和陶瓷球进行混料得到混合粉末;将混合粉末放入模具中在室温下进行双向冷压;对冷压后的复合材料和模具一起进行真空烧结;然后将真空烧结后的复合材料进行热挤压。本发明可制备出高性能轻质高强的碳纳米管增强镁基复合材料,增强相与基体界面结合良好,具有较高比强度、比刚度、高的导热率、优良的机械加工性能等特点。这种复合材料在航空航天、汽车工业、3C产业、运动娱乐以及其它工业领域有良好的应用前景。
一种制备 Y2O3纳米粉及透明陶瓷的氢氧化铵沉淀法,以5N的 Y2O3粗粉和分析纯硝酸生成浓度为0.1~0.4mol/L的 Y(NO3) 3溶液和浓度为0.3~2M的 NH4OH为原料进行滴定,同 时加入反应物料总重量1~10% (NH4) 2SO4;在0 ℃~4℃冰水浴中常压正向滴定;每升0.1~0.4mol/L浓度的 Y(NO3) 3溶液滴入0.3~2M浓度 NH4OH沉淀剂的滴定速度为 2~15ml/min。滴定终点的pH值为7.6-8.3;再经过0℃~4 ℃下继续搅拌、时效,用水—乙醇清洗,在60℃烘干24小时, 对研磨过的烘干沉淀物在900℃-1100℃下煅烧2-10小时, 得到了粒度约20nm和60nm的 Y2O3纳米粉;对该纳米粉用150~230MPa等静压压制生坯,在 1600℃~1800℃下真空烧结,制成了 Y2O3透明陶瓷,其透光率在1000nm波长的可见光下可达到75 %。
本发明公开了一种含Tb的多主相钕铁硼永磁铁及制造方法,永磁铁含有多种稀土元素含量不同的主相,主相间存在氧化物相,氧化物相中的氧含量高于主相的氧含量;多种主相中存在Tb含量高的主相,多种主相组成的晶粒与晶粒之间由晶界相隔离,平均晶粒尺寸6-14μm;重稀土RH包含Dy、Tb、Ho、Gd、Y元素一种以上;制造方法包含熔炼第一合金、熔炼第二合金、熔炼第三合金、氢破碎、合金混合、气流磨制粉、磁场成型、真空烧结和时效等工序;熔炼第一合金工序包含制备含有Nd元素的第一合金的过程;熔炼第二合金工序包含制备含有Pr、Nd、Dy元素的第二合金过程;熔炼第三合金工序包含制备含有Pr、Nd、Tb元素的第三合金过程。
一种高强度原位铝基复合材料,其特征在于:该复合材料由原位形成的三氧化二铝、二硼化钛弥散粒子和铝基体组成,弥散粒子的体积含量在0.05-0.50,尺寸为0.01-5.0微米。其制备方法是使用铝、二氧化钛和硼粉末在780-860℃真空烧结0.2-1小时,随后降温至560-620℃在50-150MPa压力下加压密化,最后挤压成型。本发明提供的复合材料具有高的强度和良好的塑性、韧性,可用于各种要求高强度、高模量的场合。
本发明公开了一种低锰含量钕铁硼永磁铁,包含R2T14Q主相和晶界相,其中R代表稀土元素的一种以上, Pr、Nd、Dy是必含元素;T代表Fe、Co、Al、Mn,Q代表B、C和N;永磁铁中Mn含量大于0.006wt%,小于0.049wt%;永磁铁的制造方法包含合金熔炼、氢破碎、气流磨制粉、磁场成型、真空烧结和时效工序;熔炼工序包含真空脱锰过程,脱锰过程控制温度300-1500℃范围。
本发明公开了一种具有复合主相的钕铁硼永磁铁及制造方法,永磁铁具有Pr含量高的主相包围Pr含量低的主相的复合主相,复合主相内部无连续的晶界相,复合主相与复合主相之间由晶界相隔离;复合主相外围的Pr含量高于复合主相心部的Pr含量,复合主相的平均晶粒尺寸6-14μm;包含熔炼第一合金工序、熔炼第二合金工序、熔炼第三合金工序、氢破碎工序、合金混合工序、气流磨制粉工序、磁场成型工序、真空烧结和时效工序;熔炼第一合金工序包含制备含有Nd元素的第一合金的过程;熔炼第二合金工序包含制备含有Pr、Nd、Dy元素的第二合金的过程;熔炼第三合金工序包含制备含有Pr、Nd、Tb、Ho元素的第三合金的过程。
本发明公开了一种氮含量低的钕铁硼永磁铁,包含R2T14Q主相和晶界相,其中R代表稀土元素的一种以上, Pr、Nd、Dy是必含元素;T代表Fe、Co、Al,Q代表B、C和N;主相之间由晶界相隔离,晶界相含有元素Pr、Nd、Fe、Co、Cu、Al、Ga、C、O、N;在晶界相中还分布有Pr、Nd的氮化物;永磁铁中Mn含量大于0.006wt%,小于0.049wt%;永磁铁的制造方法包含合金熔炼、氢破碎、气流磨制粉、磁场成型、真空烧结和时效工序;气流磨制粉前还有在氢碎后的合金粉中混入空气或氧气;气流磨制粉后还进行混粉,混粉时有抽真空,抽真空后充入氩气,混粉后再进行磁场成型。
本发明提供一种并联式真空热处理设备及真空热处理方法。并联式真空热处理设备主要包括真空烧结炉和保护进料车。真空烧结炉包括真空炉体、真空隔热密封阀门、加热室、风冷换热系统、真空系统、充放气系统、悬挂式配送系统和箱体拉紧装置。保护进料车与真空隔热密封阀门对接。悬挂式配送系统包含位置传感器组件和传感接收器组件,位置传感器组件与传感接收器组件无触点感应确定保护进料车的位置。风冷换热系统包含风冷粉尘收集器,真空系统包括真空粉尘收集器,真空粉尘收集器和风冷粉尘收集器都采用旋风收集器结构。该真空热处理设备可用于稀土永磁的真空烧结、真空时效和真空渗金属处理。
本发明公开了一种钕铁硼稀土永磁体的烧结方法,所述的烧结是在连续真空烧结炉进行,装有成型后的磁块的料盒装在料架上,在传动装置的带动下,料架依次进入连续真空烧结炉的准备室、预热脱脂室、第一脱气室、第二脱气室、预烧结室、烧结室、时效室和冷却室进行预热脱去有机杂质,进而加热脱氢脱气、预烧结、烧结、时效和冷却,本发明还公开了连续真空烧结设备。
一种内电阻加热金属热还原炼镁炉,炉体为圆桶形或矩桶形,有两个室,一端为高温真空还原反应炉室,另一端为镁结晶室,在结晶室内设置钠钾捕集器,结晶室端口用结晶室炉盖密封,结晶室外壁有冷却水套,内设置一个结晶器。两室之间设置挡热板,在炉体内衬之外为耐热合金钢炉体内壁,耐热合金钢炉体内壁与炉外壁之间填充保温材料,并抽成真空,高温真空还原反应炉室内置金属电阻发热体,与炉外接线端连接。反应物料放置于两排竖式排列的金属电阻发热体之间。高温真空还原反应炉室的端口用炉盖密封。该炼镁炉不仅适合于金属热还原法生产金属镁,也可用于金属热还原法生产锶、钙、锂等金属。还可用于上述金属的真空蒸馏或升华提纯,或上述二次金属的回收提纯。
一种内电阻加热金属热还原炼镁炉及炼镁方法,属于有色金属真空还原冶炼设备及其生产工艺技术领域,该炉有三个室,炉体的一端为高温真空还原反应炉室,在其上部为气态金属产物结晶室,内壁设置一个筒形结晶器,在结晶室下部为一个灰渣接收室,炉体内衬与炉体外壳之间填充保温材料,并抽成真空,高温真空还原反应炉室内置箱体,箱体内置金属电阻发热体。采用该炉炼镁在1200~1300℃、体系剩余压力1~13PA条件下进行。本发明不仅适合于金属热还原法生产金属镁,也适用于用金属热还原法生产锂、钙、锶等金属。
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