本发明属于化学分析领域,涉及回收氟化钙中硫酸钙的分析方法。该方法包括如下步骤:a)EDTA标准溶液配制与标定:称取EDTA3.72g溶于1000mL蒸馏水中,摇匀。用移液管移取已知体积和浓度的钙标准溶液,加2mol/L氢氧化钠溶液2mL,以酸性铬蓝K—萘酚绿B混合溶液为指示剂,用EDTA标准溶液滴定,计算EDTA标准溶液浓度,b)硫酸钙的分析采用1:1盐酸溶解氟化钙中的硫酸钙,过滤,由于滤液中大量钙离子的存在干扰硫酸钙的测定,所以在滤液中加入可溶碳酸盐将大量钙离子除去,过滤,然后滤液再采用钡镁合剂EDTA滴定法进行测定,从而测出硫酸钙含量。
一种海底天然气水合物岩芯船载多功能分析实验室装置,属于海洋油气藏资源勘探技术研究领域。技术要点是:岩芯保压转移系统分析室与系统分析室组连接,系统分析室组与岩芯保压切割系统实验室连接,原位渗透率测量系统的一端与岩芯保压切割系统实验室连接、另一端与岩芯保压转移系统分析室连接,水合物岩芯地球物理化学分析实验室与岩芯保压转移系统分析室连接。有益效果是:本发明能够原位对天然气水合物沉积物岩芯进行全方面的物性参数测量,能快速便捷地获取第一手勘探地质资料,并且在模拟海洋原有储存状态下进行平面应变力学实验,对海底天然气沉积物岩芯进行强度及体积变形测量。
本发明属于分析化学及临床检验领域,公开了一种基于硼酸定向偶联免疫亲和的外泌体捕获分析一体化方法。包括制备Wulff型石墨相氮化碳、构建外泌体捕获分析一体化分析方法、外泌体的表型分析,实现基于单一材料的捕获/分析双单元同时启动的外泌体高效捕获与原位分析一体化分析,捕获效率上赶超现有的各种外泌体分离技术,对外泌体的原位分析具有良好的灵敏度,并且做到了捕获与分析机制的有效整合,将整个分析过程(包括捕获和分析)控制在37min之内,极大提高了外泌体表型分析的效率和准确率。
本发明属于表面化学技术领域,特别涉及一种在超高真空系统内精确气体进样、采集的分析装置。包括气路装置、定量给料器装置、残余气体分析仪装置、激光器及超高真空腔体,其中气路装置和定量给料器装置连接,定量给料器装置接入超高真空腔体内,用于给样品的表面提供吸附气体;残余气体分析仪与铜罩子组合安装在超高真空腔体上,用于精准探测样品表面脱附出的气体;超高真空腔体上有预留的窗口,激光器发射的激光通过窗口照射至样品的表面上进行光化学反应。本发明易操作,精确度高,可以灵活地在超高真空系统内以各种角度转动样品,结合外加光照,可进一步探测并分析表面化学反应产物。
本发明属于化学分析领域,涉及硫酸盐和硫代硫酸盐混合物中硫酸根的分析方法。该方法包括如下步骤:a)硝酸铅标准溶液配制与标定:配制硝酸铅的乙醇水溶液。移取已知体积和浓度的硫酸根标准溶液,加入乙醇的水溶液作为介质,调节PH值为4~5,插入铅离子选择电极和银-氯化银电极,用硝酸铅标准溶液进行自动电位滴定,计算硝酸铅标准溶液浓度。b)硫酸根的分析直接用碘标准溶液滴定测定硫代硫酸盐含量,在待测溶液中加入乙醇的水溶液作为介质,调节pH值为4~5,插入铅离子选择电极和银-氯化银电极,用硝酸铅标准溶液进行自动电位滴定,测出硫酸盐和硫代硫酸盐总含量,从而算出硫酸根含量。
本发明基于传统的滴定方法中,实验步骤繁琐、试剂消耗量大、样品需求数量多以及滴定管等玻璃容器不便于携带等不足,提供一种吸入式定量分析装置。该装置由:内活塞、上开口空心圆柱形外腔体、用于安装连接柱的四孔外腔体底板、吸液管连接柱、吸液软管、吸液夹、取样头组成。如附图1、附图2所示。本发明的实施方法是拉动活塞先将待测液、显色剂依次定量吸入到该装置的活塞与外腔体之间的化学反应区‑反应腔。然后再缓慢吸入标准溶液,当反应腔颜色突变时停止吸入并记录终止体积。最后用化学分析方法计算其待测液含量。本发明适用于各种化学滴定反应类型,克服了传统滴定过程中不利于现场测定和野外分析等诸多不利因素。该技术对实现化学分析技术走向野外测定和现场分析具有重要意义。
本发明提供了一种应用固相萃取直接进样的高分辨率质谱分析方法,采用涂覆涂层的固相萃取直接进样棒吸附萃取溶液中的目标物,将吸附有目标物的固相萃取直接进样棒插入到大气压化学电离源中,经解吸附、电离后通过高分辨率质谱完成检测。固相萃取直接进样棒表面涂覆的涂层为由第一单体、第二单体及功能单体组成的共聚物;第一单体为三甲氧基甲基硅烷,第二单体为以羟基封端聚二甲氧基硅烷,功能单体为二乙烯基苯、β‑环糊精、1‑烯丙基咪唑‑四氟硼酸盐中的一种或多种组合。本发明方法对于多种多环芳烃类等极性化合物有较好的富集和响应,同时免除复杂的前处理过程,达到快速检测的目的。
本发明涉及一种中药复方制剂的质量控制方法,具体为基于高效液相色谱‑二极管阵列检测技术(HPLC‑DAD),建立六味地黄丸的组方解析和质量分析方法。该方法分为两个部分:首先利用六味地黄丸中六味饮片化学成分紫外吸收光谱的差异,在多个波长模式下分别识别六种组方饮片的特征峰,建立基于饮片特征峰的六味地黄丸组方解析方法;其次,在饮片特征峰的基础上发展六味饮片的质量标志物(Q‑Marker),以Q‑Marker分析六味地黄丸中六味饮片的质量现状。本发明提供的组方解析和质量分析方法简单高效,为六味地黄丸的整体质量控制奠定了科学基础。
本发明涉及光学诊断领域,公开了一种原位分析聚变装置第一镜表面杂质的方法,首先测量并记录原始第一镜的太赫兹时域波谱,然后测量磁约束聚变装置运行一段时间后载有杂质灰尘的第一镜表面反射太赫兹时域波谱;将两者在有效频域内分别进行傅里叶变换,并进一步得到聚变装置运行过后沉积在第一镜表面灰尘杂质层的相对反射率谱,将其与计算机数据库中所有物质的太赫兹吸收峰相比较;如果数据库中某种物质的特征吸收峰重合,就证明第一境表面杂质灰尘中含有该物质。本发明是一种无损检测方法,可以有效地检测沉积杂质的物理化学信息;由于太赫兹波在聚等离子体及真空腔室内传播过程损耗极小,可以实现远距离原位在线诊断,信噪比较高,稳定性好;依据本发明,可以开发出小型,高效,直观的第一镜表面检测设备。
本发明所涉及的电离源是一种复合电离源,包含射频电压放电的真空紫外光单光子电离源,还包括利用光电效应中的光电子电离试剂气体得到的化学电离源。该电离源包括射频放电真空紫外光源、离子传输光学系统和离子源腔体;沿射频放电的真空紫外光源出射方向依次设置有离子推斥电极、离子聚焦电极和差分接口极板三个电极,这三个电极均为中心具有圆孔的圆形薄片电极,相互之使用绝缘垫间隔,同轴、平行设置;射频电压放电的真空紫外光束与各个圆片电极同轴光束沿轴线方向穿过各电极的中心孔,最后照射在差分接口极板表面。添加试剂气体后光电子引发化学电离,利用试剂离子实现电离能高于光子能量的样品分子的软电离,拓宽了可分析样品的范围,提高了仪器的检测灵敏度。
本实用新型涉及质谱分析仪器,具体的说是一种用于质谱分析的复合光电离源装置。包括电离腔体、真空紫外灯、放电针、样品气入口、吹扫气入口、尾气排出口、推斥电极、聚焦电极及传输电极。结合大气压化学电离与大气压光电离两种电离方式的优点。聚焦电极内径较小,将电离区分割为左右两个区域,气流逆向流过放电针的设计可以减小电晕放电产生的含氮氧化物和臭氧对气相分子‑离子反应的干扰。本装置结合大气压光电离源与大气压化学电离源的优势,拓展了仪器可电离化合物的范围,推斥电极、聚焦电极和传输电极的引入增强了离子的传输效率,提高了检测灵敏度。
本发明公开了一种泵抽气进样离子迁移谱分析仪控制气路。本发明以离子迁移谱技术为基本检测技术,分析仪连续工作时,载气、漂气、化学掺杂剂dopant气三路气体流量通过变径气路管技术控流、稳压。可为离子迁移谱分析仪提供稳定的气路系统,可实现目标样品快速、高灵敏分析检测。这种气路控制技术方法,密封性好、安装简便、可靠性高,适合为离子迁移谱仪提供稳定气源。
本发明一种基于微流控芯片的细胞内涵物分析方法,其特征在于:引入生物素和亲合素体系;把细胞固定在微通道特定位置并用化学试剂法裂解;其过程在于:首先在微通道表面制作生物素―亲和素的蛋白吸附微模式,利用生物素和亲和素之间的特异相互作用,介导生物素化的细胞固定在微通道表面的特定位置;然后用高电压驱动含化学试剂的缓冲液对已经定位的细胞进行裂解,释放内涵物经电泳分离检测。本发明可以保证融膜试剂与细胞充分接触,细胞融膜时间短,并且无需复杂的装置就可实现单个细胞进样、操作、裂解、内涵物的分离、检测。本发明方法简单,有效,适用于贴壁和悬浮细胞,为微流控芯片在线细胞裂解和内涵物分析提供了一种新的可行的方法。
本发明属于分析化学仪器应用方法领域,具体涉及一种用于离子迁移谱谱图识别的定量分析方法。本方法在离子迁移谱定性、定量分析工作的基础上,将低浓度样品材料吸附信号用溶剂洗脱的方法将其溶出,在检测系统里待检测物质通过两次电离,再将两次电离信号热解析曲线加和作为样品测试的热解析过程记录,拟合样品浓度与加和信号强度之间的关系,实现目标样品的高灵敏分析。以异丙醇中乳酸检测为例,相同的进样方法,可以实现灵敏度提高2倍以上。本方法通过两次电离、消除了材料吸附样品定量分析后检测灵敏度较低的影响,方法简单、易于实现,可有效提高离子迁移谱检测材料吸附严重样品的定量分析检测灵敏度难题。
本发明提供了一种快速在线分析材料燃烧产物气成分的装置和应用,所用快速在线分析系统包括材料燃烧装置、过滤装置、供气装置和燃烧产物气检测装置。所述快速在线分析的应用是利用上述快速在线分析系统,将材料加热燃烧后,以一定流量的载气将燃烧产物气实时带出燃烧装置,经过过滤装置的过滤后直接进入燃烧产物气检测装置进行分析。改变燃烧材料的用量、加热温度和载气流速可以获得不同浓度的燃烧产物气,进而获得不同强度的特征谱峰。材料燃烧产物气是直接快速进入检测装置,未进行任何离线预富集、化学衍生等前处理步骤,操作简单,分析快速,响应时间在10s以内,且可获得材料在不同燃烧时段丰富的燃烧产物气成分信息。
本发明公开了一种测定工业液氯中溴含量的高效液相色谱分析方法。根据液氯和溴在室温即可与2,6?二甲基苯酚迅速、定量的进行芳环上亲电卤代反应的特点,先将液氯样品进行化学衍生化处理,然后利用高效液相色谱法,进行衍生化处理样品中氯(溴)代的二甲基苯酚的定量检测,根据氯(溴)代的二甲基苯酚的含量比例,得出氯和溴的相对比例,从而得出工业液氯中溴的含量。用本发明的分析方法能快速准确测定工业液氯中溴的含量, 为液氯产品的质量控制提供了可靠的分析方法。
本发明提供了一种短链和中链氯化石蜡含量的检测方法是将含短链和中链氯化石蜡的样品在80-120°C条件下与氘代还原试剂发生加氘脱氯反应,生成相应氘取代数目的烷烃;然后进行水灭活和碱处理,将样品采用正己烷多次萃取并浓缩定容;采用气相色谱-质谱对不同氘取代数目的氘代烷烃进行定量分析,获得不同碳链长度、不同氯取代数目的短链和中链氯化石蜡同系物组分的浓度和分布特征。本发明不存在氯含量对响应因子的影响,有效解决了目前分析短链和中链氯化石蜡普遍采用的气相色谱-电子捕获负化学源-质谱方法存在的问题,并且避免了同系物之间的互相干扰,检测结果准确,且操作简便,适合成为实验室常规标准分析方法。
本实用新型公开了一种危险化学品包装物跌落试验高度测量装置,包括支撑底座、通过气缸与支撑底座连接的竖板以及竖板一侧设置的移动装置,移动装置一侧连接有移动块,移动块一侧通过移动板和圆形管夹紧包装物,本实用新型转动杆带动圆柱上的第一连接槽转动,移动板沿着第一连接槽滑动,由第一连接槽上端滑动至第一连接槽下端,第一连接槽带动移动板向下进行夹紧包装物,提高包装物的稳定性。移动块通过第一移动框和第二移动框向右上方移动,进而调节包装物的位置,设置有横板,横板一端位于刻度线的一侧,便于观察具体的数据,为精确移动包装物的位置提供方便。
本实用新型提供一种质子交换膜燃料电池金属双极板电化学耐腐蚀性测试装置,包括底盖、铂电极、电解液容器、双极板载具、密封盖和导电顶盖;所述电解液容器一端密封安装于所述底盖的凹槽内,另一端安装于所述双极板载具的通孔内;所述铂电极固定安装于所述凹槽内;所述密封盖密封安装于所述通孔;所述通孔内部设置样品台;所述样品台与所述电解液容器之间有测试空间;所述导电顶盖一端伸入所述密封盖内部并密封安装于所述密封盖;所述双极板载具设置有一个参比电极通道和两个气体通道,且所述参比电极通道和所述气体通道均连通至所述测试空间。本实用新型解决了带有流道结构的双极板与溶液体系间的密封问题。
本发明公开了一种无汞盐高氯废水化学需氧量 CODCr的快速测定方法,其特征 在于本法以标准的重铬酸钾法为基础,以硫酸锰 (MnSO4)—硫酸镍 (NiSO4)组合取代硫酸银 (Ag2SO4),以硝酸银(AgNO3)和硫 酸铬钾(CrK(SO4) 2)取代硫酸汞 (HgSO4),快速测定水样的 CODCr。本法可靠性高,重现性 好,回流时间短,以MnSO4- NiSO4组合催化剂取代昂贵的 Ag2SO4催化剂,显著降低了能耗和试剂费用;以 AgNO3和 CrK(SO4) 2代替剧毒的 HgSO4作为氯离子的联合掩蔽 剂,解决了标准重铬酸钾法中二次环境污染问题,本法适用于 环境监测部门和污水处理厂等相关领域。
本发明涉及一种基于化学修饰改性和同位素标记的多肽氨基酸序列从头测序方法。利用N端和C端标记后的多肽分子质量以及保留时间的相关性,将不同标记的相同多肽的二级质谱图进行关联。利用不同标记样品中多肽在质谱碎裂过程中形成的N端和C端碎片离子对,对多肽氨基酸序列进行从头测序。本发明通过对多肽使用带有正电荷的试剂进行修饰改性,有利于多肽在质谱中碎裂时形成丰富的碎片离子;同时,通过使用含有不同轻重同位素的试剂进行标记,多肽在质谱中碎裂时形成成对存在的碎片离子,易于分辨,从而降低干扰信号的影响,提高碎片离子选择特异性以及从头测序的速度;利用N端和C端碎片离子的互补性,提高多肽测序准确度和效率。
本发明公开了一种三电极电化学测试装置,包括电极固定组件、第一壳体和第二壳体;电极固定组件分别与第一壳体和第二壳体固定连接;工作电极和第一壳体形成密闭的第一电解液腔,第一电解液腔内设置有对电极;电极固定组件与第二壳体形成密闭的第二电解液腔,第二电解液腔内设置有参比电极;电极固定组件上设置有电解液流道。本发明通过采用电极固定组件固定待测工作电极,使待测工作电极和第一壳体形成密闭的第一电解液腔,同时在电极固定组件上开设将第一电解液腔和第二电解液腔连通的电解液流道,使得待测工作电极与电解液流道的位置固定,避免了待测工作电极与电解液流道位置不固定,导致测试结果准确性不足、重现性差的问题。
本实用新型公开了一种半导体化学气相沉淀装置金属面板测孔治具,属于气相沉淀装置测孔技术领域,包括治具本体,所述治具本体为一具有厚度的矩形板结构,所述治具本体上一侧设有对称设置的找正孔,所述治具本体中部开设有定位槽,所述定位槽为贯穿于治具本体的圆形通孔;所述定位槽的侧壁连接有定位环,所述定位环为一具有厚度和高度的圆环状结构,所述定位环上端面为阶梯状的台阶卡槽;所述治具本体的一角处连接有定位块,治具本体上定位块所在位置开设有底部定位孔。本治具节省测量时间,测孔位置固定,测量结果准确且有对比性。
本发明涉及一种高精度氧碘化学激光远场光束质量测量装置,包括衰减分光镜、近场光强分布测量装置、聚焦透镜、分束器、两个光斑测量装置及数据处理单元;激光束的光路上设有分光器,分光器的一个输出光路上设有近场光强分布测量装置,另一输出光路上依次设有聚焦透镜和分束器,分束器的两个输出光路上分别设有光斑测量装置,所述光斑测量装置与近场光强分布测量装置均与数据处理单元连接。其方法为:控制两个导轨位于设定位置;数据处理单元根据光斑图像和近场光腔分布测量装置采集的强光光束的近场强度分布数据得到光束的远场光束质量数据。本发明由于采及图形远离焦点,减小了CCD动态范围引入的测量误差,同时也降低了对成像系统的焦距要求。
本实用新型涉及一种液流电池多孔电极材料电化学测试用工作电极,包括电极套、导线、密封垫片、电极、多孔电极材料夹套,所述电极套下部可与多孔电极材料夹套上部通过螺纹连接;所述密封垫片置于电极套和多孔电极材料夹套之间,阻止电解液渗入;所述多孔电极材料夹套下部开有圆形或方形的小孔,用于放置多孔电极材料。该种工作电极结构简单,操作方便,成本低廉,实用性强,非常适宜于对碳毡、石墨毡等多孔材料进行电化学测量。
本发明提供了一种地下水原位化学氧化系统过硫酸盐影响半径的预测模型,属于地下水有机污染修复领域。基于目前对氧化药剂影响半径预测困难,并且对氧化药剂影响半径随时间变化规律缺乏理论认识,本发明综合考虑含水层介质、氧化剂消耗及输送技术参数对未活化过硫酸盐在未污染含水层介质中的运移影响规律,建立了过硫酸盐影响半径的预测模型。根据文献实验结果,对过硫酸盐在地下水中运移的对流‑弥散方程进行外部模型验证,结果证实过硫酸盐在地下水中运移的数值模型具有良好的准确性。模拟应用的结果显示本模型对于过硫酸盐原位化学氧化技术的应用优化具有指导意义。
本发明的采用定量结构活性关系预测有机化学品的鱼类生物富集因子,属于生态风险评价测试策略领域。从公开的数据库或已发表论文中搜集了780种有机化合物的生物富集因子数据,采用密度泛函理论对有机化合物的分子结构进行优化,基于优化后的分子结构,从780种有机化合物的4885种分子描述符中初步筛选得到3480个描述符;将有机化合物按照4:1的比例分成训练集和验证集,训练集用于构建预测模型,验证集用于建模后的外部验证。模型应用域明确,涵盖新兴污染物,具有良好的拟合效果、稳健性和预测能力,能够有效预测多种类不同有机化合物的生物富集因子,为有机化学品风险评价和管理提供重要数据支持,对生态风险评价具有重要意义。
本发明公开了一种液‑质联用数据中复杂环境下的色谱峰定量分析新方法,属于分析化学领域。该方法首先快速读取原始质谱数据的XML文件,获得每一种待定量物质的提取离子色谱图,采用色谱峰跨度值这一物理意义明确的指标,找到提取色谱图中存在的潜在色谱峰。在此基础上,以峰高、峰距和峰面积等色谱属性特征,对相邻潜在色谱峰进行比较,并进一步进行有效融合,最后依照液‑质联用数据的特点,综合分析液‑质联用分析过程中可能出现的色谱峰形和噪声的影响,对色谱峰进行动态调整。基于对复杂液‑质联用数据进行准确定量的新方法,可得到数据在同一保留时间范围内色谱峰的数量、位置,峰高和峰面积的结果。该方法适合低信噪比和复杂背景下的高分辨液‑质联用数据的快速、准确、批量定量分析。
本发明公开了一种快速测定玻璃化学稳定性的方法,该方法是基于对玻璃稳定性的测试,特别适用于高温封接玻璃的稳定性测试。具体包括以下步骤:(1)待测玻璃粉碎并过筛;(2)称量质量为m0的玻璃颗粒与水混合,置于反应容器中,添加添加剂;(3)反应容器密闭,于180~240℃反应5min以上;(4)产物分离,固体粉末经清洗、干燥后称量质量,记为m1;(5)玻璃的腐蚀程度C按照下式计算:本发明解决了玻璃异形及玻璃表面质量不高,无法准确比较化学稳定性的难题,且试验过程中受外界因素影响小,测量准确。
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