一种可用于FRET荧光探针供体的聚合物通用荧光平台及其应用,属于有机化学和高分子材料化学技术领域。本发明将甲基丙烯酸甲酯与4‑烯丙氧基苯甲醛通过合理配比聚合,并进一步通过高效的希夫碱反应引入香豆素荧光团制备本发明中的通用聚合物蓝光平台MS‑1。MS‑1通过MS‑1和MS‑2分步制备得到。本发明利用香豆素荧光团制备得出的聚合物通用荧光平台原料易得,合成简单易行,成本低廉。当与成熟的长波长荧光探针组合后,可实现对目标分子的比例荧光检测,甚至可通过颜色实现肉眼直观检测。
本发明涉及生物技术领域,公开了一种烯酰吗啉半抗原及其制备方法和应用。本发明提供的烯酰吗啉半抗原既最大程度地保留了烯酰吗啉的化学结构,又通过化学合成,引入了可以与蛋白质偶联的含氮基团,合成方法简单,产物纯度、得率较高;使用该半抗原作为原料制备适合动物免疫的抗原体系,制备的单克隆抗体特异性、亲和力、抗体效价均较好,可用于制备酶联免疫试剂盒,检测成本低、检测方法快速、高效、准确,适用于蔬菜、水果中烯酰吗啉残留的现场监控和大量样本筛查。
本发明公开了一种具有多层结构的阅读器,平均粒径范围20NM~1ΜM;其最内层为光频率转换材料,在其外为包覆一层含OH基团的活化层,在活化层外通过物理吸附或化学共价形式连接一层含有胺基、羧基、硫氢基、醛基的功能基团层;在其功能基团层外层,通过生物分子固定技术,将生物分子与该阅读器连接。通过检测光频率转换材料光频率的变化,达到“阅读”被固定在该阅读器上的生物分子。本发明的有益效果是,发光强度高,斯托克斯位移大,发射峰的半高宽小;作为“阅读”技术的分子或颗粒尺寸小,并且具有较好的生物兼容性;“阅读”技术的载体无自发荧光和光漂白;本身无毒。
本发明属于电化学氧化技术领域,为一种船舶压 载水电解处理系统,通过将船舶压载水在电解处理器1中直接 电解,产生高效氧化剂,包括氯气 Cl2,次氯酸HClO分子,二氧化 氯ClO2,游离的氧O·,羟基 OH·中的一种或多种物质,连同电场的作用,将船舶压载水 中的生物杀灭或抑活。在进行电解处理时,在线检测元件测量 电解产生的氧化剂浓度,并发送电信号给电源控制箱,电源控 制箱可根据此信号对施加的电解电压作出调整或在压载泵为 离心泵时,通过改变阀的开度调节处理流量,从而保持氧化剂 浓度在合适的范围内。本发明有效地去除海水中的磷酸盐,而 且降低了海水COD和TOC的含量,并增加了海水的溶解氧。 改善了海水的性质。
本发明属于机械加工技术领域,尤其涉及一种石英谐振子超精密加工方法及装置。首先采用普通成型方法加工出石英谐振子的外表面,然后使用专用砂轮进行粗磨、半精磨、化学机械抛光,结合先进的在线测量技术,对抛光后的表面进行检测,对超出允差范围的点位进行修抛至满足要求;采用专用夹具固定加工好的外表面,再对谐振子内表面进行成型磨削化学机械抛光及检测加工。本发明的专用夹具与砂轮的特点为中空伞状,砂轮磨削部分与被加工面形状一致,加工过程设防护装置及抛光液回收装置,可保证加工过程绿色环保,此外,本发明提供的加工方法和装置,具有加工效率高,加工同轴度好,加工表面损伤层低等优点。
本发明公开一种基于原子转移自由基聚合的磷脂酶C传感器制备方法,其工作电极以特定的ATRP聚合液在光照条件下制备聚甲基丙烯醛修饰电极,再将银纳米粒子有效引入MVL ATRP分子链用于电化学传感器工作电极的信号放大,所制备的电化学生物传感器检测PLC十分灵敏,磷脂酶C浓度的线性检测范围为1‑106 mU/L,检出限为0.1032 mU/L(S/N=3)。与以往方法相比具有灵敏度高,可操作性强等优点。此外,本发明背景信号低、选择性高,可以避免假阳性结果的干扰、成本低、效益高。
一种在纯水溶液中制备氟代联芳类化合物的方法,其属于催化化学技术领域。该方法通过卤代芳环化合物与氟代芳基硼酸的Suzuki交叉偶联反应制备氟代联芳类化合物的方法。它是将卤代芳环化合物、芳基硼酸、碱、催化剂和配体按摩尔比为0.5∶0.75∶1.0∶0.0005~0.0025∶0.001~0.005加到1~2ml水中,在氮气保护下于80~100℃反应1~4小时,反应结束后,在反应混合物中加入2ml乙醚萃取,室温下静置分相,含催化剂的水相循环使用,乙醚相加入饱和食盐水,并用乙酸乙酯萃取反应产物,合并有机相,滤液浓缩,用柱层析分离,得到分析纯的氟代联芳类化合物。该方法的特点是反应在绿色溶剂纯水中进行,无需加入任何有机溶剂;解决了纯水溶剂体系中非水溶性底物反应困难的问题;采用温控配体实现了催化剂的分离回收与重复使用。
本发明是一种多维气相色谱分析用的毛细管柱 连接元件。它具有连接死体积小,化学稳定性好和便 于制造等优点,克服了已有技术安装毛细管柱麻烦的 缺点,并适用于包括内径在0.2毫米以下的各种薄壁 毛细管柱。
本发明公开了一种烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD+)类似物及其合成方法与应用。NAD+类似物的结构通式为其中,以羧基为1位碳,类似物2位碳原子手性中心的立体构型为S,取代基R为C1‑C5的烷基或C1‑C5中的H被‑OH、‑COOH、‑CONH2、‑SCH3、
中的一种取代的烷基,取代位置为烷基的末端或次末端碳原子上;NAD+类似物是利用1‑(2’,4’‑二硝基苯基)‑3‑氨甲酰基吡啶和L‑α‑氨基酸为原料,在碱催化下合成的;NAD+类似物可以作为NAD(P)依赖型氧化还原酶的辅酶。本发明方法具有以下优点:合成NAD+类似物的反应条件温和,原料简单易得,反应产物完全保留原料L‑α‑氨基酸的立体结构,不发生消旋。本发明得到的NAD+类似物可用于生物催化、生物分析化学、代谢工程和合成生物学研究中。
本发明涉及一种多功能交联剂及其制备方法和应用,属于有机合成技术领域。本交联剂具有生物素富集单元,实现交联肽高通量、高灵敏度分析;具有偶氮二苯基化学断裂单元,实现交联剂富集后的高效且温和的释放,提高质谱数据鉴定精准度;具有琥珀酰亚胺酯结构单元,生理条件下与蛋白质、多肽赖氨酸残基末端或N端氨基发生酰胺化反应,实现蛋白质的化学交联;具有光活性基团,实现真实的细胞原位蛋白质结构及相互作用信息的解析。本发明交联剂应用于细胞质膜蛋白质组学领域,为实现细胞质膜蛋白质复合体的规模化分析、细胞质膜蛋白质的三维空间结构解析、细胞质膜蛋白质‑蛋白质相互作用解析提供重要的技术支撑。
本发明公开了一种制备铬盐的方法。其特征在于:将含铬氧化物的原料(铬矿或者铬渣)和碳酸钠充分均匀混合,在含氧量大于20%的气氛下,采用微波作为热源进行氧化焙烧,焙烧温度为900℃到1100℃,保温时间为0.5-2.5h,利用水浸焙烧产物,从浸出液中制备铬盐,化学分析熟料及浸渣,不溶性废渣含铬(按三氧化二铬计)小于5%。本发明不仅减少了外排铬渣中的铬含量,提高了铬盐生产过程中的铬的利用率,有效节约了铬矿资源,而且用微波作为热源替代了传统的煤炭及天然气加热,资源节约及环保优势显著。
本发明属高分子材料和分析技术领域,涉及一种单分散核壳结构聚合物纳米粒子及其制备和应用。单烯类功能单体与多烯类交联单体通过聚合制得的聚合物粒子为核,然后通过聚合物表面的残留双键和半胱氨酸的巯基之间发生的巯基与双键的点击化学(thiol-ene)技术在核表面修饰上半胱氨酸单体,形成表面光滑且带有氨基和羧基亲水性功能基团核壳结构的聚合物纳米粒子。本发明在材料表面通过thiol-ene反应接枝半胱氨酸引入氨基和羧基等亲水基团,不仅克服了传统后修饰方法反应效率低、步骤繁琐以及副反应多等缺点,而且提高表面功能基团的键合量。本发明的聚合物纳米粒子可用于分离或富集糖肽、糖蛋白,在蛋白质组学等领域有较好的实用价值和应用前景。
本发明属于分析化学领域,更具体地涉及一种苯硼酸亲和整体柱的制备方法。具体步骤如下:(1)将功能单体4-(3-烯丁基砜)苯硼酸(SPBA)与交联剂溶于溶剂中,涡旋、超声混合均匀;(2)经涡旋、超声混合均匀后,加入适量引发剂,再次涡旋、超声混合均匀,将该均匀溶液灌注到离心管、毛细管柱或高效液相色谱常规柱中,将模具密封,在50℃~90℃的温度下,恒温反应6-36小时,反应结束后,将产物采用甲醇索氏提取的方法提取,或将毛细管柱或高效液相色谱柱接入到注射泵或高效液相色谱体系中,用甲醇等有机溶剂冲洗整体材料,即得本发明的亲水性的苯硼酸功能化多孔整体材料。
本发明涉及一种用于单细胞分析的超细内径毛细管整体柱及其制备方法。所述的超细内径毛细管整体柱是在内径为10‑30μm的毛细管中通过烯基三甲(乙)氧基硅烷类和仲胺基桥联三甲(乙)氧基硅烷类的溶胶凝胶反应原位制备仲氨基桥联杂化整体材料基质,然后通过“硫巯‑烯”点击化学反应修饰功能基团制备而得。此超细内径毛细管整体柱具有以下优点:(1)与填充的方法相比,基于原位溶胶凝胶反应和表面化学反应的方法制备超细内径毛细管柱简单易行;(2)与超细内径填充柱相比,此超细内径毛细管整体柱通透性好,反压小;(3)骨架结构上的仲胺基可有效抑制残留硅羟基的非特异性吸附,从而提高了单细胞蛋白质组样品分离的峰容量和分析的灵敏度。
本发明为用于环境样品中微量及痕量有机物萃取吸附的吸附棒/搅拌吸附棒萃取膜涂层制作方法。在玻璃棒或内含铁芯的玻璃棒外表面,利用溶胶—凝胶技术键合一层聚硅氧烷有机膜,以实现对样品中微量及痕量挥发半挥发类物质的萃取富集。由于有机膜涂层原料和玻璃表面的羟基通过化学键键合交联,使得萃取膜涂层耐溶剂冲洗,热稳定性好,机械强度高和使用寿命长。由于本发明的萃取膜具有较大的表面积和涂层厚度,保证了对目标组份有很强的萃取吸附能力和较高的富集倍数。本发明通过超声或搅拌的方式对样品中的目标组份进行萃取吸附,萃取完成后将萃取棒置于专用的解析器或直接利用气相色谱进样器完成被萃取组份的热脱附,并由气相色谱完成分离分析。
一种在醇溶剂中制备芳基取代的氮杂芳环化合物的方法,其属于催化化学技术领域。该方法是通过卤代氮杂芳环化合物与芳基硼酸的Suzuki交叉偶联反应制备芳基取代的氮杂芳环化合物的方法。它是将卤代氮杂芳环化合物、芳基硼酸、碱和催化剂按摩尔比为0.5∶0.75∶1.0∶0.00025~0.0025加到2~4mL乙二醇或二聚乙二醇中,在空气中于80癈反应5~300分钟,反应结束后加入饱和食盐水,并用乙酸乙酯萃取反应产物,合并有机相,用无水Na2SO4干燥,过滤,滤液浓缩,用柱层析分离,得到分析纯的芳基取代的氮杂芳环化合物。该方法的特点是不需加入配体、相转移剂或促进剂,不需惰性气体的保护,对环境友好,钯催化剂用量低,反应快速,收率高,产品分离简单。
钢板工件喷涂涂装前处理常温磷化剂,由如下原料及质量百分比构成:85%磷酸12~46%、98%硝酸2~9%、氧化锌6~18%、40%氟硅酸0.2~2.8%、氢氟酸0.1~3.3%、硝酸镍0.5~5.5%、氯酸钾1~4%、柠檬酸0.1~1.0%、硝酸铁0.1~0.6%、硅氟酸0.1~0.15%、自来水余量。其制备方法:先将1/3的自来水加入到反应釜中,在常温常压下搅拌,并依次加入85%磷酸和98%硝酸,再将硝酸镍、氧化锌加入搅拌使其充分溶解,再继续加入氯酸钾、40%氟硅酸,然后依次加入硅氟酸、氢氟酸、柠檬酸、硝酸铁和剩余2/3的自来水,搅拌至溶液呈绿色透明液体,取样分析并放料包装。本发明的磷化剂对钢板工件喷涂涂装前处理可在常温状态下进行,使整个化学处理工艺简单,操作方便,省略了加温设备,降低了生产成本。其制备方法工艺简单,易控制,好操作。
本发明属于药物化学领域,公开了一种新的厄洛替尼相关物质及其制备方法,该相关物质的结构如式I所示,其制备方法为由6, 7-双(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮与4-氯-6, 7-双(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉在强碱存在下经缩合反应得到,也可从6, 7-双(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮氯化制备的4-氯-6, 7-双(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉粗品中分离得到。本发明为厄洛替尼原料药及制剂中杂质的定性及定量分析提供重要指导,对该药质量标准的完善和提高具有重要意义。
本发明公开了一种制备中药提取物吸收成分群的方法,属于分析化学技术领域,能够解决现有技术很难对中药提取物中起效的多组分化合物整体制备的问题。方法包括制备液液两相体系I;获得拟制备吸收成分群在液液两相体系Ⅰ中的分配系数logK1范围值;根据分配系数logK1范围值和液液两相体系I在高速逆流色谱仪中的固定相保留值,得到拟制备吸收成分群的收集时间;采用高速逆流色谱法,根据拟制备吸收成分群的收集时间,制备中药提取物中吸收成分群。本发明方法通过获得拟制备吸收成分群在液液两相体系Ⅰ中的分配系数logK1范围值,将中药提取物中的化合物分为吸收成分群和非吸收成分群,采用高效逆流色谱法制备中药提取物吸收成分群。
本发明涉及一种搅拌膜微萃取装置及萃取方法,主要用于复杂水溶液样品中目标物的分离、富集,属于分析化学样品前处理技术领域。搅拌膜微萃取装置由磁性夹和多孔膜信封构成,多孔膜信封内装有分子印迹聚合物,多孔膜信封固定在磁性夹上。萃取时,多孔膜信封用有机溶剂浸渍后,置于磁性夹,放入样品溶液中搅拌,样品中的目标物穿过浸渍有机相的多孔膜到达膜内有机相,选择性吸附在分子印迹聚合物上。该微萃取装置制备简单、成本低、使用方便、富集倍数高、选择性好、可反复使用多次,适合复杂水溶液样品中目标物的分离、富集。
本发明涉及化学领域,具体涉及一种N,N’-二-[3-羟基-4-(2-苯并噻唑)苯基]脲的合成方法 及应用。一种N,N’-二-[3-羟基-4-(2-苯并噻唑)苯基]脲,其分子结构式如右: 其合成方法是以2-(4-氨基-2-羟基苯基)苯并噻唑,简称4-AHBA和羰基咪唑,简称CDI 为原料,在甲苯、苯或二甲苯溶剂中反应得到N,N’-二-[3-羟基-4-(2-苯并噻唑)苯基]脲,简称 4-DHBTU。反应方程式如右上: 本发明反应原料易得,反应条件温和,产率高;且反应过程中无需添加任何其它的催化 剂和(或)反应助剂,操作简单安全,无需对4-AHBA的酚羟基进行保护,副产物咪唑回收方便; 4-DHBTU作为荧光探针用于Zn2+的检测,测定Zn2+浓度下限可达到1×10-10mol/L,且Fe2+,Fe3 +,Cd2+,Co2+,Mn2+,Cu2+,Ni2+,Ag+,Sn2+,La3+,Pb2+均不干扰Zn2+浓度的测定。
本发明公开了一种基于石墨炔的电化学生物传感器及其制备方法和应用,首先将模式酶固载在石墨炔表面,再与成膜材料混合后生成复合材料,将其固定在玻碳电极表面制得电化学生物传感器。本发明充分利用了石墨炔这一新型的二维全碳纳米材料的优势,如与石墨烯等二维材料类似的平面结构,较大的比较面积,较好的水相分散性以及高共轭结构,作为传感器的酶载体制备生物传感器,制备过程简单,成本低;无需复杂的样品前处理过程,对双酚类化合物的检测灵敏度高、检出限低、重现性好;对目标化合物响应迅速,易于微型化,适合点现场检测和连续在线监测等。
本发明提供一种Zn2+比率荧光探针化合物和制备方法及应用,属于荧光探针化合物及其制备领域。本发明以2-(4’-氨基-2’-羟基苯基)苯并噁唑为原料,合成具有良好的水溶性,可作为Zn2+比率荧光识别探针的化合物。本发明可用于水相中Zn2+的浓度检测,配制1×10-6~1×10-4mol/LZn2+比率荧光探针化合物的水溶液,测定荧光光谱上370nm及454nm处荧光峰强度,计算即得水溶液Zn2+的含量。本发明提供的化合物对Zn2+检测有较高的选择性,重现性好。适用于生物化学和环境化学等领域水相中Zn2+的检测。
本发明提供一种醋酸根荧光探针化合物和制备方法及应用,属于荧光探针化合物及其制备领域。本发明N,N’-二-[3-羟基-4-(2-苯并噁唑)苯基]脲,可作为比率荧光识别探针用于种醋酸根的浓度检测,在荧光光谱上470nm处测定荧光峰强度及在380nm处测定荧光强度。醋酸根荧光探针化合物对醋酸根检测有较高的灵敏度和选择性,重现性好。适用于生物化学和环境化学等领域中种醋酸根的检测。
基于铋膜的智能可穿戴重金属传感系统制备方法及其应用。本发明公开了一种重金属电化学智能传感系统的制备方法和应用,属于重金属检测传感材料技术领域。本发明通过优化丝网印刷油墨配方,得到高粘附性的油墨,能够让铋膜牢固负载在电极表面,使该重金属电化学传感器表现出很好的机械性能和传感性能。本发明制备的以铋膜为传感活性材料的智能电化学传感系统在健康监测和环境检测领域具有广泛的应用前景。
本发明涉及到精细化工和有机光电材料应用领域的一类含有噻吩桥链的四氢喹啉功能染料,它的结构是以1,2,3,4-四氢喹啉及其衍生物为供电子体,含有对吸收光谱和荧光发射光谱可调的不同数目的噻吩结构单元为桥链并连接不同吸电子基团的功能染料。由于四氢喹啉作为发色团具有良好的供电子能力,噻吩则有电子云密度高与独特的光学性质和电子传输能力,再连接不同的吸电子基团,使该类染料具有良好的光、热、化学稳定性和光电性质。因此,该类染料可作为光敏染料用于染料敏化纳米晶体太阳能电池,用作光致发光或电致化学发光检测试剂。
一种用于磷酸二氢铵生产的微反应系统,主要由微反应器、pH检测仪及流量调节元件组成,所述微反应器包括微通道反应器与微通道换热器,流量调节元件包含计量泵和管道流量调节阀门,pH检测点设置在微通道换热器出口端的微旁路。将液氨或氨水与磷酸溶液按化学计量比泵入微反应系统中进行反应生成磷酸二氢铵溶液,采用冷却水移出反应热。本发明的微反应系统体积小,过程响应快、易于控制,且移热速度快,解决了现有磷铵调配生产过程中的pH调控不稳定、响应滞后、高温尾气(氨气)排放多、环保压力大等问题,是一种能实现过程强化、安全、高效、清洁的生产设备和工艺。
本发明涉及制药领域中的植物雌激素,具体地说是一种虎杖中雌激素的提取方法,1)将虎杖于乙醇水溶液中常温浸提;2)将步骤(1)得到的虎杖提取液完全浓缩至干后,用水混悬,然后用乙酸乙酯进行萃取;3)对步骤(2)得到的乙酸乙酯部位应用硅胶柱层析,石油醚∶乙酸乙酯∶甲酸=2∶8∶0.5为展开剂,收集0.66
本发明提供一种耐酸性光控荧光分子开关及其合成方法和应用,该光控荧光分子开关化学结构特征如下:荧光团母体是罗丹明类染料,罗丹明发色团母体存在不同的取代基R1、R2、R3、R4、X、Y,内酰胺的邻位存在伯胺或仲胺取代基,具体结构如式(1)所示。该耐酸光控荧光分子开关作为荧光探针在超分辨荧光成像、传感及检测中的应用。本发明耐酸性光控荧光分子开关开发的3‑伯胺或仲胺取代罗丹明螺酰胺不仅具有耐酸的性能,而且保留了光控分子开关性能因此这类耐酸性光控荧光分子开关可以应用于基于单分子定位的超分辨成像技术中,且不受生物环境中pH的干扰。此外,本发明中的耐酸光控荧光分子开关还可以作为分子荧光探针应用于传感及检测领域。
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