本发明属于化学检测分析领域,具体涉及用微波消解—石墨炉原子吸收光谱法快速测定乳制品中铅和铬的技术。该方法包括下述顺序的步骤:(1)样品预处理;(2)铅、铬标准曲线系列溶液配制;(3)铅、铬标准曲线绘制;(4)样品的测定。与现有技术相比,本发明的有益效果有:本发明样品前处理时间短,操作简单,只需2.4h,采用微波消解能最大限度的减少了对实验员的伤害,环境友好;本发明中样品的整个微波消解过程在都在密闭的环境中进行,目标检测物挥发少,不易受到外来物的污染,检测结果准确性高、重现性好;本发明能同时测定乳制品中的铅和铬,适用于样品的批量处理和大量样品的测定;本发明适用于原料奶、灭菌乳、调制乳、乳粉、发酵乳等多类检测样品中铅铬含量的测定,应用范围广。
本发明属于冶金行业的金属测试分析技术领域,具体涉及一种铜渣中单质铜、铜离子、二价铁离子和三价铁离子含量的测定方法。本发明采用分步检测的方法分步测定铜和铁不同价态离子的含量能实现定量分析且准确度较高,解决了常见仪器分析手段只能半定量分析且准确度不高的问题和直接用酸溶解铜渣进行化学分析导致测定结果不准确的问题。
本发明涉及一种ICP-AES同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的方法,该方法采用了ICP-AES电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的方法,其步骤主要包括取样电解银5.0000g,该样品采用适量优级纯硝酸进行消解,适量盐酸沉淀银并过滤,得到分析待测溶液;然后采用ICP-AES光谱仪在一定仪器工作参数条件下,对分析待测溶液中八种杂质元素的含量进行测定。通过与国标GB/T11067《银化学分析方法》进行对比,采用该方法检测基体干扰小,能够快速并同时测定铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种杂质元素,测量时间短,能够满足电解银快速分析的需求。
本发明公开了一种钢铁及合金中全铝含量的测定方法,包括前处理、测定步骤,具体包括:将待测样品加蒸馏水、盐酸、硝酸低温加热溶解,用慢速滤纸过滤,滤液作为主液,残渣用焦硫酸钠熔融,盐酸浸取,合并主液,用蒸馏水定容得到待测样品试样液,用光谱仪进行测定得到目标含量数据。本发明避免了湿法分析操作过程复杂,操作不易掌握,干扰元素多,所用化学试剂多等不足,充分有效利用了等离子发射光谱检出限低、准确度好、基体效应小等特点。本发明操作简便、试剂用量少、分析准确度高且检测周期短,对环境污染小,且能满足日常钢铁及合金中全铝含量的测定需要。
本实用新型涉及一种多路药液流态自动巡检装置,属于自动检测技术领域。本实用新型包括药箱、加药控制阀、活接头、引出管、锥形接药器、输药管、图像处理装置、摄像机、视频电缆、视频采集器;所述药箱的侧面装有加药控制阀、其输出端与引出管连接,引出管下端安装锥形接药器和输药管,药箱前正对引出管的地方装有摄像机,摄像机与视频采集器连接,视频采集器与图像处理装置连接,图像处理装置集成了处理机、LCD显示器、报警器等部件,能显示各加药点的状态,对断流的加药点及时作出声光报警。本实用新型能适应各种物理化学性质的药液,能及时发现药液断流,对减少有用矿物流失,提高浮选生产指标,减轻工人劳动强度具有十分重要的作用。
本发明涉及一种分离测定唾液中吡嗪类和吡啶类物质的方法,属于分析化学技术领域,具体涉及一种专用于分离测定唾液中吡嗪类和吡啶类物质的方法。本发明采用脱脂棉收集唾液样品,经溶剂萃取后采用气相色谱‑正化学源‑飞行时间质谱法测定唾液中吡嗪类和吡啶类物质。其步骤包括:a.用脱脂棉采集唾液样品,采集后脱脂棉置于注射器针筒中,利用注射器推杆推移挤压得到唾液样品;b.唾液样品经溶剂萃取,离心,浓缩;c.萃取液过微孔滤膜后,滤液采用气相色谱‑正化学源‑飞行时间质谱法测定,制作标准曲线,外标法定量。本发明可以有效的用于测定唾液中吡嗪类和吡啶类物质,方法可行,定性准确,检出限低,精密度好,准确可靠,具有推广应用价值。
本发明公开了一种耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬含量的测定方法,包括以下步骤:步骤(1)工作曲线所用标准储备溶液的配制;步骤(2)工作曲线溶液的配制;步骤(3)配制试样溶液:取耐候钢待测试样,加入盐酸和硝酸混合酸溶解,得到试样溶液;步骤(4)等离子体原子发射光谱检测试样溶液中的硅、锰、磷、镍、铬含量。本发明提供的测定方法,硅、锰、磷、镍、铬元素只需要溶样一次就可以完成5个元素的同时测定,需要的化学试剂较少,对环境污染小,降低了劳动成本,提高了分析速度。本发明方法操作简便、快速,分析成本低,其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性,能满足日常耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬含量的定量分析检测。
本发明公开了一种测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法,包括工作曲线溶液的配制、试样溶液的配制和电感耦合等离子体原子发射光谱检测。本发明测定范围广,测量范围在1.0%~10.0%之间,需要的化学试剂较少,对环境污染小,降低了劳动成本,提高了分析速度。本发明方法操作简便、快速,分析成本低,其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性,能满足日常化渣助熔剂中三氧化二铬含量的定量分析检测。
本发明涉及采用GC‑MS同时快速测定酒精中9种醇类化合物含量的方法,属于分析化学技术领域。该方法包括内标储备液的制备、样品前处理、标准工作曲线的绘制、待测酒精样品中9种醇类化合物含量的测定等步骤。本发明提供的测定方法能用于酒精样品中9种醇类化合物,填补了现有技术中空白。本发明方法简便、快速、准确,9种醇类化合物在0.2‑10mg/L内有很好的线性范围,相关系数均在0.993以上,定量限在0.60~0.85 mg/kg之间,经6次平行测定结果的相对标准偏差为1.89%‑4.28%,加标回收率为88.9%‑105.2%,该方法检出限低,精密度好,准确可靠,具有推广应用价值。
本发明涉及一种橡胶胶乳中尿素的检验方法,包括以下步骤:1)分别配制亚硝酸钠‑盐酸溶液、格里斯试剂;2)取待检测胶乳样品和空白胶乳各2mL分别置于两个试管中;3)将1mL的0.05g/L亚硝酸钠‑盐酸溶液分别加入步骤2)的两个试管中,振摇10~15min;4)加入格里斯试剂A液1~3滴,摇匀后加入格里斯试剂B液4~6滴,观察乳清层的显色情况。本发明运用化学显色法对天然胶乳中掺杂的尿素非橡胶成分物质进行快速定性检测,具有快速、易操作、检测下限低、专属性较好和成本低等特点,可应用于胶厂或者收胶点现场快速检测,也可用于生产过程各环节的实时监测。
本发明公开了一种基于磁性固相萃取的卷烟烟气中苯并[α]芘释放量的测定方法,属于分析化学技术领域。所述测定方法包括以下步骤:(1)用玻璃纤维滤片捕集卷烟主流烟气中的总粒相物;(2)将捕集后的所述玻璃纤维滤片加入到有机溶剂中,超声萃取后过滤;(3)向滤液中加入磁性固相材料进行固相萃取,经磁性分离、溶剂洗脱并将最后的洗脱液过滤得分析液;(4)将步骤(3)制得的分析液采用高效液相色谱进行分析,用荧光检测法定量测定苯并[α]芘。本发明的测定方法可用于检测烤烟型和混合型卷烟主流烟气中苯并[α]芘的释放量,具有前处理简单、定量准确、检出限低等优点。
本发明涉及一种分离和测定唾液中多种酚类物质的方法,属于分析化学技术领域,本发明采用唾液收集管收集唾液样品,采集完后经高速离心后取上清液,然后依次经酸化、加入内标,后涡旋振荡至混匀,接着过微孔滤膜,滤液采用超高效液相色谱?多波长荧光法分离和测定唾液中多种酚类物质,制作标准曲线,内标法定量。本发明方法可以有效的用于分离和测定唾液中多种酚类物质,方法分离效果好,检出限低,精密度好,准确可靠,具有推广应用价值。
本发明公开了一种卷烟烟气苯并[α]芘的检测方法及其装置,属于分析化学技术领域。所述苯并[α]芘的检测方法包括样品制备和分析,具体包括用滤片捕集,加入有机溶剂超声震荡得供分析样品;样品经液相色谱分离,将需要的流出组分切割到气相色谱中,通过固相萃取柱吸附;然后启动GC-MS,把待测组分带入毛细管分离柱分析。所述装置为带在线固相萃取净化功能的气相色谱-质谱联用仪,其中液相色谱和气相色谱之间的溶剂处理为固相萃取。通过本发明装置可实现样品的高效净化和气相色谱更大体积进样。对于超低含量的样品,还可让经液相分离组分多次累加,积累到理想分析量后再转入气相色谱分析,在实现样品高效净化的同时大大提高了分析灵敏度。
本发明涉及一种测定尿液中8‑异构前列腺素F2α的装置和方法,属于分析化学领域。该方法为:制备好的样品进样后,用富集泵输送通过氧化石墨烯键合硅胶固相萃取柱富集。样品富集完后,通过六通阀切换,用分析泵输送流动相,从和样品富集相反的流向洗脱固相萃取柱,洗脱下来的成分流经分析柱分离,再通过检测器检测测定样品中待分析成分含量。本发明中在线固相萃取方法的使用实现了样品在富集柱上高倍数富集,在色谱峰没有明显变宽的前题下使样品进样量提高近三个数量级,方法的分析灵敏度大大提高,可准确测定尿液样品中pg/mL数量级的8‑异前列腺素F2α含量。为吸烟与氧化应激反应相关性的研究提供了灵敏、准确、可靠的新方法。
本发明公开了一种硅氮合金中硫含量的测定方法,包括前处理、准备测定用备品、测定硫含量空白值、高频红外碳硫分析仪校准和试样测定步骤。本发明通过改变助熔剂的用量和加入顺序并使用高频感应炉燃烧后红外吸收法测定试样的二氧化硫含量,使试样的二氧化硫释放完全,且操作方便,大大缩短了检测周期,提高了检测效率,同时不需要使用化学试剂,减轻了化学试剂对环境造成的污染,还减少了化学试剂对试验人员的身体伤害。采用本发明方法测定硅氮合金中的硫含量具有良好的稳定性、重现性和准确性,可以满足日常硅氮合金硫含量的检测要求。
本发明涉及一种异硫氰酸苯酯衍生化法测定脑内透析样品中氨基酸的方法,属生物医学领域。该方法由样品的采集(即脑内微透析)、样品的衍生和干燥以及HPLC分离等组成。实验前一周,在动物特定部位埋植透析导管。待恢复后,安装透析探针,并以一定流速灌流人工脑脊液,间隔一定时间收集一次透析样品。然后,在样品中加入一定量的内标试剂,经冷冻干燥、异硫氰酸苯酯衍生、再干燥、稀释等步骤处理后,样品经反相HPLC洗脱,紫外检测。本发明具有简便快速、衍生产物稳定、分析时间短、化学选择性和分析灵敏度高(可达1pmol)、一、二级氨基酸均可检测的分析方法,由此可实现微透析与反相高压液色谱紫外检测技术结合对脑内痕量活性物质的动态监测。
本发明公开了一种汽车冷冲压自检式金属模具,属于冲压技术领域,本发明可以通过在定模上设置检测孔的方式,在冲压结束后直接通过检测孔注入夹杂有检测粉末的惰性气体,利用气体的扩散渗透性,在产品出现尺寸偏差而存在间隙时,惰性气体携带检测粉末进行填充,然后再注入氧气,利用检测粉末与氧气的化学反应而产生热量,并通过检测孔内的导热丝将热量传导至外标记球处,迫使其熔化滴落至落料板上,从而对技术人员进行提示,可以直接针对尺寸偏差加大压力进行二次冲压,可以有效提高冲压产品的良品率,同时明显提高冲压效率。
本发明涉及一种药品的检测方法,特别是涉及康复新液制剂指纹图谱的检查方法及标准指纹图谱,其特征在于将康复新液制剂制成供试品,通过高效液相色谱法分离检测,获得康复新液制剂的指纹图谱;所述方法包含如下步骤:a.对照品溶液的制备、b.供试品溶液的制备、c.制作指纹图谱。本发明公开的康复新液指纹图谱检查方法及其指纹图谱,对于其特征物质进行了有效表征,提供了一种通过整体指纹图谱信息对康复新液质量进行评价的方法,避免了只测定其中一两种化学成分就对康复新液整体质量判断的片面性,使得康复新液质量控制更加准确客观,本发明提供的指纹图谱检测方法分离度好,检查时间合理,重复性和稳定性好。
一种卷烟主流烟气中拟除虫菊酯类农药含量的检测方法,属烟草化学分析技术领域。本发明测定方法为:样品用丙酮提取,经本方法选定的自制混合层析柱净化后于气相色谱仪上进行检测,该法根据5种拟除虫菊酯类农药和烟气这个复杂基质的性质选择合适的吸附剂,对吸附剂的使用量进行优化后按照从上至下次序将5种吸附剂或吸水剂填充至一个玻璃层析柱中,依次用5mL丙酮和5mL正己烷活化;将待净化的样品试液转移至层析柱内,用5mL体积比为3∶2的丙酮-正己烷混合溶剂重复洗脱两次,洗脱速率不超过5.0mL/min,收集洗脱液,于旋转蒸发仪上浓缩至0.5mL,用体积比为3∶2的丙酮-正己烷混合溶剂定容至2.0mL,于GC-ECD上进行分析。本发明具有简便、高效、准确的优点。
本发明公开了一种快速测定烟草中苯霜灵残留含量的方法。运用电化学分析法,以苯霜灵作为模板分子,石墨烯纳米材料为基底,利用紫外引发聚合手段将苯霜灵分子印迹膜修饰到丝网印刷电极表面,制得电化学传感器。石墨烯的引入不仅可以增加电子传递速率,且与分子印迹膜结合后,使印迹材料的比表面积增加,电流响应信号增强,提高了传感器的灵敏度,选择性好。方法回收率范围为101.3%‑107.2%;变异系数小于3.1%;检出限和定量限分别为0.003mg Kg‑1、0.01mg Kg‑1。本发明前处理方法简单、操作简便、检测速度快,准确度和精密度高,成本低廉,具有良好的应用前景。
本发明公开了一种快速测定烟草中甲霜灵残留含量的方法。运用电化学分析法,以甲霜灵作为模板分子,邻苯三酚为修饰材料,利用电聚合手段将甲霜灵分子印迹膜修饰到玻碳电极表面,制得电化学传感器。邻苯三酚的引入不仅可以增加电子传递速率,且与分子印迹膜结合后,使印迹材料的比表面积增加,电流响应信号增强,提高了传感器的灵敏度,选择性好。该方法回收率范围为98.5%~107.8%;变异系数小于4.01%;检出限和定量限分别为0.003mg Kg‑1、0.01mg Kg‑1。本发明前处理方法简单、操作简便、检测速度快,准确度和精密度高,成本低廉,具有良好的应用前景。
本发明公开了一种测定烟草中总黄酮含量的方法。采用全自动间断化学分析仪在510nm波长处检测,以亚硝酸钠‑硝酸铝作为显色剂,并配制氢氧化钠溶液,标准工作曲线方程为y=0.0023x+0.0051,相关系数r2=0.9991,将待测烟末样品溶液所对应的总黄酮仪器测定值代入公式计算,即可得到待测烟草中的总黄酮含量。本发明首次将间断化学分析仪应用于烟草中总黄酮含量的测定。该方法的回收率在96.25%~102.6%之间;2个样品在不同时间、不同批次检测的变异系数均小于5%;检出限和定量限分别为0.011mg/g和0.037mg/g。本发明操作简便、分析速度快,重复性、稳定性和准确性均较好,具有良好的应用前景。
本发明公开了一种同时测定茶叶稀土元素和铅的前处理方法,属于分析化学领域,本发明的前处理方法包括(1)预消解、(2)硝酸消解、(3)H2O2消解、(4)赶酸和(5)定容。相比于国家标准规定的茶叶稀土元素和铅元素的消解方法,本发明所需消解装置简单,容易推广,同时所需要的试剂较少,减小由试剂空白对检测的影响,消解步骤简单,在实际操作中容易控制。本发明对茶叶样品采用统一的前处理方法,很好地解决了茶叶样品稀土元素和铅检测过程中前处理方法繁琐、消解方法不同的问题,大大简化了前处理步骤,提高了检测效率,减低检测成本,值得普及推广。
本发明公开了一种同时测定地蜈蚣药材中5种黄酮类化合物含量的方法,包括:供试品溶液的制备、对照品溶液的制备和高效液相色谱检测分析等步骤。本发明首次同时检测地蜈蚣药材中5种黄酮类活性成分,即阿福豆素‑3‑O‑α‑L‑鼠李糖、紫云英苷、Multiflorin B、阿福豆苷和Multiflorin A。本发明的检测方法灵敏度高,重复性好,回收率高。本发明建立了以地蜈蚣中主要化学成分为检测指标的地蜈蚣药材的检测方法,对于地蜈蚣药材的质量控制研究和指导临床应用具有重要意义。
本发明涉及一种测定可溶性总蛋白中14‑3‑3蛋白表达水平的方法,属于电化学分析技术领域。本发明选用导电性良好的碳浆电极,经多壁碳纳米管/纳米金(MWCNTs/AuNPs)复合物修饰丝网印刷碳电极表面,把14‑3‑3蛋白抗体固定于印刷电极表面上,再加入14‑3‑3蛋白检测样品;由于该抗体与14‑3‑3蛋白特异性结合,碳电极能快速识别并捕获样品中的14‑3‑3蛋白,之后再加入14‑3‑3蛋白信号抗体探针,探针上的14‑3‑3抗体能快速识别结合碳电极捕获的14‑3‑3蛋白,制得电流型免疫传感器。信号抗体探针上的CAT酶催化H2O2产生还原氧化反应,通过电化学分析工作站检测该反应的信号电流峰值,可快速实现对14‑3‑3蛋白表达水平检测。该检测方法具有灵敏度高、检测限低、选择性和重复性好等优点,可用于14‑3‑3蛋白表达水平的定量检测。
本发明涉及再生锌冶炼检测技术领域,具体涉及是一种次氧化锌粉浸出渣中碳含量的测定方法,通过化学分析法解决了含多元素且高硫高铅的次氧化锌粉浸出渣中碳含量的检测,同时所用化学试剂少,分析设备价格便宜,经济成本低,在测量时空白值可以忽略不计,检测精密度好、准确度高,碳回收率可达95~102%,不会产生二次废渣和废气,达到国家循环经济和可持续发展的要求。解决了湿法炼锌工艺流程中碳的走向及次氧化锌粉浸出渣中碳的富集程度较难测定的问题。
本发明涉及一种基于熔铜的碎杂铜检验方法,属于化学、冶金技术领域,本发明包括1)取样:待检验碎杂铜物料翻混扒平,取水分样,测定水分;取品质样;2)熔铜:将品质样烘干,称取2.0kg样品熔炼,将铜锭、熔渣分离并称量;3)铜锭制样:a.铜锭每锭钻取5个点,取样量不少于200g;b.将铜屑收集根据样量分批次研磨,每次研磨30s,直至全部过20目标准筛,然后用40目标准筛分筛上筛下,分别称量筛上、筛下样量,分别对应装袋,记录数据,计算百分比N锭筛上、N锭筛下;4)熔渣制样:熔渣经研磨,全部过180目标准筛,然后将样品混均、分装;5)检验。本方法制成的样品一致性高,具有代表性,样品粒度合格且均匀,可实现碎杂铜物料的准确检验,分析准确性、精密度高。
本发明涉及一种ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法,待测试样加入浓盐酸和浓硝酸,低温溶解后,定容在100mL容量瓶中,摇匀待测。用配制好的硅、钙、铝标准溶液在等离子体原子发射光谱仪上做出硅、钙、铝谱线强度-质量分数工作曲线,用该曲线分析待测试样,得到永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量。本发明使用的分析方法使用的化学试剂较少,对环境污染小,分析成本低,可以多元素同时测定,操作方便,分析速度快,缩短了分析周期,提高了分析效率,减轻了分析操作人员的劳动强度,测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性、可靠、实用,能满足日常永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定需要。
本实用新型公开一种入水状态检测用信号传感装置,其特征在于,包括端盖、螺钉、比较电路、电缆、大螺母;端盖由横段和纵段组成,为一体结构;横段下侧设置有大密封槽,横段上侧设置有贯通于纵段的螺孔,纵段内设置比较电路腔,比较电路腔顶部设置比较电路,纵段外侧设置螺纹,并嵌套大螺母;螺钉由螺孔穿过端盖横段与比较电路,抵达比较电路腔;比较电路上设有电缆,比较电路腔由E‑44环氧树脂灌胶填充。本实用新型入水传感器尺寸较小,适用于小型水下机器人的空间布置要求;本实用新型与水接触的螺钉仅通过微小电流,可以有效避免螺钉的电化学腐蚀,并且密封性能好。
本发明公开了一种检测稻瘟菌效应蛋白从水稻根部转移至叶缘的方法,它涉及植物保护和生物技术领域,它将稻瘟病菌效应蛋白基因表达产物于4℃离心机离心收集菌体,用新鲜配制的缓冲液悬浮菌体,在冰水浴上进行超生破碎细胞后离心收集上清,将该原核表达产物,利用GST纯化柱纯化,将纯化后的表达产物按照5.0mg/ml的浓度处理感病水稻品种丽江新团黑谷的根尖0.5cm处6h,灭菌水漂洗4h,将处理后的水稻植株的叶片进行石蜡切片,用免疫细胞化学方法处理水稻叶片切片,共聚焦显微镜观察根尖皮层细胞微管骨架;它鉴定到了一种从水稻根部转移至地上部叶缘的稻瘟病菌效应蛋白,可为今后进一步研究提供重要的实验依据。
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