本发明涉公开了一种基于固体含氮复合功能吸附材料从硝酸盐中分离镝与钕的方法,其包括如下步骤:(1)一制备固体含氮复合功能吸附材料;(2)填充交换柱及预平衡柱;(3)吸附分离镝离子;(4)淋洗填充柱,分离钕离子;(5)解吸镝离子;(6)对流出液进行沉淀;(7)煅烧沉淀物。本发明通过柱吸附分离、淋洗、解吸、沉淀、煅烧过程直接从含镝钕的硝酸盐溶液中实现镝与钕的分离,制备得到高纯度镝和钕产品,Dy2O3和Nd2O3的纯度可达到99.5%,回收率在95%以上。在本发明中,几乎不使用有机溶剂,酸液可回收循环利用,降低了化工原料消耗和污染物排放,减少生产成本适合于生产高纯度Dy2O3和Nd2O3。
本发明涉及一种基于三烷基氧化膦固体吸附剂从硫酸溶液中回收钪的方法。所采用的吸附剂通过含浸的方法将三烷基氧化膦(TRPO)负载到支撑载体的微孔道内或表面上制备而成,再将上述合成的TRPO固体吸附剂填充到交换分离柱中,实现从含钪及其他杂质元素(如Al、Fe、Ti、RE等)的硫酸溶液中钪与其他杂质元素的高效分离,后续经解吸、沉淀、煅烧,制备得到三氧化二钪(Sc2O3)。经上述一个流程,Sc2O3的纯度可达到99.5%,回收率在95%以上。本发明具有分离操作简单易行,药剂用量小,钪回收率高,产品纯度高,几乎不使用有机溶剂,酸液废水可循环利用,环境污染小的特点。
一种从拜耳法赤泥中回收钪和硫酸钠的方法,包括以下步骤:将赤泥破碎磨细,加入硫酸铵充分混匀;低温一段焙烧使赤泥硫酸铵盐化,随后高温二段焙烧;将焙烧产物活化后进行多级水浸及水洗;用多孔硅基载体吸附剂对浸出液及洗液中的钪进行选择性吸附;对吸附钪后的浸出液进行蒸发结晶得到硫酸钠;焙烧过程产生的NH3和SO3气体通入稀硫酸中,蒸发结晶后得到硫酸铵,用于循环使用;焙烧余热用于硫酸钠和硫酸铵的蒸发结晶,蒸发过程的水蒸气返回浸出过程循环使用。该方法钪的浸出率和选择性高,硫酸铵和水可循环使用,为赤泥综合利用提供了新途径。
本发明提供一种去除工业废水中的重金属盐的方法,包括调整工业废水的PH为3-5(优选为5),向所述工业废水中添加0.1G/100ML以上(优选0.5G/100ML以上)的墨鱼鳔,使所述墨鱼鳔与工业废水在15-40℃(优选为32℃)下吸附40分钟以上。该方法有效去除了废水中的重金属离子,因而可广泛用于处理包含重金属盐的各种工业废水。
本发明涉及一种利用贝壳去除工业废水中的重金属盐离子的方法。所 述方法采用直径为2±0.3mm的贝壳颗粒制剂,其优选地预先使用1M H2SO4进行预处理。所述贝壳制剂对工业废水中的Cu2+、Zn2+、Fe3+和Cd2+ 混合离子溶液中的Cu2+和Fe3+的吸附去除效果最好,对Zn2+和Cd2+具有 一定的吸附去除效果。对Fe3+的吸附效果可以达到99%以上,对Cu2+和 Zn2+的去除效果均可分别达到国家对铜和锌的二级排放标准。
本发明公开了一种电解用阳极板快速时效硬化装置及方法,快速时效硬化装置包括恒温室、加热源、温度控制器和温测仪,恒温室内侧壁其中三面的下半部安装有加热源,恒温室外侧安装温度控制器,温度控制器与加热源连接,温测仪安装于恒温室内,温测仪与温度控制器连接。快速时效硬化方法将浇注后的阳极板毛坯放在100—120℃的环境中静置20—40分钟。本发明温度恒定有效保证电解用铅合金阳极板的快速时效硬化,提高产品质量,而且时间由此前的7—10天缩短至30分钟,极大地缩短了生产周期,提高生产效率。
本发明公开一种离子型稀土矿浸出母液除杂工艺,其方法包括:将含有杂质的浸出母液通过细筛进行固液分离;将浸出液排入除杂池调节pH值,加入化学除杂剂,压缩空气为搅拌,再加入甲基环戊烯醇酮或芽酚或乙基麦芽酚、天冬酰胺或谷氨酰胺;加入黄泥和藻酸丙二醇酯作为沉降助剂,压缩空气充分搅拌;停止空气搅拌,除杂池静置约8小时;澄清净化后的上层母液通过带有软连接的上清液排放管排入稀土沉淀分离池;沉淀与除杂池底层的除杂渣积到0.5m~1.0m后通过底部排渣箮排入除杂渣池;除杂渣在渣池内经过进一步的晾晒或压滤脱水后贮存,渣池上清液返回除杂池。本发明所用试剂多安全环保,对环境危害小,且除杂率高,稀土离子损失少,后续的稀土产品质量高。
本发明提供了一种能有效浸取含硅酸锰的锰矿制备锰溶液的新方法。本发明的基本步骤是:将锰矿粉碎;在反应器中加入锰矿粉,然后加入锰矿质量0.50~2.00倍的浓酸,用水调制矿浆液固比为1.5:1~8:1,如果锰矿中含有MnO2还需加入一定量的还原剂;在30~98℃的温度下搅拌反应0~8小时后,加入锰矿质量0.02~0.10倍氟化物,继续搅拌反应0.5~4小时得到反应浸出液,锰的浸出率大于95%。本发明的优点是对含有硅酸锰的锰矿浸取率相对一般方法有明显提高,操作简便,浸取条件温和,除杂过程简单。
一种叠加式沉淀稀土的方法,按照稀土浸出液中REO含量,一次加入定量的固体碳酸氢铵除杂,除杂后的稀土料液按REO含量1.8~3.5倍加入固体碳酸氢铵,进行叠加法沉淀稀土。除杂过程不用观测溶液的pH值,操作简单,除杂效果稳定可靠,沉淀稀土过程可实现半自动控制,沉淀物体积小,颗粒粗,极易过滤,提高了生产效率,降低了成本。
一种用羟基组合液相还原制备电解锰合格液的方法,包括如下步骤:①往阳极液中加入HF或NH4F、AlF3或NaF,使Ca生成溶解度很小的CaF2和MgF2;②往合格液中加入磷酸二氢铵,使Mg生成溶解度很小的磷酸铵镁复盐沉淀;③用活性炭吸附Ca+2,Mg+2,对于F‑、Cl‑离子在除Ca,Mg的同时以氟盐的形式被除去外,采用了氯化亚铜法使阳极液中的Cl‑生成溶解度小的化合物沉淀除去,Cu2SO4可以再生循环使用。深度净化Cl‑时,加大性活碳用量可除去50~60%Cl‑,从而制备得到合格的电解锰溶液。
本发明公开了一种大理石废浆皂化P507‑P204协同萃取体系的方法,旨在提供了一种,能耗小,成本低,无污染,高皂化率的碳酸钙皂化P507‑P204协同萃取体系的方法。P507‑P204协同萃取体系,由P507、P204、磺化煤油、磷酸三辛酯组成。本技术方案的步骤包括,对大理石废浆除杂、提纯,调节提纯后大理石废浆,与P507‑P204协同萃取体系皂化反应,分层后对皂化后的P507‑P204协同萃取体系洗涤,最终获得纯度较高的皂化P507‑P204协同萃取体系。本发明利用当地大理石加工厂的废弃钙基资源(大理石废浆)来替代生石灰皂化工艺,使用的钙基资源纯度更高,无需高温灼烧、碳化等工艺,从源头上更为环保节能,工业化生产的经济效益也更好。
本发明公开了一种碳酸锰渣制备陶粒的方法,按质量计称取50~70份碳酸锰渣、20~30份粘土、10~20份粉煤灰,0~6份锯末,在研磨机中混磨成100~150目粉末,然后在搅拌机里搅拌15~18min,均匀后称取水8~10份加入,在搅拌机中再混合搅拌18~22min,搅拌速度为200~250r/min,混匀得混合物;然后高压对辊压球机上造球得到球形粒状生料,粒径为2~10mm;将所得球形生料进入干燥系统,提升球团温度至60~70℃后,再进行烘干,烘干炉温度110~180℃,烘干时间100~200min。然后进入回转窑进行450~550℃生烧10~30min,最后在1050~1200℃高温焙烧10~30min,经冷却后即得碳酸锰渣陶粒。
一种从生产锰品的活性炭中回收锰和铵盐以及活性炭再生方法,首先将活性炭的沉浆泵入有加热装置的反应槽,于60~70℃温度下加热,趁热过滤和洗涤,滤液直接返回主流程供电解用液。滤渣用3~6%的工业盐酸或硝酸于反应槽中反应,或直接在滤盘内浸渍除去Ca、Mg等有害杂质,并洗至无Cl‑、NO3‑反应为止;然后用3~5%NaOH液除SiO2等杂质;最后用1~3%锌盐或锑盐进行活化,洗涤后于110℃下烘干,即可再用。采用本发明能够解决活性炭的再生问题,并且能够从活性炭中回收锰和铵盐。
本发明公开了一种电解锰阳极板及制造方法,阳极板成分的质量百分配比如下:银0.08%~0.12%,锡2%~4%,锑1%~3%,铈0.02%~0.04%,其余为铅。阳极板的制作方法,包括以下步骤:1)银-锡中间合金、铈-铅中间合金的冶炼;2)合金的熔炼;3)熔炼好的合金浇注成毛板,经过碾压、剪切、冲孔处理。本发明电解锰阳极板制造工艺较简单,制造成本低,阳极板的机械性能高,使用寿命长,同时降低析氧电位,降低了槽压,减少生产能耗。
本发明涉及氧化铝生产过程中铝酸钠溶液快速分离与赤泥洗涤工艺,通过混合稀释、快速分离、再浆、快速洗涤、循环水平衡等步骤实现大型工业化铝酸钠溶液快速分离与赤泥洗涤的稳定运行,无需添加絮凝剂或减少添加量,省去或者降低絮凝剂耗量和沉降槽的投资,解除了氧化铝因分离沉降时间过长造成的二次损失,提高了氧化铝的溶出率和总回收率,从而节约了铝土矿资源,降低了生产成本;同时循环水平衡使得过滤介质(滤布)得到大量冲洗水而保证大型过滤洗涤设备连续运行的过滤性能;通过降低赤泥附液和快速分离、洗涤,大大节省了洗水用量和完成高回收率的目的,节省了氧化铝的生产成本。
本发明公开了一种在红土镍矿中分离提取镍、钴、镁、铁的处理方法,其方法包括:将红土镍矿粉磨,微波加热。加入硫酸制成红土镍矿浸出液。通入氧气,加压升温,通过调节pH为2~3二次分离铁。浸出液加入P204萃取出其他微量金属,得到只含镍,钴,镁的水溶液。调节PH二次分离镁。浸出液加入P507和二甲基十四烷基胺,萃取出钴。镍以硫酸镍形式电积生产电镍。用高浓度硫酸溶液反萃钴,电积生产电解钴。电积镍、钴的过程中会析出氧气且再生硫酸,回收氧气和硫酸循环利用。此发明对红土镍矿中含量较多的金属都进行了提取,循环过程减少氧气和硫酸用量,充分回收金属的同时减少了废液对环境的重金属污染,节能环保。
一种用O3氧化硫酸锰生产Mn3O4的方法,是将含锰≥99.5的硫酸锰作原料,用10~15万Ω.cm的离子交换水按1:2~3的固液比溶解2分钟,立即过滤,滤液用化学纯NH4OH中和制得Mn(OH)2沉淀;或直接用深度净化并已精制好的硫酸锰液加化学纯NH4OH中和制得Mn(OH)2沉淀。将此沉淀物过滤,并洗至经AgNO3检验无Cl‑反应和经Ba(OH)2检验无SO=4反应为止。再将洗净的Mn(OH)2浆调成30%的矿浆浓度,在催化剂NH4Cl或(NH4)2SO4的催化作用下,连续通入O320~90分钟,在带有搅拌浆和装有挡板装置的搅拌槽中进行氧化作业。所得氧化浆料过滤洗涤,经后处理和烘干,便得到Mn3O4产品。产品经检验分析:含锰≥71.35%呈四方晶的正方晶,11个杂质元素之和≤500PPm,S=8~12m2/g。
本发明公开了一种利用锰矿渣制成的烧结砖及其制备方法,包括以下重量份的原料:锰矿渣100-150份、造纸污泥60-80份、可再分散乳胶粉5-10份、松香树脂4-6份和氧化硼5-8份。本发明烧结砖是以锰矿渣及造纸污泥为主要原料,为固体废弃物的综合利用提供了有效的途径,减少环境污染,保护粘土资源,利于人类可持续发展,而且有较高的经济价值。本发明的烧结砖还具有强度高、吸水率低、密度较低、保温、隔热效果好、原料来源广泛、成本低、制备工艺简单、耗能低等优点,具有很好的市场前景。
本发明提供一种去除工业废水中的重金属盐的方法,包括调整工业废水的PH为3-5,向所述工业废水中添加0.8G/100ML以上的蛋壳,使所述蛋壳与工业废水在温度为15-40℃下吸附105分钟以上。该方法有效去除了废水中的重金属离子,因而可广泛用于处理包含重金属盐的各种工业废水。
本发明涉及一种两矿联合法处理红土镍矿和软锰矿的工艺,包括以下步骤:将红土镍矿与煤混合后焙烧得到含镍、钴氧化亚铁粉;用浓硫酸浸出含镍、钴氧化亚铁粉;过滤后,向溶液加入硫酸铵,控制H2SO4浓度,加入软锰矿,将Fe2+氧化成Fe3+,Mn4+还原成Mn2+,过滤后,得到含MnSO4的溶液及黄铵铁矾沉淀;将硫化剂加入含MnSO4的溶液中,产生硫化镍和硫化钴沉淀,将沉淀干燥后得到混合硫化镍、硫化钴粉末;将得到的黄铵铁矾沉淀焙烧,水洗后干燥,得到粗铁红。本工艺可以从两矿中提取镍、钴、铁、锰等有价金属元素,相比于分别对红土镍矿和软锰矿进行处理,该工艺节约了生产成本,提高了生产效率。
一种强化浸出的方法及装置,采用2~10倍于理论量的大酸量硫酸、750~1000g/L的高浓度、150~170℃的高温度对含高硅高铁的难溶物料进行强化浸出。然后将浸出矿浆在搅拌下放入沉降分离装置,将结晶母液放入保温中间槽中,返回循环使用,结晶物和沉渣留在沉降分离装置中,然后加水搅拌溶解结晶物,过滤,得到滤渣和滤液,滤液用所处理矿物作中和沉淀剂,分别在相同结构的不同沉降分离装置进行中和除铁或中和沉淀有色金属,得到铁或有色金属氢氧化物产品,未溶物沉渣返回到强化浸出,所处理矿物最终都经过强化浸出,实现了资源全回收。
本发明公开了一种电解用阳极板导电铜条的处理工艺,包括以下步骤:(1)清理整形,清理铜条的表面杂质并将其整理规整,保证铜条与电解槽铜排接触面平整;(2)盐酸清洗,用30%的盐酸溶液对铜条进行清洗;(3)涂防护膏,将为防止二次氧化的防护膏均匀涂敷于铜条表面;(4)烘干,在200℃温度下对铜条进行烘干,至蒸发干水分为止;(5)铜条镀铅、浇注铅合金。本工艺解决导电铜条与铅阳极板之间接触电阻较大产生电能损耗的问题,达到铜—铅良好结合减小接触电阻、提高导电性能、降低电能损耗的目的。
本发明公开了一种电解用铅合金板的脱氧工艺,其特征在于:在坩埚冶炼铅合金过程中,待铅合金完全溶化后,降温至450℃,依次加入脱氧剂和覆盖剂,搅拌20—40分钟后,即可出炉。所述脱氧剂包括钠和氢氧化钠,所述覆盖剂包括木炭和米糠。本脱氧工艺流程简单,脱氧效果理想,从而有效改善铅合金结晶晶粒状况,提升铅合金的机械性能、耐腐蚀性能和电化学性能。
本发明公开了一种基于阴离子交换树脂从盐酸洗脱含镓溶液中提纯镓的方法,针对拜耳循环母液吸附镓后酸解吸含镓溶液,采用阴离子交换树脂进行镓的柱吸附提纯,实现从盐酸溶液中吸附提纯镓并除去其他杂质元素(如钒、铝、铁、硅、镁、钠等)的目的。后续经水解吸、氢氧化钠沉淀可制备高品质的氢氧化镓,可煅烧生产高纯度的氧化镓或进行电解获得高纯度的金属镓。本发明利用碱性吸附‑盐酸解吸‑酸性吸附‑纯水解吸工艺显著提高镓的纯度、镓回收率、产品纯度,吸附后酸液废水可循环利用,解吸剂采用纯水具有无污染特点。
本发明公开了一种废旧三元锂电池湿法回收方法,属于废旧锂电池回收及化工生产废水协同处理技术领域,该方法步骤包括:(1)碱洗预处理;(2)酸洗;(3)单宁酸废水联合处理;(4)钴镍分级沉淀回收。本发明合理利用了酸、碱洗过程中的剧烈产热作为后续工序的能源,有效利用了含单宁废水中的有效成分实现了三元锂电池中各有价金属组分的提纯和回收,提高了药剂利用率,降低了分离难度和溶剂投加量,降低了处理成本,实现废旧锂电池中钴、镍元素的高效回收。
本发明公开了一种复杂含钛铝精矿的溶出方法,以高浓度NaOH水溶液作为溶剂,以复杂含钛铝精矿作为溶质,在高温、高压、搅拌条件下进行溶出;复杂含钛铝精矿的铝硅比为5~6.1,高浓度NaOH水溶液的浓度大于等于300g/L,高温条件为大于等于280℃,高压条件为大于等于6.4MPa。该法在不添加石灰的条件下,通过高温、高压、强碱即可实现提高复杂含钛铝精矿中氧化铝的溶出速率和溶出率,在70~120min内,Al2O3的相对溶出率超过90%,溶铝渣中TiO2富集2倍以上;同时,该法具有渣量少、钛富集度高的特点,便于后续采用硫酸法回收钛白,更适合含钛铝精矿铝、钛综合回收。
一种氧化钪提纯过程中钛的分离方法,包括如下步骤:第一步,钪富集渣用氢氟酸液溶解并沉钪,实现钪、钛分离;第二步,含钛滤液加入KCl进行沉钛反应,回收氟钛酸钾;第三步,含钛滤液再用K2CO3进行沉钛反应,进一步回收氟钛酸钾;第三步,沉钛尾液经浓缩后返回第二步工序使用,实现尾液回收利用的目的。本发明采用氟钛酸钾沉淀法除钛,具有成本低廉、工艺简单、溶液过滤性能好的优点,非常适用于工业生产。
本发明涉及废弃硬质合金的处理方法,具体涉及一种废弃硬质合金磨削料的处理方法。主要解决现有技术存在的镍钴浸出时间长,氧化剂耗量大,设备要求高,流程长,磨削料中钴钨分离难度大,得到的钨产品纯度低的问题。本发明采用以下步骤:a)苏打焙烧:将碳化钨滤渣与碳酸钠和硝酸钠混合后焙烧,得到物料Ⅰ;b)碱浸出:将物料Ⅰ用[OH-]为0.5-2.0mol/l的液碱浸出,得到含钨酸钠的溶液和含钴镍的滤渣;c)钴镍浸出:将含钴镍的滤渣用[H+]为0.5-2.0mol/l的酸液浸出得到含钴镍的溶液用于回收其中的钴镍;d)钨的回收:将含钨酸钠的溶液加入酸调节pH5.0-8.0得到高纯钨酸沉淀,经过洗涤烘干煅烧得到高纯三氧化钨。本技术方案很好解决了以上问题,值得应用推广。
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