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Pd2+负载金属有机框架复合催化剂及制备方法与应用，涉及一种化工功能材料技术领域，本发明为一种Pd2+负载的金属有机框架复合催化剂Pd@ZIF‑92，包括以下制备步骤：（本发明以氨基乙醇修饰ZIF‑90，形成N，O双配位点获得ZIF‑92；进一步通过配位作用与Pd2+络合，得到具有高活性Pd催化位点，用于催化水相中Suzuki偶联反应，并且可通过离心进行分离的多相催化剂。该制备方法简单、产率高，催化剂在空气和水中稳定，能高效、多相催化Suzuki偶联反应。催化剂可以通过离心进行分离，循环利用。
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本发明公开一种温和条件下制备异丙嗪金属盐的方法。以盐酸异丙嗪和金属氯化物为原料，在常温条件下，利用一步固态研磨法和溶剂挥发制得相应的金属氢键盐。本发明采用药物分子盐酸异丙嗪和氯化锌、氯化钴等金属化合物，经固态合成和溶剂挥发法，即可制得相应的异丙嗪金属盐。该方法选用异丙嗪作为配体通过与金属氯化物成盐作用得到新型药物分子金属盐，由于同时拥有药物分子异丙嗪和金属离子，对细菌病毒等微生物具有潜在抑制作用，具备抗菌，抗病毒等特性；可以影响人体中的某些生理活动，从而达到治疗某些疾病的目的，是具有一定应用价值的特殊功能材料。
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本发明涉及耐高温、抗氧化介电陶瓷的制备技术,特别提供了一种耐高温、抗氧化硅氮氧陶瓷的低温制备方法,解决现有技术中制备硅氮氧陶瓷材料时,存在的温度相对较高、反应时间长等问题。采用一定化学计量比的氮化硅和二氧化硅为原料,以碳酸锂为烧结助剂,原料经过研磨10-30小时,装入石墨模具中冷压成型,在通有氮气作为保护气氛的热压炉中烧结,烧结温度为1400-1600℃、烧结时间为0.1-1小时。本发明可以在较低温度、短时间内合成高纯度、抗氧化、室温强度和高温强度高、介电常数低和介电损耗小的致密硅氮氧陶瓷块体。采用本发明方法获得的硅氮氧陶瓷,可作为抗氧化高温结构材料和功能材料,具有潜在的应用价值。
TiZrO2载体和贵金属/TiZrO2催化剂及其制备与应用，属于水处理技术和环境功能材料领域。ZrO2化学性能稳定，不仅不溶于碱性溶液，而且可以在酸性溶液中稳定存在；但其比表面积较小，通常只有20～50m2/g左右，且由于煅烧时会发生马氏体转变，导致成型产品没有强度。本发明公开了一种耐腐蚀、耐高温、高强度、大比表面积的催化湿式氧化催化剂，以氧化钛稳定的氧化锆为载体，负载高活性且不易流失的贵金属Ru、Pt，制备出优良的催化湿式氧化催化剂；所制催化剂在260℃、5.7MPa、pH≈3高温高压酸性环境中运行242h后形态完好，这有利于氧化锆负载型催化剂在催化湿式氧化工业化应用中进行推广。
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一种以中空钴微粒为分散相的磁流变液，属于功能材料技术领域。其特征是分散相为中空钴微粒，采用水热法制备，成分为纯钴，粒径在1~20μm，呈中空结构，占磁流变液体积分数为5%~50%；分散介质为非极性、低挥发的有机液体，占磁流变液体积分数为50%~95%；除分散相及分散介质外，磁流变液中不含其它添加组分。本发明的效果和益处是中空钴微粒磁性能较高而密度较低，以其为分散相的磁流变液兼具较高的场致剪切屈服强度和优良的沉降稳定性，且不含任何添加剂，具有制备简单，温度稳定性好，无毒、无污染等优点。
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本发明属于纳米功能材料的制备方法，尤其涉及将氮掺杂多孔炭材料应用于环境保护领域，一种超高比表面积富氮多孔炭脱硫剂的制备方法。首先将小分子生物质前驱体与无机熔融盐机械混合，随后置于石英管中，在惰性气氛中进行碳化。利用加热过程中前驱体之间聚合以及碳化生成的碳与熔融盐发生相分离，熔融盐局部形成的离子对或团簇充当造孔剂，再经洗涤除去熔融盐，得到氮掺杂多孔炭脱硫剂。该氮掺杂多孔炭具有发达的孔隙结构和丰富的含氮官能团，能用作无金属催化剂在室温下催化氧化硫化氢转化为单质硫，在环境保护领域显示出广阔的应用前景。另外，该方法具有操作简便、成本廉价、制备环保、容易工业化生产的特点，是一种重要的纳米碳材料制备方法。
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本发明属功能材料制备技术领域，涉及一种三氧化二锰/二氧化锡复合纳米材料的制备方法，向草酸水溶液中滴加氯化锰与氯化亚锡混合物的甲醇溶液，在恒温并且搅拌的条件下反应直到前驱物沉淀生成，过滤、水洗、干燥，然后在马弗炉进行热处理即获得三氧化二锰/二氧化锡复合纳米材料。本发明工艺简便易行，纯度高，杂质含量低，产品制备成本低，性能优异，可以工业化批量生产。本发明所制备的三氧化二锰/二氧化锡复合纳米材料的导电性较好，作为电极材料使用具有较高的比电容，和良好循环性能。
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聚乙烯蜡微粉制备装置，包括反应器、支架、热电偶和温度监控仪，所述反应器和热电偶分别固定在支架上，所述热电偶与所述温度监控仪相连接，用于实时测定反应器内部反应温度。所述装置还包括炉体，所述反应器置于炉体内。所述反应器为裂解釜。所述支架还设有摇杆。本发明聚乙烯蜡微粉制备装置，由于其操作简单、流程短、无后续污染、可控制粒度尺寸分布等诸多优点，为新的功能材料的复合与开发展现了广阔的应用前景。
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本发明属功能材料制备技术领域，涉及一种钛酸铜钙纳米材料的制备方法，将硝酸钙和硝酸铜,在柠檬酸水溶液中溶解，滴加乙酰丙酮钛,然后加入尿素混合均匀后,在一定温度下进行交联反应，然后在马弗炉进行热处理即获得钛酸铜钙纳米材料。其中硝酸钙、硝酸铜、乙酰丙酮钛、柠檬酸和尿素的摩尔比为1：3：4：20～100：20～100。本发明工艺简便易行，纯度高，杂质含量低，产品制备成本低，性能优异，可以大规模的批量生产。本发明所制备的钛酸铜钙纳米材料作为光催化材料使用具有较高的催化活性，在降解染料废水及室内有害气体，光催化消毒等领域具有广泛的应用前景。
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一种含吡啶侧基双酚及其合成方法，涉及一种化合物及其合成方法，所述本发明在有机溶剂中，酸性催化剂存在下，酚类化合物与含吡啶基甲酮类化合物生成含吡啶侧基双酚化合物；该类化合物可作为双酚单体，用于合成高性能芳基聚合物。吡啶基团引入聚合物可以提高聚合物的极性，提高其在金属或非金属表面的附着力，因此在耐高温油漆、涂料、涂层等需要耐高温高性能聚合物的应用领域具有很好的应用前景；更重要的是，可以用于合成含吡啶侧基的聚芳醚，引入聚合物链的吡啶侧基作为潜在的可功能化基团，使得该类聚合物可以进行多种修饰进而功能化制备高性能聚芳醚功能材料，因此该类含吡啶侧基双酚应用前景广阔。
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本发明提供了一种通孔阳极氧化铝膜的制备方法。其特征在于制备的通孔阳极氧化铝膜具有圆孔的六方形晶胞组成的多孔结构，孔径范围为50～200nm，孔道垂直于膜表面，孔径分布均匀。其制备方法为将铝片基底进行预处理、电化学抛光后，将铝基底和聚酯片以及聚酯框热压成“三合一”结构，使其在氧化过程中，只有一面进行电化学氧化。这种制备方法大大简化了实验装置，简单易行。本膜可以用作超滤和微滤的分离膜以及制备功能材料、纳米材料的模板。
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本发明提供了一种润湿性可控的油水分离金属网制备方法，属于功能材料技术领域。首先利用光纤脉冲激光器制备微孔阵列金属网，并通过低表面能修饰获得超疏水/超亲水网，对重油/水进行分离；然后用大气压下等离子体射流对金属网表面改性，超疏水/超亲油金属网表面的疏水基团被快速分解，呈现超亲水/水下超疏油，此时可对轻油/水进行分离；进一步以上金属网加热处理，又使材料内部的疏水基团转移到材料表层，润湿性又恢复为超疏水/水下超疏油，又可对重油/水进行分离。本发明调控金属网表面润湿性的过程简单便捷，绿色环保，没有引入对环境有害的物质，并且对重油/水和轻油/水混合物的分离效率均可以达到99％。
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本发明公开了一种钙钛矿型催化剂在催化湿式氧化催化含盐废水中的应用，属于水处理技术和环境功能材料领域。本发明为一种能够用于催化湿式氧化降解高盐高浓度有机废水的稳定高效催化剂，LaFe1‑xMxO3‑δ(M＝Pt、Ru、Pd)催化剂在240℃、2.0MPa氧分压的间歇催化湿式氧化反应，其中盐(卤素盐、硫酸盐、磷酸盐等)浓度：0.1～5mol/L，化学需氧量(COD)浓度20000～30000mg/L中，COD去除率均高于相同贵金属负载型M(M＝Pt、Ru、Pd)@工业化载体，这有利于拓展催化湿式氧化技术在高COD高盐废水中的工业化应用。
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一种有机修饰的纳米复合氧化物材料及其制备，以SiO2微球为基 底，在其体相中嵌入有无机金属氧化物，在其表面上连接有机基团； 其可以采用通式MeOg-SiO2表示，Me为Metal的缩写，Og为Organic group的缩写；其中，Me为Co、Mn、Cu、Fe、V、Ti、Cr、Ni、Zn、 Zr、Al中的一种或一种以上，Og为甲基、乙基、丙基、乙烯基、氯丙 烯基、萘基、苯基、三氟丙基、一氟苯基和五氟苯基中的一种或一种 以上。该过程操作简单，容易控制。由于该材料在SiO2的体相和表面 同时分别引入了金属离子和有机基团，因此，在纳米器件和功能材料 应用方面具有广阔的前景。
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本发明属功能材料制备技术领域，涉及一种氧化铜球形等级结构材料的制备方法，向草酸水溶液中添加矿化剂，然后滴加可溶性铜盐水溶液，在恒温并且搅拌的条件下反应直到前驱物沉淀生成，过滤、洗涤、干燥和煅烧后即获得氧化铜等级结构材料。产品是由大量的氧化铜纳米粒子组装而成的球状等级结构材料。球的尺寸在1～2 mm之间，氧化铜纳米粒子的尺寸在40～60 nm之间，其孔道尺寸在10～30 nm之间。该工艺制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率，可以实现工业化大量生产。本发明所制备的氧化铜等级结构材料作为可见光催化材料使用具有较高的催化活性，在降解染料废水及室内有害气体，光催化消毒等领域具有广泛的应用前景。
本发明涉及一种湿敏三维结构纳米花状金属有机无限配位聚合物材料及其制备方法和应用，属于功能材料领域。一种湿敏三维结构纳米花状金属有机无限配位聚合物材料的制备方法，是将金属离子醋酸盐溶液以适当体积滴加至有机配体溶液中，使两种溶液充分混合并生成含有絮状产物的混合液；将所得含有絮状产物的混合液置于具有可形成较大尺寸敞开液面的盘状器皿中使溶剂自然挥发，获得沉淀物；将所得沉淀物分离后即可得到三维纳米花状金属有机配位聚合物材料。本发明所得三维结构纳米花材料可对空气中或者溶剂中的微量水产生肉眼可见的的明显颜色变化。本发明的制备方法具有简单，易于操作，条件温和，低成本低能耗的特点，可满足大规模工业化生产的需求。
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一种用于惰性表面固载的季铵盐型卤胺抗菌前体的制备及应用方法，属于功能分子合成、功能材料制备领域。所述的可固载抗菌前体由海因类卤胺基团与全氟苯基叠氮基团通过季铵盐结构链接而成,并能够实现在聚氨酯膜等惰性材料表面的共价键固载。功能改性后的材料亲水性有所提高，经活化后具有良好的杀菌功能，对革兰氏阴性、阳性菌均具有较好的杀菌活性。本发明公开的一种可用于惰性表面固载的季铵盐型卤胺抗菌前体制备及应用方法，其特征在于采用全氟苯基叠氮作为偶联基团，能够在惰性材料表面实现季铵盐型卤胺前体的共价键固载；同时将季铵盐型卤胺结构作为抗菌基团，提高了固载后材料表面的亲水性并展现了优异的抗菌能力。
催化湿式氧化处理异噻唑啉酮废水催化剂及其制备和应用，属于水处理技术和环境功能材料领域。异噻唑啉酮是一种广谱、高效、低毒、非氧化性杀生剂，广泛应用于油田、造纸、农药、切削油、皮革、油墨、染料、制革等行业；但其生产过程中产生的异噻唑啉酮废水不可生化降解。本发明公开了一种耐腐蚀、耐高温、高强度、大比表面积的催化湿式氧化催化剂，以改性氧化锆为载体，负载高活性且不易流失的贵金属Ru、Pt、Pd、Rh和Ir，制备出优良的催化湿式氧化催化剂；所制备的催化剂在200℃、2.5MPa、pH≈2.3的高温高压酸性环境中运行240h后形态仍然完好，且活性基本保持不变，这有利于催化湿式氧化在处理异噻唑啉酮废水工业化应用中进行推广。
本发明属功能材料制备技术领域，涉及一种二氧化钛/二氧化锡复合氧化物超细纳米颗粒的制备方法，将钛酸四丁酯和四氯化锡,溶解在草酸水溶液中，在加热并且搅拌的条件蒸干水后，进行交联反应，然后在马弗炉进行热处理即获得二氧化钛/二氧化锡复合氧化物超细纳米颗粒。本发明工艺简便易行，纯度高，分散均匀，杂质含量低，产品制备成本低，性能优异。本发明所制备的二氧化钛/二氧化锡复合氧化物超细纳米颗粒作为光催化材料使用具有较高的催化活性，在降解染料废水及室内有害气体，光催化消毒等领域具有广泛的应用前景。
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本发明属功能材料制备技术领域，涉及一种氧化锌拉长八面体等级结构材料的制备方法，向草酸水溶液中滴加可溶性锌盐水溶液，在恒温并且搅拌条件下反应直到前驱物沉淀生成，反应结束后，再经过滤、水洗、干燥和煅烧后即获得氧化锌拉长八面体等级结构材料。本发明工艺简便易行，纯度高，杂质含量低，产品制备成本低，性能优异，可以工业化批量生产。本发明所制备的氧化锌拉长八面体等级结构材料作为可见光催化材料使用具有较高的催化活性，在降解染料废水及室内有害气体，光催化消毒等领域具有广泛的应用前景。
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本发明属于功能材料领域，提供一种导电混凝土材料及其制备方法，所述材料为一种基于石墨炔纳米材料的新型混凝土材料，其原材料为：硅酸盐水泥200‑800份，标准砂500‑1600份，分散剂10‑25份，石墨炔纳米材料3‑8份，拌合水250‑350份。首先，将聚氧代乙烯壬基苯基醚作为分散剂与石墨炔纳米材料置于拌合水中溶解，超声处理后制得分散均匀的水性分散悬浮液；其次，再将其加入硅酸盐水泥中进行搅拌，将搅拌好的石墨炔水泥浆体浇注模具振捣压实成型；最后，将试样标准养护后拆模。本发明制备的混凝土材料不仅具有优异的导电性能，明显降低了混凝土材料的电阻率，同时还有较好的强度，有利于新型导电混凝土的实际工程应用。
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本发明公开了一种原位模板法制备多孔碳材料的方法及应用，属于功能材料中多孔碳材料的制备及锂硫电池正极材料制备技术领域。本发明方法具体为以海藻酸盐为碳源，采用原位模板法，通过海藻酸盐及碳酸根离子与钙离子反应，生成多孔碳前驱体，碳化除钙制备多孔碳材料，并制备高硫含量硫碳复合材料正极的方法。本发明所制备的多孔碳具有规则的球型孔具有大的中孔孔容积；以其为载体，制备的碳硫正极材料中硫的质量百分含量高达80％。将制备的碳硫复合正极材料用于锂硫电池，具有较好的电化学性能。
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本发明属于医药化工中间体及相关化学技术领域，提供了一种芳香腈化合物的制备方法。以二甲基丙二腈为原料，在金属催化剂和添加剂的作用下，于无水有机溶剂中与2‑苯基吡啶类化合物反应得到芳香腈化合物。本发明的有益效果是操作简便、条件温和、环境友好、有实现工业化的可能性，并且以较高收率得到芳香腈化合物；利用该方法所合成的芳香腈化合物可以进一步官能化得到各类化合物，应用于天然产物、功能材料及精细化学品的开发与研究。
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本发明提供一种高效的α‑胺基噁唑啉化合物的制备方法，以2‑烷基噁唑啉及其衍生物为原料，在芳基亚砜、活化剂、无水有机溶剂条件下，在‑20℃下反应3小时，在碱存在的情况下，在‑40℃下反应1小时，在芳基胺存在的情况下，在‑40℃下反应12小时，即可得到相应的α‑胺基噁唑啉化合物。本方法反应选择性好，收率高，产物易分离、操作简单；本方法所用原料廉价易得，反应条件温和，避免了传统方法中反应条件要求严格，反应底物受到限制的缺点；本反应设计新颖，为噁唑啉化合物α‑位胺基化开辟了新的合成途径；利用该方法合成的α‑胺基噁唑啉化合物可进一步官能化得到各类化合物，应用于天然产物、功能材料及精细化学品的开发与研究。
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一种可去除污染物的A型分子筛的制备方法，属于环境净化功能材料领域，包括下述工艺步骤：以去离子水、硝酸锶水溶液、氯化锌、乙酸铵和碳酸氢钠制备锌锶分散液；将A型分子筛球状颗粒和锌锶分散液在不锈钢反应釜中进行水热薄膜沉积，然后过滤、清洗；将球状颗粒干燥后在360~470℃煅烧2h，即制得可去除污染物的A型分子筛。这种新型材料不仅能够吸附环境中的污染物，还能使污染物持续分解，可以长时间用于多种污染物的去除过程。
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本发明属于医药化工中间体及相关化学技术领域，涉及一种制备1,5‑二烯衍生物的方法。具体为：以1,3‑二烯和烯丙基硼酯为反应原料，采用镍络合物为催化剂，有机磷试剂为配体，在有机溶剂中加热搅拌一定时间生成1,5‑二烯化合物。本发明有以下优点，1,3二烯是一种简单易得化学品，来源广泛；烯丙基硼酯是一种商业可得的试剂，性质稳定。该反应所用的催化剂是一种非贵金属，在催化量存在条件下即可以实现的1,3二烯的氢烯丙基反应，区域选择性优异，反应经济性和原子经济性较高。利用该方法所合成的1,5‑二烯化合物可以方便进一步官能化，得到各类衍生化合物，可应用于天然产物、功能材料及精细化学品的开发与研究。
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本发明属于医药化工中间体及相关化学技术领域，提供了一种含氮杂环二芳酮化合物的制备方法。N,N‑苯基对甲苯磺酰基苯甲酰胺及其衍生物作为酰基化试剂，在金属催化剂、配体、羧酸和碱的作用下，于无水有机溶剂中与2‑苯基吡啶化合物发生C‑H酰基化反应，转化为含氮杂环二芳酮类化合物。本发明所述的含氮杂环二芳酮类化合物的制备方法，反应步骤少，使用自然界广泛存在的酰胺作为酰基源，环境友好，价格低廉，反应条件温和，便于操作；并以高收率高选择性的得到目标产品，具有较好的工业生产价值和实际应用价值。利用该方法合成的二芳酮化合物可进行进一步的官能团化反应，并广泛应用于医药、农药、生物活性分子、功能材料分子等合成领域。
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本发明公开了一种制备掺杂二氧化钒粉体材料的方法，属于无机功能材料 的生产制备领域，涉及到W、Mo或者W/Mo共掺杂的二氧化钒粉体的制备。 本发明将钒源、掺杂原料和助剂混合均匀研磨，高温熔融保温一定时间后倒入 冷水中迅速水淬，形成的凝胶经干燥热处理后形成干凝胶，干凝胶研磨后在还 原气氛下热还原，在保护气氛下经退火处理，实现恒温晶相转化后即可以得到 具有相变性质的M相VO2。通过调变W、Mo原子掺杂量能有效控制掺杂后VO2 粉体的相变温度。本发明在制备成本、产品性能、工艺流程、环境友好和经济 利润等方面具有显著优势，原料易得，合成简便，设备要求低，产品性能高， 适用于工业化生产，产品应用广泛。
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一种制备银配位多苯基吡喃盐的方法,属于新型光电材料制备技术领域,特别涉及到常温下反应制备新型吡喃盐光学或电荷传递材料的制备方法。本发明的特点是以多苯基环戊二烯和银盐为原料,在特定有机溶剂中进行扩环和氧插入氧化反应,然后通过减压蒸发溶剂或溶剂扩散的方法分离出纯净吡喃盐晶体颗粒。这种含银离子取代基的吡喃盐合成技术尚未见文献报道。而金属离子的引入,会引起吸波、导电、光电或光学性能的显著变化。本发明方法在新概念特种功能材料,如新型吸波材料、非线形光学材料等的设计、制备及应用方面有广阔的前景。
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本发明属功能材料制备技术领域，涉及一种三氧化二锰等级结构材料的制备方法，向草酸水溶液中滴加可溶性锰盐水溶液，在恒温并且搅拌条件下反应直到前驱物沉淀生成，反应结束后，再经过滤、水洗、干燥和煅烧后即获得三氧化二锰等级结构材料。产品是由大量的氧化锰纳米粒子组装而成的片状等级结构材料。片的尺寸在10～20μm之间，氧化锰纳米粒子的尺寸在20～30 nm之间。该工艺制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率，可以实现工业化大量生产。本发明所制备的三氧化二锰等级结构材料作为电极材料使用具有较高的比电容，和良好循环性能。
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