广东清远有色金属电冶金技术理论与应用

制备粒径可控的超高纯铼酸铵晶体的方法 633     

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本发明提供一种制备粒径可控的超高纯铼酸铵晶体的方法，属于湿法冶金技术领域。本发明采用多次分步结晶法对铼酸铵粗品的水溶液进行重结晶处理，同时控制结晶温度节点为35‑45℃、0‑5℃以及20‑40℃，不但能够制得纯度≥99.999％的超高纯铼酸铵晶体，而且超高纯铼酸铵晶体的收率能达90％以上；同时，确保了所得超高纯铼酸铵晶体粒径的一致性；还能通过调节铼酸铵溶液的结晶浓度、温度、时间和结晶的次数等来调节晶体粒径，可满足不同用途对铼酸铵晶体流动性的要求；适合工业化连续生产，可实现高效率低能耗地大规模生产超高纯度及粒径可控的铼酸铵晶体。

含钌物料的富集回收方法 689     

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本发明属于冶金技术领域，公开了一种含钌物料的富集回收方法，包括以下步骤：（1）配制H+浓度为2~5mol/L的盐酸溶液；（2）将含钌物料与步骤（1）的盐酸溶液混合进行氧化浸出反应，过滤得到含钌溶液和滤饼，氧化浸出反应过程中加入氧化剂调节溶液的电位，反应的终点电位为650~1000mv；（3）向步骤（2）的含钌溶液中加入碱调节pH=6~8，再加入水合肼进行还原反应，过滤后得到钌富集料和沉钌后液。本发明方法操作简单、成本低、安全环保、适合工业化应用，对低含量含钌物料也有很好的富集回收效果。

含锗溶液富集锗的方法 1026     

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本发明属于锗提取冶金技术领域，公开了一种含锗溶液富集锗的方法。包括以下步骤：（1）调节含锗溶液的pH至7~10，然后经陈化、固液分离，得锗精矿滤饼和滤液；（2）将步骤（1）的锗精矿滤饼烘干后进行氯化蒸馏，得四氯化锗；调节步骤（1）的滤液pH至10~14，使用树脂吸附滤液中的锗，树脂吸附饱和后将锗解析出来，得含锗解析后液。本发明工艺简单，成本低廉，对环境友好。

碲硒分离回收的方法 1043     

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本发明提供了一种碲硒分离回收的方法，属于稀贵金属冶金技术领域。本发明碲硒分离回收的方法包括以下步骤：(1)在酸存在下，向碲硒物料中加入氧化剂，使碲和硒浸出至溶液中，银保留在残渣中，(2)向浸出液中加入还原剂进行沉硒，实现碲和硒的分离；碲硒物料含银或者不含银，当碲硒物料含银时，步骤(1)中反应完后还得到粗银固体。本发明通过控制氧化浸出过程中的电位和酸度来控制氧化进程，并通过控制还原过程中的电位来控制还原进程，从而实现碲和硒(或者碲、硒以及银)的有效分离回收。本发明所需设备简单，流程短，成本低，环境友好，适合工业化应用。

n型碲化铋基合金粉体及其制备方法 1027     

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本发明公开了一种n型碲化铋基合金粉体及其制备方法，涉及热电材料技术领域。本发明所述n型碲化铋基合金粉体的制备方法包括如下步骤：(1)以Bi、Te、Se单质为原料，按照名义组分Bi₂Te_3‑xSe_x化学计量比称取原料，其中，0.3≤x≤1；(2)在摇摆炉中进行熔炼；(3)区域熔炼，得到n型碲化铋基合金晶棒；(4)对n型碲化铋基合金晶棒进行锤磨筛分，得到所述n型碲化铋基合金粉体。由本发明所述方法制备的n型碲化铋基合金粉体在(001)晶面方向上具有高取向性；同时，由该粉体可以制备出各种结构的(001)晶面方向高取向性的块材、片材，为粉末冶金工艺的研究提供了高取向性原料，有利于解决现有n型碲化铋基合金材料无法兼顾热电性能和力学性能的问题。

碲化镉的分离回收方法 734     

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本发明属于冶金技术领域，公开了一种碲化镉的分离回收方法，包括以下步骤：（1）往盐酸溶液中加入氧化剂调节溶液的电位为0~50mv，得到溶液A；（2）将碲化镉次品粉碎过筛，得到粉料；（3）将步骤（2）的粉料与步骤（1）的溶液A混合进行氧化浸出反应，过滤得到溶液B与碲产品，氧化浸出反应过程中加入氧化剂调节溶液的电位，反应的终点电位为250~290mv；（4）向步骤（3）的溶液B中加入碱调节pH=0.5~1.5，再加入金属粉末置换溶液中的金属镉，过滤后得到溶液C和海绵镉产品。本发明方法操作简单、流程短、成本低、安全环保，且适合工业化应用。

从钴铁渣中提取钴的方法 1032     

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本申请涉及湿法冶金技术领域，提供了一种从钴铁渣中提取钴的方法，该提取钴的方法包括：先取钴铁渣与硫酸氨溶液进行浸出反应，后加入络合剂进行络合反应，固液分离后，获得含钴络合物的滤液和低钴铁渣；然后对低钴铁渣进行酸洗反应，获得洗钴液；最后将含钴络合物的滤液和洗钴液在碱性环境中进行钴的沉淀反应，固液分离后，获得氢氧化钴沉淀。本申请通过控制反应体系的pH值，温度，时间等条件以达到浸出钴，并使浸出的钴发生络合反应使钴以络合物的形式提取出来，从而达到降低钴铁渣钴的含量的目的；含钴氨络合物的滤液可以通过控制沉钴条件使其转化为氢氧化钴的沉淀，整个反应过程工艺相比于使用酸浸法，其物料回收效果更好，辅料消耗更低。

四氯化锗的制备方法 823     

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本发明公开了一种四氯化锗的制备方法，属于锗提取冶金技术领域。本发明提供的四氯化锗的制备方法包括以下步骤：将锗金属粉末与硫酸溶液混合浆化，得悬浊液；随后往悬浊液中通入氯气进行氯化，得氯化混合物；对氯化混合物进行固液分离，收集液体和固体；将液体静置分层，得上层溶液和下层溶液，上层溶液为待回收硫酸溶液，下层溶液为四氯化锗粗品；精馏提纯四氯化锗粗品，得四氯化锗。本发明提供的四氯化锗的制备方法操作简单，制备得到的四氯化锗的直收率和纯度高，并且在制备的过程中实现了原料的重复利用，能够有效的节约能源，降低能耗和成本，有利于实际生产。

从硫酸铟电解液中净化除锡的方法 808     

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本发明属于冶金领域，尤其涉及一种从硫酸铟电解液中净化除锡的方法。该方法包括以下步骤：a)将硫酸铟电解液的氧化还原电位调节至+280mV以上；b)将电解液的pH值调节至1.5～3；c)将电解液与改性活性炭混合，固液分离，分别得到负载锡的活性炭和净化后硫酸铟电解液；所述改性活性炭由活性炭依次与对硝基苯甲酸、亚硝酸钠和聚丙烯酰胺混合反应后制成。本发明提供的方法所用试剂来源广泛，操作要求低，工艺简单，能有效去除硫酸铟电解液中的锡。在该方法中，经过净化处理的电解液可直接回到电解槽继续使用，经过脱附后的活性碳经改性后可循环使用，产出的含锡液经过置换后可获得含锡副产品，具有很高的经济效益。

5N高纯硒粒的制备方法 657     

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本发明提供了一种5N高纯硒粒的制备方法，涉及冶金技术领域。本发明提供的5N高纯硒粒的制备方法包括以下步骤：(1)以纯度为4N的硒块作为原料，将硒块置于石英蒸馏炉的石英管中，管内抽真空；(2)控制石英管上段温度为280‑370℃，下段温度为240‑260℃，保温蒸馏；(3)调节石英管上段温度为200‑260℃，下段温度为220‑280℃，得到熔融硒液；(4)将熔融硒液转移至制粒熔炉内加热、搅拌捞渣后冷却制粒得到所述5N高纯硒粒。本发明采用火法冶炼的方法制备5N高纯硒粒，在上述制备步骤中，通过严格控制蒸馏温度，可有效地控制目标杂质含量，使制备的5N高纯硒粒的杂质含量低，可满足下游制备红外硫系玻璃的要求。

三元前驱体的制备方法及三元前驱体、正极材料、锂离子电池 898     

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本发明提供了一种三元前驱体的制备方法及三元前驱体、正极材料、锂离子电池，涉及冶金的技术领域，包括：(a)第一反应釜内制备三元前驱体晶种；(b)利用所述三元前驱体晶种制备三元前驱体浆料；(c)获得三元前驱体。本发明方法对生产设备要求低，可大规模生产、效率高以及产品质量稳定。本发明提供的三元前驱体的二次球颗粒表面的一次颗粒排布规则、且疏松多孔，特别是初级颗粒与初级颗粒之间会产生间隙。利用该三元前驱体可制备正极材料。由此正极材料可制备锂离子电池，能够增加锂离子扩散通道，能显著提高电池首次充放电性能、循环性能和倍率性能。

硫酸铟电解液及其制备方法 674     

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本发明公开了一种硫酸铟电解液及其制备方法，属于冶金领域。本发明所述方法创造性地以氧化铟废粉作为制备硫酸铟电解液的原料，打破现有技术中只采用高纯铟金属做原料的局面，省去了将氧化铟制备成铟金属后再配制电解液的工序，做到废粉的综合利用；通过熟化、氧化、调质等步骤在特定条件下，产出的硫酸铟电解液纯度较高，符合4.5N高纯铟电解液的要求，无需如现有技术中采用特殊的加热熔化、电解或结晶设置实施，对试验条件要求低，生产效率和性价比高。本发明还公开了所述方法制备的硫酸铟电解液。

还原浸出方法 573     

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本发明公开了一种还原浸出方法，涉及湿法冶金技术领域。还原浸出方法，包括采用强酸溶液和含醛基的生物质对待浸出物料进行高酸浸出；其中，强酸溶液的pH小于或等于1；待浸出物料中包括三价钴化合物和三价镍化合物中的至少一种。其采用强酸溶液和含醛基的生物质对待浸出物料进行高酸浸出，通过控制强酸溶液的pH值达到高酸浸出的目的，通过本申请中的浸出方法利用高浓度的强酸溶解部分高价金属化合物，降低了还原剂的用量，同时该工艺路线中不会产生二氧化硫等污染物，符合节能环保的要求。

铟电解液的降温方法 576     

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本发明公开了一种铟电解液的降温方法，涉及湿法冶金技术领域。本发明所述铟电解液的降温方法包括如下步骤：(1)将铟电解液从电解槽泵入高位槽中，与高位槽中的水冷盘管进行换热；(2)待高位槽中铟电解液的温度降至目标值后，将铟电解液输送回电解槽中。通过将水冷盘管与板式换热器进行热交换、板式换热器与冷水箱进行热交换、冷水箱与冷冻机进行热交换、冷冻机与冷却水塔进行热交换，逐级降温，可以保证铟电解液的温度相对较为稳定，不会产生较大幅度的波动，制得的铟产品具有较好的品质，并且以所述方法进行降温相对较为节能。

水钴矿的浸出方法 791     

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本发明属于冶金技术领域，尤其涉及一种水钴矿的浸出方法。本发明中水钴矿的浸出方法包括以下步骤：将水钴矿与燃料粒还原剂煅烧，煅烧后的物料冷却、加水、再加入酸进行搅拌浸出。本发明将整个过程分开，使用一种更加环保的还原剂‑燃料粒，这种燃料粒是由植物材料制备而成。由于燃料粒是植物材料做成的，因此在使用过程中，不会产生有毒有害气体，对环境友好。酸浸出钴的过程不用加温，在室温下进行即可，并且也不用添加除硫酸盐以外的其他化学试剂，因此过程中也不会产生二氧化硫和含酸的水蒸汽等有毒有害气体。通过该方法，钴的浸出率高达99％以上，铜的浸出率为高达98％以上。

用于萃取钽铌的萃取剂及其制备方法、钽铌萃取方法 963     

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本发明涉及湿法冶金领域，具体而言，提供了一种用于萃取钽铌的萃取剂及其制备方法、钽铌萃取方法。所述用于萃取钽铌的萃取剂包括酸化后的仲辛醇或酸化后的MIBK。上述萃取剂在进行钽铌萃取的时候，对料液的酸萃取量减少，降低了对料液平衡酸度的影响，因此料液的初始酸度就可以降低，在保证萃取率不变的前提下减少了对环境的影响；另外，由于酸化后的仲辛醇或酸化后的MIBK在进行钽铌的萃取时，对料液的酸萃取量降低，料液的平衡酸度变化较小，因此在不改变料液的初始酸度的情况下，以及在环保设施保证的情况下，能够提高钽铌的一次萃取率，增加设备的产能。

从含钪的负载有机相中回收氧化钪的方法 747     

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本发明涉及一种从含钪的负载有机相中回收氧化钪的方法，属于稀土金属湿法冶金技术领域。本发明通过分散和碱液反萃的方法从难以处理的负载有机相中分离出含钪物质，有效避免了现有技术中将有机相焚烧而造成的损失和环境污染问题；通过限定回收氧化钪过程中的参数，可提高氧化钪的回收率，很大程度减少了有机相中钪元素的浪费；本发明所述回收方法可得到纯度≥99％的氧化钪，且操作简单，设备投资少，回收周期短，为负载有机相中钪的回收提供了新方法，增大了有机相的利用率，对目前含钪资源回收领域有重大意义。

高价锰氧化物及其制备方法、硫酸镍锰溶液的制备方法 1001     

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本发明涉及湿法冶金技术领域，具体而言，涉及高价锰氧化物及其制备方法、硫酸镍锰溶液的制备方法。所述高价锰氧化物的制备方法包括以下步骤：向除铜锌钙后的氯化铜锰液中加入氧化剂和中和剂，进行锰的氧化沉淀反应，固液分离后，得到高价锰氧化物；其中，所述高价锰氧化物包括：四氧化三锰、二氧化锰、碱式硫酸锰和氢氧化锰；所述除铜锌钙后的氯化铜锰液的pH为3.0～5.0；在所述进行锰的氧化沉淀反应的过程中，溶液体系的pH为7.0～10.5。该制备方法简单易行，操作条件温和，锰收率高，以氯化铜锰液为原料制备得到可再利用的高价锰氧化物，减少了萃取剂的投入成本，同时在保持原有运行成本的前提下，获得了大量的氧化剂。

从含铊氧化钴废渣中分离富集铊的方法 897     

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本发明属于湿法冶金技术领域，公开了一种含铊氧化钴废渣中分离富集铊的方法。本方法采用包括浆化、溶出、液固分离和沉淀步骤的工艺，可有效分离和富集废渣中的铊。本方法采用碱性且还原条件下溶出铊，使得只有铊进入溶液而其它杂质金属仍保留在渣中，很好的实现铊的分离；采用酸性物质和氧化物质结合的方式，使含铊碱性液体中的铊沉淀进入渣中，很好的实现铊的富集。本发明提供的技术方案在室温下即可进行，无需特别的温度要求，耗能少，而且工艺流程短、设备投资小、操作简单，采用简单的搅拌设备、液固分离设备即可，特别适合于中小企业使用。

采用淀粉还原ITO废靶制备铟锡合金的方法 962     

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本发明属于化工冶金领域，尤其涉及一种采用淀粉还原ITO废靶制备铟锡合金的方法，该方法包括以下步骤：a)将ITO废靶粉料与淀粉混合，在无氧条件下进行碳化，得到碳化产物；b)将所述碳化产物在有氧条件下加热反应，得到铟锡合金。本发明采用天然绿色可再生的淀粉作为还原剂，在碳化过程中淀粉逐渐脱去水分，表面形貌发生变化，形成具有诸多微孔和介孔形貌结构特征的活性炭层；之后，碳化形成的淀粉活性炭层与均匀分布在活性炭层中的ITO废靶粉进行高温反应，反应过程中ITO废靶粉中的In₂O₃和SnO₂被还原为液态金属单质，最终形成铟锡合金。本发明提供的方法工艺过程简单，基本不产生废渣和废水，具有良好的经济和环境效益。

含氟氨氮废水的处理工艺 703     

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一种含氟氨氮废水的处理工艺，该工艺针对钽铌湿法冶金产生的含氟氨氮废水，利用氨与水相对挥发度差异，采用以高效精馏为主要技术核心的氨-水分离技术，结合预处理技术，采用脱氟-除钙-强化解络合-分子精馏实现水中氟、氨的脱除，处理后外排水达到国家一级排放标准，同时回收浓度≥15％的高纯氨水供生产使用。通过实现对氨的资源回收，达到对含氨废水处理成本的收支平衡。达到了资源综合利用的要求，具有一定的经济效益。

从铟锡置换渣中分离回收锡和铟的方法 902     

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本发明提出了一种从铟锡置换渣中分离回收铟和锡的方法，属于冶金技术领域。本发明采用湿法—火法联合冶金工艺分离回收铟锡置换渣中的锡和铟，经湿法浸出去除锌等杂质金属，通过火法熔炼去除锡合金中的铟，产出粗锡和熔炼渣，熔炼渣经浸出后，产出海绵铟和氯化盐溶液。氯化盐溶液经过蒸发结晶、脱水干燥后得到氯化介质，并可返回熔炼过程循环使用。本发明的工艺流程结构合理，适应性较强，作业过程无酸雾、一氧化氮、二氧化氮等废气排放、工作环境良好，且能与现有湿法回收铟的主工艺相配套，易于工业化实施。

湿法提钴萃余废液的处理方法及其制得的用于三元前驱体制备的溶液 1067     

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本发明提供了一种湿法提钴萃余废液的处理方法及其制得的用于三元前驱体制备的溶液，涉及冶金废液处理技术领域。该处理方法首先将湿法提钴萃余废液与硫化钠进行硫化反应，随后固液分离，得到富集有钴镍的硫化沉淀；然后再使用pH为0.5～1.0的硫酸溶液对硫化沉淀和二氧化锰进行浸出，最后得到含有硫酸镍、硫酸锰和硫酸钴的用于三元前驱体制备的溶液。上述处理方法具有设备简易、处理过程操作简单，获得的三元前驱体制备的溶液浓度较高可直接用于制备三元前驱体的优势，相比于现有使用萃取法或离子交换法对湿法提钴萃余废液进行处理的方法，本申请仅需要使用湿法冶金化工厂的常用设备即可完成，操作过程简单，经济型也更强。

氯化铜锰液回收方法及电池级硫酸镍钴的制备方法 843     

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本发明涉及湿法冶金技术领域，公开了氯化铜锰液回收方法和电池级硫酸镍钴的制备方法。氯化铜锰液回收方法，包括：采用锰单质置换氯化铜锰液中的铜，固液分离得到粗锰液；将所述粗锰液过离子交换柱使树脂吸附所述粗锰液中的锌，得到高锰液；将所述离子交换柱解吸，得到解析液；向所述解析液中加入碱控制pH为7～8以沉淀其中的锌，固液分离得到循环液；将所述循环液与所述粗锰液合并，合并后过树脂，如此循环。电池级硫酸镍钴的制备方法，包括如前述实施方式任一项所述的回收方法。该方法的优势是流程短，不会有H₂S产生，相对于现有的锰回收方法工艺更简单，成本更低，效率更高，也更环保，制得的氯化锰液可用于制备电池级硫酸镍钴。

靶材级超高纯钽金属的制取方法 1009     

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一种靶材级超高纯钽金属的制取方法,该方法在钽湿法冶金中增加了再结晶工艺,有效地降低了高熔点金属杂质和放射性元素的含量。即通过将工业K2TaF7投入到纯净的稀HF溶液中,控制结晶HF浓度、温度80～90℃和钾盐过量5～10%,自然冷却后到35～45℃后通水冷却到室温,过滤时用PH9的溶液和无水乙醇洗涤,从而有效地去除了高熔点金属、过渡金属、以及铀、钍、碳、氧等杂质;然后于钽火法冶金中,有效去除了Si、防止了Fe、Ni、Cr污染,在钽精炼中进一步去除了3000℃以下的低熔点金属,有效地降低了C、N、O的含量。节省了电子束炉精炼次数,降低了生产成本。

可自动补偿配合公差的粉末冶金干压成型模具 564     

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本实用新型公开了一种可自动补偿配合公差的粉末冶金干压成型模具,它包括有上模、型腔、下模、三根芯棒、底座,其中,底座上设有芯棒垫片以及芯棒盖,三根芯棒下端抵在芯棒垫片上,用于限制芯棒上下跳动的芯棒盖套设在三根芯棒上,其与左、右两根芯棒配合的位置处开设有滑槽。本实用新型由于芯棒与底座不固连为一体,三根芯棒可通过芯棒盖做水平旋转及移动,但不会上下跳动,在压制过程中芯棒可自动调整与上下模的配合松紧程度,保证了配合精度,使模具不容易损坏。

用于干压粉末冶金成型的检测装置 743     

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本实用新型公开了一种用于干压粉末冶金成型的检测装置，通过影像设备对成型产品进行拍照识别已检测质量好坏，包括机器本体，所述的机器本体中安装有上模、下模和型腔，上模和下模在型腔中合模而成型产品，型腔固定于滑块上，滑块在直线导轨上移动，直线导轨上设置有与型腔尺寸匹配的限位机构，机器本体在型腔外安装有CCD相机，CCD相机错位安装于型腔外部且通过线缆连接控制面板，所述的CCD相机至少安装两个，CCD相机一侧安装有照明灯，所述的控制面板内置可编程控制器，控制面板上安装报警指示器。本装置通过安装影像检测设备，同步将产品实施高度及外观检测，用以提示是否停机，确保产品生产的一致性。

改进型粉末冶金干压成型模具 1043     

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本实用新型公开了一种改进型粉末冶金干压成型模具，包括顶板，顶板的底部固定安装有两个第二伸缩杆，两个第二伸缩杆的活动端分别与同步板的两端固定连接，组装板的底部开设有清理竖槽，组装板的一侧开设有清理侧槽，清理侧槽的内腔固定连通有清理连接头，清理竖槽的底部固定连通有上模，加工台的顶部放置有供料盒，供料盒的一侧固定连接有塑料板，塑料板的正面开设斜槽，塑料板的一侧开设有取料侧槽，斜槽和取料侧槽相互连通，且取料侧槽的内腔固定连通有取料连接头，本实用新型实现有效的脱模并保证了产品不损坏，也能对上模内壁上的原料粉进行清理，保证上模内壁干净。

盲孔压制模具及粉末冶金干压成型设备 869     

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本实用新型公开了一种盲孔压制模具及粉末冶金干压成型设备，其中，盲孔压制模具包括有上模、下模、模板、镶针和弹性元件，上模包括自上而下设置的上模座及过渡模座，模板固定在过渡模座的底部，其中，镶针滑动穿接在模板上，弹性元件的一端连接镶针且另一端连接至上模，整体结构简单，进行盲孔压制操作时，镶针在上模的作用下被压入产品内，此时弹性元件呈压缩状态，当压孔完成后，在弹性元件的复位伸展下，镶针得以自动回位，无需人工干预操作，极大提高了流水作业的效率，有利于降低生产成本。

粉末冶金填料模具 923     

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本实用新型公开了一种粉末冶金填料模具，包括型腔、上模和下模，上模和下模分别装配于型腔的上方和下方，并能在型腔内滑动，上模底部、型腔内壁与下模的顶部构成填料模腔，所述型腔为断差型腔，包括上段型腔和下段型腔，上段型腔为倒锥形，下段型腔为直通型，上段型腔的尺寸大于或等于下段型腔。所述下段型腔的直通型的横截面为多边形、圆形或椭圆形等任意形状。本实用新型通过改变型腔，将原来直通型的型腔改为上下两段的断差型腔，上段型腔比下段型腔大，增加了填料面积，型腔上段的四周粉料能有效补偿刮料板刮料所产生的不良影响，下段型腔与原来直通型的型腔功能相同，与上下模配合完成毛坯成型。