一种微观形貌可控的煤沥青基碳材料的制备方法,属于高分子化工、煤化工与碳材料制备工艺领域。首先用还原剂屏蔽或除去煤沥青中羰基、醛基等对自由基聚合反应的干扰;将煤沥青与单体共溶,煤沥青为溶质,形成本体溶液聚合体系,进行热引发本体聚合制备聚合物改性煤沥青;减压蒸馏脱除残余单体和轻质组分,得到高软化点聚合物改性煤沥青;将高软化点聚合物改性煤沥青进行程序碳化,得到不同形貌结构的煤沥青基碳材料。本发明解决了单纯聚合物在煤沥青体系中单链段分散困难的问题,同时改进了煤沥青基前驱体,碳化调控方法单一的问题,实现高分子改性煤沥青精细化的要求,以及碳材料结构制备的可控,为高性能碳功能材料的制备提供了新方法和新思路。
本发明属于功能材料中金属‑有机骨架纳米材料技术领域与高分子材料技术领域,提供了一种二维MOF催化α‑癸烯聚合制备聚α‑烯烃的方法。该催化剂利用其较小的孔隙结构阻止聚合物进入孔道,从而保证二维MOF材料不会因孔道堵塞失活;并且其具有稳定的结构使其能够实现多次重复利用;该催化剂活性中心为金属缺陷空位,使催化剂活性中心均匀裸露在催化剂表面,在催化过程实现了无助催化剂存在且能高效催化,也实现了聚合产物层层脱落而不堵塞活性中心的效果。本方法制备工艺简单、安全。
本发明属于激光增材制造功能材料技术领域,具体涉及一种激光增材制造用Ni‑Co‑Mn‑Al‑Y磁性形状记忆合金材料及其制备方法。所述合金材料化学成分按照原子百分比为:Ni:40~43%,Co:8~10%,Mn:28~32%,Al:19~21%,Y:0.1~0.3%。采用真空感应熔炼气雾化技术制备的Ni‑Co‑Mn‑Al‑Y合金粉末的特征指标满足激光增材制造需求,再由合金粉末通过直接激光沉积制得的Ni‑Co‑Mn‑Al‑Y磁性形状记忆合金样品具有可逆的马氏体相变特征及良好的力学性能,该合金粉末及制备方法在激光增材制造磁性形状记忆合金领域具有重要的应用前景。
本发明属于环境功能材料技术领域,具体涉及一种新型功能化磁性多孔生物炭材料及其制备方法与应用。本发明是以丝瓜络为原料,利用N,Fe‑掺杂的表面修饰技术对基底材料进行修饰改性,以氢氧化钾为活化剂,利用高温碳化方式合成,制得新型功能化磁性多孔生物炭材料。本发明通过改性后的材料孔隙多、比表面积大、吸附位点增加、吸附性能优异,且可在水中完成富集、回收,减少了有机溶剂的使用,高效便捷。该材料对水中的氟喹诺酮类抗生素具有良好的吸附性能。
一种胺化合反应法制备不同形貌五氧化二钒微/纳米晶,属于无机功能材料的制备领域。以有机胺和钒化合物为原料,按比例加入到溶剂中,在一定温度下反应0.5-2h,然后抽滤获得前驱体。有机胺从C4以下且含N个数少于4的脂肪胺、酰胺和有机铵盐中任意选取其中一种;溶剂在乙二醇、丙三醇、丁二醇,异丙醇中选取其中的一种;将前驱体在不同工艺条件下处理即可得到不同形貌的五氧化二钒微/纳米晶。该方法整个制备过程工艺简单,原料易得,成本低廉且产量大;溶剂可以循环利用,对环境无污染。更重要的是,使五氧化二钒微/纳米晶的生成条件更加温和,形貌容易控制。本发明制造成本低、产品性能好、绿色环保。
一种四氧化三钴纳米中空球镶嵌碳片花状复合材料的制备方法及其应用,属于新型功能材料与新能源技术领域。这种融合四氧化三钴纳米中空结构与碳片结构于一体的花状复合材料成功实现了多级结构的有机耦合,制备方法简单可靠。碳片不仅增加了复合材料的导电性,而且作为基体起到了固定空心四氧化三钴纳米球的作用。作为锂离子阳极材料,碳片结构大大缩短了电解质和锂离子的传输距离,四氧化三钴空心结构有利于提高储锂比容量并缓冲充放电过程氧化物的体积膨胀,因此,以上复合材料作为锂离子电池阳极材料有助于开发高比容量和优异循环性能的锂离子电池。本发明为高性能锂离子电池阳极材料的制备提供了一种很好的设计策略。
本发明属于精细化学品及相关化学技术领域,提供了一种丁二烯衍生物的制备方法。以苯乙炔及其衍生物为原料,在金属催化剂和添加剂的作用下,于无水有机溶剂中反应,转化为2,3‑二取代‑1,3‑丁二烯类化合物。本发明的有益效果是操作简便、条件温和、环境友好、有实现工业化的可能性,并且以较高收率得到丁二烯类化合物;利用该方法所合成的丁二烯类化合物可以进一步官能化得到各类化合物,随后应用于天然产物、功能材料及精细化学品的开发与研究。
本发明属功能材料制备技术领域,涉及一种钼酸铬微纳米材料的制备方法,将钼酸和硝酸铬,溶解在草酸水溶液中,在加热并且搅拌的条件蒸干水,并进行交联反应,然后在马弗炉进行热处理即获得钼酸铬微纳米材料。本发明工艺简便易行,纯度高,杂质含量低,产品制备成本低,性能优异,可以工业化批量生产。本发明所制备的钼酸铬微纳米材料作为负热膨胀材料使用,在航天材料、发动机部件以及集成电路板、光学器件等方面具有广泛的应用前景。
本发明属功能材料制备技术领域,涉及一种纳米铜@碳核壳结构润滑油添加剂的制备方法,其将二价铜盐、还原剂和芘衍生物在有机溶剂中混合溶解,接续在高压釜中进行溶剂热反应,自然冷却至室温后经过滤膜真空过滤后即得目的产物。本发明首次利用芘衍生物作为结合剂制备纳米铜@碳核壳结构复合材料。二价铜盐在溶剂热反应过程中被还原剂还原生成纳米铜,芘衍生物在溶剂热反应过程中生成碳材料包覆在纳米铜外面。本发明所制备的纳米铜@碳核壳结构材料具有质量高,均一性高、杂质含量低,良好抗氧化性能等优点,作为润滑油添加剂能够显著提高摩擦性能。该发明的方法具有工艺过程简单、操作方便、成本低等优越性,易于工业化生产。
本发明属功能材料制备技术领域,涉及一种窄带隙二氧化锡半导体纳米材料的制备方法,向草酸水溶液中滴加氯化亚锡的甲醇溶液,在恒温并且搅拌的条件下反应直到前驱物沉淀生成,过滤、水洗、干燥,然后在马弗炉进行热处理即获得窄带隙二氧化锡半导体纳米材料。本发明工艺简便易行,纯度高,杂质含量低,产品制备成本低,性能优异,可以工业化批量生产。本发明制备的目的产物窄带隙二氧化锡半导体纳米材料的禁带宽度为2.4~2.6 eV,具有良好的导电、隔热、透明,以及光催化等性能。
本发明涉及一种可控矿物纤维晶型微细结构的装置及利用其可控方法,属于超细功能材料的制备及应用领域。本发明所述装置包括辊压机、解理装置、气流粉碎机、分级机;所述辊压机的出料口与解理装置连接;所述解理装置的不合格产品出料口与辊压机的进料口连接;所述解理装置的合格产品出料口与气流粉碎机连接;所述气流粉碎机的上腔体与分级机连接。本发明经高压辊压机粉碎后矿石的超细粉碎功指数明显降低,矿石的解离特性提高,在后续磨矿过程中能够加快矿石单体解离。
本发明公开了一种碳化木耳制备碳材料或锂硫电池正极材料的方法。本发明属于功能材料中多孔碳材料的制备及锂硫电池正极材料制备技术领域,特别涉及一种以木耳为原料通过冷冻干燥‑高温热解制备多孔碳材料,并通过硫代硫酸钠与酸的反应原位制备纳米硫碳复合材料正极的方法。其特征在以木耳为前驱体,通过碳化热解制备多孔碳材料,进一步利用化学法制备纳米硫碳复合材料。本发明所制备的多孔碳基质具有原料易得,制备工艺简单,比表面积较大等优点。将制备的纳米硫碳复合材料用于锂硫电池正极,具有较好的电化学性能。
本发明涉及金红石晶须领域,具体公开了一种金红石晶须的制备方法,以纯度为99.99%以上、粒度为200~300目的TiO2微粉为原料,通过给料机构以20~60次/min的频率将粉料送入晶须生长炉的生长室中,在氢气流量为12~16L/min和氧气流量为10~14L/min时燃烧产生氢氧火焰中经过熔化、结晶等过程,在Al2O3基片上稳定生长6~8h,即得金红石晶须。与现有技术相比,本发明采用的焰熔法的制备方法,没有加入其它物质,制备得到的晶须品质非常高,可以利用其各向异性作为功能材料,尤其是作为介电材料和半导体材料进行使用,也可以利用其力学性能作为增强增韧复合材料进行使用。采用这种制备方法可以用来制备其它高温氧化物晶须。
本发明公开了一种温度响应型仿生纳米锥双功能抗菌表面的制备方法,属于功能材料加工及制备技术领域,特别涉及一种模板热压印和水基原子转移自由基聚合物方法的技术,其采用模板辅助热压印方法在聚合物表面制备仿生纳米锥结构,使该表面具有杀菌功能,之后将温度响应型聚合物聚(N‑异丙基丙烯酰胺)接枝在该表面上,使该表面具有温敏特性。本发明的效果和益处是,该方法首先通过本方法制备的抗菌表面具有“杀菌”和“抗粘附”双功能,可以杀死粘附在该表面的细菌细胞,并通过降温脱附除掉未杀死的细菌细胞和死细胞,提高表面抗菌率。
本发明公开了一种用于快速高效去除水中非甾体抗炎药的树状分子功能化介孔材料及其制备方法,属于水净化功能材料领域。首先通过对共缩聚合成的大孔径介孔硅的氨基化,得到氨基功能化介孔硅,再采用发散法以介孔硅上的氨基为核,与间苯二酚二缩水甘油醚和甲胺交替进行多次重复的亲核开环反应,得到以环氧基为端基的半代树状分子Gn‑0.5,将Gn‑0.5进一步与小分子叔胺进行封端反应,制得以季铵阳离子为端基的整代树状分子Gn。本发明制备的树状分子功能化介孔材料不仅具有有序介孔材料高比表面积、快速传质及树状分子高密度功能团的优点,还兼具苯基的疏水作用和季铵基的强阴离子交换功能,吸附速率快、吸附容量高且对有机阴离子选择性强,适用于水中非甾体抗炎药等阴离子型药物的快速高效去除。
一类具有周期结构的侧链型聚集诱导发光液晶高分子及其制备方法,属于高分子材料技术领域。该液晶高分子由烷基锂引发的Si‑H官能化DPE与异戊二烯/苯乙烯的活性阴离子共聚合制备的周期共聚物主链与乙烯基末端的氰基二苯乙烯基液晶在催化剂作用下通过硅氢加成方法制备而成。本发明制备的液晶单体及液晶功能化聚合物呈现可调的液晶性和聚集诱导发光AIE特性;该类材料集AIE发光特性和液晶性于一身,具有较好的稳定性,并且显著调控液晶的光学特性和热性能;周期功能单元序列可控聚合物具有独特的密度分布和分子作用力;利用构建一种独特的分子作用力模型实现发光液晶高分子稳定的AIE效应和明显的液晶性能,对新型发光液晶功能材料的发展具有重要意义。
一种微晶金刚石的制备方法,包括配料、合成柱成形、干燥、组装、合成金刚石,破碎和后处理、分级和包装等步骤,该方法选用经过提纯的天然3R型石墨粉和专用触媒粉为原料,合成柱成形采用连续成形,烘干温度为80~150℃,烘干时间为2小时以上。然后将合成柱组装在叶蜡石合成腔体内,用六面顶压机施压同时加温合成金刚石,用本发明制备的微晶金刚石,转化率平均可达50%以上,金刚石强度高,耐磨性好,可作为新型功能材料。
本发明属于精细化学品及相关化学技术领域,提供了一种α,β‑不饱和亚胺化合物的制备方法,以芳基亚砜和烯丙基腈为原料,在活化剂存在的情况下,在无水有机溶剂条件下,在‑55℃下反应18小时,在碱存在的情况下,在‑95℃下反应0.5小时,在芳胺存在的情况下,在‑70℃下反应12小时,即可得到相应的α,β‑不饱和亚胺化合物。本发明的有益效果是该合成方法反应条件温和,官能团兼容性好,产物稳定性好;利用该方法所合成的α,β‑不饱和亚胺化合物可以进一步官能化得到各类化合物,应用于天然产物、功能材料及精细化学品的开发与研究。
本发明属糖肽/糖蛋白富集材料和分析技术领域,涉及一种基于酰肼策略的糖链可释放糖基化肽段/蛋白富集材料及其制备方法和应用。通过化学反应在基质微球表面键合含有二硫键的酰肼化合物,形成表面具有酰肼基团的可用于糖肽富集的功能材料。本发明在材料表面通过引入二硫键而实现糖肽/糖蛋白的糖链可释放的富集,与糖链之间采用共价结合的方式,具有富集效率高的优势,而且克服了传统酰肼法中糖链不易释放,不能用于O‑糖基化肽段/蛋白富集的缺点。本发明提供的糖链可释放的富集材料易于制备,富集选择性好,能广泛适用于N‑糖基化和O‑糖基化肽段/蛋白的富集,在糖蛋白质组学等领域有很强的实用价值。
本发明公开了一种4,4,5,5,5‑五氟戊醇的制备方法,包括以下步骤:(1)在惰性氛围下,室温条件下将催化剂与配体溶于有机溶剂中反应一定时间;(2)加入烯丙醇、碱、氟源、氢给体进行反应得到4,4,5,5,5‑五氟戊醇。本发明提供的4,4,5,5,5‑五氟戊醇的制备方法不使用贵金属、有毒金属催化剂,使用的催化剂绿色、经济、低毒,具有制备方法成本低、易纯化、可重复性好、环境友好、有利于工业化生产等特点,并且制备得到的4,4,5,5,5‑五氟戊醇不仅是氟维司群重要的中间体,而且是表面活性剂、染料、功能材料的合成单体的重要原料,具有广泛的用途。
一类1,6,7,12-四苯基苝双酰亚胺衍生物及其制备方法,属于有机光电功能材料制备领域。这些苝双酰亚胺衍生物的结构特征是在3,4,9,10-苝双酰亚胺的1,6,7,12-四个港湾位通过苯基连接不同结构类型、不同共轭程度的电荷传输功能基团。这些衍生物通过以下方法合成:首先由1,6,7,12-四苯基苝双酰亚胺合成外围带有端乙炔或者卤素等活性基团的苝双酰亚胺核,然后再与外围带有功能取代基的环戊二烯酮或者芳胺等发生DIELS-ALDER环加成或者C-N、C-C偶联等反应制得目标衍生物。该类化合物具有良好的热稳定性、形态稳定性和溶解性,其光电性质是吸光和发光都较其它苝双酰亚胺类衍生物发生明显红移,可广泛用于有机电致发光、太阳能电池以及近红外荧光探针等光电子和生物领域。
一种共沸蒸馏制备纳米级二氧化钒掺杂粉体的方法,属于无机功能材料的制备领域。其是以一种或两种物质为原料,将其与掺杂剂按照一定比例混合研磨后加热至熔融。将熔融物倾入去离子水中水淬并加入一定量的表面活性剂制得溶胶。将此溶胶溶于共沸溶剂中进行共沸蒸馏,得到的粉体经还原恒温晶相转化掺杂粉体。其发明的有益效果是工艺简单、操作方便、所用原料廉价易得、溶剂可回收循环利用,属于环保性技术。相对于传统方法导致二氧化钒纳米粉体团聚,本方法制备出的二氧化钒掺杂粉体尺寸均一、分散性良好。
本发明涉及含有纤维状纳米银的介孔材料及其制备方法。该材料特征在于纤维状纳米银分布于介孔孔道中,直径为2~8nm,长度为100nm~1μm。其制备方法特征在于首先将介孔材料在氨气气氛中,700~1200℃条件下处理,得到含氮量为1~25%的氮化介孔材料。将上述氮化介孔材料浸渍于0.001~1mol/L的AgNO3溶液中,经搅拌10~80h后用去离子水冲洗去除过量AgNO3,然后在空气中120℃下干燥,最后加入还原剂还原即可得到上述含有纤维状纳米银的介孔材料。本发明制备的材料可应用于制备催化剂或其它功能材料。
本发明涉及纳米材料制备和超临界水技术领域,具体为超临界水中碳纳米管上沉积二氧化铈的制备方法。制备过程:首先将碳纳米管在硝酸中纯化处理;然后将Ce(NO3)3·6H2O和经硝酸处理的碳纳米管溶于去离子水中,搅拌;调节混合液pH=8~10;将混合溶液倒入超临界水反应设备,在搅拌下加热到375~450℃,反应0.5~6h;反应结束后,冷却、过滤,用去离子水冲洗、烘干,即可得到分散性好,平均颗粒尺寸为5nm的碳纳米管上沉积二氧化铈颗粒。本制备方法对环境污染小,工艺简单,制备出的沉积在碳纳米管上的二氧化铈颗粒在催化剂和功能材料等行业有广泛的应用前景。
本发明提供了一种磁性纳米材料的制备方法。实验采用硫代硫酸钠(Na2S2O3)、硫化钠(Na2S)和硫酸亚铁(FeSO4?7H2O)等无机无毒原料,通过“湿”阶段的化学沉淀反应和“干”阶段的高温热分解过程,在温度200℃时,利用热转化分解的实验方法成功制备了具有较强铁磁性的粒状纳米级矿物材料硫复铁矿(Fe3S4),并利用XRD、SEM表征了Fe3S4的晶体结构和形貌特征,利用振动样品磁强计表征了样品的磁性能。结果表明制备的Fe3S4纳米材料较纯,并具有较优异磁性能。本次研究解决了Fe3S4材料纯相不易合成的难题,对于新型功能材料的开发具有重要意义。
本发明提出具有非对称光栅的环状光纤及其在轨道角动量产生中的应用。空芯环状光纤可增大类简并模式间的有效折射率差,从而避免模式间的串扰。刻写在空芯环状光纤上半环的长周期光栅打破了光纤的圆对称结构,实现角向非同阶模式间的转换。当输入光为圆偏振基模时,可产生一阶轨道角动量模式。空芯环状光纤的空芯内填充折射率可调的光学功能材料,产生轨道角动量模式的波长可由液体折射率调谐,故此结构可实现在可调的宽带波长范围内产生轨道角动量模式。仿真表明,当光栅周期为292μm,光栅长度为1.460cm时,角动量模式转换率高于90%的宽带波长范围高达237nm,最大转换率为98.91%,所填充液体折射率对轨道角动量模式产生波长的调制率为7400nm/RIU。
一种三维MXene及其通用合成方法属于纳米材料领域。三维MXene为由二维MXene三维紧密交联而成的多孔分级三维结构。制备方法包括:使用超声雾化器将MXene悬浮液雾化为尺寸约数微米的气溶胶微液滴,在惰性气氛中,400‑800℃高温条件下,快速干燥,即可获得结构、尺寸可控的三维MXene。本发明获得的三维MXene克服了二维MXene易在范德华力下堆叠团聚的基础问题,为基于MXene的高性能功能材料制备、加工与在各方面的应用奠定基础。
石墨烯复合金属离子掺杂缺陷型半导体光催化剂制备方法,涉及光催化功能材料制备方法,本发明以三元硫化物ZnIn2S4为参照,将Ag+、锌源、铟源、硫源和氧化态石墨烯按照一定的摩尔比在水热条件下反应,并获得目标光催化剂。这种新型的可见光光催化剂结构清晰,组成明确,通过Ag+的掺杂可以显著增强ZnIn2S4的可见光光谱响应范围,与石墨烯复合后可以使光生载流子的扩散范围增大,抑制光生电子‑空穴对的重组从而增强可见光催化活性,是一种有前途的可见光光催化材料。
本发明属于无机功能材料技术领域,提供了一种针对聚烯烃类基材的镍镁基高效阻燃抑烟剂的制备方法。在氢氧化镁纳米片的表面沉积包覆镍化合物,得到结构和性能稳定的核壳结构复合阻燃抑烟剂。本发明流程简单、操作方便、成本较低、工艺条件易控制。复合阻燃剂显著提高了聚烯烃体系的成炭性,从而大幅度提升聚合物复合材料的阻燃抑烟性能。将产品应用于PP塑料中,填充量60wt%,体系的残炭量显著增加,且原位生成的碳纳米管有效增强了残炭的强度和致密性,显著降低了体系热释放和生烟量。
本发明属功能材料制备技术领域,涉及一种铜-钛氧化物介晶材料的制备方法,将可溶性金属铜盐和钛盐按照一定比例在醇/水混合溶液中均匀溶解,并且在混合的过程中加入一定量的表面活性剂,接续在醇/水混合溶液中进行水热反应、过滤、洗涤、干燥,然后在马弗炉进行热处理即获得铜-钛氧化物介晶材料。本发明工艺简便易行,纯度高,杂质含量低,产品制备成本低,性能优异,可以工业化批量生产。本发明所制备的铜-钛氧化物介晶材料可以作为可见光响应的光催化剂,在降解染料废水及室内有害气体,光催化消毒等领域具有广泛的应用前景。
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