本发明涉及一种提高锂电池固体电解质离子电导率的方法,属于锂电池改性领域。本发明将Li2S,P2S5和溴化亚锡在使用刚玉球在球磨机中混合球磨造粒,制备获得微米级颗粒,将颗粒压制成毫米级片材后在180~220℃下使用氩气保护真空烧结2‑6h,最后将烧结后的产物在230‑260℃的真空炉中退火,最后通过洗涤、干燥等后续处理获得所需的固体电解质。本发明通过溴化亚锡掺杂提供锂离子空位和形成固溶体,同时熔融填充空隙抑制Li2S‑P2S5材料在制备过程中杂相的产生,从而提高固体电解质的电导率。
本发明公开了一种用于汽车铸钢件加工用硬质合金刀片及其制备方法,其成分主要为粘接相(Co)含量为8~10%,添加剂为Ti含量为4~7%,其余为电解WC,经过球磨,压制成型和真空烧结制成。该刀片具有优良的切削性能,适合各种干切削加工生产,可在各生产领域运用。
本发明公开了一种实用性高的复合超导材料的制备方法, 将B4C和Mg粉末充分研磨混合后,压成块状,放入陶瓷坩埚中,用陶瓷内盖盖好,并沿内盖边缘撤入适量B2O3粉,或者用金属管包套,形成密封原料;然后进行真空烧结;烧结温度为700~900℃,保温60~120分钟,然后在真空下自然冷却,即得到MgB2复合超导材料。利用廉价的B4C粉末代替高价的B粉与Mg粉进行反应,利用坩埚自密封技术,在真空条件下,通过固相置换反应获得MgB2复合超导材料,而反应生成的C直接掺杂在样品中,既简化了MgB2超导体的制备工艺,降低了对反应装置的要求,同时也提高了样品的临界电流密度,又极大的节约了MgB2超导体的生产成本。
本发明公开了一种用于汽车铸铁件加工用硬质合金刀片及其制备方法,其成分主要为粘接相(Co)含量为7~9%,TaC含量为1~3%,其余为电解WC,经过球磨,压制成型和真空烧结制成刀片。该刀片具有优良的切削性能,适合各种干切削加工生产,可在各生产领域运用。
本发明公开了一种用于轻量化汽车的钕铁硼复合磁性材料及制备方法。所述钕铁硼复合磁性材料由以下步骤制得:a、称取钕铁硼主体合金原料并吸氢、脱氢处理,制得粗颗粒;b、加入气流粉碎机中制得细粉末;c、在氦气保护下与多孔泡沫铁材料搅拌混合,制得半成品;d、取向成型后真空烧结处理,冷却,制得用于轻量化汽车的钕铁硼复合磁性材料。所述方法具有以下有益效果:本发明通过使用多孔泡沫铁来改性钕铁硼磁性材料,孔隙均匀性好,材料质轻,可用于汽车实现减轻汽车重量的目的,并且加工工艺简单,所得材料晶型结构均一,产品分散均匀,纳米增强增韧明显,可以广泛用于轻量化汽车中。
本发明提供了一种PCB刀具硬质合金制备工艺,步骤包括:1)湿磨:原料配比为:CO为12%,TI为12.8%,碳化物CK40(TiC:WC为4:6)为13%,WC为62.2%,装入球磨机内进行湿磨,球磨比为1:4,乙醇加入量为0.35L/kg;2)压制:干料中加入2%(质量比)成型剂石蜡制粒,干燥网筛后,在压力机上压抷;3)低压真空烧结:1Pa真空状态下烧结,烧结温度为1480℃,烧结时间20h,降温至80℃以下卸炉;4)表面处理:采用50~80目刚玉砂,压缩空气压力为264~400KPa。本发明的有益效果在于:采用本发明工艺制备的PCB刀具硬质合金综合性能优良,价格低廉。
本发明公开的是粉末冶金领域的一种多孔钒铬钛材料的制备方法,包括以下步骤:混料,将金属钛粉、铬粉、金属钒粉和造孔剂放入球磨罐中进行混粉得到混合粉末,在混合粉末中金属粉的质量百分比为70%~50%左右,造孔剂的质量百分比为30%~50%左右;冷压成型,将上步中得到的混合粉末装入磨具中,在100~150MPa的单向压力下进行冷压成型,退模后得到压坯;真空烧结,将上述压坯放入装料罐中,盖上盖子,抽真空,使真空达到10‑3Pa后开始烧结,烧结温度为900~1200℃,保温时间1~3h,最后得到所需多孔钒铬钛材料。该制备方法工艺简单、成本低,能够控制制品的孔隙度和孔径并且能够得到组织结构均匀的多孔材料。
本发明公开了一种原位生成含Ni3Al的粘结相的硬质合金的制备方法,其特征是先制备Ni(OH)2包覆AlN的复合粘结相,和Ni(OH)2包覆WC的复合硬质相,二者混合后经过球磨、过滤、干燥等工序后压制成型,最后进行两段气氛烧结,即在低温下Ar/H2气氛中Ni(OH)2转化成Ni,在高温下真空烧结Ni与AlN发生反应形成Ni3Al,最终制成原位生成含Ni3Al的粘结相的硬质合金。本发明克服了现有的技术中Al易氧化,破碎和均匀分散困难、易挥发损失和烧结迁移易形成孔隙的问题,在烧结过程中原位形成Ni3Al相,且实现在硬质相周围的均匀分布,制备出的硬质合金可用于切削刀具与抗氧化的零部件制造。
本发明是一项硬质合金成型技术,适合于硬质合金等复杂形状零部件的制造,其工艺流程为:①金属粉末与粘结剂混炼,制蜡块;②低压注射成形;③脱蜡预烧;④真空烧结。本发明技术与现有技术相比,具有注射压力低,产品单重大,工艺流程简单,生产效率高,成本低等特点。
本发明公开了一种医用钛表面制备含氟羟基磷灰石/氧化锆过渡涂层的电化学方法,包括以下步骤:在具有三电极系统的电解槽中进行电沉积,医用钛片为工作电极;先在一定浓度和pH的硝酸氧锆溶液中电沉积出Zr(OH)4镀层,沉积电流11.1mA,沉积时间40s;随后在一定浓度和pH的硝酸钙、磷酸二氢铵和氟化钠组成的电解液中沉积得到含氟羟基磷灰石(FHA)镀层,沉积电流0.8mA,沉积时间3600s;经450℃真空烧结,得到FHA/ZrO2过渡涂层。氟部分取代磷灰石中的羟基,氟离子比羟基小,FHA晶格常数变小,使FHA溶解度较HA降低,涂层相貌由微米级的菊花瓣状变化为纳米级的尖锥状,F离子的抑菌作用亦可防止龋齿;ZrO2作为钛基体与FHA涂层之间的过渡层,FHA/ZrO2过渡涂层与Ti基结合强度有极大提高。FHA/ZrO2过渡涂层与钛基结合强度高,抗生理溶解性强,抗菌性好,以期望成为具有良好发展前景的口腔医用材料。
本发明公开了一种高含钨量钨硼铝复合屏蔽板材的制备方法,通过三维混料、冷等静压、真空烧结及多道次热轧工艺,实现了高含量钨与铝基体、硼化物颗粒的复合成型;通过对原料粉末粒径及混料工艺的筛选调控,实现了高含量钨在铝基体中的均匀分散;与此同时,基于冷等静压、烧结、热轧等工艺间的协调优化,有效避免了高含量增强相带来的成型难度大、加工开裂等问题,复合材料的致密性得到显著提升;所制材料具有良好的屏蔽特性及力学性能。
本发明公开了一种多孔钛复合材料及其制备方法,属于金属功能材料及高分子材料技术领域,它能有效地解决以调节参数的方法直接在多孔钛基体上原位生长银粒子和载蛋白或载药物的微球与多孔钛复合成形问题。先采用占位填料法制备多孔钛,选用碳酸氢铵作为造孔剂,在150℃~180℃预烧结后成孔,后经真空烧结成型,从而获得高孔隙率,且包含大量网络状贯通孔隙的多孔钛基体。并且结合阳极氧化处理,使其成为既有宏观孔又有微孔的多尺度孔结构多孔钛。再通过光还原法在多孔钛基体中原位生成银粒子。接着选用交联后的明胶微球作为载体,通过物理吸附包裹载入生物活性分子。主要用于修复人体硬质组织。
本发明公开了一种粘结相中Ni3Al原位生成的硬质合金的制备方法,其特征是先制备Ni(OH)2包覆Al的复合粘结相,和Ni(OH)2包覆WC颗粒的复合硬质相, 二者混合后经过球磨、过滤、干燥等工序后压制成型,最后进行两段气氛烧结,即在低温下Ar/H2气氛中Ni(OH)2转化成Ni,在高温下真空烧结Ni与Al发生反应形成Ni3Al,最终制成粘结相中Ni3Al原位生成的硬质合金。本发明克服了现有的技术中Al易氧化,破碎和均匀分散困难、易挥发损失和烧结迁移易形成孔隙的问题,在烧结过程中原位形成Ni3Al相,且实现在硬质相周围的均匀分布,制备出的硬质合金可用于切削刀具与抗氧化的零部件制造。
本发明属于中子吸收板的制备方法,具体涉及一种高密度中子吸收板的制备方法。它包括下述步骤:步骤一:制备铝合金盒子;步骤二:装料;步骤三:真空烧结;步骤四:热轧,热轧包括小下压量的多道次轧制和大下压量的多道次轧制;步骤五:热轧退火;步骤六:冷轧;步骤七:冷轧退火,本步骤的退火温度为350℃-440℃,退火时间为30min-70min,到达预定时间后自然冷却到室温。本发明的优点是:本发明采用的方法流程简单,整个过程所需温度相对较低,不会产生界面反应,更不会产生Al4C3。而且本发明所制造出来的中子吸收板在板材的两面均包裹铝合金材料,因此耐磨强度大,更加适于乏燃料运输和贮存。
一种增韧镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法,以化学纯MgSO4、NH4Al(SO4)2为原料,工艺步骤:(1)粉体制备与造粒,采用熔盐焙烧法制备镁铝尖晶石纳米粉体,将所制得的纳米粉体加粘结剂球磨24~48小时,然后造粒,形成40~100μm的微粒;(2)成型,将镁铝尖晶石微粒装入模具中初压成型,然后再冷等静压得到致密化素坯;(3)烧结,将素坯进行真空烧结后再放入热等静压炉中烧结。本发明制备的镁铝尖晶石透明陶瓷通式为MgO·nAl2O3,其中1.3≤n≤1.6,在可见波段透过率达到80%以上,n=1.3时,断裂韧性为2.7MPa·m1/2,n=1.5时,断裂韧性为3.2MPa·m1/2。
本发明公开了一种氧化铍基金属陶瓷的制备方法,包括以下步骤:步骤1、将镍金属粉末和氧化铍基陶瓷粉末混合得到初级混料;步骤2、进行压制成型,得到压坯件;步骤3、烘干保温;步骤4、进行真空烧结,得到半成品;步骤5、将得到的半成品进行打磨、精整和干燥后即得。本发明提供的氧化铍基金属陶瓷材料的制备方法,主要解决传统金属陶瓷换热管使用周期短、换热效率低的问题,使制得的氧化铍基金属陶瓷材料的导热系数达到270.3 W/m·K,伸长率达到3.0%,进而使换热管的导热系数和伸长率得到有效提高,解决了目前传统换热管所存在的问题。
本发明属于锂电池正极材料技术领域,具体涉及一种高振实密度的蜂窝状锂电池正极材料及其制备方法。本发明所述方法包括如下步骤:将纳米碳粉与海藻酸钠加入去离子水中,混合均匀后滴加少量磷酸控制PH至5.5~6,机械搅拌30min以上后形成浆料,向浆料中加入浓度1~20g/L的FeCl2水溶液进行浸泡,静置待完全形成胶状物,对胶状物进行干燥后获得凝胶材料,然后与次氯酸锂和磷酸水溶液共混体系;向共混体系加入氨水调节PH至中性,使其充分吸附溶胀后真空干燥,之后在氮气/氢气混合气体保护下,在180~200℃烧结7.5~8.5h,700~850℃真空烧结2~3h即可。采用本发明的方法得到的磷酸铁锂正极粉末可提高其振实密度,提高锂离子传输能力。
本发明公开了一种颗粒增强耐磨多孔钛制备方法,它包括以下步骤:S1、将钛粉和耐磨材料颗粒充分混合均匀;S2、向混合粉末中加入造孔剂,并充分混合均匀;S3、压制成型;S4、粉末压坯在加热炉内加热,去除造孔剂,然后再置于真空烧结炉烧结,即可得到颗粒增强耐磨多孔钛材料。本发明的有益效果是:工艺简单,设备要求低,降低了加工成本,操作方便;使得孔隙率及孔大小可控;加入的造孔剂成本低,且能很好控制多孔钛的孔隙;加入的耐磨硬质颗粒具有高熔点、高硬度、良好的抗氧化能力、良好的润滑性以及耐磨损等特性,很好地改善了多孔钛的综合性能;制备的多孔钛孔隙分布均匀、耐磨耐蚀性能好,工艺可控性好、简便、成本低。
本发明提出了一种功能梯度耐磨铁基复合材料及其制备方法,由母体金属与若干圆锥状增强体构成,圆锥状增强体的底部位于母体金属上表面,由表及里增强相的体积分数逐渐越小,增强体通过陶瓷颗粒预制体与母液金属的熔渗而形成。制备方法包括:设计并制备石墨模具;将陶瓷颗粒与金属粉末使用无水乙醇机械混合均匀得到混合物,将上述混合物填充于石墨模具中,烘干,然后将模具和混合颗粒一起放入真空烧结炉内烧结。金属粉末将陶瓷颗粒粘结在一起,冷却后打开模具,将成型后的预制体取出;将圆锥状预制体放于铸型底部;炉熔炼铁基金属,对铸型型腔造成负压气氛,然后进行浇注。该制备方法具有工艺简单、成本低廉,工艺稳定性高的优点。
本发明公开了一种粗颗粒硬质合金的制备方法,其特征是对粗颗粒WC粉末进行表面粗化处理,然后利用化学反应在WC粉末中引入P元素(及Co元素),再在1125~1225℃热处理使WC粉末中的P与Co形成Co‑P共晶组织,与Co粉混合进行低参数的行星球磨实现WC与Co的均匀混合并降低WC破碎程度,最后经过压制和1360~1380℃真空烧结,烧结结束后以100~110℃/min的平均冷却速度快速冷却到1000℃以下,避免Co2P脆性相在WC/Co界面的析出,在低的烧结温度下制备出了组织均匀,无异常长大,WC晶粒度6~10μm,晶粒分布离散度1.4~1.5的粗颗粒硬质合金。本发明克服了现有的粗颗粒硬质合金时,采用高的烧结温度会导致晶粒度分布宽,出现异常长大,而烧结温度低则难以实现致密化的问题,可用于地矿工具与耐磨零件等领域。
本发明公开了一种硬质合金/钢焊接件的制备方法,属于焊接技术领域。其包括:将硬质合金材料制成生坯后,经真空烧结后制成梯度硬质合金;将梯度硬质合金、金属钎料和钢依次叠放后对其进行钎焊。本发明在硬质合金/钢焊接件的硬质合金表面侧原位构建梯度结构,着眼于硬质合金表面,在合金制备过程中构建可控梯度结构,简化工艺,节约成本,提高焊接效率,且该法可大大提高硬质合金工件的服役可靠性,促进硬质合金材料应用于更广泛工程之中。
本发明公开了一种超细硬质合金刀具材料的制备方法,其特征是对先采用油酸对超细WC粉末进行分散处理,次亚磷酸纳还原硫酸钴使P元素和Co元素在WC颗粒表面沉积,然后在1000~1010℃进行预固溶处理使WC粉末中的P与Co形成Co‑P固溶体,最后经过球磨混合、压制成型和1380~1390℃真空烧结,烧结结束后以100~110℃/min的平均冷却速度快速冷却到1000℃以下,避免Co2P脆性相在WC/Co界面的析出。本发明克服了现有的超细硬质合金刀具材料制备时,采用高的烧结温度会导致晶粒出现异常长大,而烧结温度低则难以实现致密化的问题,可用于数控加工切削刀具材料。
本发明提出一种抑制锂硫电池穿梭效应的正极材料及制备方法,所述正极材料是将三维多孔框架的碳基材料、氧化镍和氧化钕粉末均匀混合,接着低温处理后真空烧结,得到硝酸钕铁电材料,然后通过硫化氢将碳基材料还原同时将单质硫负载在碳基材料表面而制得。本发明提供的硫电池正极材料在应用中,通过将硫固定在框架内部,通过其强极性自发吸附中间产物极性多硫化物,有效避免了正极材料流失的问题,抑制了穿梭效应,得到的锂电池的电学性能优异,具有广阔应用前景。
本发明属于生物医用材料技术领域,公开了一种原位掺杂石墨烯增强磷酸钙复合陶瓷及其制备方法和应用,将石墨烯与磷酸钙初始粉体混合球磨,原位掺杂,进行成型,真空烧结得到原位石墨烯增强磷酸钙生物复合陶瓷。本发明设计科学,方法简单,操作简便,应用范围广。本发明的原位石墨烯增强多孔磷酸钙陶瓷不仅具有优异的力学性能,而且具有较好的生物性能,满足临床部分承力骨缺损修复与再生的要求。
本发明属于固态电池技术领域,涉及锂电池固态电解质材料及其制备,具体提供一种共烧结改性固态电解质陶瓷片及其制备方法,用以解决现有LATP固态电解质陶瓷片要获得高致密的陶瓷片需要成本更大的真空烧结技术,且存在离子电导率不高、正极与电解质界面接触差、锂金属副反应等问题。本发明,采用空气气氛下的硼酸、氧化钇(Y2O3)和/或氧化锆(ZrO2)共烧结工艺,对LATP进行共烧结改性,得到微观结构形貌呈纳米砖堆砌状的固态电解质陶瓷片;所述固态电解质陶瓷片能够在空气气氛下烧结,对设备成本要求低,得到的陶瓷片致密度高,同时,电导率提高;并且硼酸水热包覆有利于保护与支撑LATP结构,减少与锂金属的副反应;进而提升固态电池的循环寿命。
本发明提供了一种使用AM体系凝胶注模成型工艺制备锆酸镧钆透明陶瓷(LaxGd2‑xZr2O7)的方法。本发明提供的制备方法包括以下步骤:(1)用固相法制备前驱体粉末;(2)采用凝胶注模成型工艺将步骤(1)得到的前驱体粉末制成素坯;(3)采用真空烧结制备锆酸镧钆透明陶瓷,制得的锆酸镧钆透明陶瓷,具有高密度、高透过率以及高强度的优点,有望应用于核环境的光学镜头材料。本发明首次采用凝胶注模工艺成功制备了透过率为78%的高透明锆酸镧钆陶瓷。
本发明公开了一种纳米颗粒改性的碳化钛基硬质合金及其制备方法,其中碳化钛基硬质合金由下列质量百分比的原料组成:纳米碳化钛(TiC)2?8%,碳化钛(TiC)45?55%,碳化钨(WC)15?20%,镍(Ni)15?20%,钼(Mo)6?10%,钨(W)1?2%,碳化铬(Cr3C2)1?2%,碳粉(C)0.5?1.5%;其制备方法为:(1)混合料的制备;(2)球磨、过滤、干燥、掺胶、制粒,获得颗粒大小均匀的混合料颗粒;(3)压制成型、真空烧结,冷却至室温即得成品,本发明制备的硬质合金材料硬度高,耐磨性、耐腐蚀性好,孔隙度低且性价比高,可用于低碳钢连续切削的精加工。
本发明公开了一种利用金属浆料法对碳基材料表面改性的方法,目的在于解决碳基材料与Cu连接时,存在难润湿,以及两者膨胀系数、弹性模量差别大,连接困难的问题。按照下述步骤进行:金属粉末配置(称重、球磨、干燥)、浆料制备、碳基材料表面丝网印刷和真空烧结。其中金属粉末质量纯度为99.99%;真空烧结的温度和时间分别为1200‑1300℃,和30min‑2h。本发明能够在碳基材料基体上生成结合强度优良的碳化铬涂层,能够有效解决碳基材料与铜之间的润湿性,同时该方法的生产成本低,适宜大规模制造。
具有表面脱立方相梯度结构的硬质合金基体(简称脱Β相梯度合金)由于其表面无立方相的韧性材料起到了涂层时阻止高温应力裂纹扩散到基体材料的作用,从而保证了涂层刀具的优良性能。其制备方法为:在含TI的P类硬质合金原料粉末中加入超细粒度的TI(C,N)粉末,按一定工艺得到可压制粒料,压制成型,在真空烧结炉中按一定的工艺路线进行真空烧结,通过实现N,TI元素的迁移,形成脱Β相梯度合金。TI(C,N)粉末的含量为:2%~10%,其平均粒度为0.1~0.5ΜM,烧结温度为:1380~1480℃。脱Β相梯度层厚度为10~40ΜM。
本发明公开了具有近等轴WC晶粒的硬质合金的制备方法,其特征是先将WC和CO的混合粉末在无水乙醇中进行湿磨、干燥、压制后在1400~1440℃进行真空烧结;烧结完成的同时往炉中通入氮气进行真空淬火,氮气压力为0.1~0.4MPA,淬火时间为5~10分钟;然后出炉在液氮中进行深冷处理,处理温度为150-196℃,保温时间为:硬质合金的重量×重量系数+硬质合金的CO百分含量×成分系数,其中重量系数为5~25MIN/G,成分系数为10~20MIN;并在真空炉中在120~200℃进行回火处理,保温时间为1~3H。采用本发明的WC基硬质合金制备方法,使WC的溶解析出过程得到控制,其三棱柱状形貌得以改变,获得了近等轴的WC晶粒,WC晶粒引起的应力集中及对基体的割裂作用减小,且处理后合金表面应力状态为压应力,因此硬质合金的韧性和抗冲击能力提高。
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