本发明公开了一种Au‑Bi阳极析氧催化剂的制备方法及其在电解水阳极析氧反应中的应用。制备步骤包括:1)工作电极的处理;2)电解液和金属前驱体的准备;3)原位制备。本发明制备的Au‑Bi阳极析氧催化剂,其最佳制备条件下的电化学水氧化性能测试在0.1M K3PO4(pH=12.4)电解液中进行,析氧电流密度为6.5mA/cm2;1 mA/cm2处的析氧过电位为315mV,塔菲尔斜率为43.5mV/dec;平均析氧速率为116.381μmol/(cm2·h),法拉第效率达到90.43%。本发明首次提出了金的氧化物在温和条件下的电化学制备方法,扩充了金属析氧催化剂的研究范围。
本发明公开了一种奥氏体不锈钢表面高熵合金涂层的制备方法,属于金属材料表面改性技术领域。包括下列步骤:将奥氏体不锈钢试片置于氯化钠溶液中,利用电化学测试技术对其进行刻蚀处理,将电化学刻蚀处理好的奥氏体不锈钢工件与金属表面强化处理器电源的阴极连接,成为工件极,再通过夹具将梳子状高熵合金材料与金属表面强化处理器电源的阳极连接,成为加工电极;接通电源,在工件极与加工电极间施加直流电压,在奥氏体不锈钢工件表面以0.5~1.5?cm2/min速率移动加工电极,加工完成后切断电源,使工件冷却到室温。本发明可实现奥氏体不锈钢表面高熵合金涂层的大面积、快速制备,所获得的高熵合金涂层具有良好的耐磨性。
本发明公开了一种炭载钯核镍氧化物掺杂氧化钯壳电催化剂的制备方法。该方法包括了一种多元醇还原法和催化剂的后续热处理,其包括在碱性条件下,用乙二醇做溶剂,并在干燥箱中加热制备炭载纳米钯镍复合材料,以及后续在‑0.07MPa的真空度下对炭载纳米钯镍复合材料的热处理。通过透射电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱和电感耦合等离子体发射光谱表征了该催化剂的形貌、结构、化学态和组成。在25℃下,用循环伏安法,在碱性体系中测试了催化剂电氧化甲醇和乙醇的活性。结果显示,在400℃热处理所得的催化剂的活性最高。其催化甲醇和乙醇电化学氧化的峰值电流密度分别达到930.1和2113.6mAmg‑1Pd。
本发明提供了一种二维双核锌配位聚合物,其化学简式为:[Zn(HL1)L2]n·nH2O,其中H3L1为邻‑(对‑羧基苯)氧基对苯二甲酸,L2为邻菲罗啉。该配位聚合物通过水热方法制得,即:按摩尔比2:2:1:300‑350将Zn(NO3)2·6H2O、邻菲罗啉、邻‑(对‑羧基苯)氧基对苯二甲酸和水,加入到聚四氟乙烯管中,用0.2mmol/L的KOH调pH为5,搅拌30分钟后,在水热反应釜中以413K反应3天。冷却至室温后收集白色块状晶体,蒸馏水洗涤,真空干燥即可。该锌配位聚合物是具有双核锌次级结构单元的二维结构。其在水溶液中对重铬酸根离子以及铬酸根离子具有很好的选择性探测,且该配位聚合物至少能重复五次以上使用,可作为高效探测六价铬离子的化学传感器。
本发明公开了一种基于双吸氧量的煤自燃倾向性鉴定方法,将破碎筛选的煤样放入螺旋反应器内,将反应器放入设定好的恒温炉内,通入干空气,分别在30oC和90oC条件下测定反应器出口氧气浓度,根据氧气浓度变化分别折算出每克煤样在低温氧化过程中的物理耗氧量及化学耗氧量,通过这两个参数进行权重计算得到煤自燃倾向性判定指数,其值越大,越容易自燃。本发明取得的技术效果是:把煤低温氧化过程的物理吸氧量与化学吸氧量有效结合来鉴定煤的自燃倾向性,从而有效的克服了单一依靠煤的物理吸附氧法不能全面评价煤自燃倾向性的不足。双吸氧量法可以更科学合理地对煤的自燃倾向性进行鉴定,实现方法和测试过程简单可行,分类标准统一。
本发明公开了一种评价固化Cu2+污染高岭土修复效果的方法,包括污染土样的配制、测试试件的制备、电化学阻抗谱的测试、电化学阻抗测试评价、拟合污染土等效电路图、拟合结果评价、污染土腐蚀性的综合评价等七个过程。该方法中比较相同测试条件下的污染土样Nyquist曲线与阻抗实部的交点和曲线的容抗弧半径,交点越大、容抗弧的半径越小,则表明污染土的修复效果越好;交点越小、容抗弧的半径越大,则表明修复效果越差;从Bode图来看,阻抗模值越小,修复效果越好,反之效果越差。本发明评价污染土腐蚀性的方法所需测试装置简单,测量精度高,操作方便。
本发明公开了一种聚苯胺纳米材料的制备方法,具体为一种在低共熔溶剂中电化学合成聚苯胺纳米材料的方法,属于材料制备技术领域。该方法如下:首先将季铵盐与有机酸真空干燥,加热混合制备得到低共熔溶剂;其次在低共熔溶剂中加入苯胺单体配置成电解质溶液;最后在铂片电极和饱和甘汞电极组成的三电极体系中,采用低共熔溶剂电解液进行电化学聚合,将工作电极上附着的墨绿色产物进行洗涤干燥,制得聚苯胺纳米材料。本发明方法具有反应工艺简单、可控、廉价等优势。同时制备的聚苯胺纳米材料具有良好的电化学活性,四探针测试仪测得聚苯胺的电导率为0.1~5 S cm‑1,在超级电容器、金属防腐、电磁屏蔽、微波吸收等领域具有很好的应用前景。
本发明公开了一种微纳结构聚苯胺材料的制备方法,具体为一种在低共熔溶剂中化学氧化合成微纳结构聚苯胺材料的方法,属于材料制备技术领域。该方法简述如下:首先采用季铵盐与羧酸按照不同摩尔比加热混合均匀合成低共熔溶剂;其次以苯胺作为单体,过硫酸铵作为氧化剂,低共熔溶剂作为掺杂剂和溶剂,化学氧化聚合得到墨绿色产物即为微纳结构聚苯胺材料。本发明方法具有反应工艺简单、可控、廉价等优势;同时制备的聚苯胺纳米材料具有良好的电化学活性,四探针测试仪测得聚苯胺的电导率为1~10 S cm‑1,在超级电容器、金属防腐、电磁屏蔽、微波吸收等领域具有很好的应用前景。
本发明属于金属切削刀具制造技术领域,具体涉及一种高速钢丝锥加工工艺方法,包括制毛坯、粗加工、热处理、精加工及检验、包装等工序,其特征是在热处理后再经过-160℃~-180℃冷处理8h~10h,同时,在精加工后增加了刃形加工,即将丝锥接电源正极上,石墨接电源的负极上,一起放入(9%~20%)NaNO3+(2%~7%)NaOH复合水溶液中,通入(10~20)V直流电,进行电化学处理。优点是深冷处理提高了丝锥的耐磨性,电化学修刃提高了刃口的质量,提高了丝锥使用寿命和切削稳定度。
本发明属亚硝酰钌配合物制备技术领域,涉及一种双配体的亚硝酰钌配合物及其制备方法和应用。所述双配体的亚硝酰钌配合物的化学式为:[RuCl(qn)(Lbpy)(NO)]NO3,其中qn为8‑羟基喹啉,Lbpy为2,2′‑联吡啶‑4,4′‑二甲酸甲酯,其结构式为:。本发明所得配合物具有高的纯度和低的细胞毒性,并具有一定的水溶性和灵敏的光动力学活性。实验检测表明,该配合物通过光激发可以定量地调控一氧化氮的释放,可在制备光调控的溶液体系中的一氧化氮供体以及细胞体系中一氧化氮供体中应用。
本发明涉及一种高度取向纳米羟基磷灰石晶体阵列的制备方法,其步骤如下:(1)将经过清洗干净的基底材料浸入到热碱溶液中,热碱溶液处理一定时间后,取出基体材料并用去离子水清洗,烘干;(2)将烘干的基底材料浸入到钙盐溶液中,反应一定时间后取出,不经清洗直接烘干;(3)将再次烘干的基底材料垂直浸入到磷酸盐溶液中,在一定pH下,一定温度下保温一定时间,将基底材料取出用去离子水清洗,烘干,得到高度取向的纳米羟基磷灰石晶体阵列。本发明通过改变化学条件实现了纳米羟基磷灰石晶体阵列的形成及其结构控制,工艺稳定,成本低廉,能实现大规模生产。本发明在材料表面改性、生物信息检测及疾病诊断等领域具有广泛的应用价值。
本发明公开了一种金属镉配合物及制备方法和应用,属于金属配合物技术领域。配合物化学简式为:[Cd(bppdo)(SCN)4]n,其中bppdo表示1,2‑[二‑(4‑吡啶甲酰胺)基]丙烷‑N,N’‑氧化物,n表示聚合。该金属配位聚合物晶体属于三斜晶系,空间群为晶胞参数为:a=7.506,b=8.692,c=12.425,α=76.507°,β=88.135°,γ=76.103°。该配合物在溶液中具有稳定的荧光发射,对金属镍离子具有很好的选择性响应,可作为优良的荧光探针用于检测镍离子。
本发明公开了一种二维镉有机骨架配合物及其制备方法和应用。所述配合物化学式为[Cd(μ5‑Hcbic)]n,其中H3cbic为1‑(4‑苯甲酰基)‑1H‑苯并咪唑‑5,6‑二羧酸。所述制备方法,是将摩尔比为1:2的H3cbic与氯化镉加入体积比为4:3的H2O和CH3CN中,室温搅拌30分钟后,在密闭反应釜中于160℃反应72小时,即得到无色块状晶体,产率为63%。本发明的配合物具有二维骨架结构,其中镉离子采用六配位的模式。在水溶液中,230nm波长的光激发下,Fe3+能使该配合物的荧光发生猝灭,该配合物可作为检测Fe3+的一种荧光探针。
本发明提供一种黄芪建中丸的化学成分指纹图谱的构建方法,步骤包括:1)取毛蕊异黄酮、芒柄花素和芍药苷各适量,制备得到对照品甲醇溶液;2)取黄芪建中丸制备成供试品甲醇溶液;3)取对照品及供试品甲醇溶液各10μl,注入超高效液相色谱仪,在超高效液相(UPLC)色谱条件下进行梯度洗脱,得到指纹图谱;液相色谱仪操作条件为:流动相由乙腈和0.1%的甲酸水溶液组成,流动相流速为0.3ml/min,柱温为30℃,检测波长为254nm。构建的指纹图谱能够清晰地反映黄芪建中丸各有效成分的特征峰出峰位置,可用于黄芪建中丸的质量控制。
本发明涉及荧光探针领域,具体涉及一种光控有机CO供体分子及其制备方法和应用。为解决CO供体分子在实际应用时存在稳定性差、剂量难掌控、生物毒性强、缺乏靶向性等问题,本发明开发了一种无重原子的、可被红光调控的有机CO供体分子及其制备、应用,该有机CO供体分子是由硅吡啰红染料与羧基经多步化学反应偶联制得,该供体分子本身的最大吸收峰和发射峰分别为639nm和664nm,当受LED灯照射后,会生成硅吡啰红酮染料,最大吸收峰和发射峰分别蓝移至416nm和516nm处,从而可以利用吸收或荧光的比率变化来定量检测CO的释放。
一种提高风电法兰探伤合格率的连铸工艺,属于冶金技术领域,解决风电法兰成品连铸坯中心疏松和超声波无损探伤检测合格率低的技术问题。解决方案为:风电法兰的化学成分中Mn的含量≥1.35%、S的含量≤0.01%;连铸过程中:保护渣参数:熔点≤1150℃、熔化速度≤40s、粘度≤2泊,控制参数:过热度为20‑40℃、拉速≤0.18m/min、结晶器的冷却水量≥5000L/min、二冷段比水量≥0.11L/kg,电磁搅拌参数:铸流搅拌电流≤240A、末端搅拌电流≤340A,连铸过程还增加了二冷搅拌,二冷搅拌电流为50‑150A。本发明能够显著减小连铸铸坯中心疏松和中心缩孔,提高风电法兰的探伤合格率。
本发明涉及材料制备领域,具体涉及一种锆基金属有机框架材料及制备方法和应用。锆基金属有机框架材料为Zr‑SXU‑1,由锆盐与配体PBPTTBA通过改变调节剂用量和种类利用水热反应合成,Zr‑SXU‑1的化学分子式为Zr6O4(OH)4(OH)2(H2O)2L2.5·溶剂。这种新型稳定锆基金属有机框架材料结构新颖,制备工艺简单,成本较低,且在水溶液中稳定,可以用于气体储存和快速检测三价铁离子。
本发明涉及材料制备领域,具体涉及一种新型稳定锆基金属有机框架材料及制备方法和应用。新型稳定锆基金属有机框架材料为Zr‑SXU‑2,以Zr6O4(OH)412+为次级构筑单元,配体PBPTTBA为有机配体,通过引入单羧酸调节剂苯甲酸,第二配体DMTPDC诱导合成;或者通过单独引入2‑氟苯甲酸为单羧酸调节剂诱导合成,Zr‑SXU‑2的化学分子式为Zr6O4(OH)4L3·溶剂。这种新型稳定锆基金属有机框架材料结构新颖,制备工艺简单,成本较低,且在水溶液中稳定,可以用于气体储存和快速检测三价铁离子。
本发明涉及电化学检测技术领域,公开了一种便携式高分辨率恒电位系统,包括电源管理单元、控制单元、恒电位单元、TIA单元、滤波单元、ADC单元;所述恒电位单元包括运算放大器U1、运算放大器U2、运算放大器U3和丝网印刷三电极,控制单元输出的阶跃电压与运算放大器U1的同相输入端连接,运算放大器U1的输出端与运算放大器U2的反向输入端连接;运算放大器U1的输出端运算放大器U2的输出端与对电极CE连接;运算放大器U3的同相输入端与参比电极RE连接,反向输入端与输出端连接,输出端与所述运算放大器U2的反向输入端连接;本发明提高了灵敏度的同时,无需复杂的激励信号发生单元,大大降低了电路复杂程度,提升了电路的可维护性。
本发明涉及生物传感器,具体是一种高灵敏环境补偿型电容式表面应力生物传感器。本发明解决了现有表面应力生物传感器信噪比低、以及灵敏度低的问题。一种高灵敏环境补偿型电容式表面应力生物传感器包括基底;基底的上表面分别固定有活性支撑薄膜和参照支撑薄膜;活性支撑薄膜的内腔设有第一底电极;第一底电极贴附固定于基底的上表面;活性支撑薄膜的外顶面贴附固定有第一顶电极;第一底电极与第一顶电极位置正对;参照支撑薄膜的内腔设有第二底电极;第二底电极贴附固定于基底的上表面;参照支撑薄膜的外顶面贴附固定有第二顶电极;第二底电极与第二顶电极位置正对。本发明适用于进行生命物质和化学物质的检测和监控。
本发明涉及Co3O4纳米材料的制备领域,具体是一种Zn2+离子诱导制备棱柱状Co3O4纳米团簇纤维的方法及应用。以泡沫镍为基体,先将Co(NO3)2•6H2O、Zn(NO3)2•6H2O、CO(NH)2和NH4F溶解于去离子水中,通过水热法合成前驱体;然后首次利用两性氧化物的特点,将前驱体置于NaOH溶液中进行碱洗。通过锌盐在水热过程的诱导作用形成Zn0.5Co0.5(OH)F,并通过Zn2+离子在碱洗过程的溶解,优化形貌;最后高温煅烧,在泡沫镍基体表面合成了高纯度独特的棱柱状Co3O4纳米团簇纤维。这种结构的Co3O4纳米材料具有高的比表面积,在对葡萄糖检测过程中表现出优越的电化学性能,可以用作无酶葡萄糖传感器的电极材料。
本申请公开了线粒体靶向的过氧亚硝酸根/亚硫酸氢根双响应荧光探针,属于化学生物材料技术领域。针对大多数的探针缺乏生物靶向性、无法同时检测两种分子,导致无法深入研究生物体内同时存在2种及以上的小分子与某一特定疾病的关系并研究其致病机理的问题。本申请线粒体靶向的过氧亚硝酸根/亚硫酸氢根双响应荧光探针能够靶向线粒体;该荧光探针的制备方法是氮气保护下,将间二乙氨基苯酚,氢化钠溶于N,N‑二甲基甲酰胺中,室温下搅拌;后将近红外染料IR‑780加入反应液中,加热反应;后将反应液浓缩,经柱层析分离得到目标化合物NI,即为过氧亚硝酸根/亚硫酸氢根双响应荧光探针。
本发明属于药物化学技术领域,公开了一种姜黄素固体分散体的制备方法,包括如下步骤:步骤1:姜黄素检测方法的建立;步骤2:姜黄素固体分散体的制备;步骤3:响应面法优化实验;步骤4:姜黄素固体分散体的体外评价。本发明姜黄素固体分散体的制备方法,选择无机溶剂,将溶剂法和沉淀法相结合,利用分子自组装,在酸性条件下团簇、聚集,形成亮黄色沉淀,进行固体分散体的制备,避免了有机溶剂残留带来的用药毒副作用,解决了现有技术中采用有机溶剂法制备姜黄素固体分散体存在溶剂残留的问题。
本发明采用3,4‑二羟基‑L‑苯丙氨酸为还原剂及配体保护剂制备了一种具有良好发光性能的水溶性发光银纳米团簇,制备过程简单,对环境友好,避免了常用的还原剂硼氢化钠、抗坏血酸及表面活性剂等化学试剂的加入,其荧光发射峰在460nm左右,在紫外灯光下,以黑色背景观察时,呈现强烈的蓝色荧光,荧光量子产率可达3.50%。制备方法避免了强碱NaOH的使用,反应可控,粒径分布均匀,平均粒径为1.58nm,具有良好的抗光漂白性,且室温保存稳定性可达6个月以上,可对PPi进行直接检测并显示了高的灵敏性和选择性。
本发明公开了一种防治韭蛆的植物源药剂,由以下重量份的原料制备而成:沙旋复花提取物10%~15%;白头翁粉5%~10%;龙牙草粉0.5%~1.5%;茶渣5%~15%;大蒜粉0.5%~3%;柑橘皮提取液3%~5%;大葱提取物7%~9.3%;烟草液6%~8.4%;蓖麻叶粉2.5%~5.5%;苦参碱3.5%~10%;余量水。本发明制剂防虫效果稳定:经检测,效果优于辛硫磷、毒死蜱等化学农药,同时还可以减少其他的病虫害,且还具有提高农作物的产量和品质的功效。
本实用新型公开了一种钢水取样缓冷装置,包括成品主体,所述成品主体包括第一衔接纸管、第一钢保护帽、树脂沙胚、金属取样机构与第二衔接纸管。本实用新型所述的一种钢水取样缓冷装置,具有深冲性好,易脱模剥离试样,对低碳合金钢试样不会造成增碳偏析,定向排气集中,有助于由下至上的“顺序凝固″,避免试样圆周留毛刺边,半圆石棉垫作为缓冷保温层,实现顺序凝固方式,并获得最优质的光谱分析“等轴晶体”的铸态结晶组织,钢水填充饱满、均匀,化学成分偏析小、精准,克服了试样空洞、气孔、缩孔、缩松等铸态缺陷,金属取样机构结构简单,体积小重量轻,操作快捷,提高了冶炼生产节奏,能够方便获得成品,操作简单,带来更好的使用前景。
本实用新型属昆虫毒性试验用器具技术领域,针对于现有蜜蜂急性经口毒性试验用装置结构复杂,不便清洗,施药操作繁琐等缺陷,提供一种用于蜜蜂急性经口毒性试验的可拆卸式实验装置,包括可拆卸连接盖板的蜂笼和至少一个饲喂器;蜂笼为主体框架外包裹纱网,蜂笼顶部开置蜂口;盖板对应置蜂口处设饲喂器安装孔,置蜂口与饲喂器安装孔连通;饲喂器安装孔内插饲喂器;饲喂器通过饲喂器安装孔伸入蜂笼内部,饲喂器为顶部设密封盖、底部间隔设若干饲喂孔的饲喂管。结构简单、利于观察、易于组装、便于清洗、材料易得、经久耐用、通风效果佳,精准定量施放药物,增强了置蜂的可操作性,降低了实验员工作量,且能很好地定量化分析化学物质急性毒性作用。
本发明公开了一种高温气固两相流磁性颗粒的取样保护装置及其使用方法,所述装置包括颗粒取样装置、氧气分析装置、快速冷却装置、惰性气配气装置;颗粒取样探头一方面尽可能地隔绝了高温反应环境中的气氛,另一方面提供了一定量的惰性气体以稀释颗粒周围可能存在的活性气体。颗粒快速冷却装置得益于颗粒与颗粒间的高换热效率,利用低温床料实现对取样颗粒的快速降温,这进一步降低了取样颗粒与活性气体的反应的可能性。本装置区别于传统的简单取样方法,应用于高温多相催化反应中铁磁性颗粒的观察取样,可实现取样颗粒的表面结构及化学性质更接近于颗粒在反应过程中的真实情况。
本发明具体是一种高压下铁铜锰镍合金中空位和间隙原子缺陷的模拟方法,解决现有模拟方法不能模拟高压条件下多组分四元合金缺陷对其演化影响的问题。高压下铁铜锰镍合金中空位和间隙原子缺陷的模拟方法,所述方法包括如下步骤:S1:化学自由能计算方程的建立;S2:弹性应变能计算方程的建立;S3:总自由能计算方程的建立;S4:建立动力学演化方程;S5:输入变量,利用动力学演化方程模拟得到高压条件下空位、间隙原子与析出相的组织形貌以及成分演变。本发明综合考虑了高压下空位和间隙原子和析出相的相互作用对铁铜锰镍合金形貌演化的影响,采用三维相场模拟方法分析缺陷耦合高压对析出相的影响。
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