本发明涉及中药成分分析技术领域,具体为基于治疗慢性萎缩性胃炎谱效关系的黄芪成分评价方法。目的是为了通过建立黄芪不同极性部位组合配伍的黄芪建中汤UHPLC‑MS/MS指纹图谱,标定共有峰,通过谱效数学模型评价黄芪中化学成分治疗慢性萎缩性胃炎的作用,可以快速、准确地评价黄芪中具有治疗慢性萎缩性胃炎作用的化学成分及活性成分筛选,为黄芪的药效物质基础研究及质量控制提供科学有效的方法。本发明利用化学模式识别方法将黄芪提取物在指纹图谱上所体现的化学成分的变化和药效的变化建立了相关性,为黄芪的质量控制提供了更为全面和准确的谱效基础。
本发明属气敏传感材料技术领域,为解决铁酸铜镍的饱和磁化强度、剩余磁化强度的比较提升问题,提供一种pH值及粘合剂调控的具软磁性和丙酮气体敏感性的铁酸铜镍材料的制备及应用。采用溶胶‑凝胶法,以硝酸铁、硝酸铜和硝酸镍为原料,去离子水为溶剂,用氨水调节溶液pH值,按化学元素摩尔比称取原料,配置成溶胶,于水浴锅中不断搅拌至形成干凝胶,排除有机物,得到Ni0.4Cu0.6Fe2O4前驱体粉末,经过干燥、粉碎、研磨、煅烧系列过程最终可获得Ni0.4Cu0.6Fe2O4纳米粉体样品。通过pH值和粘合剂调控的复合作用有效的改良了铁酸铜镍材料的饱和磁化强度和剩余磁化强度,同时能有效检测丙酮气体。
本发明提供了一种席夫碱铂(II)配合物及其制备方法,以及该配合物的应用。本发明席夫碱铂(II)配合物化学式为:Pt[X-PMP][DMSO]Cl,其中X-PMP=4-X-2-[(苯基亚胺)甲基]-苯酚(X=Cl或者NO2)。其制备方法:称取反应物X-PMP溶于甲醇溶液中,向其中滴加摩尔量为该反应物1~2倍的三乙胺,搅拌下,将与X-PMP等摩尔量的Pt(DMSO)2Cl2加入到上述反应溶液中,反应溶液避光且通氮气保护,加热回流反应1~4小时,析出固体产物。本发明配合物制备方法简单,原料易得,成本较低。生物活性实验检测表明,该配合物不仅能够有效抑制可作为抗肿瘤药物靶点的PTP1B活性,而且对乳腺癌细胞增殖有显著的抑制作用,可在制备抗肿瘤药物中应用。
本发明公开了一种石墨烯单原子金复合材料及其制备方法和应用,将石墨烯与氮化碳通过水热处理得到三维石墨烯/氮化碳复合物;然后通过阳极电化学方法分别在上述碳材料中生成大量原子态的金;最终将原子态的贵金属金与碳材料结合形成石墨烯单原子金复合材料,即三维石墨烯/氮化碳负载单分散金原子复合催化剂。其中合成的三维凝胶/单原子金复合物具有大的比表面积、多级孔道结构及大量活性位点。将该复合材料构建电化学传感器在双氧水和葡萄糖活性检测中应用,具有良好的选择性,还可以进一步实现在人血清样品、蜂蜜和癌细胞等实际样中的检测。
本发明公开了一种纳米级壳聚糖与胶乳共混抗菌物及其制备方法,该共混抗菌物的含量配比是纳米级壳聚糖与胶乳的摩尔质量之比为1∶5~2∶1,多聚磷酸钠与壳聚糖的摩尔质量之比为:1∶200~1∶50。该共混抗菌物的制备方法是将壳聚糖纳米化后再与胶乳进行共混。本发明在不改变胶乳原有力学性能的前提下提高了胶乳的抗菌性能,而且操作简便、快捷,排除了有毒化学试剂的使用,经抑菌环试验检测对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有显着的抑制作用,在37℃的培养条件下形成了≥10MM的抑菌环,具有显着的抑菌作用,所用材料对人体无害,价格低廉,可用于医用材料领域。
本发明提供了一种氮磷共掺杂荧光碳点及其制备方法和应用,本发明通过水热法处理冻豆腐、乙二胺和磷酸混合物成功构建了高产量的氮磷共掺杂的荧光碳点。基于碳点好的水溶性,优异的化学稳定性和低细胞毒性,建立了一种开关型双功能荧光探针,实现了同一碳点纳米探针平台上同时灵敏地检测Co2+和EDTA。同时,进行了体外细胞和体内斑马鱼的多色生物成像,斑马鱼生存曲线和体内分布实验揭示了构建的碳点具有高生物相容性和良好的外排代谢能力。
本发明涉及一种锌配位聚合物及其制备方法和应用,配位聚合物结构简式为:[Zn(DBTA)(bipy)(H2O)·CH3OH]n,其中D‑H2DBTA为D‑(+)‑二苯甲酰酒石酸,bipy为2,2’‑联吡啶。该配位聚合物在室温条件下通过普通化学合成法制得,具体过程为:将Zn(CH3COO)2·2H2O溶于水中,D‑H2DBTA溶于甲醇中,然后将两溶液进行混合,再加入2,2′‑联吡啶的甲醇溶液,用0.2mol/L的KOH溶液调pH为7,室温下搅拌8小时,过滤,将得到的澄清滤液静置。大约一周后得到无色块状晶体,用蒸馏水洗涤,真空干燥收集。本发明配位聚合物在水溶液中的荧光可被Cu2+选择性猝灭,即对Cu2+具有很好的荧光识别效果,可作为高效探测Cu2+的荧光传感器,荧光检出限为0.298μM。
一种壳聚糖与银铜共混制备复合抗菌剂的方法,其所述方法是按硝酸银和硝酸铜的浓度比为1 : 30-1 : 80进行混合后,再与壳聚糖共混。制得淡蓝色抗菌剂粉末。本方法减少了银的使用量,其中壳聚糖充当还原剂使用,避免了再加入化学试剂,降低了抗菌剂的毒性。这是因为工艺条件的改变,使得壳聚糖与硝酸铜的氧化还原反应充分进行,在反应中有醛基(-CHO)的生成,使得Ag+全部被还原成单质银,Cu2+蛰伏到壳聚糖基体中,从而起到协同抗菌作用,经抑菌环试验检测对大肠杆菌和金黄色葡糖球菌有显著地抑制作用,在37℃的培养条件下形成了≥10mm的抑菌环,具有显著地抑菌作用,所用材料对人体无害,价格低廉,是一种绿色环保的新型复合抗菌剂。
一种分离苯及其同系物的方法是将强疏水微孔-介孔材料在5~9MPA的压力下压片5~10分钟,筛选80~100目的颗粒,用丙酮浸泡0.5~1H,烘干,然后装入气相色谱填充柱中,在220~250℃下老化12~24H;气相色谱的操作条件是载气为氢气,气速为20~40ML/MIN,柱温为140~200℃,汽化室温度为150~200℃,检测器温度为160~220℃,桥电流为80~120MA,进样量为0.5~4UL。本发明具有固定相的化学稳定性和热稳定性好,制作成本低的优点。
一种氯丙基官能团化的中孔材料作为固定相分离醇水的方法是将氯丙基官能团化的MCM-41在5~9Mpa的压力下压片,筛选80~100目的颗粒,用丙酮浸泡0.5~1h,在红外灯下烘干,然后装入1~2m长,内径3~4mm的填充柱中,在180~200℃下老化12~24h;气相色谱的操作条件是载气为氢气;气速为20~40ml/min;柱温为100~150℃;汽化室温度为150~200℃;检测器温度为150~200℃;桥电流为80~120mA;进样量为0.5~4ul。本发明具有固定相的化学稳定性和热稳定性好,制作成本低的优点。
一种温敏‑光敏双重刺激响应型超分子有机凝胶。本发明涉及一种含偶氮苯基团的凝胶因子,其化学式为C156H240N8O18。利用该凝胶因子制备的超分子有机凝胶具有温敏‑光敏双重响应特性,具体表现为该超分子有机凝胶加热到80℃以后会出现凝胶‑溶胶相转变,在室温下静置后逐渐恢复凝胶状态。在波长为365nm的紫外光照射下,出现凝胶‑溶胶相转变,改用波长为450nm的可见光照射后能够缓慢恢复凝胶状态。该超分子有机凝胶具有良好的温敏‑光敏性能,可作为温敏‑光敏型智能凝胶材料应用于传感器、智能开关、离子检测器等领域。
一种复合膜修饰镍电极的制备方法,是以镍电极为修饰基底,铂丝为对电极,AG/AGCL为参比电极,在室温下将它们同时浸入到0.1-2.0MOL/L的氢氧化钠溶液中,用循环伏安法修饰;将5%NAFION的乙醇溶液加无水乙醇稀释得到0.1%-0.5%NAFION溶液,称取0.2-0.3毫克碳纳米管加入上述溶液中,超声振荡20-40分钟,然后用微量进样器取8-12ΜL滴涂在上述完成的镍电极表面,在红外灯下烘干,得到复合膜修饰镍电极。用该电极组装的甲烷电化学传感器稳定性好,灵敏度高,可以实现溶液中甲烷的检测。
本发明提供一种一维Ni功能配合物及其制备方法和应用。所述配合物分子式为:[Ni(NDC2‑)(phen)(H2O)]n,其中NDC2‑为脱去两个氢的2,6‑萘二羧酸,phen为邻菲罗啉。该配合物制备方法:按摩尔比为1:1~3:1~3取六水合硝酸镍,2,6‑萘二羧酸和邻菲罗啉,溶于体积比为1:1~2的DMF和蒸馏水的混合液中;置于90~110℃的烘箱中反应43~53小时,自然降温后过滤,得到蓝色晶状固体。该配合物修饰电极的制备方法:将该配合物均匀分散在Nafion溶液中,得到稳定悬浊液,修饰于玻碳电极表面,自然晾干,得到修饰电极,放入4℃冰箱待用。该修饰电极可应用于苯胺、邻苯二胺和对苯二胺的电化学检测。
本发明提供了一种一维三核锌配位聚合物,其化学式为:[Zn3(μ3‑bcpb)2(OH)2]n,其中bcpb2‑表示1,4‑二(2′‑羧基苯氧基)苯去掉两个质子的形式。所述三核锌配位聚合物是通过水/溶剂热方法制得,即:将Zn(NO3)2·6H2O和H2bcpb以2:1的物质的量之比置于聚四氟乙烯反应器中,再加入0.5mL浓度为0.25mol/L的NaOH和6mL的H2O,在水热反应釜中以413K反应3天;冷却至室温后收集无色透明的块状晶体,蒸馏水洗涤,真空干燥即可得到,产率为63.4%。本发明制备的金属锌配位聚合物重复性好、合成过程简单易操作。该配合物在固相和水溶液中具有稳定的荧光发射,对丙酮、二价铜离子和三价铽离子具有很好的选择性响应,可作为优良的水介质荧光探针用于检测丙酮、二价铜离子和三价铽离子。
本发明涉及一种圆盘式漆酶传感器电极及其制备方法,其特征在于该电极是由溅射金薄膜的不锈钢圆盘电极和负载漆酶的壳聚糖-金属纳米粒子敏感膜组成,敏感膜的厚度为5-10μm。该电极的制备过程包括以下步骤:利用原位还原法制备壳聚糖-金属纳米粒子溶胶,并将其置于漆酶溶液中固定化漆酶;将溅射有金薄膜的316L不锈钢圆盘电极在麂皮上打磨抛光,经二次蒸馏水反复冲洗、超声、干燥后,置于pH为5.0的PBS溶液中经电化学循环伏安扫描活化20圈,然后将其置于含有对苯醌和负载漆酶的壳聚糖-金属纳米粒子的溶液中,利用苯醌电化学还原诱导沉积的方法在不锈钢电极表面制备壳聚糖-金属纳米粒子漆酶敏感膜,得到漆酶传感器电极。该电极对酚类物质具有很好的电催化氧化活性,构建的圆盘式漆酶传感器可用于环境中不同酚类物质的检测,具有高的响应灵敏度,宽的线性范围和低的检测限。
本发明属于指纹图谱构建技术领域,具体涉及一种地龙1H NMR指纹图谱的构建方法与应用。本发明采用核磁共振技术获得地龙指纹图谱及特征峰,能同时表征地龙中29个化学成分,包括氨基酸、有机酸、核苷酸类等多种代谢产物,不受物质是否具有紫外吸收、以及色谱柱是否保留的限制,能全面反映地龙的化学成分及品质,通过多元统计分析,结合所指认物质的单变量分析,可用于地龙饮片的质量均一性控制。
一种制取锂离子电池脱锂态正极材料的方法,属于锂离子电池材料技术领域,其特征是将强氧化剂与锂离子电池正极材料混合于去离子水中,对混合液进行振动和搅拌,使其进行充分的化学反应,便会有不溶于水的脱锂态正极材料生成,用过滤器将溶于水的其他生成物过滤掉,再用去离子水对不溶于水的脱锂态正极材料进行反复清洗后,在空气中干燥,便获得纯净的脱锂态正极材料。该制取方法的优点是:①可以得到纯净和足够量的脱锂态正极材料,以便深入进行微观结构分析和电极动力学过程机理分析;②锂含量计算方便准确;③使用普通化学反应器具,操作简便,容易控制。
生物柴油催化剂X-Ca-Zn-Al-O及制备方法。本发明以铈或镧或锂、钙、锌、铝的硝酸盐为原料,尿素为沉淀剂,经均匀沉淀、过滤、水洗、干燥、焙烧制得X-Ca-Zn-Al-O固体碱催化剂。对催化剂前驱体进行了TG表征,对催化剂进行了碱强度、碱位量及BET、XRD及SEM表征,对催化剂制备过程发生的物理化学变化以及催化剂表面性质与其催化活性之间的关系进行了分析。以蓖麻油甲醇解反应为探针反应,以蓖麻油转化率为催化剂活性评价指标,采用单因素试验考察了制备条件对催化剂活性的影响,找到了制备固体碱催化剂的优化工艺。
一次制备多个液态金属试样的方法,包括制备试样的多腔室取样器,其特征是保护纸管、护枪排气纸管的外壁均涂有厚度是1.5mm的耐火材料层,若干个单腔室结构的取样器固定在一起,夹持枪杆与若干个单腔室结构的取样器固定在一起,夹持枪杆与夹持器固定连接在一起,选准钢液面插入点,夹持器带着若干个单腔室结构的取样器沿着机械轨道,迅速插入钢水液面下深度600mm处5秒种,将夹持器带着若干个单腔室结构的取样器一起运行至钢包操作平台,取出铸模连同内盛试样一起快速放入20℃水中1分钟,经冷却、拨离、切割、研磨,时间为5分钟。取样成功率为99.9%,制样总时间短,对钢水化学分析结论精确性较高,均匀性较好。
本发明提供了一种远志皂苷元衍生物及其制备方法和应用。远志皂苷元衍生物分子式为C44H53ClO8,中文名称为2,3-二苯甲酰氧基-远志皂苷元。制备方法:反应器中加入远志皂苷元、二氯甲烷、吡啶、苯甲酰氯、4-二甲氨基吡啶,搅拌,冰水浴反应,所得产物经硅胶柱层析、凝胶柱层析,再经半制备型高效液相色谱分离,收集相应色谱峰的洗脱液,减压浓缩至干,得远志皂苷元衍生物纯品,纯度达到98%以上。该纯品作为化学对照品可用于远志皂苷元含量测定,其紫外最大吸收波长为230nm,与远志皂苷元的210nm相比,解决了HPLC-UV检测时存在的专属性和稳定性问题,对于远志药材及远志成方制剂的质量控制具有实用价值。
本发明公开了一种生物质碳材料负载金属纳米颗粒催化剂及其制备方法和应用,属于电极材料技术领域。本发明将生物质材料通过煅烧制备出生物质碳材料,然后将钯铜纳米颗粒负载于生物质碳材料上合成生物质碳负载钯铜纳米颗粒催化剂,即PdCuNPs@BC。本发明的生物质碳材料负载金属纳米颗粒修饰电极制备电化学传感器,以及提供了电化学传感器在Hg2+检测中的应用方法。本发明制备的生物质碳材料负载金属纳米颗粒催化剂不需要昂贵的原料、操作简单容易制备,生物质碳材料具有较大的比表面积以及多空结构,为新一代纳米碳基材料提供了方向。本发明制备的电化学传感器可对汞离子进行检测。具有高灵敏度和强稳定性,是对PdCuNPs@BC独特性质的开发和应用。
本发明公开了一种功能化石墨烯复合物及其制备方法和应用。本发明通过一步水热法合成了复合物EDTA‑β‑CD‑rGO,再将EDTA‑β‑CD‑rGO经过洗涤、分散后,修饰在玻碳电极上,得到修饰电极(EDTA‑β‑CD‑rGO/GCE)。进而将该修饰电极应用于自由基的检测。本发明利用了EDTA‑β‑CD‑rGO中石墨烯、EDTA、β‑CD大的比表面积、优异的导电性以及良好的富集作用,大大提高了检测性能。本发明用电化学差分脉冲伏安法考察了复合物的电化学性能,并用EDTA‑β‑CD‑rGO/GCE对1,1‑二苯基‑2‑三硝基苯肼自由基(DPPH·)进行了快速灵敏检测。
本发明属于荧光传感技术领域,具体是一种Cu(I)基荧光金属有机骨架及其制备方法与应用,并将其用于荧光传感检测硝基苯。其化学式为:{(Cu2I2)2[Cu6(dmpymt)6]}n。该Cu(I) 基金属有机骨架含有Cu6S6和Cu2I2两种基本单元,而基于这两种单元构筑的金属有机骨架是首次发现,具有一定的创新意义与研究价值。该化合物通过溶剂热法制备而成的,工艺简单,纯度高,再现性好,并且对硝基苯有明显的传感效应,而且改变激发波长,可实现荧光猝灭,再恢复的特异现象,对硝基苯检测有明显的选择性。基于该化合物比色荧光膜的制备方法简单,有很好的稳定性,可以循环使用,有助于实际应用。
本发明公开了一种凝胶因子,所述凝胶因子化学名称N1, N2, N4, N5‑四(2‑乙基己基)苯‑1, 2, 4, 5‑四甲酰胺,由均苯四甲酸、2‑乙氧基‑1‑(乙氧基羰基)‑1, 2‑二氢喹啉和2‑乙基己胺在二氧六环溶剂体系中反应得到,具有以下结构式:本发明所述的凝胶因子能在多氯代甲烷环境下形成有机凝胶,可以作为多氯代甲烷检测试剂,用于定性检测溶液或工业废液中是否含有多氯代甲烷。
本发明涉及一种疏水性超细纳米级阻燃剂氢氧化镁的制取方法,先制备七水合硫酸镁水溶液、氢氧化钠聚乙二醇水溶液,再用反向化学沉淀法将七水合硫酸镁水溶液滴加到氢氧化钠聚乙二醇水溶液内,进行化学反应,经过滤、洗涤、烘干、研磨、过筛制成超细白色粉末,经硅烷偶联剂(KH-560)改性处理,最终制成高纯度、疏水性、超细、松散、晶体、针状、纳米级氢氧化镁白色粉末,聚乙二醇为分散剂、二水合氯化钡为硫酸根离子检测剂、该方法使用设备少,工艺流程短,环境污染小,产物收率高,可达96%,纯度好,可达95.5%,精度高,针状颗粒直径为7~12nm,长度为50~100nm,疏水性好,可与多种有机化合物匹配。
本发明属于金属有机框架化合物技术领域,尤其涉及一种锌金属有机框架化合物及其制备方法和应用。本发明提供的锌金属有机框架化合物的化学式为[Zn2(tib)2(BDC‑Cl2)(HBDC‑ Cl2)2],该化合物是锌离子与1,3,5‑三(1‑咪唑基)苯以及2,5‑二氯对苯二甲酸构筑的混合配体的金属有机框架化合物;本发明提供的锌金属有机框架化合物具有荧光识别氯仿的功能,能够用于各种化学品溶液中氯仿的初筛检测,有比较大的应用前景。
本发明提供了一种逍遥散抗抑郁症提取物的制备方法,按逍遥散处方重量比例称取柴胡、当归、茯苓、白芍、白术、炙甘草、薄荷、生姜,加乙酸乙酯回流提取,过滤,干燥,得逍遥散提取物。本发明制得的逍遥散提取物与逍遥散原复方相比,化学成分相对明确,工艺稳定,质量可控,可减少服用量,增强药物顺应性,方便贮藏和运输;与201010110283.7专利申请相比,抗抑郁活性相当,但工艺简化,生产成本及时间显著缩减,使用溶剂绿色环保,最重要的是便于实现工业化。经分析该提取物含有的化学成分主要为藁本内酯、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III、棕榈酸等。本发明不仅工艺简单,提取物质量可控,而且所采用溶剂对人体安全,适于工业化生产。
本发明属于发光材料技术领域,是一种近紫外激发白光LED用稀土离子掺杂的新型多硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法。本发明中的新型多硅酸盐绿荧光粉的化学表达式为Na4Sr2Y2(Si2O7)(SiO4)2 : Eu2+。本发明的制备方法是,按化学表达式计量比称取定量分析纯的SrCO3、SiO2、Na2CO3及光谱纯的Y2O3和Eu2O3作为原料,采用高温固相法,在CO还原气氛下合成制得。本发明的制备方法简单,合成的新型多硅酸盐绿色荧光粉具有近紫外吸收强、绿光发射亮度高及热稳定性好的优点。因此这种多硅酸盐是一种性能优良的荧光粉,可以广泛地应用于白光LED照明、显示等领域。
一种铁水取样器,主要用于铁水荧光分析与化学分析同时取样,它由两个半圆形体扣合组成,半圆形体的内壁上设有两条通长的排气凹槽,两条排气凹槽之间设有矩形试样模槽,矩形试样模槽的下面设有通液槽,通液槽的下面设有圆形试样模槽,矩形试样模与圆形试样模通过通液槽连通。制取试样时,将两块半圆形壳体对称扣合在一起,用铁水勺将液态铁水倒入矩形模槽中,液态铁水经矩形模槽、通液槽进入圆形模槽,同时制得矩形化学试验用试样和圆形光谱仪试样用试样。本实用新型可以一次制取荧光化学分析两个铁水样品,其中一个为矩形试样,另一个为圆形试样,两个试样对应性好,可以确保定期校正X射线荧光光谱仪铁水曲线和分析结果的准确性。
本发明涉及一种具有高荧光量子产率和发光强度的氮、硫双掺杂碳量子点纳米材料及制备方法和在检测领域的应用。本发明方法以葡萄糖为碳源,DL‑高半胱氨酸为氮硫源单体,制备出氮硫双掺杂碳量子点,相比于半导体量子点,具有容易进行化学修饰且水溶性好、光稳定性强、合成方法绿色方便、产品毒性较低等优点。应用结果表明,本发明方法制备的氮硫双掺杂碳量子点纳米材料对Hg2+、Fe3+、Cr2O72‑和CrO42等金属离子具有良好的荧光识别作用,可以作为Hg2+、Fe3+、Cr2O72‑和CrO42等金属离子的选择性检测试剂或者作为荧光探针材料应用于在相关化学传感器领域。
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