本发明公开了一种以低品位菱锰矿浸出液制备红磷锰矿型磷酸锰的方法。红磷锰矿是一类锰的磷酸盐,具有硬度高,热稳定性和抗磨性好的特点,作为一种高性能防腐剂被广泛应用。而低品位菱锰矿浸出液杂质含量较高,除杂技术难度高,高纯产品生产工艺复杂。本发明从低品位菱锰矿浸出液制备高纯红磷锰矿型磷酸锰的方法主要包括:用氢氧化钡调节低品位菱锰矿浸出液的pH值,过滤去除沉淀物,得到初级净化硫酸锰溶液;再向初级净化硫酸锰溶液中加入磷酸二氢铵,控制溶液的pH值以及反应温度和时间,反复洗涤沉淀物,得到高纯红磷锰矿产物。本发明工艺流程短、操作简单、容易控制,易于批量生产,制备的产物为高纯棱柱状红磷锰矿型磷酸锰。本发明为低品位菱锰矿的短流程开发应用以及高纯红磷锰矿型磷酸锰的制备提供了新途径。
本发明涉及一种溶剂萃取回收含稀土废料的工艺,将含Ce、Pr、Dy、Er、Tm的稀土废料进行高温烧结,盐酸酸浸且调整pH值,再通过新型萃取剂P227与传统萃取剂P507组成混合有机相,配合树脂相进行无皂化萃取,并利用不同稀土元素的萃取反萃活性,控制各稀土元素的分离次序。本发明具有Tm产品纯度高、产率高,可用于大规模生产,整个工艺整体化工试剂消耗小、易于自动化、操作简便、生产成本低等优点。
本发明提供了一种回收镍钴锰锂的方法,所述方法包括以下步骤:(1)对含镍钴锰锂的料液进行除杂处理,得到水相1和含铁铝渣;(2)将步骤(1)得到的水相1使用萃取剂A进行一步萃取,得到杂质负载有机相和水相2;(3)将步骤(2)得到的水相2使用萃取剂B进行二步萃取,得到镍钴锰负载有机相和水相3;(4)将步骤(3)得到的镍钴锰负载有机相依次进行洗涤及反萃,得到含镍钴锰的溶液;(5)对步骤(3)得到的水相3进行沉锂处理,得到水相4和富锂产品;(6)对步骤(5)得到的水相4进行除油处理、结晶处理,得到硫酸钠产品,本发明所述方法可以对含镍钴锰锂电池料液中的镍钴锰实现同步萃取回收。
本发明涉及一种铌铁金红石中无氟提取有价组分的方法,所述方法包括如下步骤:(1)将铌铁金红石依次进行第一焙烧和第二焙烧,得到焙烧料;(2)将步骤(1)得到的所述焙烧料依次进行水处理和酸处理,得酸处理液,之后进行萃取和反萃得到含铌料液;所述第一焙烧中的助剂包括三乙醇胺。通过引入三乙醇胺进行焙烧,通过预先的焙烧处理,焙烧过程中三乙醇胺的官能团与金红石中的矿相相作用,使得金红石中的有价组分活化,进而释放,进而进行后续的焙烧使的有价金属释放更加充分及迅速,强化释放效果,使得在酸处理过程中引入少量的草酸即可实现对铌的高效萃取,即可以在非全草酸体系下实现对铌的高效萃取。
本发明涉及一种分步回收稀土精矿中有价组分的方法,所述方法包括如下步骤:(1)对稀土精矿依次进行流化焙烧和盐酸优溶,之后经固液分离得到含钍富铈矿和三价稀土溶液;(2)对步骤(1)得到的含钍富铈矿依次进行碱液处理和陈化,之后经固液分离得到洗渣和含F和P的溶液;(3)对步骤(2)所述浸出渣进行酸浸,得到含铈和钍溶液。最终Th回收率>95%,F和P回收率>90%,稀土回收率95%以上,工艺稳定,无废气和放射性废渣,占经济价值75%的非铈稀土回收流程短,经济效益高。
本发明提供了一种处理石煤酸浸液的方法,所述方法包括:1)一次结晶副产品明矾;2)一级净化分离回收钼和铀;3)二级净化回收铁沉淀物;4)树脂离子交换富集钒;5)三级净化磷、硅、砷;6)铵盐沉淀钒酸铵产品;7)四级净化选择性回收重金属;8)二次结晶副产品镁氮复盐和水回用;本发明提供的方法过控制溶液氧化还原电位,采用吸附法和结晶法分离回收多种金属有价组分,采用吸附法净化分离有害组分,主产品钒酸铵产品纯度高,同时联产多种副产品,本发明不产生硫酸钠以及氨氮废水,工艺水全部回用。本发明具有钒产品纯度高、有价组分高效分离、工艺成本低、操作简单、清洁环保等优势。
用于测定环隙式离心萃取器内液体存留体积的实验方法,属于溶剂萃取技术领域。该方法具体是:环隙式离心萃取器运行达到稳态后,快速并同时停止两相液体进料;与此同时快速拔出还在继续运转的转筒并把它移到一个容器内;然后停止转筒运转,此时转筒内的液体流入容器内,用量筒测出容器内液体的体积,即为该环隙式离心萃取器转筒的液体存留体积;再用移液器移取外壳内液体到一个量筒里,即可获得该环隙式离心萃取器外壳的液体存留体积;两者体积相加,即为该环隙式离心萃取器的总液体存留体积。本发明操作简单,获得的数据准确、可靠,可为环隙式离心萃取器的各项性能研究提供基础数据,从而提高环隙式离心萃取器的设计和应用水平。
一种利用还原扩散技术回收钕铁硼油泥的方法,属于钕铁硼油泥回收利用技术领域。包括油泥预处理和酸溶,共沉淀和焙烧,钙还原扩散,漂洗和干燥,混粉和烧结等步骤。本发明高效环保,以钕铁硼油泥废料为原料直接得到再生钕铁硼磁体;在漂洗过程中采用磁场超声处理,有效地分离了氧化钙和非磁性物质。通过掺杂纳米粉末所得再生钕铁硼烧结磁体最大磁能积达到32MGOe。
本发明涉及一种从硫酸烧渣中除去砷等杂质富集金银的工艺。该工艺通过碱浸除砷‑酸浸除去铜、锌、铁等有价资源并回收利用,进而富集金银,最终实现硫酸烧渣的综合利用。主要特征在于:在大于50℃的温度下用碱浸脱除砷,使渣中砷的含量降低到0.1%以下,并从溶液中提取砷做无害化处理;在大于70℃的温度下用酸浸出铜、锌、铁等有价资源,过滤得到富集的金银矿渣;浸出液用铁粉置换制备海绵铜,调pH沉淀得到Fe(OH)3,焙烧Fe(OH)3得到铁精矿,通入沉锌剂得到Zn渣。本工艺在富集金银的同时,将有害的砷提取做无害化处理,并实现渣中的铜、锌和铁等有价资源的综合利用,清洁环保,经济效益显著。
本发明提出一种从废SCR脱硝催化剂中回收钨、钒的方法,包括步骤:1)钨和钒的浸出:将废SCR脱硝催化剂置于NaOH溶液中浸出,通过固液分离得到含钨和钒的碱性浸出液和残渣TiO2;2)碱性浸出液中钨和钒的萃取提纯:以含伯胺N1923的煤油溶液为萃取剂进行萃取,3)萃取有机相中钨和钒的反萃取分离和回收。本发明提出的废SCR脱硝催化剂碱浸提取钨、钒工艺,通过将废催化剂粉末与氢氧化钠溶液在高压状态进行一次浸出,即可得含Na2WO4和Na2VO3的液相,实现钨和钒的高效浸出,W和V的浸出率分别可达到97.46%和88.6%,而且还保持了TiO2的晶粒为锐钛矿,可作为催化剂载体重新使用。
本发明涉及镍基丝极埋弧焊用烧结焊剂。具体的说,本发明的镍基丝极埋弧焊用烧结焊剂由多种组分的干粉和粘结剂水玻璃制备而成,所述干粉中各组分的重量份配比为:萤石48‑68重量份例如48‑60重量份,白刚玉18‑38重量份例如18‑25重量份例如18‑21重量份,镁砂15‑25重量份例如15‑21重量份,硅灰石5‑10重量份例如5‑8重量份以及其它组分。本发明还涉及所述镍基丝极埋弧焊用烧结焊剂的制造方法。本发明镍基丝极埋弧焊用烧结焊剂呈现优异性能例如具有优良的耐腐蚀性能,优良的焊接电渣熔池稳定性、焊道成形性和脱渣性,优良的抗拉强度、屈服强度、延伸率等性能。
本发明提供了一种从混合溶液中分离回收铝、钾、铁和铵的方法,所述方法包括:将混合溶液进行冷却结晶,固液分离,得到钾明矾和铵明矾的混合晶体以及结晶母液;将混合晶体进行煅烧,得到固体煅烧产物和尾气,煅烧产物浸洗后固液分离,得到氧化铝和硫酸钾溶液;将结晶母液升温,加入黄铁矾晶种进行结晶,得到黄铁矾晶体;黄铁矾晶体煅烧,得到氧化铁和尾气或氧化铁和硫酸钾;将尾气进行吸收,得到铵盐溶液。本发明所述方法根据不同离子的特性将溶液中的铝、钾、铁以及铵分离出来,分离效率高,所得产品的纯度较高;本发明所述方法操作简单,环境友好,能耗与原料成本低,经济效益好,有利于工业化规模生产,具有较好的工业应用前景。
本发明提供了一种镍铁材料的湿法处理工艺。该湿法处理工艺包括对镍铁粉进行氧浸处理,得到含硫酸镍溶液和含氧化铁固相,氧浸处理包括:将硫酸和镍铁粉混合形成待浸出体系,并向待浸出体系中加入氧化剂和强化剂以进行氧化浸出,得到含有硫酸镍和氧化铁的矿浆,强化剂为含SO2基团化合物。在氧浸处理过程中添加了氧化剂和强化剂,氧化剂将镍铁粉中的铁氧化为三氧化二铁进而以沉淀形式从溶液中分离出来,在强化剂的作用下镍和硫酸反应形成硫酸镍。本申请的湿法处理工艺硫酸的消耗量较低,且在反应过程中没有明显的气泡产生,说明过程中无氢气产生,有效地解决了上述安全问题。同时铁以氧化铁的形式沉淀从而与镍实现了分离,该氧化铁可以直接作为铁红产品。
本发明涉及一种烧结钕铁硼回收废料的再生利用方法,属于稀土永磁材料技术领域。将清洗干净的机加工切割的边角料、电镀不合格产品等NdFeB回收废料,进行机械破碎,过筛,得到大颗粒磁粉(筛网的尺寸介于60?300目),与扩散剂合金混合均匀后,在大气环境下,取向成型,制成毛坯,毛坯密度能够达到6.0g/cm3,随后对毛坯进行真空热处理,得到高矫顽力、高性能的NdFeB永磁体。本发明中原料磁粉为破碎NdFeB回收废料得到的约百微米级的磁粉,磁粉的储存、磁体的取向成型过程及成型后毛坯的储存可以在大气环境中进行,简化了生产工艺;此外,通过添加扩散剂,对Nd2Fe14B晶界的修复,进一步提高磁体的矫顽力。
本发明提供了一种从废旧电池中回收金属并将其制备成正极材料的方法,包括如下步骤:将废旧电池拆解,得到正极极片,然后将所述正极极片破碎,并焙烧;向焙烧后的正极材料中加入酸性水溶液实施酸浸出操作,然后过滤并收集滤液,得到酸浸出液;调节所述酸浸出液的pH值至2.0‑4.0,然后将所述酸浸出液进行萃取,然后调节所述酸浸出液中的金属比例,再加入络合剂制备得到凝胶;将所述凝胶干燥并煅烧,得到正极材料。本发明的从废旧电池中回收金属并将其制备成正极材料的方法,步骤简单,成本低,具有较高的回收率和回收效率,同时提高了废旧电池中的有价金属资源的利用率。
本发明提供了一种酸性含氟废水中氟资源的回收方法,所述方法包括以下步骤:将酸性含氟废水进行蒸发,得到蒸发冷凝液和蒸发浓缩液;向蒸发冷凝液中加入金属氟化盐进行反应,固液分离得到固体滤饼和滤液,滤液进行精馏提纯,得到氢氟酸溶液;固体滤饼经洗涤和干燥后进行热分解反应,得到固体金属氟化盐和四氟化硅气体;四氟化硅气体用水吸收进行水解反应后,固液分离得到二氧化硅胶体和氟硅酸溶液;氟硅酸溶液与所得的金属氟化盐反应和/或金属氟化盐的水溶液反应,反应后进行固液分离得到滤饼与滤液;二氧化硅胶经干燥得到白炭黑产品。本发明所述方法可经济高效地从含氟废水中回收氟和硅等资源,大幅降低含氟废水的处置成本并简化处理工艺。
一种应用固定化室温离子液体吸附提取红土镍矿浸出液中有价金属离子的工艺,它包括以下步骤:1)对室温离子液体1-癸基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐或1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐进行固定化操作,将其固定于多孔性固体吸附载体上,得到负载了室温离子液体的吸附反应床;2)将红土镍矿浸出得到的复杂成分酸性浸出液通过吸附反应床层,进行常温下金属离子吸附,提取浸出液中的有价金属离子;3)通过调节洗脱液酸度和流速达到金属离子洗脱萃的目的。通过本发明可建立针对红土镍矿酸性浸出液的有效提取新工艺,充分利用低品位矿物资源,提高矿产资源综合利用水平,降低环境污染,提高经济效益。本发明可应用于我国现有低品位有色金属矿山的开发利用。
本发明提出了一种电解车间槽面酸雾源削减清洁生产方法及系统。本发明通过在正常电解过程中向槽内的电解液及阳、阴极板上施加一定超声频率和功率密度的超声,达到控制其表面析出氧气和氢气气泡尺寸、数量及运动速度与方向的目的,进而控制由氧、氢气泡随后在电解液自由液面爆破释放酸雾液滴的过程,从源头上减少因气泡在电解液自由液面处爆破溅射所造成的大量酸雾的产生及高价值资源损失,显著减低了末端治理设施投入和高昂的运行费用,避免了酸雾处理渣二次污染的产生,减轻槽面酸雾对车间内工人健康的损害以及车间外生态环境的破坏;同时可提高电解电流效率,降低电能消耗。普遍适用于电解锌、电解锰、电解镍等湿法电解过程槽面酸雾的源头防控。
本发明为一种采用气体搅动的填料萃取方法及其设备。本方法包括在萃取过程中,使气体从塔底进入填料萃取塔,通过分布器均匀地进入填料层底部,经过填料层后从塔顶流出。本发明的采用气体搅动的填料萃取方法达到了强化两相的接触和传质、大幅度提高萃取过程传质系数和效率之目的,特别是在使用新型、高效填料之基础上,采用本发明的气体搅动技术,将会取得更好效果。
本发明公开了一种失活加氢催化剂的处理方法,所述处理方法包括炭化‑水热处理‑碱处理和氢气还原处理。所述处理方法可以省去现有方法中需要对含油失活加氢催化剂的除油步骤,大大降低处理装置能耗,缩短工艺流程,可以有效回收失活加氢催化剂中的钼、钒、镍和铝等高价值金属组分,实现失活加氢催化剂的高效利用。
一种耐氟菌Acidithiobacillus?ferrivorans,其已保藏在中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心(简称CGMCC),保藏号为CGMCC?NO.7835。该菌株能适应酸性条件下、含氟溶液环境中生长,具有快速氧化Fe2+为Fe3+的能力。本发明还提供利用该耐氟菌在含氟溶液中氧化Fe2+成Fe3+的工艺,该菌在有毒元素F存在的情况下,能保持高效的活性,利用矿山含氟酸性溶液作为培养基的一部分,实现矿山含氟酸性溶液的循环利用,有利于节约成本和保护环境,生产提供硫酸高铁氧化剂。此工艺具有成本低、转化效率高、环境友好等优点,可以在微生物湿法治金中得到广泛应用。
本发明涉及一种气泡表面有机液膜大相比萃取装置。所述装置包括柱体、与柱体顶部连接的扩大段和与柱体底部连接的油相布泡器;所述油相布泡器包括至少一个油相分布头;所述油相分布头包括外管和嵌套于外管内部的内管,其中内管的外径小于外管的内径,内管和外管之间形成内外管环隙;所述内管向下延伸至外管的下端口以下;内管上端口的安装位置低于外管上端口;所述柱体顶部连接的扩大段内部设有油相聚集器;所述扩大段的顶端面开孔,水相入口管路从孔进入;扩大段的顶部侧壁设有油相出口。本发明在油相体积非常小的情况下,可将小体积的有机油相分散在大体积的连续水相中,以气泡表面有机液膜萃取富集水相料液中极低浓度的目标组分。
本发明公开了一种电沉积金属预剥离装置,包括机架、两侧小刀组件、中间斜剥刀组件和提升装置;机架包括基座、立柱、L型支架、横梁和上机架;两侧小刀组件包括分布在阴极板面的左右两侧的两套小刀组件,每套小刀组件包括预剥离小刀、第一前驱动臂、第一后驱动臂、第一导向装置、同步机构、开合油缸和压下油缸;中间斜剥刀组件包括斜剥刀、第二前驱动臂、第二后驱动臂、所述第一导向装置、同步机构、开合油缸和压下油缸;提升装置包括提升油缸、第二导向装置、阴极板挂钩和阴极板导电头调整块。体积小、剥锌能力强、预剥离成功率高和便于后续剥锌作业进行,适用性强、效率高。
本发明提供了一种铝基层状锂吸附剂的制备方法,包括以下步骤:将锂源和铝源在水中混合均匀,调节pH值,在微波的条件下,以3~8℃/min的第一速率升温至80~120℃保温处理1~5min,然后以5~15℃/min的第二速率升温至150~170℃保温处理1h~3h,得到铝基层状锂吸附剂;其中,第一速率小于第二速率。本发明采用微波水热法两步制备铝基层状锂吸附剂,能在较短的时间内制备得到铝基层状锂吸附剂,而且得到的铝基层状锂吸附剂吸附速度较快、吸附容量较大,且可以多次重复使用。
本发明提供了一种萃取剂及从酸性含钒钼镍溶液中制备硫酸氧钒的方法,所述萃取剂包括:萃取剂P204、萃取剂TBP、异辛醇、萃取剂Cynaex272和磺化煤油,所述方法包括以下步骤:(1)酸性含钒钼镍溶液与经预处理的所述萃取剂混合并进行萃取,得到含镍水溶液和含钒钼有机溶液;(2)所述含钒钼有机溶液经一次反萃,得到含硫酸氧钒的水溶液;本工艺方法简单易行,通过萃取‑反萃工艺不仅可以达到分离钒、钼、镍,并富集钒的目的,还可以直接从酸性含钒矿物浸出液中直接制备硫酸氧钒溶液产品,并得到硫酸镍溶液以及钼酸钠溶液副产品,避免废水的排放,达到清洁生产和循环利用的目的。
本发明提供了一种自三价铬酸性溶液中同步脱除铁与钒的方法,所述方法包括以下步骤:(1)加入铁源或钒源将三价铬酸性溶液中铁与钒的摩尔比配至1:1,并调节溶液pH至1.2~2.5;(2)向三价铬酸性溶液中加入氧化剂,将铁与钒分别氧化至三价与五价状态,铬保持三价状态;(3)向氧化后的溶液中加入结晶诱导剂在一定温度下进行反应,实现铁与钒的共沉淀。本发明所述方法在现有技术基础上进一步缩减了流程,工艺操作简单,可有效实现三价铬酸性溶液中铁与钒的脱除。
本发明涉及一种从难处理金精矿中提取金的方法,涉及一种湿法浸出提金的方法。其特征是在加温、加压、加氧的条件下用氢氧化钠溶液对金精矿进行浸出,形成含金浸出液经过冷却、过滤后,用常规的金属置换法直接制得海绵金。对环境污染小,对设备要求低、预氧化还原与金浸出两个过程合一,实现了金的非氰化浸出,是一种比较理想的从难处理金精矿提金方法。
本发明为一种鼓泡筛板塔萃取方法及其所用设备。本方法包括使重相液从塔的上方流入,经若干块筛板从塔下方流出;轻相液从塔的下方流入,经若干块筛板从塔的上方流出;使气体从塔底通过分布器均匀地进入萃取塔底部,经筛板后从塔的上方流出。本设备包括塔体下部的轻相液进口、气体进口、重相液出口,塔体上部设有轻相液出口、重相液进口、气体出口;以及塔内的气体分布器、筛板、填料层、除雾设施。本发明的方法,达到了强化液-液两相接触与传质的目的,促使两相顺利通过筛孔,从而大幅度提高了萃取塔效率和处理能力。本发明的设备通量大,效率高;实施方法简单,操作弹性好;特别是采用大孔筛板时,抗堵性能好,适用于各种常、中、高压萃取体系。
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