本发明提供了一种顶空‑气相色谱‑质谱测定茶叶中二硫代氨基甲酸盐残留的方法,属于化学分析技术领域。本发明提供的方法包括如下步骤:将茶叶、氯化亚锡‑盐酸溶液和正庚烷混合后密封,进行二硫代氨基甲酸盐分解和二硫化碳吸收,然后经离心,取上层溶液置于顶空瓶中,进行顶空‑气相色谱‑质谱测定;根据所述顶空‑气相色谱‑质谱测定的结果计算茶叶中二硫代氨基甲酸盐的残留量。本发明将二硫化碳转移至正庚烷中,再进行顶空‑气相色谱‑质谱测定,减少了直接测定对顶空进样器的腐蚀,且可准确测定茶叶中二硫代氨基甲酸盐的残留量,减小茶叶基质的干扰。
本发明涉及一种卷烟滤棒中苯系物向卷烟烟气迁移的模拟测定方法,属于分析化学技术领域。采用本发明装置模拟卷烟真实抽吸对滤棒进行吹扫,用吸附冷阱捕集吹扫出的苯系物,捕集完后通过和动态顶空连接的气相色谱‑质谱测定苯系物成分含量,之后计算迁移率。该方法能满足卷烟滤棒中的苯系物向卷烟烟气迁移量准确测定的要求,为卷烟滤棒苯系物残留安全性的客观评估提供了科学、简便的新方法。
本发明公开了一种直接还原铁中铅、锌含量的测定方法,包括试样处理、工作曲线标准溶液配制、试样测定步骤。本发明采用等离子体原子发射光谱法测定直接还原铁中的铅、锌含量,让两种元素同时测定,节约了化学试剂,减轻了对环境的污染,降低了劳动成本,提高了工作效率。本方法可以快速、准确的分析出直接还原铁中的铅、锌含量,有利于直接还原铁产品的生产和它在钢铁冶炼中的良好运用,避免了废品的产生,为节约资源起到了良好的监督和风险控制作用。
本发明涉及一种测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的方法和装置,属于化学分析测试技术领域。本发明设计的装置可模拟卷烟烟气流对爆珠滤棒的真实洗脱情况,对爆珠中添加的挥发性成分向卷烟烟气迁移进行准确测定。该装置中还包含了附属的精密吹扫管及可更换爆珠的标准滤棒。迁移量测定具体步骤包括:卷烟爆珠安装到标准滤棒中,然后捏破爆珠,装入吹扫管中;采用本发明装置模拟卷烟抽吸进行吹扫,用吸附冷阱捕集挥发性成分,捕集完后通过和动态顶空连接的气相色谱‑质谱测定挥发性成分含量;并计算迁移率。本发明装置和方法能满足爆珠中的挥发性成分迁移量准确测定的要求,为爆珠添加成分功效的客观评估提供了科学、简便的新方法。
一种含有通用光学多道分析仪(OMA)的二维多道单探头双光路同时谱测量仪,特征是在通用OMA上加装测量吸收光谱所需的含吸收光路的双光路附件和双光束成象接口,在自编软件的控制下,可测瞬态定量吸收谱或定量吸收时间分辨谱。该仪器具有单光源、双光路、单探头同时测量参考和吸收光强的优点,且测量精度高、稳定性好,能快速获取同时谱;自编的测量软件能做到实时自动化处理,使用方便。本实用新型适用于对物质光透过率、吸收系数的快速测量,特别适用于测量透过率或吸收系数的随时变化,以作相关化学与物理现象的动态研究。
本发明涉及分析化学技术领域,尤其是采用高效液相色谱法测定神经酸含量的方法。该方法的步骤为:(1)取神经酸标准品,配制多份标准品溶液;(2)将配制好的所有标准品溶液分别上样于高效液相色谱,得到各份标准品溶液对应的色谱图;(3)以各份标准品溶液的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,得线性回归方程;(4)取含有神经酸的待测样品,得到待测样品的色谱图,求得待测样品中神经酸的含量。本发明选择乙腈作为溶解和提取溶剂,在保证主要成分被全部提取出来的基础上,除去了其他成分对含量测定的干扰。接着选择特定比例的流动相对待测物进行洗脱分离,实现了神经酸样品的简便快速定量,免去了常规方法酯化繁琐的操作和待测组分的损失。
本发明涉及地质灾害预测领域,尤其涉及一种远景地质灾害预测的方法,包括以下步骤:S1、温度变化对岩石造成的物理风化进行监测;S2、大气降水对岩石的侵蚀的进行监测;S3、物探手段对岩石的完整性进行监测,将S1‑S3中所收集的数据通过移动网络无线传输至无人监测站中,本监测站设计按照无人值守的方案进行考虑,利用太阳能提供电力,满足现场数据采集电脑的运行,利用温度及波速传感器实时记录温度及波速的变化,从而确定岩石在不同环境中、气候条件下的风化速率。定期雨后收集雨水进行试验手段分析,从而确定岩石的溶蚀的化学风化速率。
本发明涉及一种同时提取、净化和测定热熔胶中苯酚和BHT的方法,属于分析化学技术领域,本发明采用在加热条件下经溶剂提取样品、加入不良溶剂去除基质进行净化后,采用气相色谱‑质谱联用法测定热熔胶中苯酚和BHT,其步骤包括:a.热熔胶样品中加入含双内标物的提取溶剂,在加热条件下提取样品;b.在样品提取液中加入不良溶剂,经高速离心后去除基质得到样品净化液;c.净化液过微孔滤膜,然后采用气相色谱‑质谱联用法测定,制作标准曲线,内标法定量,根据标准曲线计算目标物含量。本发明方法可以有效的用于同时提取、净化和测定热熔胶中苯酚和BHT,方法提取效率高,净化效果好,基质干扰小,测定准确可靠,具有推广应用价值。
本发明涉及一种基于色度值结合熵权法的烟丝掺配均匀度测定方法,采用色差计测定不同时间点所取配方烟丝的色度值L*、a*、b*,分别计算其变异系数,再利用熵权法对每个色度值进行赋权,进而得到评价样本3个色度值的综合变异系数,最后根据色度值的综合变异系数建立了计算烟丝掺配均匀度的方法,并将该方法的测试结果与行业标准方法进行对比。结果表明色度值结合熵权法测定烟丝掺配均匀度的精密度测试的变异系数及重复性测试的变异系数符合定量分析的要求;与行业标准方法相比,对烟丝掺配均匀度的测定结果无显著差异,且测试结果的变异系数更小。该方法操作简单、无化学添加、精密度高、重复性好,适用于烟丝掺配均匀度的准确测定。
本发明公开了一种测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法。所述测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法包括:制备待测样片、标准样片;采用X射线荧光光谱仪测定标准样片中待测元素的荧光强度,并根据所述标准样片中待测元素的荧光强度与所述标准值绘制得到无校正的标准曲线;采用理论α系数或谱线干扰重叠校正法对无校正的标准曲线进行校正,得到标准曲线;采用X射线荧光光谱仪测定待测样片中待测元素的荧光强度,根据标准曲线和所述待测样片中待测元素的荧光强度得到待测艾萨熔炼炉炉渣中待测元素含量。与传统的化学分析法相比,本发明所述的测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法具有操作简单,流程短,精确度高的特点。
本发明公开了一种测定汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层及灰分分布的方法,属于汽车尾气净化器件的物理性能测定技术领域。本发明的测定方法包括以下实施步骤:(1)三维坐标标记与取样;(2)免抽真空冷镶法填充试样四棱柱孔道;(3)制成扫描电子显微镜可观察的试样;(4)试样抛光面形貌与化学元素面分布分析;(5)图像图层叠加处理。本发明的测定方法具有快速、直观、可靠、简便等优点,主要应用于定性分析汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层和累积灰分的轴向、径向空间分布情况,对于加快汽车颗粒物捕集器产品的研发和应用有着十分重要的意义。
本发明公开了一种红外镜面反射炉‑连续流动法测定烟叶烟气烟碱的方法,包括以下步骤:(A)将烟叶样品和玻璃纤维滤片放置恒温恒湿下平衡48h;(B)称取不少于0.50g的步骤A得到的烟叶样品,置入石英管中后用红外线进行升温程序加热,并在加热时向石英管内通入空气以模拟烟叶燃烧过程,隔一段时间后停止红外线加热并改向石英管内通入氮气以模拟烟叶阴燃过程,并用玻璃纤维滤片捕集烟雾中的化学成分,反复执行模拟燃烧和模拟阴燃的步骤若干次;(C)将玻璃纤维滤片放入锥形瓶中,加入萃取溶液,震荡萃取后得到萃取液;(D)将萃取液进行滤膜过滤,然后用连续流动分析仪进行分析。该方法使烟丝用量大,保证了烟碱的准确分析,分析速度快。
本发明提供一种中药龙胆中抗老年痴呆有效成分苯甲酸酯类化合物的测定方法,属于化学分析领域。本方法特征在于:以龙胆为原料,经粉碎过筛,采用95%乙醇溶液超声萃取,过滤,从中提取苯甲酸酯类化合物,采用液相色谱-串联质谱联用仪实现龙胆中主要苯甲酸酯类化合物的测定。本发明中采用的LC-MS/MS法,灵敏度高,稳定性好,方便快速,适合复杂基质中超低含量目标物的批量分析。
本发明涉及一种测定纸和纸板中特定挥发和半挥发物质迁移量的方法,属于分析化学技术领域,具体涉及采用Tenax作为模拟物,顶空气相色谱-质谱联用法直接测定迁移的挥发和半挥发化合物。其步骤包括:1.制备并装配模拟样品,被测试物表面用Tenax覆盖;2.装配好的样品于普通烘箱中保持在所需时间和温度测试条件下进行模拟;3.模拟物直接采用顶空气相色谱-质谱联用法分析获得迁移量。本发明方法可以有效的用于测定纸和纸板中特定挥发和半挥发物质迁移量,方法可行,容易操作,准确灵敏,具有推广应用价值。
本发明属于矿井水源判别技术领域,公开了一种矿井水源快速判别方法、水文监测系统、设备、存储介质,所述矿井水源快速判别方法包括:进行矿井水文地质条件分析与评价;建立矿井水源快速判别实验室;通过有计划的对井田内各含水层采取水样,进行化验、分析研究,揭示矿井水化学背景特征;建立矿区水化学数据库,从而建立井田内不同含水层水质的判别模型,实现快速判别各类涌水水源的目的。本发明以矿井水文地质条件的精细化探查与评价为基础支撑,建立针对特定类型,并适合于滇东矿区水害的防治关键技术体系,形成对矿井水文地质条件的精细化工作和煤矿水害综合防治指导示范,同时为形成矿井水控制、处理、利用、生态环保综合技术体系垫定基础。
本发明涉及一种微型萃取分离‑气相色谱法测定烟草中的非挥发有机酸和脂肪酸的方法,属于分析化学技术领域。该方法包括如下步骤:将待测烟草样品粉碎后置于微波反应罐中,之后,向其中加入内标溶液和硫酸的甲醇溶液,微波反应后,过滤,得到滤液;内标为己二酸;取滤液与饱和氯化钠溶液混合后转入微萃取装置中,以二氯甲烷为萃取剂进行震荡萃取,静置分层后,取下层清液;将得到的下层清液进气相色谱分析,外标法定量。本发明方法和常规方法相比,其提取、衍生反应速度大大加快,仅10 min就可完成;衍生试剂和萃取有机溶剂的消耗量大大减小,操作简便、准确度高、重复性好,适用于大批量样品的分析,易于推广应用。
本发明属于生物化学分析技术领域,公开了一种预测胃肠间质瘤耐药性的试剂盒及其应用,包括PCR反应组件、PCR产物纯化组件、PCR测序组件封板覆膜、产品说明书;所述预测胃肠间质瘤耐药性的试剂盒的应用方法包括:对服用药物的胃肠间质瘤患者进行静脉血抽取;用酚氯仿法抽提基因组DNA提取;设定PCR扩增、纯化、测序的反应体系和反应条件,反应结束后进行PCR测序;分析服用药物的胃肠间质瘤患者胃肠间质瘤游离肿瘤细胞情况,得到该药物对胃肠间质瘤的影响与否的结论。本发明提供的试剂盒设计合理,能够实现对胃肠间质瘤游离肿瘤细胞的精确获取,由此得到胃肠间质瘤耐药性与否的结论,使用方便且成本低。
本发明是一种炉渣中二氧化硅的快速测定方法。能过炉渣试样吸光度测定、标准曲线的绘制和二氧化硅的百分含量求出公式,确定炉渣试样二氧化硅的百分含量。本发明吸光度测定中经氟化物解聚后的硅酸和钼酸铵生成稳定的有色络合物,显色完全、稳定、灵敏度高,测定结果准确度高。减少了化学试剂消耗量,降低了有害废弃物的排放量。解决了二氧化硅比色光度分析中,发色不稳定的问题,使得炉前炉渣分析快速准确,为生产经济效益和节能减排发挥了积极的作用。
本发明涉及一种铜精矿艾萨熔炼工艺配矿预测方法,属于冶金技术领域。首先采集生产样品,对样品进行化学分析,将分析结果进行物料平衡计算得出元素分布规律,根据元素分布规律构建铜精矿配矿模型,然后将铜精矿各元素质量分数输入该模型,经计算预测可得产物各元素质量分数。本发明基于元素分布规律结合相应的数学模型,实现艾萨熔炼工艺中不同配比铜精矿艾萨冶炼工艺中产物质量及各元素含量的预测,实现铜精矿艾萨冶炼过程配矿的科学性和准确性,指导工业生产实践。
本发明公开了一种测定电炉炉渣中铬元素含量的方法。所述方法包括:标准样片制备、待测样片制备、分析线建立;采用X射线荧光光谱仪测定标准样片中待测元素的荧光强度,并以所述标准样片中待测元素的荧光强度为纵坐标,以所述标准值为横坐标,拟合得到未校正的分析线;采用X射线荧光光谱仪测定待测样片中待测元素的荧光强度,根据分析线和所述待测样片中待测元素的荧光强度得到铜冶炼电炉渣中待测元素含量。与传统的化学分析法相比,本发明所述的测定铜冶炼电炉渣中元素含量的方法具有操作简单,流程短,精确度高的特点。
本发明涉及Tenax作模拟物TD-GC/MS直接测定纸和纸板中挥发和半挥发有机物的迁移量,属于分析化学技术领域,具体涉及采用采用改良的聚苯醚(MPPO,Tenax)作为模拟物,热脱附-气相色谱/质谱联用法(TD-GC/MS)直接测定迁移的挥发和半挥发化合物。其步骤包括:1.制备并装配模拟样品;2.样品于测试条件下进行模拟测试;3.称取模拟物于样品管,直接采用TD-GC/MS法分析获得迁移量。本发明实现对纸和纸板中挥发和半挥发物质特定迁移量的准确测定,从而提高纸和纸板的质量安全。本方法有效可行,操作方便,模拟物无需前处理,直接进样分析,灵敏度高,回收率高,重复性好,具有推广应用价值。
本发明涉及GC‑MS法同时快速测定食用香精香料中9种醇类化合物含量的方法,属于分析化学技术领域。本发明采用气相色谱‑质谱联用仪,氘代‑1‑丙醇‑1,1,3,3,3‑d5为内标,20:1分流进样,程序升温,SIM扫描模式建立了一种快速测定香精香料中9种醇类化合物含量的方法。通过本发明方法分析,9种醇类化合物在0.2‑50 mg/L内有很好的线性范围,相关系数均在0.993以上,定量限在0.65~1.01mg/kg之间,加标实验的平均回收率在87.9%~105.2%之间,相对标准偏差在2.01%~4.83%之间,结果表明该方法简便、快速、准确,方法适用于食用香精香料中9种醇类化合物的同时分析测定。
本发明公开一种快速测定铜冶炼烟尘中金属元素含量的方法,用若干个金属元素含量为已知值的标准铜冶炼烟尘样品制备成若干个标准样片,用待测铜冶炼烟尘制备成待测样片,采用X射线荧光光谱仪测定每个标准样片中金属元素的荧光强度及待测样片中金属元素的荧光强度;以每个标准样片中金属元素的荧光强度为纵坐标、以每个标准铜冶炼烟尘样品中金属元素含量为横坐标,进行描点并拟合后,得到分析线;根据分析线和待测样片中金属元素的荧光强度,得到所述待测铜冶炼烟尘中金属元素含量。相比传统的化学分析法,本发明提供的测定方法具有操作简单、流程短、分析时间可缩短16小时以上且无需使用有毒有害化学试剂等优点。
本发明涉及一种普洱茶茶褐素(TB)中官能团含量的测定方法。包括总酸性基的测定:样品用NaOH标准溶液溶解,然后用BaCl2沉淀茶褐素,过滤沉淀后用HCl标准溶液滴定滤液中过量的NaOH;羧基的测定:样品用NaOH标准溶液溶解,加入与NaOH等当量的HCl标准溶液中和,使茶褐素析出,随之与Ca(CH3COO)2反应,生成不溶与水的TB-Ca和醋酸,游离出的醋酸量即TB中的羧基含量。生成的醋酸用NaOH标准溶液滴定;酚羟基含量通过差减法得到。该种分析方法操作简单、准确、重复性好,结果精密度高。可简便、快速、准确的测定普洱茶茶褐素中官能团,为普洱茶的药理作用研究和深层次开发打下了基础,也可以为其他化学结构类似复杂化合物官能团的分析提供参考。
本实用新型为一种适合于野外作业的化学物品检验箱。结构:包括有一翻盖式小型手提箱,以及箱内底部设有的软质弹性材料的试剂瓶插座,插座带有开口朝上的间隔空间。使用时,多只盛放有化学物品的加盖塑料瓶分别插放在试剂瓶插座的间隔空间内。软质弹性材料试剂瓶插座不但使瓶子易于垂直插入和取出,而且能有效地防震避震。积极效果是填补了产品空白,用其可构成一微型野外实验室,易于携带,使用便利,防雨、防震动,经久耐用。
本发明公开了一种测定渣铁分离剂中三氧化二铝含量的方法,所述的方法包括以下步骤:1)试样处理;2)工作曲线标准溶液的配制;3)等离子体原子发射光谱仪测定;4)测定结果计算。本发明的分析方法使用的化学试剂少,分析速度快,对环境污染小,减轻了分析操作人员的劳动强度,有效规避了常规方法中需要使用大量的化学试剂和玻璃器皿、分析成本高、工作效率低等诸多问题。本发明的测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性。
本发明涉及一种基于二氧化氮监测的电缆局部放电跟踪预警方法及系统,该系统包括CO微量电化学传感器、信号预处理模块、A/D采样模块、MPU、存储器和无线传输模块;CO微量电化学传感器用于采集电缆附近及电缆沟道内局部的CO相对浓度;信号预处理模块对CO微量电化学传感器采集到的信号进行放大,然后通过A/D采样模块进行数字采样;MPU对采集信号进行局部放电分析并将结果保存至存储器;无线传输模块接受MPU的指令,向上位机发送分析后的预警状态。本发明主要针对电缆沟道内电力电缆局部放电进行跟踪监测,通过CO相对含量及其变化趋势,进行数据分析和预警判断,具有抗干扰能力强、诊断置信度高、覆盖放电故障种类多等特点。
本实用新型属于分析化学技术领域,特别是涉及一种用于卷烟烟气重金属测定的烟气吸收瓶。本实用新型包括瓶体和烟气管路,其特征在于,所述烟气管路包括进气烟管和出气烟管,所述进气烟管伸入瓶体,进气烟管的末端位于瓶体底部,进气烟管中安装有止回阀。本实用新型吸收瓶进气烟管中安装了止回阀,可有效防止瓶内的吸收液倒吸而腐蚀吸烟机。采用PFA作为吸收瓶材料,具有很好的耐热性、耐药品和耐溶剂性,还具有出色的阻渗性、阻燃性和高绝缘性,提高了烟气吸收瓶产品的安全性和检测的稳定性。
本发明提供一种永磁铁氧体混料中6种杂质元素锰、磷、砷、铅、锌、铜含量的测定方法,待测试样加入浓盐酸和浓硝酸,低温溶解后,定容在容量瓶中,摇匀待测。用配制好的锰、磷、砷、铅、锌、铜标准溶液在等离子体原子发射光谱仪上做出锰、磷、砷、铅、锌、铜谱线强度-质量分数工作曲线,用该曲线分析待测试样,得到永磁铁氧体混料中锰、磷、砷、铅、锌、铜含量。该方法操作方便、快速、分析成本低,其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性,能满足日常永磁铁氧体混料中杂质元素锰、磷、砷、铅、锌、铜含量的测定需要。本发明使用的分析方法使用的化学试剂较少,对环境污染小,分析成本低,可以多元素同时测定,提高了分析效率,减轻了分析操作人员的劳动强度。
一种间接测定水中五日生化需氧量的水质快速测定方法,将五日生化需氧量质控样或标准样品稀释到与盲样同等级的浓度,分别取2mL加入化学需氧量测定试剂中混匀,接通CODcr测定仪电源,分别测出质控样或标准样品、盲样中五日生化需氧量CODcr含量;再计算出五日生化需氧量BOD5的含量。本发明方法不受水质检测条件限制,2‑3小时即可得到准确可靠的检测结果,消除了五日生化需氧量BOD5盲样在测定过程中各种因素对测定结果的影响。
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