一种无磁钢的冶炼方法,电炉出钢,以氩气流量≥100m3/h搅拌钢水2分钟后送电精炼;以氩气流20-30m3/h的强度送电,当钢水温度≥1600℃时,停电加入锰,以氩气流量≥100m3/h的强度,搅拌钢水2分钟再送电精炼;在氩气流20-30m3/h的条件下送电,当钢水温度≥1560℃时加入铝豆300kg、铝粉100kg进行还原;还原10分钟且钢水温度≥1650℃时,取样分析化学成分,在氩气流量≥80m3/h的强度下喂铝线;在氩气流量≥80m3/h的强度下送电并加入铝粉200kg,还原10分钟;送电时间≥20分钟,钢水温度为1640-1650℃时,结束精炼。本发明的钢锭合格率为97.09%。
本发明具体为一种耐高温、耐磨损、耐腐蚀防磁材料的制备方法,解决了现有防磁材料使用时存在强度和硬度较差、易腐蚀且成本较高的问题。是由以下重量百分比含量的原料组成:7-10%Mn、11-14%Cr、7-10%Ni、1-2%V、1-2%Si、1-2%Mo、0.5-1%Nb、0.1-1%Ti、0.3-0.4%C、余量为钢料,制备方法采用如下步骤:1)电炉预热后加入钢料冶炼;2)电炉中加入重量百分比含量原料7-10%Mn、11-14%Cr、7-10%Ni、1-2%V冶炼25-30分钟;3)接着在电炉中加入重量百分比含量原料1-2%Si、1-2%Mo、0.5-1%Nb、0.1-1%Ti、0.3-0.4%C冶炼;4)取样分析电炉中化学成分后进行脱硫、磷、定碳,控制碳的重量百分比含量为0.3-0.4%;5)电炉升温冶炼后冷却,接着重熔精炼去除杂质后冷却,控制硫、磷重量百分比含量小于等于3%。本发明减少中心偏析,减少粗大的柱状晶,获得稳定铸坯,同时增加铸坯产能,有效地提高了连铸效率。
一种高温氧化显示因瓦合金晶粒组织的方法,属于金相组织分析领域,所述因瓦合金为二元合金,Ni含量重量百分比为36%,其余为Fe;所述高温氧化条件为:氧化性气氛、温度为600~1000℃。将加工好的试样放入高温氧化气氛中保温一定时间,取出试样剥离表面氧化皮,在砂纸上轻磨一下,即可观察到清晰的晶粒组织。该方法克服了传统化学腐蚀法腐蚀时间不易控制,腐蚀剂有毒、危险以及不适合大块试样腐蚀等缺点。本方法具有操作简单、显示效果好和时间易于控制等优点,可清晰显示因瓦合金的晶粒组织。
本发明涉及一种瓦斯灰的分选方法,它包括下述依次的步骤:Ⅰ称取一定量瓦斯灰,一般250kg—350kg,利用100目筛子进行筛分;Ⅱ筛分后,对筛子上的瓦斯灰进行化学分析,筛子上的瓦斯灰C> 51.2%,可替代焦粉,配加在不锈碳砖中;Ⅲ?筛子下的瓦斯灰用气流分级机分选,气流分级机中涡轮旋转频率为20~60Hz;Ⅳ?通过气流分级机分选,瓦斯灰分为低锌粗颗粒和高锌细颗粒两部分,低锌粗颗粒TFe> 55.78%,Zn< 0.24%,回收率75.6%---86.8%;高锌细颗粒TFe< 24.75%, ?Zn> 0.89%,回收率13.2%---24.4%。低锌粗颗粒用于烧结。本瓦斯灰的分选方法不产生二次污染,而且成本较低。
本发明公开了一种直接甲醇燃料电池用炭载空心纳米金镍合金催化剂的制备方法。该方法包括在碱性体系下运用乙二醇共还原金属金和镍的前驱体化合物制备炭载金镍复合纳米粒子,炭载金镍复合纳米粒子在氮气气氛中400~600℃下进行长时间的热处理以实现金属镍和金的合金化,和此后在稀硫酸中洗涤浸泡以除去多余的未合金化的金属镍。通过透射电镜和能谱分析表征了催化剂中金属纳米粒子的空心结构和化学组成。
本发明属煤焦化脱硫废液的副盐资源化零排放技术领域,针对脱硫废液所产副盐提纯得到硫氰酸盐、硫代硫酸盐和硫酸盐结晶盐纯度不高的问题,提供一种焦炉煤气脱硫废液所产副盐零排放的处理方法,脱硫废液所产副盐溶解、沉降、多介质过滤器除去悬浮物,滤液活性炭除去有机物和有色物质,出水超滤除去大分子物质,滤液纳滤分离一价阴离子和二价阴离子,渗透液蒸发结晶得高纯度的硫氰酸盐,截留液通过蒸发浓缩、热过滤、冷却结晶得到高纯度的硫酸盐和硫代硫酸盐。获得的硫氰酸盐、硫代硫酸盐和硫酸盐用作高分子抽丝溶剂、化学分析试剂、胶片冲洗剂、制药、印染等生产制造领域。产品纯度高、操作简单、易控制,对设备没有特殊要求,能大规模推广应用。
本发明公开了一种固废基烧结支撑剂节能提效制备方法,属于油气压裂支撑剂制备领域。通过添加少量氧化锆,利用煤基固废烧结油气压裂支撑剂的制备方法:具体方法如下:以粉煤灰、煤矸石、高岭土为原料,通过分析原料化学组成,外加少量添加剂。经混合,挤出成粒,高速离心滚圆成球,烘干,烧结成品工艺。制备出细颗粒油气压裂支撑剂。本发明方法简单,成本低廉,性能优异,具有广阔的市场应用前景。
本发明涉及一种四核银配合物及其制备方法,配合物的化学式为:[Ag4O(C5O5)2(H2O)],其中C5O5为克酮酸阴离子。该配合物的制备是将克酮酸和硝酸银分别溶解于水中,将二者混合,搅拌,静置,直到有黄色块状晶体充分析出,过滤收集产品,产率为30%。该配合物结构中包含四个银离子,两个克酮酸阴离子,一个配位氧原子及一个配位水分子。用380nm波长的光激发该固态配合物,样品可发较强绿光,即该配合物可用作光学材料。
本发明涉及分析化学及荧光纳米生物材料技术领域,具体涉及一种腐植酸钠‑铜纳米团簇的制备方法及应用。包括:步骤1:称取腐植酸钠溶解于超纯水中得到保护剂腐植酸钠溶液,称取铜盐溶解于超纯水中得到铜离子溶液,将两种溶液混合搅拌,并调节混合液pH为10‑11;步骤2:步骤1得到的混合溶液中加入还原剂抗坏血酸溶液,置于恒温磁力搅拌器上,60℃反应10min,反应结束后将混合溶液静置,冷却至室温;步骤3:将步骤2得到的冷却混合液于高速离心机离心15min,得到上层浅黄色的腐植酸钠‑铜纳米团簇溶液,然后于4℃冰箱避光保存。
一种氮杂芳环催化环酯开环聚合的方法,属于高分子聚合方法技术领域,目的在于提供一种氮杂芳环催化环酯开环聚合的方法,该方法是以氮杂芳环化合物吲哚、喹啉和吡啶为催化剂,在强碱引发剂的作用下,分别对单体ε‑己内酯和rac‑丙交酯进行开环聚合反应的研究,并对生成的聚合物进行了MALDI‑TOF质谱分析。本发明的特点在于:氮杂芳环化合物吲哚、喹啉和吡啶作为催化剂,其化学性质稳定且较易购得,便于提纯保存。该类有机化合物作为催化剂,在强碱引发下,常温,对内酯单体ε‑己内酯和rac‑丙交酯开环聚合反应均具有很高的催化活性,能够分别制备得到分子量较高且相对分子量分布较窄的聚己内酯和聚丙交酯产物。
一种天然蚕丝织物表面的抗菌处理方法,其所述方法是采用二氧化硅载纳米银为抗菌剂与偶联剂进行高温反应,再与蚕丝织物发生接枝反应,本方法采用化学接枝方法将抗菌剂通过偶联剂与蚕丝纤维表面链接,形成耐水洗的抗菌功能层,经SEM分析,天然蚕丝织物表面抗菌层均匀,接枝效果良好。
本实用新型属于光纤传感器技术领域,具体涉及一种MOF纳米材料的干涉型微纳光纤传感器。入射单模光纤的一端连接宽带光源,另一端与光敏光纤纤芯的一端无偏心熔接,光敏光纤纤芯的另一端与出射单模光纤的一端无偏心熔接,出射单模光纤的另一端连接光谱仪,UiO‑66 MOF纳米复合材料涂覆在光敏光纤纤芯的表面。UiO‑66 MOF纳米复合材料具有良好的热稳定性和化学稳定性,将其涂覆在光敏光纤上可通过光谱的波长变化来监测pH和湿度响应;使用单模光纤、光敏光纤和纳米复合材料作为传感部分,使传感器结构紧凑简单,体积小,成本低;光敏光纤具有良好的重复性和稳定性等特点,利用光纤纤芯折射率和光栅周期对湿度和pH敏感的特点,从而大大提高了检测精度。
本发明提供了一种双核一维镉配位聚合物,其化学简式为:{[Cd2(H3L)2(2,2′‑bpy)2(H2O)4]·2H2O}n,其中H5L为3,3′‑((5‑羧基‑1,3‑亚苯基)双(氧))二邻苯二甲酸,2,2′‑bpy为2,2′‑联吡啶。该配合物通过水热方法制得,即:将Cd(NO3)2·4H2O、H5L、2,2′‑bpy以2:1:1的物质的量之比溶于乙腈和水的混合物,搅拌30分钟后,在水热反应釜中以413K反应72小时,冷却至室温收集无色花瓣状晶体,蒸馏水洗涤,真空干燥。该镉配位聚合物具有双核一维结构。水溶液中的Zn2+可以特异性地使该镉配位聚合物的荧光增强,即该镉配位聚合物对金属锌离子具有很好的选择性检测能力,可作为高效探测锌离子的荧光探针。
本发明涉及电化学传感器技术领域和电催化领域,具体为一种泡沫过渡金属磷化物负载贵金属的制备方法及其用途,将泡沫过渡金属置于管式退火炉中,红磷粉末置于上风口,通过保护气体的气流驱动,使得磷蒸汽与试样接触并发生反应,生成三维多孔过渡金属磷化物载体;采用三电极体系,以泡沫过渡金属磷化物、Pt片和饱和甘汞电极分别作为工作电极、辅助电极和参比电极,施加恒定的工作电压,最终制备得到一种对葡萄糖无酶检测具有高活性、低探测极限的自支撑三维泡沫过渡金属磷化物负载贵金属纳米颗粒电极。
本发明公开了一种抗伽马辐射的基于碳纳米管海绵/PDMS/WO3复合力敏结构,包括位于中间的碳纳米管海绵层,所述碳纳米管海绵层的两侧表面附着与PDMS层,所述PDMS层内浸渍有WO3颗粒。该三层复合结构具体为:中间层由碳纳米管海绵和PDMS构成导电层,用于表现柔性力敏性能;上下两层由氧化钨和PDMS构成辐照屏蔽层,用于屏蔽伽马射线。该力敏结构制备简单、成本低、化学稳定性良好、弯曲性能良好,应用场景广。该复合结构可以贴在待测物体表面,检测其弯曲、拉伸等的变化,还可以防止伽马辐照对待测物体的损伤。
本发明公开了一种铜离子光谱探针及其合成方法和应用。铜离子光谱探针合成方法:由5-R-水杨醛与荧光素酰肼反应得到本发明的探针。该探针与铜离子有很好的络合作用,使光谱吸收增强。铜离子存在时,可以裸眼观察到溶液颜色迅速从无色变为黄色,且紫外可见吸收光谱上在495nm处出现一新的吸收峰。该探针与铜离子的化学计量比为1:1,其他常见金属离子对铜离子的测定无任何干扰。本发明具有易于合成、操作简单、对环境污染小、易生产等优点,且对铜离子有很高的选择性和灵敏度。因此,本发明的探针可简单、灵敏、快速地检测铜离子,在生物体系和环境监测中具有实用价值。
本发明公开了一种三防系统,包括三防控制器(104),所述三防控制器(104)输入端连接位于内部的氧气变送器(103)和差压变送器(101)、位于外部的毒剂/核辐射探头(102),所述差压变送器(101)连接位于外部的压力探头(112);所述三防控制器(104)通过电缆(106)连接滤毒通风装置(105)。本发明设计合理,该新型三防系统集防护、监测与控制为一体,功能集车外化学毒剂、核辐射,车内超压及氧含量监测,对核、生、化防护为一体,不但集成度高、智能性强、体积小、重量轻、功能齐全,而且安装方式简单、方便、灵活(滤毒通风装置既可内置也可外置),并首次将车内氧气含量的检测与控制功能集成到滤毒通风系统中,使系统更加科学、合理、完善、先进。
本发明合成了一类二硫化衍生物,其制备方法是在水体系中,以硫化钠和硫粉为原料,加热回流,合成二硫化钠水溶液;在0-80℃温度条件下,向卤代硝基苯甲酸的碱性水溶液中滴加制得的二硫化钠溶液,反应5~20小时后,调节体系pH约为3~4,析出沉淀,洗涤过滤,干燥制得产品。目标化合物的设计构建是基于Ellman试剂测定巯基的机理,为巯基化合物的识别和测定提供一类新的光度检测试剂,并可进一步应用于临床医药及生物化学领域。
本发明涉及防毒过滤材料对有毒有害气体自消毒领域,具体是一种有毒有害气体自消毒性能评价方法。包括以下步骤:(1)在相同的试验条件下,将含有有毒有害物质蒸汽的空气流通过测定管中的防护材料床层,从通入有毒有害物质蒸汽的空气流开始计时30min后停止通入有毒有害物质蒸汽的空气流;(2)将测定管的两端进行密封,室温下放置24h后,清洁空气流通过测定管内染毒防护材料,吹扫测定管内染毒防护材料,利用在线仪器检测法或化学指示剂法测定测定管出口浓度,计算24h自消毒率。本发明是依据材料发展及性能拓展要求,建立防护材料针对有毒有害气体的自消毒性能评价方法。为今后系统开展防护材料防消一体化奠定基础。
本发明涉及一种用于型煤的复合助剂,它由以下重量份的原料制成:木质素磺酸钙5-15份,磷酸二氢钠1-6份,电石灰0-7份,氯化镁5-15份,腐植酸铵0.5-5份,氢氧化钙5-15份,硝酸钾2-6份,高锰酸钾0.5-3份,硝酸钠0.2-2份,氯化钠0-3份,高岭土6-12份,蓖麻籽油渣3-7份,聚乙烯醇0.2-1份,水8-12份,其制备方法是:将上述重量份的原料混合均匀即可。该复合助剂与洗煤泥和洗中煤混合制成的型煤可免烘干,降低了成本,消烟效果可达70-90%,经中国科学院山西煤炭化学研究所和太原市环境检测中心检测均可达到环保要求。
本发明涉及荧光探针领域,具体涉及一种线粒体粘度探针及其制备方法和应用。为解决大多数粘度探针缺乏线粒体靶向能力的问题,本发明的探针是由碳二吡咯甲烷染料(Cardipy)与苯环经化学反应偶联制得。由于苯环的旋转导致的非辐射跃迁过程,探针本身仅有较弱的荧光信号;随着粘度增加,苯环旋转导致的非辐射跃迁过程被有效抑制,探针表现出强荧光信号。此外,该探针探针具有好的水溶性、高的化学及光稳定性以及优良的线粒体靶向能力,成功用于检测药物诱导前后细胞线粒体中粘度的变化。
本发明涉及一种粉煤灰加气混凝土板蒸养的方法,它包括按照粉煤灰加气混凝土板生产配比要求配料、浇注、插钎、静养发气、翻转切割与蒸养,其特征是在中控配料前:Ⅰ检测?检测菱苦土性能;菱苦土中MgO化学成分含量不小于90%,菱苦土消解速度为3~5小时,菱苦土消解温度50~60℃,菱苦土消解后的体积膨胀量15%~20%。Ⅱ配料 在粉煤灰加气混凝土中加入菱苦土,菱苦土消解后体积增加。本粉煤灰加气混凝土板蒸养的方法明显降低成品裂纹率并提高成品合格率。
本发明属于材料化学及检测领域,具体涉及一种性能可控的层层组装纳米粒子SERS基底及其制备方法,包括载体,所述的载体表面具有极性基团,该载体表面负载有层层组装膜;所述层层组装膜由内向外第偶数层为带负电荷的金属纳米粒子膜,第奇数层为带正电荷的聚电解质膜,并且最外层为带负电荷的金属纳米粒子膜。本发明通过负载同一金属不同粒径的金属纳米粒子膜来实现SERS基底性能的调控,并且方法简单有效,具有广泛的适用性,所获得的SERS基底具有良好的SERS活性并且可应用于小分子检测。
一种钯纳米/多壁碳纳米管复合物及其制备方法,制备步骤包括多壁碳纳米管(MWCNTs) 的化学氧化,多壁碳纳米管的酰氯化,多壁碳纳米管的胺基化,多壁碳纳米管和钯纳米粒子 的键合,得到钯纳米/多壁碳纳米管复合物,其化学式:MWCNTs-NH-(CH2)6-NH2-Pd。该复 合物中钯纳米粒子的分散性好,粒径小,可应用于甲烷气体检测。
本申请公开了一种线粒体靶向的粘度响应荧光探针的制备方法及应用,属于化学生物材料技术领域。针对大多数的探针缺乏生物靶向性的问题,本发明构建荧光探针由3‑乙基‑1,1,2‑三甲基‑1H‑苯并[e]吲哚‑3‑碘化鎓和4‑二乙氨基苯甲醛偶联制得,所制备探针能够靶向检测线粒体中粘度变化。该探针发射波长已到达红光区,不仅具有较强的生物穿透深度,还可以有效的消除细胞自荧光的干扰;对粘度变化具有较好的特异性,而且探针本身受pH环境影响较小,具有较好的稳定性;探针生物相容性好,具有高效检测溶液或生物体中粘度的潜力。
本发明涉及一种镉配位聚合物及其制备方法和应用,配位聚合物结构简式为:[Cd(DBTA)(phen)(H2O)·2H2O·DMF]n,其中D‑H2DBTA为D‑(+)‑二苯甲酰酒石酸,phen为1,10‑邻菲罗啉,DMF为N,N‑二甲基甲酰胺。该配位聚合物在室温条件下通过普通化学合成法制得,具体过程为:将Cd(NO3)2·4H2O溶于水中,D‑H2DBTA溶于DMF中,然后将两溶液进行混合,再加入phen的DMF溶液,用0.2mol/L的KOH溶液调pH为7,室温下搅拌8小时,过滤,将得到的澄清滤液静置。大约两周后得到无色八面体块状晶体,用蒸馏水洗涤,真空干燥收集。水溶液中Zn2+可特异且显著增强该配位聚合物的荧光发射,即该配位聚合物对Zn2+具有很好的荧光识别效果,可作为水溶液中高效探测Zn2+的荧光传感器,荧光检出限为0.525μM。
本发明涉及电化学传感器电极修饰材料领域,具体是一种Co3O4纳米线@石墨烯气凝胶复合材料的一步合成法及应用。首先将制备的氧化石墨烯在去离子水中分散,然后加入Co(NO3)2•6H2O和氨水,超声分散后通过一锅水热和冷冻干燥直接合成Co3O4@GA。这种制备方法操作简便、成本低廉,在合成石墨烯气凝胶的同时,在其表面合成了高纯度的Co3O4纳米线,省略了常规Co3O4制备过程中的高温煅烧步骤。Co3O4纳米线和石墨烯气凝胶的协同作用,通过该方法获得的Co3O4纳米线/石墨烯气凝胶复合材料对重金属离子具有强的富集作用,在重金属离子检测中表现出优异的电化学传感性能。
本发明属于多金属氧酸盐化合物技术领域,尤其涉及一种含四核镉簇的多金属氧酸盐化合物及其制备方法和应用。本发明提供的镉簇取代的多金属氧酸盐化合物的化学式为(H2dap)6[Cd4Cl2(AsW9O34)2],该化合物是四核镉簇与三缺位Keggin结构砷钼酸盐构筑的夹心型过渡金属取代的多金属氧酸盐;本发明提供的四核镉簇的多金属氧酸盐化合物在醇类溶剂中具有荧光增强响应的性质及识别多环芳烃的功能,能够用于化学品溶液中多环芳烃的初筛检测,有比较大的应用前景。
本发明公开了一种钴掺杂碳点纳米酶及其制备方法和应用,所述钴掺杂碳点纳米酶是以维生素B12和无水柠檬酸为原料,通过一步热解法制备的。钴掺杂碳点纳米酶表现出了高的类过氧化物酶活性,对底物H2O2的米氏常数为0.0598mM,说明钴掺杂碳点纳米酶与H2O2具有很高的亲和力。并且,钴掺杂碳点纳米酶可以与葡萄糖氧化酶的级联反应,通过比色法用于葡萄糖的灵敏测定,最低检出限可低至0.37μM。同时碳点纳米酶作为化学动力学试剂,通过碳点中的钴离子介导的类Fenton反应可产生多种活性氧,从而诱导细胞凋亡,表现出抗肿瘤效果,可在制备抗肿瘤化学动力治疗试剂中应用。
本发明涉及BPDE加合基因的鉴定领域,具体是一种BPDE加合基因的鉴定方法。基于染色质免疫共沉淀技术(Chromatin Immunoprecipitation,ChIP)的原理,通过Anti‑BPDE抗体对富集到的BPDE‑DNA加合物进行高通量测序以构建B[a]P加合物靶基因位点精准定位技术。在该方法中,检测到的BPDE加合靶基因为BPDE与基因之间的直接作用,并且在检测过程中不需要对小分子进行化学修饰、不会影响到小分子原有的活性、不受任何细胞和组织类型限制、不求使用纯DNA,甚至可以使用全细胞裂解物,可广泛应用于小分子加合靶基因的鉴定。
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