本发明属于分析化学及临床医学领域,公开了尿液中与特发性男性不育相关的代谢标志物及其检测方法和应用。该代谢标志物为L‑亮氨酸和/或L‑棕榈酰肉碱,采用UPLC‑Q exactive MS方法检测,该标志物可用于特发性男性不育的辅助诊断与监测,具有较高的灵敏度和特异度,具有临床推广价值。
本发明属于分析化学及临床医学领域,提供了一种UPLC‑Q exactive MS检测精浆中与特发性男性不育相关的β‑丙氨酸和十四烷二酸及其应用。本发明通过采用UPLC‑Q exactive MS比较正常对照和特发性男性不育精浆中的代谢小分子,发现了精浆中存在可用于评估是否患有特发性男性不育,具有诊断价值的β‑丙氨酸和十四烷二酸组合,以及该β‑丙氨酸和十四烷二酸检测的UPLC‑Q exactive MS的应用,研制出可便于临床应用的特发性男性不育诊断、监测试剂盒。
本发明涉及一种荧光抗体标记的Vero细胞定量检测EMC病毒滴度的方法,利用经过带有荧光蛋白的Cy5基因标记的重组质粒,经过化学转染试剂lipofetamine 2000的转染进入到Vero细胞内部,再经过筛选使之产生荧光蛋白高表达的稳定细胞株,然后用于EMC病毒滴度检测,细胞病变在荧光显微镜下呈现出不同的荧光效果及可以用软件计算荧光强度来客观判定病毒的滴度。所述的Vero细胞与lipofetamine 2000转染试剂购自中科院和Thermo Fisher Scientific公司。所述的荧光强度记录通过Image软件生成。本发明可以科学的按照客观性的结果来统计分析病毒滴度,计算生物制品在病毒去除/灭活工艺上的下降值,排除了检测人员人为的观察误差,更好的符合国际、国内的cGMP/GLP对生物制品在质量检测时方法学的准确性。
本发明提供了一种水体中微囊藻毒素总量的气相色谱-质谱联用的检测方法,属于分析化学领域,同时也涉及水环境污染物的检测技术领域。本发明步骤包括:浓缩样品并调节pH值至8.5-9.5,经高锰酸钾溶液氧化,用亚硫酸氢钠粉末终止反应后酸化,将氧化产物2-甲基-3-甲氧基-4-苯基丁酸(MMPB)加入甲醇,以吡啶作为催化剂经氯甲酸甲酯甲酯化反应后由氯仿萃取,本方法用4-苯基丁酸作为内标物,并用气相色谱-质谱联用对甲酯化的MMPB进行检测。该方法能够有效检测微囊藻毒素的总量,具有良好的灵敏度和重现性,得到的结果令人满意。
本发明公开了一种土壤孔隙水中痕量中低溴代联苯醚的检测方法,属于分析化学领域。本发明的方法包括以下步骤:1)采集土壤样品,风干,过1mm筛,提取土壤孔隙水;2)调节提取液pH和氯化钠浓度;3)处理液置于聚四氟乙烯隔垫密闭的棕色玻璃瓶中,搭建简易固相微萃取装置,水浴加热;4)采用常规非极性萃取涂层采集污染物;5)GC‑ECD连用,定量检测。本发明利用水环境震荡培养法提取土壤孔隙水,调节酸度、盐度和温度,最后采用顶空固相微萃取耦合气相电子捕获技术检测孔隙水中游离态污染物浓度。该方法快速、简单、便捷,具有检测限低和准确度高的特点。
本发明属于分析化学技术领域,涉及纳米酶催化辅助的比率型比色检测肝素的方法,包括:向若干1.5mL离心管中加入900μL 0.1M的磷酸盐缓冲液,摇匀静置;分别加入50μL 1 mg/mL的FeMoO4纳米棒水溶液、25μL 5mM TMB溶液和不同浓度的肝素溶液,保证溶液总体积为1mL;用紫外可见光谱仪获取652nm和565nm处的吸光度值,以肝素浓度为横坐标,以652nm和565nm处的吸光度比值(A652/A565)为纵坐标,绘制标准工作曲线;将待测样品重复操作,并与标准工作曲线对比,即得待测样品中肝素的浓度。基于待测物与纳米酶催化产生的带正电荷物种之间的特定静电相互作用,本发明所述方法实验步骤简单、快捷,可实现对肝素的超灵敏和特异性定量检测,为临床血样中肝素的测定提供可靠的结果。
基于银纳米粒子三聚体的表面增强拉曼散射效应超灵敏检测甲胎蛋白的方法,属于分析化学技术领域。本发明具体包括15nm粒径银纳米粒子的合成、银纳米粒子修饰DNA、银纳米粒子三聚体的组装,并对其进行TEM表征和拉曼信号测试。本发明首次通过组装银纳米粒子三聚体,银纳米粒子三聚体具有强的拉曼信号,在外加甲胎蛋白后拉曼信号发生变化,用此拉曼信号的变化实现了甲胎蛋白的快速超灵敏检测。
本发明公开了一种小麦面粉品质的红外光声光谱检测方法,通过收集小麦面粉样品的红外光声光谱数据和利用标准方法测定的化学值进行拟合,并运用偏最小二乘法优化建立模型;反复采用内部交叉验证提出异常值,选择最佳的光谱预处理办法,通过比较模型的决定系数和均方根误差衡量模型质量,构建出高质量的小麦面粉红外光声光谱的定量分析模型,同时建立基于特征波段的预测模型。本发明所运用的样本,经过了磨粉过100目筛的预处理方法,增强了红外光声光谱信号,所构建的小麦面粉蛋白质、面筋含量光声光谱模型R2较高,RMSECV较小,预测效果较好,具有操作简单、无损处理、准确性高等优点,为小麦面粉加工生产在线检测提供了新的选择手段。
一种拉曼增强蛋白质检测的纳米探针器件及其制备方法,涉及纳米材料学、生命分析化学领域,探针核心为具有氧化还原活性的聚苯乙烯醛基微球,表面包覆有银纳米粒子,最外层吸附着蛋白质分子。本发明通过设计的表面增强蛋白质检测的纳米探针,充分利用银纳米粒子的表面等离子体相互作用产生强烈的局域电磁场强度,极大增强了拉曼信号。同时这些银纳米粒子与蛋白质存在Ag‑S键结合,并且在这些银纳米粒子点间隙处,形成蛋白质上的氨基与聚苯乙烯醛基微球表面的醛基共价结合反应,从而固定了更多的蛋白质,对检测低浓度的蛋白质有很大帮助。此纳米探针重复性强,价格低廉,制备简单。
一种检测三聚氰胺的磁性分子印迹光子晶体传感器的制备方法,属于分子印迹光子晶体和分析检测技术领域。其通过油酸修饰的四氧化三铁磁性纳米粒子的制备、三聚氰胺磁性分子印迹纳米粒子的制备和磁性分子印迹光子晶体传感器的制备得到产品。所述三聚氰胺磁性分子印迹纳米粒子在外加磁场的作用下自组装成光子晶体结构,得到液态分子印迹光子晶体传感器。宏观上表现为随着三聚氰胺浓度的增加,该传感器的衍射色发生从弱紫色到绿色、黄色、最终橙红色的变化。本发明的制备方法中光子晶体的组装具有快速、简便的优势。本发明提供的分子印迹光子晶体传感器将三聚氰胺浓度变化的化学信号直接通过衍射色的变化这一光学信号传达,达到了裸眼检测的目的。
本发明公开了一种基于大数据信息技术下农产品农药含量快速检测方法,属于化学检测技术领域,本发明可以通过对农产品进行预处理后包裹在气体提取球外表面然后通过外透水膜进行限制,并在加热条件下触发气体提取球内部的气体产生动作,具体为复合气球在加热后内部的反应包反应产生气体并促使其单向膨胀,直至与预设的触发针接触被刺破,瞬间释放出产生的气体,并通过分气块的分散后对样品进行冲击,从而对样品内的物质进行提取分离,在气体提取球与外透水膜之间致密空间内,通过气体配合缓冲液的方式,加快样品的提取效率,并提高提取效果,然后采用紫外分光光度计测量后通过大数据比对分析得到农药残留含量,可以实现高精度的快速检测。
本发明公开了一种用于检测镀锌钢丝锌层的硫酸铜实验工艺,包括以下步骤:步骤1.硫酸铜溶液制备:称取硫酸铜晶体20‑25g,将硫酸铜粉末溶解在1L的蒸馏水中;步骤2.样品制备:从不同的镀锌钢丝上分别截取样品,放入脱脂溶剂进行彻底脱脂;步骤3.样品浸置,包括以下步骤:浸置→冲洗;步骤4.根据试验数据判断样品是否合格;步骤5.分析镀层元素:将3‑3.5g纯六亚甲基四胺溶解于500mL盐酸中,用蒸馏水稀释至1000mL,然后通过化学成分分析仪器分析镀液中元素,确认镀层含有的元素。本发明通过一次或数次连续地将镀锌钢丝试样浸置入硫酸铜溶液中进行置换试验,判断出镀锌层均匀性,根据实验数据采取措施来提高钢丝镀锌层的均匀性。
本发明公开了一种基于近红外光谱检测娃娃菜品质的方法,通过收集娃娃菜样品的近红外光谱数据和利用标准方法测定的化学值进行拟合,并运用偏最小二乘法(PLS)优化建立模型;选择最佳的光谱预处理办法,通过比较模型的决定系数(R2)和均方根误差(RMSECV)衡量模型质量,构建出高质量的娃娃菜近红外光谱的定量分析模型。该方法可以快速准确地预测娃娃菜的表面颜色、质量损失率、硬度、VC含量以及对娃娃菜品质进行等级的判定,为快速、无损的娃娃菜品质检测研究奠定了基础,具有很强的实用性和广泛的适用性。
一种牛奶中卡那霉素残留的比色检测方法,属于分析化学技术领域。本发明首先将卡那霉素适体(APTKNA)与生物素标记的探针CPKNA退火杂交形成双链DNA修饰在链霉亲和素偶联磁珠(SDB)表面,探针SPKNA和HPKNA修饰在金纳米颗粒(AuNPs)表面;当体系中存在卡那霉素(KNA)时,KNA与APTKNA的特异性结合并使APTKNA脱离SDB,紧接着CPKNA则与AuNPs修饰的HPKNA杂交形成SDB‑AuNPs体系;AuNPs表面修饰的SPKNA结合SAv‑HRP后可催化OPD‑H2O2溶液变色,利用450nm处紫外吸光度的变化与卡那霉素浓度的关系,绘制标准曲线,通过测量待测样品的紫外吸光度,即可实现卡那霉素浓度的检测。该方法具有高灵敏度,低成本,易操作等特点,可实现样品中卡那霉素的灵敏测定。
本发明涉及材料制备及化学分析领域,具体而言,涉及一种MnO2/AuOs复合材料的制备及利用MnO2/AuOs检测Pb2+的方法。MnO2/AuOs制备包括MnO2纳米片、Au种子、AuOs、MnO2/AuOs制备。将NaOH加入到醋酸锰溶液中,搅拌,离心,将沉淀分散在2‑巯基乙醇水溶液中,得MnO2纳米片。金种子由四氯金酸和NaBH4反应得到,向金种子溶液中加入K2OsCl6和抗坏血酸,得AuOs。向MnO2纳米片溶液中加入AuOs,搅拌,得MnO2/AuOs复合材料。向MnO2/AuOs复合材料中加入不同浓度Pb2+,将醋酸‑醋酸钠缓冲溶液、3,3′,5,5′‑四甲基联苯胺溶液和H2O2溶液加入,用紫外分光光谱仪检测Pb2+。这种MnO2/AuOs复合材料具有过氧化物酶样活性,在2‑巯基乙醇存在下,Pb2+能够与材料中的金形成合金,从而增强过氧化物酶样的活性,因此可将这种复合纳米材料用于检测Pb2+。
本发明涉及一种塑料助剂中硅元素的微波消解‑电感耦合等离子发射光谱检测方法,属于化学技术领域。本发明中采用了较少的氢氟酸比例来进行消解,氢氟酸/硝酸比例1:9,所以在能确保样品的硅元素彻底消解之余也能进一步降低氢氟酸对消解设备及电感耦合等离子发射光谱仪的零件的腐蚀,从而减少设备损耗。本发明由于采用了较低干扰的硅元素分析线251.611nm及测试参数,所以提高了检测方式低重复性及准确性。
本发明公开了一种制革助剂中壬基酚聚氧乙烯醚含量的气相色谱检测方法,涉及分析测试领域,包括样品溶解、样液的化学裂解处理、固相萃取柱净化、气相色谱检测,通过与标准工作曲线比较,得到壬基酚聚氧乙烯醚浓度值。本发明操作方便、成本低、重现性好、定性准确,无须采用昂贵的气相色谱‑质谱仪或液相色谱‑质谱仪,能够准确检测制革助剂中的壬基酚聚氧乙烯醚的含量。与已有的测试技术相比,本发明在检测制革助剂中壬基酚聚氧乙烯醚浓度过程中,成本低、结果准确可靠。
本发明属于生物分析领域,具体涉及一种HPLCMS‑MS联用检测人血浆中喹硫平的方法。本发明的检测方法包括以下步骤:(1)人血浆样品前处理;(2)液相色谱‑质谱联用检测,采用流动相A和流动相B为混合流动相进行梯度洗脱,其中:流动相A为乙腈‑水,流动相B为乙酸铵‑水;(3)人血浆中喹硫平浓度的测定。本发明以氘代富马酸喹硫平为内标物,采用InertSustain C18柱进行梯度洗脱,氘代内标和待测物具有相同的保留时间、化学性质和基质效应,测定血浆中富马酸喹硫平浓度的重现性、准确度均较好。本发明方法可用于评价喹硫平各剂型的生物等效性。
本发明公开了一种基于超分子纳米自组装体系的生化试剂的细胞识别检测方法。第一步,将碳纳米管或石墨烯复合纳米材料超声分散于相应溶剂中,得到悬浊液;第二步,将第一步制得的悬浊液均匀滴涂于电极表面,置于干燥器中待溶剂挥发后即得纳米自组装体系修饰电极;第三步,将正常细胞或肿瘤细胞用磷酸盐缓冲液洗涤并稀释后均匀涂覆于第二步制得的纳米修饰电极表面,并于培养箱中37℃恒温放置2h即得基于纳米界面的细胞传感器;最后,利用此传感器,以四硫富瓦烯衍生物或碳硼烷衍生物等电活性的生化试剂作为探针分子,采用电化学分析和表面接触角检测等方法来对不同种类的细胞进行高灵敏检测和区分。
本发明属于分析化学技术领域,涉及一种基于氧化石墨烯(GO)纳米靶向载体复合物的Caspase‑3荧光检测方法。本发明主要是在GO表面修饰靶向识别分子和荧光素(FAM)标记的Caspase‑3特异识别肽段制备GO纳米靶向载体复合物,Caspase‑3会引起底物肽段被切割FAM从GO表面脱落荧光恢复。实验用FAM标记的Caspase‑3特异性底物肽(Pep)、壳聚糖(CS)和Toll样受体4抗体蛋白(Anti‑TLR4)共价修饰于GO表面,构建用于凋亡关键节点蛋白Caspase‑3检测的GO纳米靶向载体复合物(GO/CS/Pep/Anti‑TLR4);Caspase‑3存在时会识别GO/CS/Pep/Anti‑TLR4上Pep含有的序列肽段并特异性切割,FAM从GO表面脱落荧光恢复,通过荧光分光光度计检测荧光强度,绘制Caspase‑3浓度与荧光强度之间的标准关系曲线,依据检测所得荧光强度计算实际样品中Caspase‑3浓度。该方法灵敏性高、特异性强。
本发明涉及一种精液中与无精子症有关的分子标志物蓖麻油酸及其检测方法和应用,属于分析化学及临床医学技术领域。本发明通过采用UPLC‑Qexactive MS比较正常对照和无精子症精液中的代谢小分子,发现了精液中存在可用于评估是否患有无精子症的具有诊断价值的蓖麻油酸,以及检测该物质的UPLC‑Q exactive MS的应用,研制出可便于临床应用的无精子症诊断、监测试剂盒。代谢小分子是一种新型生物标志物,其与疾病结局关联强、稳定、无创、易于检测、定量精确。本发明提供的蓖麻油酸可用作无精子症的诊断标志物,为临床医生进一步深入检查提供依据,为快速准确掌握患者的疾病状态和病情严重程度、及时采取防治方案提供支持,延缓和阻止疾病进展。
一种光电COD快速检测仪,属于环境分析检验技术领域。包括上暗盒、下暗盒、光电倍增管、遮光板、电源变压器、电源板、高压模块、电化学模块及主控板,所述的上暗盒具有上盖,盒腔设有隔板,上暗盒在下方设有用于连接下暗盒的上护筒,所述的隔板的通孔内嵌设硼硅玻璃,所述的下暗盒包括下护筒,下护筒设置在上护筒的下方,其上端与上护筒的下端衔接安装以使两者的筒腔共同形成管道状的暗室,所述的光电倍增管设置在暗室内且受光面与上护筒的上端面齐平,所述的遮光板设置在上暗盒的隔板和上护筒的上端面之间,遮光板配设有步进电机。优点:极大地降低试剂消耗量,降低检测成本和避免二次污染;检测灵敏度高;能保护光电倍增管的受光面不易损坏。
本发明涉及分析化学技术领域,尤其涉及二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中个有关物质检测方法。该方法将二对甲苯磺酸缘生替尼原料药溶解,以甲醇为流动相A,以乙酸铵的水溶液为流动相B,以高效液相色谱检测获得色谱图,根据色谱图获得二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有关物质的含量。采用本发明提供的方法,二对甲苯磺酸缘生替尼与最近的未知杂质B的分离度为5.8,已知杂质A与未知杂质1的分离度为2.4。对杂质A、B、C的检出限为0.001%,对杂质A、B的定量限为0.005%,对杂质C的定量限是0.025%。6次测定的杂质峰数目一致,杂质之和的绝对偏差为0.02%,12次测定的杂质峰数目一致,杂质之和的绝对偏差为0.02%。
本发明公开了一种C反应蛋白检测试剂盒及其使用方法,该试剂盒包括由若干并排设置的孔位组成的试剂条,试剂条包含的试剂有CRP磁珠工作液、CRP吖啶酯标记工作液;该试剂盒还包括校准品、预激发液、激发液以及磁珠清洗液,且在试剂条上的一孔位内设有磁棒套。本发明提供的C反应蛋白检测试剂盒及其使用方法基于化学发光免疫分析技术,提高了C反应蛋白检测的灵敏度、特异性和精密性,并使检测能够适用于更多样本类型,且能够最大限度地消除样本差异对检测的影响。
本发明提供了一种检测叶菜类作物冠层水分含量的方法,对光谱进行滤波后,采用后向区间偏最小二乘算法,遗传算法及连续投影算法,对特征波长进行梯度提取;对主视图像及俯视图像进行小波去噪后,提取冠幅投影面积、冠幅周长及株高作为叶菜类作物的长势特征,提取RGB空间和HSI空间各颜色分量均值作为颜色特征,从RGB空间和HSI空间构建的6个颜色共生矩阵中提取熵、二阶矩、对比度和同质性作为纹理特征;采用核主成分分析对特征波长及图像特征降维,利用极限学习机算法建立叶菜类作物冠层水分含量的检测模型;本发明利用多种化学计量学算法及图像处理方法,全面获取了叶菜类作物冠层的内部和外部信息,实现了叶菜类作物冠层水分含量的无损检测。
本发明提供了一种用于两种霉菌毒素同时检测的适配体传感器制备方法,涉及材料学、光分析化学、纳米生物传感等技术领域。本发明是基于核酸适配体和目标物(OTA和AFB1)的特异性识别作用并借助荧光光度计来实现信号输出,该方法有特异性高、稳定性强、对周围环境要求不高等特点。本发明运用的磁性纳米微球和二氧化硅纳米球具有较大的比表面积和良好的生物相容性,能够负载更多的信号分子,可以有效提高检测的灵敏度;以同一激发波长下不同发射波长的gQDs和rQDs作为荧光信标构建了磁控荧光适配体传感器,实现了对OTA和AFB1的同时检测。
本发明属于分析化学技术领域,涉及一种同时检测西他沙星及其多种异构体杂质的方法。该方法利用高效液相色谱法进行检测,色谱条件包括:色谱柱采用多糖衍生物涂敷型反相手性色谱柱;流动相采用二元流动相体系,A相为0.45~0.55%v/v的三乙胺水溶液,B相为乙腈;洗脱方式采用等度洗脱,且A相与B相的体积比为7:93~9:91。本发明的方法具有兼顾定性与定量、结果准确可靠、重现性好、操作简单等特点,能够同时且高效检测西他沙星及其SRR、RSR和RSS型旋光异构体,从而实现对其杂质谱的准确监控和对产品质量的严格控制。
本发明属分析化学领域,本发明公开了一种用气相色谱法快速分离检测草酸艾司西酞普兰中间体有关物质N,N‑二甲基‑3‑氯丙胺的方法,该方法采用聚乙二醇类强极性毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器,可以定量测定草酸艾司西酞普兰中间体有关物质N,N‑二甲基‑3‑氯丙胺的含量,从而达到对草酸艾司西酞普兰中间体纯度的有效控制,实现草酸艾司西酞普兰的质量可控。本发明方法专属性强,准确度高,耐用性好,且操作简单快捷。
本发明公开了适用于化学发光免疫分析仪的液瓶液量检测系统及其应用方法,能够基于电容检测原理进行容器内的液量检测,底物瓶内装配陶瓷材质包裹的探针作为电极,瓶底部安装金属板作为另一电极,电极连接至压控振荡器作为振荡电容输入,压控振荡器的输出端连接施密特触发器对电容变化信号的波形进行整形,整形后的波形作为定时器外部时钟源,通过计算单位时间内定时器值,计算出单位时间内脉冲频率;统计出有液和无液状态下脉冲频率,即可选取合理频率作为判断阈值;之后,当频率超出阈值时即判定容器内无液,执行相应告警提示等流程,避免对底物液的液量状态监控不到位的情况,保证测试结果的准确性。
本发明公开了一种基于微流控芯片的促甲状腺激素TSH试剂盒及制备和检测方法,该试剂盒的制备方法,包括以下步骤:(1)微流控芯片包被;(2)荧光微球标记;(3)微流控芯片组装;(4)定标品的制备;(5)得基于微流控芯片的促甲状腺激素TSH试剂盒。制备得到的促甲状腺激素TSH试剂盒采用双抗体夹心法进行测定,选取高灵敏度的时间分辨荧光物作为标记物,在荧光微球上进行抗体的标记,利用抗体对的免疫反应进行分析检测,所制备的试剂性能可达同等化学发光试剂的水平。免疫反应后,使用清洗液将多余组分完全去除后,对免疫反应结合上的荧光微球进行检测读数,避免了引入显色液进入芯片内部反应不充分或者显色后读数不及时的问题。
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