本发明公开了一种超细硬质合金刀具材料的制备方法,其特征是对先采用油酸对超细WC粉末进行分散处理,次亚磷酸纳还原硫酸钴使P元素和Co元素在WC颗粒表面沉积,然后在1000~1010℃进行预固溶处理使WC粉末中的P与Co形成Co‑P固溶体,最后经过球磨混合、压制成型和1380~1390℃真空烧结,烧结结束后以100~110℃/min的平均冷却速度快速冷却到1000℃以下,避免Co2P脆性相在WC/Co界面的析出。本发明克服了现有的超细硬质合金刀具材料制备时,采用高的烧结温度会导致晶粒出现异常长大,而烧结温度低则难以实现致密化的问题,可用于数控加工切削刀具材料。
本发明提出一种抑制锂硫电池穿梭效应的正极材料及制备方法,所述正极材料是将三维多孔框架的碳基材料、氧化镍和氧化钕粉末均匀混合,接着低温处理后真空烧结,得到硝酸钕铁电材料,然后通过硫化氢将碳基材料还原同时将单质硫负载在碳基材料表面而制得。本发明提供的硫电池正极材料在应用中,通过将硫固定在框架内部,通过其强极性自发吸附中间产物极性多硫化物,有效避免了正极材料流失的问题,抑制了穿梭效应,得到的锂电池的电学性能优异,具有广阔应用前景。
本发明属于生物医用材料技术领域,公开了一种原位掺杂石墨烯增强磷酸钙复合陶瓷及其制备方法和应用,将石墨烯与磷酸钙初始粉体混合球磨,原位掺杂,进行成型,真空烧结得到原位石墨烯增强磷酸钙生物复合陶瓷。本发明设计科学,方法简单,操作简便,应用范围广。本发明的原位石墨烯增强多孔磷酸钙陶瓷不仅具有优异的力学性能,而且具有较好的生物性能,满足临床部分承力骨缺损修复与再生的要求。
本发明涉及碳化钒钛基金属陶瓷及其制备方法,属于金属陶瓷技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种低粘结相的碳化钒钛基金属陶瓷。本发明碳化钒钛基金属陶瓷,由以下重量百分比的组分压制成型后,真空烧结而成:(Co+Ni)=10%~15%,Co和Ni的摩尔比≤1/4。0<Mo2C≤3wt%,0<WC≤3wt%,其余为(Ti,V)C。本发明碳化钒钛基金属陶瓷的硬度均匀,能够保持较好韧性的同时具有高的硬度,为高硬度低粘结相且不含氮的钛系硬质合金研发提供了新的途径。
本发明提出了一种热还原提取金属钙的工艺,它依次按备料、球磨、配料、制团、热还原和凝华的步骤进行。利用铝粉强还原特性,在特定的真空还原罐内加热进行热还原反应,还原出的气态钙由盘绕有冷却管的结晶盒吸收凝华成金属钙锭,热还原反应后的工业废渣可用作生产水泥的配料,无废气、废渣排放,不污染生态环境。本发明具有工艺简捷、科学合理,所用设备简单、操作容易,维护管理极其方便,生产运行安全稳定,生产成本低等优点,有十分明显的经济效益和社会生态环保效应。
本发明公开了一种氢氧化铬真空碳还原生产金属铬的方法,包括:将低硫氢氧化铬烘干后置于气氛煅烧炉中,以真空还原炉抽出的尾气为热源进行分解为三氧化二铬,生成的三氧化二铬与碳粉进行充分混合后挤压成型,置于真空还原炉内高温还原生成金属铬,产生的高温尾气作为氢氧化铬分解热源。本发明从原料选择出发,充分利用真空碳还原过程产生的热量和一氧化碳,大幅降低生产成本,资源利用率高。
本发明提供了一种双晶WC结构硬质合金及其制备方法,属于硬质合金制备技术领域,所述双晶WC结构硬质合金包括85~94wt%WC,4~15wt%Co,0~1.5wt%VC粉,0~0.5wt%Cr2C3粉,所述双晶WC结构硬质合金具有典型的双峰晶粒度分布形态,WC包括两种或三种晶粒度级别。择两种或三种不同晶粒度级别的WC进行匹配,使制备的双晶结构硬质合金晶粒分布双峰特征明显,粗细晶粒分布整体均匀,致密度高,且成本相对低廉;采用不同球料比两段式球磨使得更易于调控合金组织结构和综合性能,可在提高合金断裂韧性同时不降低硬度、耐磨性和抗弯强度,同时采用氢气保护烧结、真空脱蜡真空烧结、氢气脱蜡分压烧结、加压烧结工艺均可烧结制备出综合性能良好的双晶结构硬质合金。
本发明属于固态电池技术领域,涉及锂电池固态电解质材料及其制备,具体提供一种共烧结改性固态电解质陶瓷片及其制备方法,用以解决现有LATP固态电解质陶瓷片要获得高致密的陶瓷片需要成本更大的真空烧结技术,且存在离子电导率不高、正极与电解质界面接触差、锂金属副反应等问题。本发明,采用空气气氛下的硼酸、氧化钇(Y2O3)和/或氧化锆(ZrO2)共烧结工艺,对LATP进行共烧结改性,得到微观结构形貌呈纳米砖堆砌状的固态电解质陶瓷片;所述固态电解质陶瓷片能够在空气气氛下烧结,对设备成本要求低,得到的陶瓷片致密度高,同时,电导率提高;并且硼酸水热包覆有利于保护与支撑LATP结构,减少与锂金属的副反应;进而提升固态电池的循环寿命。
本发明提供了一种使用AM体系凝胶注模成型工艺制备锆酸镧钆透明陶瓷(LaxGd2‑xZr2O7)的方法。本发明提供的制备方法包括以下步骤:(1)用固相法制备前驱体粉末;(2)采用凝胶注模成型工艺将步骤(1)得到的前驱体粉末制成素坯;(3)采用真空烧结制备锆酸镧钆透明陶瓷,制得的锆酸镧钆透明陶瓷,具有高密度、高透过率以及高强度的优点,有望应用于核环境的光学镜头材料。本发明首次采用凝胶注模工艺成功制备了透过率为78%的高透明锆酸镧钆陶瓷。
本发明公开了一种纳米颗粒改性的碳化钛基硬质合金及其制备方法,其中碳化钛基硬质合金由下列质量百分比的原料组成:纳米碳化钛(TiC)2?8%,碳化钛(TiC)45?55%,碳化钨(WC)15?20%,镍(Ni)15?20%,钼(Mo)6?10%,钨(W)1?2%,碳化铬(Cr3C2)1?2%,碳粉(C)0.5?1.5%;其制备方法为:(1)混合料的制备;(2)球磨、过滤、干燥、掺胶、制粒,获得颗粒大小均匀的混合料颗粒;(3)压制成型、真空烧结,冷却至室温即得成品,本发明制备的硬质合金材料硬度高,耐磨性、耐腐蚀性好,孔隙度低且性价比高,可用于低碳钢连续切削的精加工。
本发明公开了一种利用金属浆料法对碳基材料表面改性的方法,目的在于解决碳基材料与Cu连接时,存在难润湿,以及两者膨胀系数、弹性模量差别大,连接困难的问题。按照下述步骤进行:金属粉末配置(称重、球磨、干燥)、浆料制备、碳基材料表面丝网印刷和真空烧结。其中金属粉末质量纯度为99.99%;真空烧结的温度和时间分别为1200‑1300℃,和30min‑2h。本发明能够在碳基材料基体上生成结合强度优良的碳化铬涂层,能够有效解决碳基材料与铜之间的润湿性,同时该方法的生产成本低,适宜大规模制造。
具有表面脱立方相梯度结构的硬质合金基体(简称脱Β相梯度合金)由于其表面无立方相的韧性材料起到了涂层时阻止高温应力裂纹扩散到基体材料的作用,从而保证了涂层刀具的优良性能。其制备方法为:在含TI的P类硬质合金原料粉末中加入超细粒度的TI(C,N)粉末,按一定工艺得到可压制粒料,压制成型,在真空烧结炉中按一定的工艺路线进行真空烧结,通过实现N,TI元素的迁移,形成脱Β相梯度合金。TI(C,N)粉末的含量为:2%~10%,其平均粒度为0.1~0.5ΜM,烧结温度为:1380~1480℃。脱Β相梯度层厚度为10~40ΜM。
本发明公开了普通烧结炉烧制低钴细晶硬质合金的方法,依次包括以下步骤:将低钴细晶硬质合金毛胚放入烧结炉内,通入惰性气体进行脱蜡;脱蜡后炉内保持惰性气体微正压烧结,烧结温度低于共晶点温度10~20℃,保温30~120分钟;抽真空进行二次烧结,采用5‑20℃/min的升温速度进行烧结,烧结温度1380~1470℃,时间60‑120分钟,降至室温完成烧结。本发明的优点是:采用本方法和常规烧结方法对比,钴磁从4.2升到5.2,第一次烧结产品完成收缩的80%‑90%,晶粒表面能迅速降低,对氧的敏感程度降低,降温后进行第二次真空烧结,二次真空烧结可以通过较快的升温速度,这样尽可能地降低炉内损碳,这样能把内部气体脱除,产品内部孔隙大大降低。
本发明公开了具有近等轴WC晶粒的硬质合金的制备方法,其特征是先将WC和CO的混合粉末在无水乙醇中进行湿磨、干燥、压制后在1400~1440℃进行真空烧结;烧结完成的同时往炉中通入氮气进行真空淬火,氮气压力为0.1~0.4MPA,淬火时间为5~10分钟;然后出炉在液氮中进行深冷处理,处理温度为150-196℃,保温时间为:硬质合金的重量×重量系数+硬质合金的CO百分含量×成分系数,其中重量系数为5~25MIN/G,成分系数为10~20MIN;并在真空炉中在120~200℃进行回火处理,保温时间为1~3H。采用本发明的WC基硬质合金制备方法,使WC的溶解析出过程得到控制,其三棱柱状形貌得以改变,获得了近等轴的WC晶粒,WC晶粒引起的应力集中及对基体的割裂作用减小,且处理后合金表面应力状态为压应力,因此硬质合金的韧性和抗冲击能力提高。
铁镍钴合金制备方法,包括如下步骤:步骤101配料球磨:按照重量比例WC:FeNiCo=2.5:1至3:1的配比进行球磨;步骤102,球磨完成后对压料干燥制粒;步骤103压制合金并真空烧结。采用本发明所述铁镍钴合金制备方法制得的铁镍合金,在普通真空烧结的条件下,可得到强度高、抗冲击性能好的组织结构,是替代YG20C的理想材料。在烧结过程中胶结金属对WC润湿性好,液相填充能力较强,制造工艺过程中使用的设备与传统硬质合金大致相同,能很好的节省更新生产线的成本。
本发明公开了一种金属陶瓷表面耐磨材料的制备方法,其特征是先利用粉末冶金方法制备心部有圆柱孔的TiCN基金属陶瓷生坯;然后将一定尺寸的钢质芯棒放置在生坯的圆柱孔中;金属陶瓷生坯与钢质芯棒在1350℃~1450℃下进行真空烧结处理。金属陶瓷生坯发生尺寸收缩实现了致密化,控制其心部圆柱孔径小于钢质芯棒直径,便实现了与钢质芯棒的紧密机械连接。同时,烧结过程中金属陶瓷与钢质芯棒接触的边界部分发生相互扩散,保证了表面金属陶瓷层与心部钢材的冶金结合。本发明具有工艺简单、成本低、表面耐磨层与内部钢材结合紧密的优点。
可伐铁镍合金制备方法,包括如下步骤:步骤101配料球磨:按照重量比例WC:FeNiCo=2.5:1至3:1的配比进行球磨;步骤102,球磨完成后对压料干燥制粒;步骤103压制合金并真空烧结。采用本发明所述可伐铁镍合金制备方法制得的铁镍合金,在普通真空烧结的条件下,可得到强度高、抗冲击性能好的组织结构,是替代YG20C的理想材料。在烧结过程中胶结金属对WC润湿性好,液相填充能力较强,制造工艺过程中使用的设备与传统硬质合金大致相同,能很好的节省更新生产线的成本。
高强度铁镍代钴硬质合金制备方法,包括如下步骤:步骤101配料球磨:按照重量比例WC:FeNiCo=2:1至3:1的配比进行球磨;步骤102,球磨完成后对压料干燥制粒;步骤103压制合金并真空烧结。采用本发明所述高强度铁镍代钴硬质合金制备方法制得的铁镍合金,在普通真空烧结的条件下,可得到强度高、抗冲击性能好的组织结构,是替代YG20C的理想材料。在烧结过程中胶结金属对WC润湿性好,液相填充能力较强,制造工艺过程中使用的设备与传统硬质合金大致相同,能很好的节省更新生产线的成本。
本发明公开一种真空法制备碳氮化钛粉末的方法,属于粉末冶金领域,包括以下步骤:S1、将原料TiO2、碳黑和粘接剂进行球磨混合得混合料;将所述混合料经烘干、制粒、压块成型得混合块料,并将所述混合块料装入碳质舟皿中;S2、将所述碳质舟皿放入低压真空烧结炉中,对低压真空烧结炉抽真空使炉内压力小于,然后升温至1150~1250℃,通入氮气使炉内压力升至80~130Kpa,保温保压1.5~2.5h后,将炉体降至室温后,取出产物块料;S3、将所述产物块料经过破碎、球磨、分级、合批,得终产品。本发明所制得的TiCN粉末具有纯度高、成分单一、氧含量低、晶型完整、粒度可调等特点,且工艺简单、成本低,适用于工业生产。
本发明公开了一种基于溶胶-凝胶法的Al2O3涂层硬质合金的制备方法,其特征是先用传统的粉末冶金方法制备硬质合金生坯,并将生坯在真空炉中450~650℃下保温0.5~3h以脱除成型剂;然后以AlCl3为Al源,以H2O和CH3CH2OH混合液为溶剂制备Al(OH)3溶胶,并采用浸渍提拉法将生坯在表面涂覆Al(OH)3溶胶涂层;最后将涂层后的生坯在1350~1500℃下保温1~3h进行真空烧结,在烧结过程中实现硬质合金生坯基体的致密化、Al2O3涂层的形成、涂层与基体之间协同收缩及表面冶金结合三方面的效果,最终制备出Al2O3涂层硬质合金。本发明的Al2O3涂层硬质合金制备方法将涂层与基体制备在一次烧结中完成,涂层与硬质合金基体形成冶金结合;工序简化,成本降低且基体无需反复加热;以价格相对低廉的AlCl3为Al源,避免对昂贵的金属醇盐的使用。
本发明公开的利用钒钛磁铁矿真空碳热原位反应烧结制备铁基摩擦材料的方法是先将钒钛磁铁精矿粉和还原剂石墨粉球磨混合均匀后进行真空碳热预还原,然后再与铁粉、润滑剂石墨粉、铜粉、锡粉、铅粉和硬脂酸锌粉进行二次球磨,混合均匀后经冷压制制成压坯,并将压坯置于真空烧结炉中进行烧结。由于本发明采用的是真空预还原+冷压+真空无压烧结的技术方案,因而可在不具备热压烧结条件下,用天然钒钛磁铁精矿粉制备出了铁基摩擦材料,填补了在没有热压烧结条件下利用真空碳热原位反应烧结法来制备铁基摩擦材料的空白,使获得的材料具有原位合成和粉末冶金技术的优点,而且基于真空烧结炉就可以实现材料制备,大大节约了设备的投资成本。
本发明公开了一种核电用ZrO2/Gd2O3复合陶瓷材料的共沉淀制备方法,本发明包括锆钆混合溶液预制备工艺以及锆钆混合沉淀物制备工艺等。以硝酸氧锆去离子水、三氧化钆粉、硝酸、氨水为原料,先进行溶解混合,再经过沉淀混合形成混合均匀的制备原料,再利用后续还原处理得到ZrO2/Gd2O3复合陶瓷材料,本发明对工艺设备没有苛刻要求,易于实现。真空烧结,烧结温度控制在1500℃~1650℃。按照本发明制备的ZrO2/Gd2O3复合陶瓷可燃毒物材料具有良好的烧结性能以及较好的微观组织、力学强度及致密度(理论密度大于96%T.D)。
本发明公开了一种硬质合金的生产工艺,包括以下步骤:(1)将原料粉末、石蜡进行混合研磨、干燥后,再加入SD成型剂,混合得到混合料;(2)将混合料压制成形,得到粉末压坯;(3)将粉末压坯和缺碳硬质合金一起依次经过压差脱蜡、真空烧结和高压烧结得到新生硬质合金和补碳硬质合金;该生产工艺不仅通过将缺碳硬质合金与粉末压坯共同烧结的方法,最大程度的利用了成形剂分解析出的碳;同时,通过优化硬质合金的生产工艺参数,不仅缩短了脱气降压阶段的处理时间,还降低了从脱气降压阶段温度到真空烧结温度的升温速度,使新生成的硬质合金中渗碳和脏化的发生概率显著降低,对硬质合金的生产和应用具有积极作用。
一种纯度高形貌均匀的锆酸镧钆陶瓷粉体制备方法,其特征是:(1)将Gd(NO3)3·6H2O、La(NO3)3·6H2O、ZrOCl2·8H2O分别溶解于水中,按Gd3+、La3+与Zr4+的摩尔比为1:1:2配制成混合盐溶液滴定到氨水中得到混合液;(2)混合液陈化后抽滤、洗涤,得到胶状沉淀物,胶状沉淀物分散于乙醇中得到白色浆体;(3)白色浆体移入反应釜中处理后抽滤、洗涤,得到白色沉淀物,干燥后得前驱块体,研磨后得前驱体粉体;(4)前驱体粉体煅烧后研磨得到GdLaZr2O7陶瓷粉体。然后:(a)将陶瓷粉体压片后,经冷等静压处理得到陶瓷素坯;(b)将陶瓷素坯进行真空烧结,得到陶瓷体;(c)将陶瓷体空气中退火,表面抛光,得到纯度高、阻抗高、致密度高的GdLaZr2O7透明陶瓷产品。
本发明公开了一种以钒钛磁铁矿制备扩散自润滑金属陶瓷烧结体的方法,其包括下列顺序步骤:步骤1.以100:20.563的比例称取钒钛磁铁精矿粉和石墨粉;将它们球磨混合均匀;步骤2.将混合料放入真空烧结炉中,制得预反应粉末;步骤3.将预反应粉末球磨处理;步骤4.以85:15的比例称取预反应粉末和钨钼合金粉;并按配方量称取无机造孔剂TiH2、无机造孔剂CaCO3和硬脂酸锌粉;步骤5.将步骤4中称取的物料球磨混合均匀;步骤6.将混合物料装入模具中,制得相对密度为80~90%的压坯;步骤7.将压坯放入真空烧结炉中,制得扩散自润滑金属陶瓷耐磨烧结体。本发明简单易行,经济性好,开辟了钒钛磁铁矿的又一可靠用途。
本发明公开了一种二极管的优化生产工艺,将硅晶芯片切割成六边形的单元体酸洗后,进行清洗;在400~500℃下进行氧化反应;管芯在650~750℃下进行真空烧结,30分钟后进行镀膜;将管芯切割为六边形直棱柱;用30~50度角的锥形磨角器将管芯研磨出第一斜面,然后再在第一斜面的上沿研磨出同一角度的第二斜面;将切割好的管芯放置在酸溶液内进行酸洗,然后涂聚酰亚胺进行固化处理;进行模压处理,模压后在180℃下进行烘烤;最后对所得产品进行表面处理,通过再测试后,进行成品包装。本发明采用多层压接式的结构,降低管芯的热疲劳,减少漏电、性能良好;不使用焊接,有效防止电阻增加;在管芯真空烧结前进行酸洗,防止引线及焊片引入其他杂质元素。
本发明涉及粘结相中原位析出纳米碳化物的金属陶瓷材料及其制备方法,属于金属陶瓷制备技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种可在金属粘结相中原位析出纳米碳化物强化相、兼具硬度高、强度高的TiC基金属陶瓷材料及其制备方法。该TiC基金属陶瓷材料的制备方法包括混料、干燥、压制和真空烧结,本发明通过改变WC、Mo含量时,控制其在一定的范围内,并同时配合其他金属元素的种类以及含量,可以在粘结相中原位析出纳米碳化物强化相,同步提升材料的强度和硬度,适用于轻质耐磨密封件。本发明方法所需设备简单,操作快捷,制备周期短,成本低,可实现真空烧结制备高强高硬轻质TiC基金属陶瓷。
本发明公开了一种分散纳米TIC粉体的表面修饰高能球磨法。其特征是首先将纳米TIC粉末在真空烧结炉中进行脱氧处理,再在无水乙醇溶液中利用超声波的作用使聚氧乙烯20山梨醇酐单油酸酯连接和包覆到纳米TIC粉体颗粒表面,完成对纳米TIC粉体的表面修饰;然后将处理好的料浆进行高能球磨处理和真空干燥。本发明的分散方法获得的纳米TIC粉体,氧含量低、分散均匀、无硬团聚、与基体润湿性得到改善,适合于作为TI(C,N)基金属陶瓷的添加剂或者直接作纳米金属陶瓷材料的硬质相。
本发明公开了一种制备高孔隙率金属及复合材料的工艺方法,包括:在含主体料粉和羧甲基纤维素钠粘结剂的浆料中加入双氧水作为一次发泡剂,加入占主体料粉质量8-20%的硬脂酸作为二次发泡剂与之混合均匀,倒入无渗透模具中成坯。坯体置入干燥箱在40~60℃干燥。产生初次发泡后,放入真空烧结炉,硬脂酸挥发产生二次发泡;然后以3℃/MIN速度升温至600~1300℃,保温2~3H,烧结成型,得到高孔隙率的主体材料。与现有技术相比,本方法在成型过程中不需加压,操作简便,由于成型过程中经过两次发泡过程,可以得到高孔率多孔材料制品,且孔隙相互连通,力学强度良好。尤其适合制备医用多孔钛及其复合材料时采用。
本发明涉及多孔金属材料制备方法,具体为是多孔镍的制备方法,粒径为10~50μm的萘粉作为造孔剂,造孔剂与直径为1~1.5μm的镍粉以1∶5的质量比例混合;混合后在真空烧结炉内80℃将萘挥发,再至600℃进行真空烧结,自然冷却,所得到产物即为多孔镍。本发明提供的多孔镍的制备方法,所使用的造孔剂为升华性造孔剂,无需材料制备后期的造孔剂去除步骤;造孔剂在镍材料发生烧结以前就会通过升华的方式排除到材料体以外,从而不会发生传统造孔剂残留和脱出不充分的现象。采用80℃低温长时间保温的方式,对升华性造孔剂进行预先去除,依靠粉体材料自身拱桥特性进行孔隙的维持;增大了空隙率,从而使粉料自由堆积的孔隙率比理论计算值大得多的现象。
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