本发明公开了一种钒镍硬质合金的制备方法,该钒镍硬质合金的制备方法包括以下步骤:步骤一,称取原料碳化钨、碳化钒、石墨、钴、镍粉;步骤二,原料在球磨机中进行球磨,球磨后加入粘结剂,进行搅拌并造粒,得到粉末粒料;步骤三,将粉末粒料放入模具中压制成型;步骤四,将压制好的坯块放入真空烧结炉中进行烧结,得到钒镍硬质合金。本发明提供的钒镍硬质合金,用部分镍代替钴,用部分钒代替钨,极大地节约我国的钨钴资源并扩大钒资源的综合利用,可以创造巨大的经济社会效益。
本发明公开了一种铁镍代钴粘结相的硬质合金材料及其制备方法,其特征在于,首先称取金属碳化物:0~20%,粘结相5~35%,补碳剂0~1%,余量为硬质相的粉末;然后将硬质相粉末在球磨机中进行预球磨;加入其他种类粉末混合湿磨;再对湿磨料浆进行湿料过筛、干燥过筛、掺胶造粒并使用10~40MPa压力对粉料模压成型为生坯;最后采用在1400~1550℃真空烧结制备出铁镍代钴粘结相的(W,Ti)C基硬质合金材料。本发明通过使用羰基铁镍粉作为粘结相,使用碳化钨钛固溶体粉末作为硬质相,解决了传统粘结相钴金属市场价格昂贵、我国矿藏稀缺、特殊环境服役寿命短等问题和实际工业生产中碳化钨高温烧结易产生脆性脱碳相和游离碳、晶粒异常长大等问题,适合用于切削刀具、耐磨零件等用途。
本发明公开了一种玄武岩纤维优化的吸音孔洞结构材料及其制备方法,该方法为将经过处理过的玄武岩纤维加入造孔剂材料中,制成球形纤维复合材料为造孔剂,或将已知尿素颗粒表面粘连处理过的玄武岩纤维制成造孔颗粒,该颗粒与基体材料均匀混合压制,压制后的材料通过高温真空烧结,高温易分解的造孔材料去除后形成内部分散有玄武岩纤维的孔洞。本发明针对多孔材料内孔进行强化,在不降低泡沫金属孔隙率的条件下,利用比表面积较大的纤维增大内孔比表面积,达到增强吸音效果,投资小,工艺简单,内部基体优化效果明显。
本发明公开了一种医用钛表面制备柠檬酸,羟基磷灰石/氧化锆过渡涂层的电化学方法,包括以下步骤:在具有三电极系统的电解槽中进行电沉积,医用钛片为工作电极;先在一定浓度和pH的硝酸氧锆溶液中电沉积出Zr(OH)4镀层,沉积电流11.1mA,沉积时间50s;随后在一定浓度和pH的硝酸钙、磷酸二氢铵、柠檬酸钠和过氧化氢组成的电解液中沉积得到柠檬酸修饰的HA(Cit-HA)镀层,沉积电流0.9mA,沉积时间2700s;经450℃真空烧结,得到Cit-HA/ZrO2过渡涂层。柠檬酸根延长了HA晶体的形核孕育期,涂层相貌由微米级的菊花瓣状变化为纳米级的针状,且HA涂层实现了由内层致密逐渐到外层疏松的过渡;ZrO2作为钛基体与HA涂层之间的过渡层,Cit-HA/ZrO2过渡涂层与Ti基结合强度有极大提高。后期的模拟体液浸泡实验初步表明,Cit-HA/ZrO2过渡涂层具有较好的生物活性。
本发明公开了一种医用钛表面制备羟基磷灰石/氧化锆梯度涂层的电化学方法,包括以下步骤:在具有三电极系统的电解槽中进行电沉积,待涂层的医用钛为工作电极;先在一定浓度和pH的硝酸氧锆溶液中电沉积出Zr(OH)4镀层,沉积电流20mA,沉积时间600s;随后在一定浓度和pH的硝酸钙和磷酸二氢铵组成的电解液中沉积CaHPO42H2O镀层,沉积电流1.5mA,沉积时间900s;得到的涂层材料经真空烧结,升温至650℃、升温速率为10℃/min、保温2h、然后随炉冷却,得到HA/ZrO2复合镀层。涂层中的成分均以离子形式沉积到基材上,HA/ZrO2梯度涂层与Ti基结合强度有显著提高。抗腐蚀和模拟体液实验表明,即使是表层的HA由于生物学作用全部溶解掉,剩下的ZrO2层仍然具有较好的抗腐蚀性和一定的生物相容性。
本发明提供了一种块状室温铁磁性Si1‑xGexMy半导体、制备方法及其应用,该方法包括:S1:在含有无水乙醇的玛瑙球磨罐中加入玛瑙球、硅粉、锗粉和锰粉或者铁粉,并使球与料的质量比为8:1;S2:将上述玛瑙球磨罐放入行星球磨机中以200r/min的转速进行球磨;S3:将球磨后的含有无水乙醇的混合粉放入真空干燥箱中进行干燥得到干燥的混合粉;S4:将干燥混合粉放入石墨模具中使用放电等离子体烧结,放电等离子体烧结条件为:在50MPa的负载压力下,以100℃/min的加热速率加热到800℃,然后在800℃温度下真空烧结0.5h,烧结结束后,在0MPa的负载压力下自然冷却至室温,得到Si1‑xGexMy块体,M为Mn或Fe。本发明制备的Si1‑xGexMy半导体具有均匀的锰或铁掺杂分布、良好的结晶性和高温铁磁性。
本发明提供一种钛酸盐微波介质陶瓷与金属钎焊用活性钎料及其制备方法,质量分数含量范围分别为Cu:60~85%,锡:5~15%,钛:8~15%,镍:3~8%,含氟硼酸钾适量。经过球磨混料、压制成型、真空烧结、退火、轧制等工艺制备而成。本发明提供的Cu‑Sn‑Ti‑Ni活性钎料熔点在930~1100℃之间,降低了传统陶瓷与金属钎焊用活性钎料中对银的要求,极大程度上降低了陶瓷金属化成本,解决了非氧化物陶瓷与金属难钎焊的问题,使用本发明Cu‑Sn‑Ti‑Ni活性钎料,焊接工艺简单,得到的接头连接紧密,性能良好。
本发明公开了一种高焊接性能的硬质合金的制备方法,其特征是先将纳米TiC0.5N0.5粉末在 丙酮中超声分散1~6h;然后与硬质合金原料粉末混合,并加入1.0~2.0wt%的成型剂聚乙二 醇,在无水乙醇中高能球磨24~48h;最后经过压制成型并在1440℃~1480℃下真空烧结1~ 1.5h。采用本发明的方法制备的硬质合金表面富Co,因Co的热膨胀系数与钢非常接近,因 此降低了焊接过程中的膨胀系数的不匹配,降低了焊接应力,有效减少硬质合金刀具焊接后 脱片及碎片现象,提高刀具生产的成品率及刀具质量,延长刀具寿命,因此本发明的硬质合 金具有高的焊接性能。
本发明公开了一种硬质合金与钢的连接方法,其特征是先利用粉末冶金方法制备心部有圆柱孔的硬质合金生坯;然后将一定尺寸的钢质芯棒放置在生坯的圆柱孔中;硬质合金生坯与钢质芯棒在1300℃~1450℃下进行真空烧结处理。硬质合金生坯发生尺寸收缩实现致密化,控制其心部圆柱孔径小于钢质芯棒直径,便实现了与钢质芯棒的紧密机械连接。同时,烧结过程中硬质合金与钢质芯棒接触的边界部分发生相互扩散,保证了硬质合金与钢材的冶金结合。本发明具有工艺简单、成本低、硬质合金与钢材结合紧密、且连接时不添加的优点。
本发明公开了一种不锈钢粉末板材,包括以下重量份的组分:1200目不锈钢粉末100~120份、300目不锈钢粉末100~120份、氮化镁20~30份、粗海盐20~30份、纳米氧化铝10~20份、虫胶5~13份、粘合剂10~20份、烧结助剂5~10份和润滑剂5~10份;其制备方法包括以下步骤:(1)按配方将组分加入球磨罐中球磨,再加入纳米氧化铝、虫胶和粘合剂继续球磨,于雾化装置中造粒;(2)将颗粒与烧结助剂和润滑剂混合,模压成型;(3)在分解氨气氛下,将生坯烧结,再于真空烧结炉内烧结,退火,得不锈钢粉末板材。本发明可提升不锈钢板材的烧结密度,抗拉强度等,便于板材的应用。
本发明公开了一种表层脱碳相梯度硬质合金材料及其制备方法,该硬质合金材料由包括粘结剂、(W,Ti)C粉、碳氮化物或氮化物、WC粉和W粉的原料组分制得,制备方法包括:将粘结剂、(W,Ti)C粉、碳氮化物或氮化物、WC粉和W粉混合后,研磨、干燥压制成生坯,再对生坯进行真空烧结。本发明通过在YT(WC‑TiC‑Co)类硬质合金中引入少量碳氮化物或氮化物,利用W‑C‑Co体系比W‑Ti‑C(N)‑Co体系对碳的敏感度更高,通过W调节碳含量,使总碳含量低于W‑C‑Co体系下限而高于W‑Ti‑C(N)‑Co体系下限,从而表层获得脱碳相组织而内部不出现脱碳相组织,从而得到表层脱碳相硬度高、耐磨粒磨损性好,内部正常组织抗塑性变形性好的表层梯度硬质合金材料,该硬质合金的制备方法工艺简单、过程易控。
本发明公开了一种固溶体基金属陶瓷刀片材料的制备方法及得到的刀片材料,其中,所述方法先对(Ti,W)C粉进行预研磨,然后与Co粉、NbC粉和TaC粉混合研磨、过滤和干燥后,压制成生坯,最后进行真空烧结和低压烧结,得到刀片材料。在本发明中,对(Ti,W)C粉进行预研磨,细化晶粒,其粒度分布趋于均匀,这样,有利于提高材料的强度;采用NbC粉部分或全部替代价格昂贵的TaC粉,显著降低了材料的成本,同时,材料的硬度和韧性不但没有降低,反而得到提升,从而降低刀片的磨损。
本发明涉及一种金属陶瓷材料的制备方法,特别涉及一种羰基铁/镍复合粘结相TiC基金属陶瓷的制备方法,属于复合材料领域。本发明针对目前TiC金属陶瓷的制备过程中存在的粉末烧结性差以及大量战略资源的使用,提出了采用高活性的羰基铁粉替代Co粉作为粘结相进行粉末冶金制备TiC基金属陶瓷的方案。本发明首先采用行星式球磨制备TiC‑碳化物混合粉末;然后将羰基铁粉/镍粉粘结相粉末与TiC‑碳化物混合粉末采用行星式球磨混合制备出混合料,通过干燥、掺胶、过筛、压制成型制备出TiC基金属陶瓷的生胚;最后采用真空烧结,在羰基铁粉高活性的作用下提高粉末的烧结性能,促进致密化,改善金属陶瓷的性能。
本发明公开了一种钨铁合金材料的制备方法,本发明包括以下步骤:一、将高纯钨粉与高纯铁粉进行酒精湿磨;二、混合完成的粉末进行烘干;三、将烘干粉末过筛后,进行模压成型和等静压压制成型;四、将压制成型的粉坯放置于热压真空烧结炉中进行烧结。采用本发明方法制备的钨铁合金,密度高,屏蔽效果好。
本发明所述纯高丰度稀土‑Fe‑B稀土永磁材料,化学式为LREaFe100‑a‑b‑cBbTmc,所述化学式中,LRE为高丰度稀土,其组成为Ce1‑xLax,0≤x≤0.5,Tm为Co、Cu、Al、Ga、Nb、Zr中的至少一种。上述稀土永磁材料的制备方法,工艺步骤如下:(1)配料与熔铸;(2)制备磁粉;(3)制备磁场成型生坯;(4)冷等静压;(5)烧结,采用真空烧结或低压烧结,烧结结束后快速冷却;(6)热处理,将步骤(5)得到的烧结磁体进行回火处理。本发明所述纯高丰度稀土‑Fe‑B稀土永磁材料,最大磁能积能达到80kJ/m3以上,矫顽力能达到700kA/m以上,具有很好的性价比。
本发明涉及一种φ80以上大规格硬质合金阀球生产工艺,包括步骤如下:按照配方所需的比例,配置混合料;将混合料注入上、下半球模组装成球模,密封后送入静压机中,压制出阀球初步形状,调整球模压制角度,多次压制成型;采用真空烧结工艺对压制成型后的阀球进行烧结;在压力烧结炉内进行加压返烧;在研磨机上研磨制作成品球;检测成品球参数,确定合格后完成加工,不合格产品进行破碎回收处理。本发明能按照不同要求,制定不同的配方,制取混合料;采用多次成型的方式,所生产的毛坯球有效解决了现有技术方式产生的压制缺陷;采用特殊的烧结工艺,不会形成裂纹;成品球尺寸精度达到±3μm、椭圆度<1μm、粗糙度达到小于等于Ra0.01。
本发明公开了一种钛合金表面涂层及其制备方法,所述制备方法包括以下步骤:配置钛合金粉末和钛合金基涂层粉末,所述钛合金粉末包括氢化钛粉、合金元素粉;所述钛合金基涂层粉末包括氢化钛粉、合金元素粉、以及碳化硅粉末,且钛合金粉末和钛合金基涂层粉末的合金元素粉相同;采用模压成形,得到零件生胚,其中钛合金基涂层粉末可铺设在模腔底部、钛合金粉末上部或同时在钛合金粉末上下部位;对所述零件生胚在1250‑1350℃条件下真空烧结1‑4h,得到所述钛合金表面涂层。本发明制备得到的钛合金基涂层与基体之间的界面结合良好,零件工作面具有耐磨及抗氧化的特点,制备工艺过程简单,容易实现规模化生产。
本发明公开了一种Ti(C,N)基金属陶瓷/钢焊接件的制备方法,属于焊接技术领域。其包括:将Ti(C,N)基金属陶瓷材料制成生坯后,经真空烧结后制成梯度金属陶瓷;将梯度金属陶瓷、金属钎料和钢依次叠放后对其进行钎焊。本发明在金属陶瓷/钢焊接件的金属陶瓷表面侧原位构建梯度结构,着眼于金属陶瓷表面,在金属陶瓷制备过程中就构建可控梯度结构,简化工艺,节约成本,提高焊接效率,且该法可大大提高金属陶瓷工件的服役可靠性,促进金属陶瓷材料应用于更广泛工程之中。
本发明涉及固态锂离子电池技术领域,特别是涉及一种锂电池正极片和固体电解质的组合片的制备方法包括:将正极浆料加入四硼酸锂溶液中加热回流,过滤后的固体预烧,球磨,将球磨浆料涂布于正极基片的表面,烘干即得正极片;将正极片置模具内部,使涂布层面与石榴石固体电解质前驱体相接触,模压成型,将成型的薄片真空烧结,即得。本发明解决现有技术中石榴石类固态电池电解质与正极材料交叉扩散的问题。本发明在正极材料与石榴石固体电解质的界面中,形成正极材料与石榴石固体电解质的缓冲层,抑制正极与石榴石固体电解质的相互扩散。
本发明公开了一种氧化锆基金属陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:步骤1、取设计量的铁金属粉末和氧化锆基陶瓷粉末混合成粉得到初级混料;步骤2、进行压制成型,得到压坯件;步骤3、将得到的压坯件烘干保温;步骤4、进行真空烧结,得到半成品;步骤5、将得到的半成品进行打磨、精整和干燥后即得。本发明提供的氧化锆基金属陶瓷材料的制备方法,主要解决传统预热炉中金属陶瓷换热管不耐用、换热效率差的问题,通过复配一种具有良好导热性和伸长率的氧化锆金属陶瓷材料,改进传统生产工艺,克服了传统换热管使用寿命短、换热效率低的问题,尤其适用于预热温度在800℃以上的气相预热炉中。
本发明公开了一种超细硬质合金的制备方法,其特征是对先配制Cu源混合液,再添加十八胺对超细WC粉末进行分散处理,次亚磷酸纳还原硫酸铜使P元素和Cu元素在WC颗粒表面沉积,然后在750~780℃进行处理使WC粉末中形成Cu‑P共晶组织体,最后经过球磨混合、压制成型后进行液相烧结。升温到700℃后即充入Ar气抑制Cu挥发,最后在1370~1390℃真空烧结,烧结结束后以80~100℃/min的平均冷却速度快速冷却到700℃以下,避免Cu3P和Co2P脆性相在WC/Co界面的析出,在低的烧结温度下制备出了强度≧3600MPa,组织均匀,无WC晶粒异常长大,WC晶粒度0.35~0.5μm的超细硬质合金。本发明克服了现有的超细硬质合金制备时,采用高的烧结温度会导致晶粒出现异常长大的问题,可用于数控加工切削刀具材料。
本发明是一种用于骨组织修复的多孔钛人工骨及其制备方法。该方法以钛粉为原料,依次通过配料、制浆、发泡、烧结和清洗工艺制得多孔钛人工骨。即使用分散剂,粘结剂和双氧水制成混合溶液;在混合溶液中加入钛粉制成浆料,再发泡干燥得多孔钛毛坯;于真空烧结炉中烧结得多孔钛块体;加工成所需形状后,清洗,晾干,制得用于骨组织修复的多孔钛人工骨。该人工骨具有孔尺寸100-700微米,平均孔尺寸200-500微米的互相连通大孔,大孔壁上几微米至数十微米的微孔结构;孔隙率30%-90%可控;其抗压强度和弹性模量在人自然骨范围内:抗压强度3-193MPa,弹性模量小于25GPa;能有效减轻应力屏蔽效应,提高植入体成功率。
本发明公开了一种脉冲电化学沉积制备羟基磷灰石/氧化锆复合涂层的方 法,用钙盐、磷酸盐和硝酸锆配置一定浓度和pH值的电解液,在具有三电极 系统的电解槽中进行电沉积;以饱和甘汞电极为参比电极,铂金片为对电极, 待涂层的生物医用金属为工作电极;脉冲电位高电位-1.2V,脉冲低电位-3.5V, 脉宽100s,沉积时间3h;得到的生物医用金属涂层材料经真空烧结,升温至 1200℃、升温速率为3℃/min、保温2h、然后随炉冷却,得到具有羟基磷灰 石/氧化锆复合涂层的生物医用金属。涂层中的成分均以离子形式沉积到基材 上,ZrO2在复合涂层中的均匀分散,复合涂层致密、均匀。
本发明公开了一种氧化铝基金属陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:步骤1、取设计量的金属粉末和氧化铝基陶瓷粉末混合后得到初级混料;步骤2、进行压制成型,得到压坯件;步骤3、将得到的压坯件烘干保温;步骤4、将压坯件进行真空烧结,得到半成品;步骤5、将得到的半成品进行打磨、精整和干燥后即得。本发明提供的氧化铝基金属陶瓷材料的制备方法,主要解决传统氧化铝基金属陶瓷换热管使用周期短、换热效率低的问题,通过复配一种具有良好导热性的氧化铝基金属陶瓷材料,改进制备工艺,克服了现有预热炉换热管换热效率低、使用周期短的问题。
本发明公开一种汽车铝合金加工用超细硬质合金刀片的制备方法,其具体的步骤为先对0.4~0.6μm的超细粉末按一定比例混合,然后经过高能球磨和压制成刀具,最后在真空烧结炉中烧结成型。本发明得到的超细硬质合金刀具用于切削铝合金具有高切削寿命长、好的耐冲击性和好的工件表面质量,并且适用于高速铝合金切削。
本发明提出的一种复合激光介质的扩散键合方法,旨在提供一种可控性强、性能良好的方法。本发明通过下述技术方案予以实现:从上述陶瓷或晶体中先选取二块或多块;再对选取介质进行光学加工;将二块或多块介质经酒精清洗后,放入硫酸体积:磷酸体积=1:5,10%~20%的混合酸中;将介质从酸液中取出清洗,然后在结合面涂覆硅胶进行胶粘,用钼夹具压紧;将压紧后的陶瓷或晶体的复合体放入马沸炉中缓慢升温到300℃保温3~10小时,再缓慢升温到800℃保温,然后缓慢降至室温。再将复合体从马沸炉中取出,放入真空烧结炉中,在1600~1800℃保温,最后缓慢降至室温。将制备得到的复合介质放入气氛烧结炉中,在氢气、氧气或空气气氛下1200~1500℃保温40~200小时,随后降至室温。
本发明公开了一种制备铁基表面复合材料的烧结扩散法,其特征是先利用粉末冶金方法制备心部有圆柱孔的铁基材料生坯;然后将一定尺寸的钢质芯棒放置在生坯的圆柱孔中;铁基材料生坯与钢质芯棒在900℃~1250℃下进行真空烧结处理。铁基材料生坯发生尺寸收缩实现致密化,控制其心部圆柱孔径小于钢质芯棒直径,便实现了与钢质芯棒的紧密机械连接。同时,烧结过程中铁基材料与钢质芯棒接触的边界部分发生相互扩散,保证了表面铁基材料层与心部钢材的冶金结合。本发明具有工艺简单、成本低、表面铁基耐磨材料与内部钢材结合紧密的优点。
本发明公开的一种利用钒钛磁铁矿碳热原位反应烧结制备铁基摩擦材料的方法是先将钒钛磁铁精矿粉和还原剂石墨粉球磨混合均匀后进行真空碳热预还原,然后再与铁粉、润滑剂石墨粉、铜粉、锡粉、铅粉、稀土硅铁合金粉和硬脂酸锌粉进行二次球磨,混合均匀后经冷压制制成压坯,并将压坯置于真空烧结炉中进行烧结。由于本发明采用的是真空预还原+冷压+真空无压烧结的技术方案,因而可在不具备热压烧结条件下,用天然钒钛磁铁精矿粉制备出了铁基摩擦材料,填补了在没有热压烧结条件下利用真空碳热原位反应烧结法来制备铁基摩擦材料的空白,不仅使获得的材料具有原位合成和粉末冶金烧结的优点,且致密度更高,同时可大大节约设备的投资成本。
本发明公开了一种镍钛合金表面制备含硅羟基磷灰石纳米复合涂层的电化学方法,包括以下步骤:采用三电极系统进行恒电流沉积,镍钛片为工作电极,铂片为对电极,饱和甘汞电极为参比电极;在硝酸钙、磷酸二氢铵和纳米二氧化硅组成的电解液中沉积得到含硅羟基磷灰石纳米复合涂层,电流0.8mA,时间1800s,温度65℃,最后对样品进行400℃真空烧结。涂层外部为微米级的多空洞状,多孔结构可为纤维细胞、骨细胞向生物陶瓷材料中生长提供信道和空间,增加了新骨与植入材料的结合面积;二氧化硅作为添加剂,一方面缓解了涂层与基底的热膨胀系数失配现象,有效提高涂层与镍钛的结合强度,另一方面硅掺杂HAP复合涂层能够有效的提高成骨细胞的活性和骨的生长速率。
本发明书主要公开一种金属钛牙种植体表面改性的一种方法,采用多电极法在其表面制备具有生物相容性和生物活性的二氧化钛/羟基磷灰石复合涂层,此技术适用于大多数医用金属表面的改性。其主要步骤有以下几步:(1)机械面螺纹状钛牙种植体经超纯水,丙酮,无水乙醇超声清洗后晾干;(2)采用多电极法在种植体表面阳极氧化一层排列分布均匀,孔径大小一致的二氧化钛纳米管阵列,作为一个缓冲层;(3)采用多电极法在钙磷电沉积液电沉积羟基磷灰石涂层,制备出的羟基磷灰石涂层分布均匀,纯度高,具有很好的生物活性;(4)经以上工艺所得的材料经高温真空烧结处理。通过以上步骤所得的二氧化钛/羟基磷灰石涂层复合涂层具有很好的结合强度,优异的生物活性,使得经过表面改性后的牙种植体具有更加广泛和长远的应用前景。
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