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本发明公开了一种C3N4-碳包覆磷酸铁锂复合正极材料，由层状材料C3N4与碳包覆磷酸铁锂构成，C3N4的质量百分比为0.5～10％，非C3N4的碳质量百分比为0.2～10％，磷酸铁锂质量百分比为80～99.3％；其制备方法包括以下步骤：C3N4的烧结制备并超声剥离纳米化；在C3N4的悬浮溶液中加入铁源和磷源，混合物沉淀过滤、水洗；将上述沉淀产物与锂源和碳源均匀混合，在惰性气体保护下经高温煅烧得到C3N4-碳包覆磷酸铁锂复合正极材料。这种方法制备的正极材料一次颗粒粒径小，离子电导率和电子电导率较高，提高了正极材料的放电容量，具有优异的倍率性能和循环性能。
本发明提供了一种用于锂硫电池的超高比表面积碳气凝胶涂覆隔膜中间层的制备方法。本发明制备的超高比表面积碳气凝胶作为锂硫电池隔膜的中间层，多孔气凝胶在隔膜表面形成了互相连接的3D介孔网络，同时气凝胶小球表面通过刻蚀形成了大量1.5‑2nm的微孔和小型介孔结构，其中介孔结构有利于锂离子的传输，而1.5‑2nm的微孔结构则有利于电解液的润湿以及多硫化物的吸附作用。这些碳气凝胶的表面具有氮掺杂，其可以形成Li‑N键，更大限度的吸附和固定多硫化物，同时由于碳气凝胶本身出色的电子电导率和离子电导率，可以在碳基材料的中间层中形成第二放电载体，高效的利用吸附的长链多硫化物，从而优化锂硫电池内部的电化学动力学，减少电池的浓差、扩散极化。
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本发明提供一种锂离子电池电解液中锂盐含量的检测方法，其包括以下步骤：取待测电解液于容器中，加入酸性试剂后，加热消解至黄豆大小的液滴；继续加入酸性试剂和双氧水，然后加热消解至黄豆大小的液滴；转入容量瓶中，并用去离子水冲洗容器3‑4次，冲洗液一并转移前述容量瓶里，然后加入去离子水稀释至10倍，定容得样品液；取与待测电解液等质量的水，同前制得空白液；按标准加入法配制各测试液，然后用火焰原子吸收光谱仪对各测试液进行测试，最后建立吸光度与锂元素质量浓度的标准曲线；根据稀释倍数计算出电解液中锂盐的质量含量。
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本发明公开了一种锂离子电池硅/钛酸锂负极复合材料的制备方法，涉及锂离子电池领域。包括以下步骤：按照配比称取摩尔比Li∶Ti为4-4.5∶5的锂盐和二氧化钛置入球磨罐中，加入分散剂及锆球，进行湿法球磨混匀，球磨后的物料进行干燥；干燥料放入CVD炉内，通入惰性气体和含硅元素的混合气体；调节通入气体的参数和烧结条件，合成硅/钛酸锂负极复合材料。该硅/钛酸锂负极复合材料以结构稳定的钛酸锂为骨架缓解了硅材料充放电的体积变化，在保持硅材料高容量的同时提高了其循环性能，合成工艺简单，适合于工业化生产。
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本发明公开了一种从磷酸铁锂电池正极材料中回收锂的方法，包括以下步骤：步骤1、以磷酸铁锂电池正极材料为原料，以过硫酸盐为浸出剂，进行浸出反应得到反应液；步骤2、将步骤1得到的反应液进行过滤得到滤液；步骤3、向步骤2得到的滤液加入碱性沉淀剂进行反应后过滤，得到的滤液为含锂溶液；步骤4、将步骤3得到的含锂溶液进行浓缩得到浓缩液；步骤5、向步骤4得到的浓缩液中加入磷系沉淀剂进行反应后过滤，得到的滤饼为磷酸锂。本发明具有显著的选择性，未使用氧化剂，减少了生产成本，对环境污染比较小，更易于进行工业化生产。
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本发明公开了一种锂离子电池负极材料钛酸锂的制备方法,特征是将二氧化钛和锂源按5∶4.2摩尔比混合,加入按二氧化钛和锂源总质量5-15%的碳有机物和2-5%的金属化合物,加入酒精或丙酮调成糊状球磨至均匀,干燥后按每分钟3-5℃在空气气氛中升温至600-750℃保温6-12小时,再升温至800-900℃保温16-24小时,冷却后得到掺杂钛酸锂Li4-xMxTi5O12,其中M为金属Fe、Mg、Mn、Ag、Al、V、Sn或Cu,0.05≤x≤0.3;可用作锂离子电池的负极材料,快速充放电能力好,安全性能高,无污染,大倍率充放电性能优越;适合工业化生产,可应用于电动汽车、储能设备和电动工具领域。
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本发明公开了一种锂金属电池用电解液及锂金属电池。该锂金属电池用电解液包括50‑80wt％的有机溶剂、1‑10wt％的电解质盐以及1‑10wt％的功能添加剂，其中，所述有机溶剂包括1‑70wt％碳酸酯类溶剂、1‑50wt％羧酸酯类溶剂、1‑60wt％醚类溶剂和1‑40wt％氟代烷类溶剂，所述电解质盐包括浓度为0.6‑1.5mol/L的锂盐，所述功能添加剂包括1‑10wt％成膜添加剂和1‑10wt％阻燃添加剂。本发明提供的一种锂金属电池用电解液采用高离子电导率、高沸点高闪点的混合溶剂体系，使电解液具有适中的离子电导率和粘度，在宽温度区间下处于稳定状态，不致于发生分解造成电池内部产气增压。
本发明公开了一种机械法无酸高选择性从磷酸铁锂正极材料中回收锂的方法，包括以下步骤：步骤1、取用磷酸铁锂正极材料、共磨剂、助磨剂混合形成混合物；步骤2、将混合物于常温下进行球磨粉碎，得到粉碎产物；步骤3、将步骤2粉碎产物进行水浸浸出，得到浸出液；步骤4、对浸出液进行过滤，得到的滤液为含锂滤液。本发明方法无酸消耗，锂元素的选择性高，并且操作简单，可控性强。
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本发明公开了一种锂离子电池负极材料钛酸锂的SiO2模板合成方法，提供一种高倍率性能和循环性能优异的纳米钛酸锂材料的制备方法。该方法步骤为：称取一定量的P123，用去离子水溶解，搅拌至溶解完全；加入2mol/L的盐酸，微热搅拌1-3h，慢慢滴加TEO后，20-50℃水浴下高速搅拌10-30h，然后转移至不锈钢反应釜中，80-120℃晶化24-48h；用去离子水洗涤产物至中性，100℃下烘干，合成的材料于马弗炉中以1-5℃/min升温速率至450-650℃，保温12-24h，得到纳米介孔SiO2模板；将纳米介孔SiO2模板加热至80-120℃，将一定量锂源和钛源用相应的溶剂溶解后，滴加到模板中，然后于管式炉中750-850℃下烧结8-12h；用热的浓碱溶液溶去模板，用蒸馏水洗涤，烘干粉碎后，即得钛酸锂。
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本发明公开了一种钴酸锂细粉在制备钴酸锂正极材料中的应用，所述钴酸锂正极材料的制备包括以下步骤：将锂源、钴源以及掺杂剂混合，随后向其中加入钴酸锂细粉混合均匀，烧结，制得钴酸锂正极材料；或者将锂源、钴源和掺杂剂混合均匀后，烧结获得的半成品一和将钴酸锂细粉和掺杂剂混合均匀后，烧结获得的半成品二批混后，制得钴酸锂正极材料。该钴酸锂细粉在制备钴酸锂正极材料中的应用一方面解决了钴酸锂细粉的回收问题，另一方面制备的钴酸锂正极材料优异的压实和倍率性能，适合大规模工业化生产。
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一种利用氮化锂提升锂离子电池循环寿命的方法，可解决现有锂离子电池循环性能较差的技术问题。包括在氩气保护的手套箱内研磨氮化锂粉体材料；混合NMP和PVDF，真空搅拌制成胶业，胶液粘度控制3000‑6000mPa·s；加入研磨后的氮化锂粉体，真空搅拌；利用涂布机将制好的氮化锂浆料均匀涂覆于正极片表面并烘干、碾压；随后匹配相应负极片按照传统工艺制成电池。本发明制造过程简单，现有锂离子电池生产设备即可满足装置要求，适于工业化生产应用；氮化锂分布在正极片表面，电池的倍率性能影响小；氮化锂在正极片表面分布均匀，有利于形成致密而均匀的SEI膜；经过氮化锂补锂的锂离子电池循环寿命得以改善。
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本发明涉及锂离子电池废料回收技术领域，特别涉及一种磷酸亚铁锂废料转化为焦磷酸铁锂的方法，所述的方法包括：将磷酸亚铁锂废料在600‑700℃的高温下煅烧处理14‑20h，得到煅烧产物；向煅烧产物中加入生物质糖、锂源和磷酸氢二胺，混合均匀，并在有机溶剂存在的条件下球磨处理，接着将球磨处理的混合物在氩氢气的氛围中煅烧处理，得到所述焦磷酸铁锂；本发明提供的技术方案充分的利用了日益增多的磷酸亚铁锂废料，成分中杂质离子较少，实现了磷酸亚铁锂以另一种物质，具体是以焦磷酸铁锂的方式再生，焦磷酸铁锂具有相较于废旧磷酸亚铁锂有更好的性能表现。
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本发明公开了一种高性能锂离子电池正极材料磷酸铁锰锂及其制备方法。锂电池正极材料磷酸铁锰锂的化学通式为Li1-xMgxFeyMnzPO4，其中0
标签：
加工技术
安徽 - 合肥
来源：中冶有色技术网
2023-03-18
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本实用新型公开了一种用于提升预锂速率的呼吸式预锂设备，属于电芯预锂领域。本实用新型包括箱体，所述箱体内部设置电芯，通过调节所述箱体内部压强来控制所述电芯膨胀或收缩，本实用新型通过电芯膨胀或收缩的距离来控制所述箱体的内部气压。所述电芯通过隔板间隔设置，所述隔板通过弹簧互相连接并对电芯起固定作用。通过电接触弹片和弹针实现所述电芯与外部的电连接，通过测量所述电芯的正负极电压判断所述电芯的预锂化程度。本实用新型的主要用途是加快所述电芯内部锂离子在锂源与负极片之间的迁移，从而加速预锂化过程。
本发明公开一种锂离子电池负极复合材料钒酸锂/碳纳米管/碳的制备方法，包括以下步骤：对碳纳米管进行羧基化处理，得到表面含有羧基的碳纳米管；将含有羧基的碳纳米管与钒源、锂源溶于去离子水中经过水热处理，得到含有碳纳米管的钒酸锂纳米晶；将含有碳纳米管的钒酸锂纳米晶与碳源混合均匀，经过干燥、研磨，在保护气体氛围下高温烧结得到钒酸锂/碳纳米管/碳复合材料。本发明制备的钒酸锂/碳纳米管/碳复合材料因碳纳米管作为导电桥梁作用，具有良好的循环性能和倍率性能。
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本发明公开了一种废旧磷酸铁锂电池正极粉料回收电池级碳酸锂的方法，本发明以废旧磷酸铁锂电池正极粉料为研究对象，采用碱压煮浸出的方式，不仅大幅提高锂的浸出率，同时，可以大幅减少杂质金属的影响，为后续除杂提供便利；采用CO2氛围下，用碳酸铵加压沉淀制备碳酸锂，可避免钠离子对纯度的影响，提高锂的回收效果，最后用RO纯水热洗涤，可得到电池级碳酸锂。本发明是一条流程短、锂回收率高、碳酸锂纯度优、产品附加值大的，针对废旧磷酸铁锂正极粉料回收的新工艺路线，具有极强的社会价值和可观的经济效益。
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本发明公开了一种三维C/Fe3O4锂离子电池负极材料及其制备方法，所述三维C/Fe3O4锂离子电池负极材料是以纤维素为模板，铁盐为前驱体，先通过浸渍处理将铁离子负载在模板上，再在惰性气氛下煅烧处理制得的。本发明制备的三维C/Fe3O4锂离子电池负极材料能够克服Fe3O4负极材料导电性能差以及在循环中体积变化较大的缺点，可以大幅度提升Fe3O4负极的电化学性能。
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本发明公开了一种氮掺杂钒酸锂/磷酸铁锂复合材料的制备方法，涉及锂离子电池正极材料技术领域，包括以下步骤：将草酸、偏钒酸铵、锂源溶于去离子水，搅拌，转移至反应釜中进行水热反应，待反应结束后，取出反应产物，经洗涤、干燥、煅烧，得前驱物a；将草酸、磷源、铁源、锂源溶于去离子水，搅拌，转移至反应釜中进行水热反应，取出反应产物，经洗涤、干燥，得前驱物b；将前驱物a和前驱物b加入到吡咯水溶液中，研磨成浆料，经冷冻干燥后在惰性保护气氛中煅烧，即得。本发明采用共混将钒酸锂和磷酸铁锂复合在一起，且通过氮掺杂提高复合材料的稳定性，所得材料用于锂离子电池正极，其克容量高、循环性能好。
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本发明公开一种锂电池制造方法及锂电池，方法包括：激光切片、成型极耳、卷绕、卷芯合并、焊接连接片、焊接盖板、电池成型。所述锂电池由上述方法制得。本发明的优点在于：本发明中的锂电池制造方法在实际应用时，取消了A/B卷芯配对的工艺，避免了卷芯配对错误，数量不匹配等问题带来的浪费，大大提高了产品品质；打破了传统方式对卷绕机故障率的依赖性，避免了生产A卷芯的卷绕机故障时，限制B卷绕机生产的能力；本发明的锂电池制造方法可以取消现有的卷芯配对设备，提高电池组装线的整体效率；极大的降低生产成本，提高厂房空间利用率。
本发明公开了一种兼顾高低温性能的倍率型锂离子电池电解液，包括有机溶剂、锂盐和功能添加剂；所述有机溶剂包括环状碳酸酯和氟代线性羧酸酯；所述锂盐包括第一锂盐和第二锂盐，所述第一锂盐为六氟磷酸锂，所述第二锂盐为二氟磷酸锂、二氟草酸磷酸锂、全氟烷基磺酰亚胺锂中的至少一种；所述功能添加剂包括高温添加剂和低温添加剂。本发明还公开了含该电解液的锂离子电池。本发明采用合适的有机溶剂、锂盐和添加剂配合，使得电解液具有‑30～60℃较宽温度窗口，可以实现高低温性能的兼顾。
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一种大粒径尖晶石型镍锰酸锂的制备方法，将Li、Ni以及掺杂元素M的化合物以一定化学比例混合后高速球磨，获得Li、Ni、M的均匀混合物A；将锂盐、镍盐、锰盐按照1:0.5:1.5的化学比例溶于乙醇溶剂中，氨水调至溶胶状，得到镍锰酸锂溶胶B；将Li、Ni、M的均匀混合物A、镍锰酸锂溶胶B及锰氧化物C混合搅拌混匀，干燥得到混合物D；将混合物D高温烧结得到镍锰酸锂材料。本发明制备的镍锰酸锂正极材料晶粒完整，比表面积小，堆积密度高，高低温循环寿命优异。
本发明提供一种碳热还原方式回收废旧锂离子电池黑粉中有价金属并制备碳酸锂产品的方法，涉及废旧锂离子电池回收技术领域。本发明操作步骤简单，通过在二氧化碳气氛环境下进行废旧电池的碳热还原，首创性的克服了现有技术中的不足：提升碳的强化去除和可溶性碳酸锂的生成，有利于废锂电池有价金属的高效回收；在实现金属回收制备碳酸锂产品的同时循环利用二氧化碳，减少排放量，无大量的三废产生，能耗成本低，产品价值高，具有可观的经济效益，对废旧电池回收行业提供重要的指导依据。
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本发明公开了一种从锂电池正极材料浸出锂的方法，包括以下步骤：步骤1、以锂电池正极材料为原料，路易斯酸为浸取剂，结合氧化剂形成浸出体系；步骤2、将步骤1的浸出体系加热进行浸出反应得到反应液；步骤3、对反应液进行过滤得到的滤液为含锂溶液。本发明不需要高温焙烧，只需简单的加热搅拌，节约了反应过程中能耗的使用，减低了生产成本，最终产品杂质少，锂的浸出率高，实现了锂浸出的选择性，后期除杂和再生操作简单。
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本发明涉公开一种锂离子电池负极材料碳包覆钒酸锂的制备方法，先将EDTA和氨水加到去离子水中搅拌形成澄清透明的EDTA二氨水溶液；加入钒源和锂源，搅拌形成黄绿色透明溶液，蒸发、烘干得到蓝色钒酸锂前驱体；研磨粉碎后在还原性气氛或者惰性气氛下预烧后再粉碎烧结得到碳包覆钒酸锂。本发明制备的碳包覆钒酸锂具有颗粒均匀、批次稳定、电化学性能稳定等特点，同时此材料具有较好的放电平台，在动力电池行业具有较好的应用前景。
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本发明公开了一种锂电池用导电性改进磷酸铁锂正极材料，其特征在于，由下列重量份的原料制成：磷酸铁锂500、二氧化钌4-5、硫酸钛5-6、改性银粉4-5、水适量；本发明添加改性银粉，提高了材料导电性，并有效抑制晶体的长大，得到均匀分散的磷酸铁锂材料；本发明具有良好的导电性，放电容量大，保证了动力电池产业化的一致性和续航能力，价格低廉，无毒性，不造成环境污染，安全性能好，原材料来源广泛，使用寿命长。
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本发明公开了一种锂电池用改性锰酸锂正极材料，其特征在于，由下列重量份的原料制成：锰酸锂500、纳米二氧化钛1-2、凹凸棒土2-3、秸秆灰烬3-4、改性银粉4-5、水适量；本发明添加改性银粉，使锰酸锂材料质量稳定，性能均一，具有良好的高温循环型；本发明放电容量大，保证了动力电池产业化的一致性和续航能力，而且工艺简单，价格低廉，无毒性，不造成环境污染。
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本发明公开了一种锂电池预锂化的复合电解液及其应用，包括电解液，所述电解液中加入添加剂，添加剂在1V‑3V的电压条件下能够分解为锂离子、电子和气体。电芯经化成后，添加剂分解产生的锂离子，可以补充电池体系中因生成SEI膜所消耗的锂离子，同时分解所产生的气体可以在化成后正常的排气工序抽走，不会对电芯造成影响，从而实现电池预锂化的目的。本发明避免了直接使用锂金属，减少了锂金属所带来的安全隐患。另外，本发明中增加的锂离子是由溶解在体系中的添加剂分解产生的，能够在电解液中充分分散，并且预锂化的量能够通过添加剂的使用量准确控制，从而可以达到精确、均匀的预锂化目的，能够明显提高电池的循环性能和首次库伦效率。
本发明提供一种循环稳定的锂离子电池负极材料氟掺杂钒酸锂的制备方法，其先将钒源与锂源加到去离子水中分散制得悬浊液A；将络合剂加到去离子水中得到络合剂溶液B；将络合剂溶液B滴加到悬浊液A中搅拌形成澄清透明溶液C；加入氟源搅拌、蒸发、烘干得到蓝色钒酸锂前驱体；将蓝色钒酸锂前驱体研磨粉碎后在还原性气氛或者惰性气氛下预烧得到灰色钒酸锂前驱体；再将灰色钒酸锂前驱体研磨粉碎后在还原性气氛或惰性气氛下烧结得到氟掺杂钒酸锂。在络合法合成钒酸锂过程中进行氟掺杂，并进行烧结，提高了材料的电化学性能和电导率。
本发明公开了一种导电锰‑钛锂离子筛/石墨烯复合水凝胶的制备及其在盐湖卤水提取锂中的应用，采用溶胶凝胶法制备锰‑钛锂离子筛，通过原位热引发聚合法制备锰‑钛锂离子筛/石墨烯复合水凝胶(MnTi/GNs‑LIPs)。本发明采用吸附‑电去离子交换法，利用MnTi/GNs‑LIPs吸附剂于盐湖卤水中，先选择性吸附锂，再将其置于单一弱酸性溶液中，通过电去离子交换快速脱附锂，重复操作后可达到分类回收盐湖卤水中锂的目的。
本发明公开了一种锂离子电池正极材料的预锂化添加剂及其制备方法和应用，涉及锂离子电池正极材料制备技术领域，所述预锂化添加剂为表面包覆LiCoO2的F掺杂Li5FeO4；其制备是将铁源、锂源、氟源、络合剂与去离子水混合，搅拌反应，得到溶胶，继续搅拌反应，经干燥、研磨，得到前驱体粉末，预烧、冷却，得到F掺杂的Li5FeO4，再将其与纳米级Co3O4及锂源混合，煅烧，得到表面包覆LiCoO2的F掺杂Li5FeO4的预锂化添加剂。本发明预锂化添加剂Li5FeO4中掺杂有F元素，同时表面包覆LiCoO2，可以稳定材料Li5FeO4的结构，减缓其与空气发生反应；同时LiCoO2为层状结构，可以使Li5FeO4中的Li+自由地脱出，当首次充电结束预锂化添加剂失活之后，LiCoO2依然具有活性，不会阻碍活性材料中Li+的传输。
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