内蒙包头有色金属湿法冶金技术理论与应用

钐钴磁性废料的回收利用方法 809     

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本发明涉及一种钐钴磁性废料的回收利用方法，其特征是：a.钐钴废料用稀盐酸浸出，反应完全后过滤以除去酸不溶物；b.浸出液调节pH，用草酸沉淀溶液中的稀土元素，生成灰白色草酸盐沉淀，过滤干燥、经灼烧后得到固体氧化钐；c.沉淀钐后的滤液用氧化剂将Fe2+氧化为Fe3+，调节pH使溶液中的铁元素先于钴元素生成沉淀，过滤；d.除铁后的滤液，调节pH，加入草酸得到草酸钴沉淀，过滤、干燥、灼烧后得到氧化钴。其优点是：根据废料所含元素的化学性质，选择了盐酸优溶、草酸沉淀、氧化除铁及灼烧等方法，成功提取出钐钴废料中的有价元素，工艺简单、生产成本低。回收利用过程不产生二次环境污染，所制备的氧化钐、氧化钴产品提取量高。

利用稀土石膏制备的二水硫酸钙晶须 1063     

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本发明公开了一种利用稀土石膏制备的二水硫酸钙晶须，以稀土冶金产生的废杂稀土石膏为原料，在微波条件下将其溶解于无机强酸溶液中，配置成硫酸钙过饱和溶液；之后真空抽滤得到滤液；之后滤液冷却、陈化，再次进行真空抽滤得到滤渣，滤渣用无水乙醇洗涤后在恒温干燥箱中干燥得到二水硫酸钙晶须；制得的二水硫酸钙晶须具有吸收紫外光、发射蓝光的性能；本发明工艺为稀土冶金的清洁化生产提供了新的思路，拓展了稀土石膏的应用领域。

异黄酮类稀土配合物及其制备方法 943     

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本发明公开了一种异黄酮类稀土配合物及其制备方法。所述异黄酮类稀土配合物具有式(I)所示的结构。本发明的异黄酮类稀土配合物收率较高，热稳定性较好。

锌与稀土分离及碱式碳酸锌制备工艺 759     

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工艺中增设二段萃取分离段，采用N235－异辛 醇—煤油体系为萃取剂，分别在转型料液和钐钆富集物溶液中 实现稀土离子与锌离子的分离和提纯，得到氯化锌溶液，进而 制备得到优质碱式碳酸锌，解决了锌的回收和再利用问题，在 原工艺基础上提高了P507－煤 油萃取体系中萃取剂对稀土离子的萃取容量，可提高生产能 力、降低化工试剂消耗、提高稀土产品质量。分离后制备的碱 式碳酸锌的产品质量优于国家标准中优等品的指标。锌元素的 回收减少了资源的浪费，同时又便于废液的回收处理，有利于 实现清洁生产。

选择性提取混合稀土精矿中非铈稀土的方法 902     

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本发明公开了一种选择性提取混合稀土精矿中非铈稀土的方法，包括：将包含氟碳铈矿与独居石的混合型稀土精矿在400‑650℃条件下空气氧化焙烧1‑3小时，生成热氧化焙烧矿；将混合稀土精矿中的氟碳铈稀土中的三价铈氧化成四价铈；热氧化焙烧矿与浓硫酸混合均匀，在150‑800℃下低温焙烧0.5～2小时，利用浓硫酸溶解氧化焙烧矿形成磷酸铈和三价硫酸稀土；形成的磷酸铈和三价硫酸稀土与水进行水浸调浆、固液分离得到少铈硫酸稀土溶液和磷酸铈富集物。本发明充分结合了氟碳铈矿氧化焙烧形成高价态铈与硫酸分解独居石形成磷酸的技术优势，利用高稳定性磷酸铈实现了铈、磷资源的固定与非铈稀土的选择性开发。

用高浓度沉淀剂制备稀土正碳酸盐的方法 881     

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本发明公开了一种用高浓度沉淀剂制备稀土正碳酸盐的方法，包括：在不断搅拌下，将碳酸氢铵与工业级氨水按摩尔比5.6:4.4～10:1混合并加入15～30℃的水，使沉淀剂的浓度为3～6mol/L；将稀土原料液、碳酸稀土生产过程中产生的含氨氮的沉淀废液与晶种置入反应槽中，晶种为对应稀土原料生产的稀土正碳酸盐；在不断搅拌下控制反应槽中溶液的温度在20～40℃之间，将沉淀剂缓慢加入到反应槽中，加入时间为3～9h，加入量以使溶液的pH＝6.5～7为止，生成的沉淀直接进行过滤洗涤后即可得到稀土正碳酸盐产品和含氨氮的沉淀废液。本发明节约了能源并减少了沉淀废液的产出量，达到了节能减排的目的。

制备高纯氧化钇的方法 846     

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本发明为一种萃取分离获得高纯氧化钇的方法， 是将离子吸附型稀土矿经P507-HCl体系分组后的 重稀土反萃液原料，直接加入0.02—0.06％(体积)的 H2O2对原料进行预处理，然后再用N235有机相进行 单级萃取除杂，除杂后的料液直接进入萃取槽的第 75～85级，以25％环烷酸—20％异辛醇—55％煤油 为有机相萃取分离稀土杂质，然后经萃取分离非稀土 杂质及后处理，即可得到纯度＞99.999％的Y2O3。

混合稀土精矿碱法冶炼工艺中磷酸钠、氟化钠的分离回收方法 996     

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本发明涉及一种混合稀土精矿碱法冶炼工艺中磷酸钠、氟化钠的分离回收方法。特点是:混合稀土精矿经焙烧、酸浸、碱分解后,对碱分解后的产物进行水洗,得水洗液,从该水洗液中分离回收得到磷酸钠和氟化钠,并实现氢氧化钠的有效利用。水洗采用逆流水洗的方式,经加热结晶、冷凝结晶、浓缩三个步骤后,依次得到了氟化钠、磷酸钠的结晶物和多余的氢氧化钠浓溶液或结晶物。整个工艺中没有加入任何其它杂质,没有三废产生,回收成本低,用水少,变废为宝,具有极强的稳定性,彻底的解决了混合稀土矿冶炼过程中磷、氟的回收问题。

从白云鄂博尾矿中提取钪的方法 787     

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本发明涉及一种从白云鄂博尾矿中提取钪的方法，其特征是：本方法包括以下步骤：1.把尾矿与活化剂按重量比1∶0.3～1.3的比例混合；2.把步骤(1)的混合物焙烧0.5～4小时，焙烧温度700℃～1200℃；3.焙烧得到的焙烧矿用热水洗涤，形成焙烧矿和水洗液；水洗液浓缩回收活化剂，将回收的活化剂回用到步骤1；4.水洗后的焙烧矿用无机酸溶解，得到含钪溶液。其优点是：白云鄂博矿尾矿经过加活化剂焙烧后，采用无机酸浸出，钪的浸出率达到85％以上；活化剂的实际消耗量少；工艺设计合理，含钪的浸出液经过萃取提取钪之后，剩余的酸可以回用到酸浸出工序，不产生废水。

还原萃取法制备荧光级氧化铕萃取剂自保护工艺 712     

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还原萃取法制备氧化铕工艺中，二价铕在盐酸介 质中易被空气中的氧气和试剂中夹带、溶解的氧气氧化成三价 铕，该发明采用萃取剂和碳酸氢铵(碳酸钠)溶液流动皂化技术， 利用萃取剂在皂化反应过程中连续产生并不断排放的 CO2气体，排除萃取剂中的空气， 效果优于锌粉除氧。另外将其收集引出，使之覆盖在萃取剂、 料液、洗液等表面，以及引入还原萃取槽体内，隔绝空气，起 到保护作用，经过生产验证，该发明优于萃取剂锌粉除氧工艺， 简化了操作工序，降低了锌粉、惰性气体(氩气)的消耗。

从复杂高酸度含钪溶液中富集钪的方法 943     

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本发明公开了一种从复杂高酸度含钪溶液中富集钪的方法，以复杂含钪尾矿高酸度浸出液为原料，钪含量5～100mg/L，用N235萃取，碱性液调节酸度，草酸沉淀，制取含钪富集物。本发明钪富集物中钪富集度为1%～20%，钪的回收率97%。本发明方法具有工艺流程简短、元素综合回收利用率高、生产过程连续并易于控制等特点，具有广阔的前景。

从白云鄂博尾矿中综合回收稀土、铌、硅的方法 797     

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本发明涉及一种从白云鄂博尾矿中综合回收稀土、铌、硅的方法其特征是：包括以下步骤：（1）以白云鄂博尾矿或铌精矿为原料，用无机酸对原料酸浸，得到酸浸液与酸浸渣；（2）将酸浸液的pH值调至1.5-2.5，用草酸沉淀稀土；（3）将酸浸渣在500-900℃的温度下焙烧2-6h；（4）将步骤3中的焙烧矿用氢氧化钠溶液浸出，过滤、水洗后得到铌富集物、滤液和碱洗液；（5）将步骤（4）得到的滤液的pH值调到8-9，过滤、干燥，即得纳米氧化硅粉体。其优点是：尾矿中的铌、稀土、硅均以高附加值产品的形式得到回收；采用稀碱液浸出，相较于传统的浓碱液熔融的方法，碱的用量降低了60%，同时碱洗液回用，无废水产生。

氯化镁溶液循环浸出硫酸稀土焙烧矿方法 666     

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本发明公开了一种氯化镁溶液循环浸出硫酸稀土焙烧矿方法，包括：将浓硫酸与稀土精矿高温焙烧形成的稀土焙烧矿与氯化镁回收液混合调浆浸出，浸出结束后，过滤洗涤得到水浸渣与混合浸出液；混合浸出液经过氧化镁或氢氧化镁中和、沉淀除杂，萃取转型后得到氯化稀土溶液和硫酸镁废水；将硫酸镁废水用碱调节pH值后与氯化钙回收液混合，经过沉淀、过滤形成的二水硫酸钙副产品及氯化镁回收液；氯化镁回收液循环浸出稀土焙烧矿，高浓度的氯化镁溶液浓缩结晶，蒸馏水洗涤并回收氯化镁结晶副产品；蒸馏水和氯化镁回收液则继续用于浸出稀土焙烧矿。本发明解决了稀土焙烧矿水浸过程水消耗量大，副产品纯度低，废水浓度低于处理成本高的技术难题。

浓硫酸低温焙烧含磷稀土精矿分步提取磷和稀土的方法 685     

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本发明公开了一种浓硫酸低温焙烧含磷稀土精矿分步提取磷和稀土的方法，包括：含磷稀土精矿与浓硫酸按比例混合均匀，在200‑350℃条件下焙烧分解，得到焙烧矿；将焙烧矿与水混合调浆进行一次浸出，浸出结束过滤洗涤后得到磷酸提取液及一次浸渣；一次浸渣再与稀硫酸溶液进行二次浸出，浸出结束过滤洗涤后得到稀土提取液及水浸渣。本发明利用酸性条件下，磷酸铁、磷酸稀土、磷酸钍等溶解性及硫酸稀土与磷酸的扩散速率差异的原理，分步提取磷酸，实现与稀土初步分离的方法，克服现有技术存在的难题。

应用于氧化锰矿生物还原浸出的装置及方法 927     

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本发明提供一种应用于氧化锰矿生物还原浸出的装置及方法，所述装置包括一个生物浸矿堆、一个车库式干发酵反应器、一个玉米秸秆生物预处理反应器、两个集液池和一个萃取槽，本发明通过在颗粒软锰矿矿堆中加入一定比例的颗粒生物质(如颗粒秸秆、牛粪等)既可以作为电子供体，又能使矿堆保持一定的湿度和透气性；利用单相产酸反应器水解秸秆等生物质产生小分子有机物为氧化锰矿的生物还原浸出提供电子供体，既实现了有机废弃物的利用，又能利用秸秆等有机废弃物水解剩余物修复矿区生态环境；避免了锰的高温冶炼，能降低氧化锰矿选冶成本，对节能减排和环境治理具有重要意义，且通过直接电解萃取液可获得纯度很高的单质金属锰。

低品位混合稀土精矿化选及化选废水资源综合回收的方法 789     

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本发明涉及一种低品位混合稀土精矿化选及化选废水资源综合回收的方法，其特征是：将低品位精矿（REO~50%，8%≤CaO≤15%）用盐酸溶液与强化除杂剂混合化选。化选废水再加入硫酸溶液去除钙离子，形成二水硫酸钙，除钙后化选废水循环处理低品位混合稀土精矿。循环化选废水除钙后，通过氨水或液氨分步中和，分别回收铁、稀土、磷富集物与粗氟化钙副产品，废水经蒸发浓缩得到氯化铵晶体与蒸馏水。本发明采用强化化选技术将低品位混合稀土精矿富集到62%≤REO品位≤70%、CaO≤2.5%，结合混合液中各盐分的物化性质差异与稀土矿物处理工艺自身特点，简易高效的实现了矿物富集及资源综合利用的目标。

酸法稀土焙烧矿超声波浸出的方法 820     

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本发明涉及一种酸法稀土焙烧矿超声波浸出的方法，其特征是：酸法稀土焙烧矿、水和杂质抑溶剂混合调浆，浆液于工作频率（20±5）kHz~（30±5）kHz，超声功率60w~600w的超声提取装置中提取5~30min，固液分离得硫酸稀土料液和一次浸出渣。一次浸出渣用稀硫酸超声洗涤5~20min，固液分离得洗涤液和外排渣。洗涤液回用至调浆浸出。其优点是：可以极大提高酸法稀土焙烧矿中稀土的浸出效率，缩短固液分离时间，简化工艺流程，并节约设备、能耗、劳动成本和占地面积。

高品位混合稀土精矿的液碱分解方法 710     

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本发明涉及一种高品位混合稀土精矿的液碱分解方法，其特征是：将REO大于60wt%的高品位混合稀土精矿与浓度> 60?wt%氢氧化钠溶液进行混合，混合稀土精矿与氢氧化钠的重量比为1：3.5~7.5，混合料浆在150℃~160℃下反应0.2~1小时；反应完成后，在大于60℃温度下进行热过滤，过滤得到的碱饼水洗到中性；洗到中性的碱饼用6~10mol/L的盐酸进行溶解，控制pH?4~5，得到纯净的氯化稀土溶液。其优点是：本发明采用在高的碱矿比条件下进行高浓度液碱反应，体系流动性好、碱浓度变化小、反应温度高且不易波动、反应时间短，易于实现连续化生产，解决了高品位混合稀土精矿液碱分解工艺的连续化工业生产问题，实现了碱分解工艺的连续化生产。

碱法分解包头稀土精矿的方法 779     

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本发明涉及一种碱法分解包头稀土精矿的方法。本发明将包头混合型稀土精矿与0.5～2mol/L的HCl混合,在80～95℃下反应2～5小时,然后水洗至中性。水洗后的精矿与氢氧化钠按重量比1∶0.2～1.6进行混合;然后加热该混合物至120～200℃,进行反应10～60min;将反应产物水洗至中性,洗水可以回收过量的氢氧化钠以及F、P等物质;水洗后的碱饼用盐酸溶解后,并用碱饼回调pH值为4～5.5,得到纯净的氯化稀土溶液;盐酸优溶后得到铁钍渣可进一步回收稀土和钍或进行固封存放。该方法简单,生产成本低,污染少,缩短了反应时间,减少了碱液用量,提高了生产效率,且可使Th、F、P等资源得到回收。

稀土硫酸铵废水治理草酸循环利用方法 1060     

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本发明公开了一种稀土硫酸铵废水治理草酸循环利用方法，包括：将稀土沉淀转型得到的硫酸铵废水加草酸除杂剂混合沉淀，用碳酸氢铵调节体系终点pH值为1‑5，得到草酸混盐与硫酸铵溶液；加热条件下，草酸混盐经硫酸转化为硫酸钙和热的草酸溶液；热的草酸溶液冷却结晶得到草酸副产品，硫酸钙用纯净水洗涤后干燥；上清液补充硫酸后继续与新加入的草酸混盐进行硫酸转化反应。本发明在获得硫酸钙副产品的同时实现了循环利用草酸。

灼烧过程中降低稀土氧化物产品氯根含量的方法 1032     

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本发明涉及一种灼烧过程中降低稀土氧化物产品氯根含量的方法，该方法以碳酸稀土为原料，控制碳酸稀土中含有定量铵根离子；将料钵装入原料后，在料钵四周均匀分布插孔，沿设有排气装置的隧道窑自动进料，控制灼烧温度在700-1100℃；料钵缓慢向前移动，控制灼烧时间为2-5小时；待料钵出窑后，将制备好的稀土氧化物倒入包装袋，冷却后取样、包装。该工艺方法不仅降低了碳酸稀土沉淀工艺中的用水量和排水量，同时降低了单位稀土氧化物生产的耗水、耗能量，实现了稀土冶炼工艺节能减排的目标。

从低品位含铌矿中提取铌的方法 844     

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本发明公开了一种从低品位含铌矿中提取铌的方法，以白云鄂博矿经选铁、稀土、萤石得到的原料或白云鄂博矿经选铌得到的富集物为原料，（1）将原料与氟化氢铵混匀后焙烧，得到焙烧矿；（2）焙烧矿与盐酸进行酸浸，盐酸浓度：3.5～8.0mol/L，浸出温度：50～95℃，浸出时间：40～120min；（3）酸浸渣用氢氧化钾溶液分解，酸浸渣与氢氧化钾的质量比为1.0︰2.5～8.5，分解温度：150～350℃，分解时间：50～240min；（4）分解产物在水中浸出，浸出温度：50～95℃，浸出时间：30～100min，过滤得到含铌的浸出液。本发明的优点是提铌工艺简化，铌的浸出率可达到97%以上。

除去废旧镍氢电池中铁的方法 1101     

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本发明属于废旧材料再处理技术领域，具体涉及一种除去废旧镍氢电池中铁的方法。将废旧镍氢电池分离出磺化隔膜和非磺化隔膜材料；将非磺化隔膜材料溶解，分离出稀土化合物沉淀后得到镍钴溶液；将磺化隔膜细碎后经喷雾装置喷入燃烧炉，进行富氧空气气氛下的燃烧；燃烧产生的混合气体经加压后与镍钴溶液在高压釜内混合反应；反应完毕后进行中上层清液转移，得到深度净化的镍钴溶液，直接进入后续的三元前驱体合成工序。本发明工艺简单，能够将磺化隔膜中的硫以二氧化硫与空气混合物的形式进入镍钴溶液池，进行除铁，去除率大于99.5％，实现硫再利用；SO₂氧化后产物为SO₄^2‑，不引入其它杂质离子，除铁的成本低，具有重大工业价值。

降低稀土工业废水中钙含量的方法 958     

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本发明涉及一种降低稀土工业废水中钙含量的方法，其特征是：以稀土酸法工艺产生的硫酸镁废水为原料，以草酸钠作为沉淀剂，按废水中钙含量反应所需草酸钠的量的1.2倍，将草酸钠缓慢加入到废水中，搅拌0.5-1小时，过滤。其优点是：改善传统废水工艺上将钙镁作为同类污染物一起处理，产生大量废渣的缺点，定向去除钙离子而不影响镁离子浓度。钙含量下降80%以上，产生渣量大幅减少，且成分单一，具有经济价值，草酸钙渣可作为制备草酸原料。经过降钙的废水可采用膜浓缩或其它先进水回收设备回收水资源，增加了设备寿命和使用周期，有利于水资源的回收。

草酸钙废渣固-固转化回收草酸的方法 835     

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本发明公开了一种草酸钙废渣固‑固转化回收草酸的方法，包括：将混合废渣与浓硫酸混合，搅拌均匀后发生固化反应；待两相固化后进入反应器进行固‑固焙烧转化，得到硫酸钙和草酸混合晶体；再用水与混合晶体产物调浆，混合浸出，过滤得到草酸溶液。本发明草酸转化效率高，硫酸的消耗量少，克服了传统工艺中余酸剩余量大，工艺流程长，回收成本高等缺点。

酸碱联合分解混合型稀土精矿的方法 880     

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本发明公开了一种酸碱联合分解混合型稀土精矿的方法，包括：将混合稀土精矿与质量百分含量＞92％浓硫酸按比例混合，混合物在120‑180℃下焙烧分解150‑300min；水浸液经过中和后，形成磷铁钍渣和硫酸稀土溶液；含磷矿物和磷铁钍渣与质量百分含量为45％‑70％的氢氧化钠溶液按照混合精矿与氢氧化钠重量比为1:0.1‑0.2，在130‑180℃下分解；碱解矿经过洗涤、盐酸溶解、中和除杂后形成酸溶渣、铁钍渣和氯化稀土溶液。本发明大幅降低酸、碱、能源消耗，解决三废污染问题，并综合回收氟、磷、钍等有价资源。

细粒度低氯根碳酸稀土的生产方法及装置 1055     

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本发明涉及一种细粒度低氯根碳酸稀土的生产方法及装置，其主要特征是：在设计的特殊沉淀反应装置上，以并流的加料方式加入氯化稀土和碳酸盐溶液，通过控制加料速度和出料速度，控制碳酸稀土的陈化时间，实现反应区和结晶区的空间分离，进而达到了直接从盐酸介质中沉淀得到细粒度低氯根碳酸稀土产品和连续化生产的双重目的。采用本发明可以用廉价的碳酸氢铵在盐酸介质中直接得到氯根含量低于50ppm的细粒度碳酸稀土产品，沉淀反应装置结构简单，可以实现连续化生产。

从白云鄂博尾矿中提取铌的方法 1164     

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本发明公开了一种从白云鄂博尾矿中提取铌的方法，（1）原料与氢氧化钠和助熔剂混匀后进行焙烧，焙烧温度：350～700℃，焙烧时间：90～200min；（2）水洗焙烧矿，过滤得到水洗渣和水洗液；（3）用盐酸进行酸浸，盐酸浓度：3.5～8.0mol/L，浸出温度：50～95℃，浸出时间：40～120min；（4）用质量分数15～40%的无机酸酸浸步骤（3）中的酸浸渣，过滤得到含铌的酸浸液。本发明的优点是：原料中铌的浸出率达到了95%以上，实现了低品位铌的高回收；与传统的氢氟酸工艺相比，本发明的氢氟酸浓度和用量都大大降低，缩短了铌矿物的分解速度，优化了工作环境，减轻了废水处理压力。

降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法 876     

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本发明公开了一种降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，包括以下步骤：将稀土硫酸盐水浸液与氧化剂混合并反应，得到氧化反应溶液；其中，所述稀土硫酸盐水浸液的pH值为4～5.5；将氧化反应溶液与碱土金属氧化物混合并反应，然后固液分离，得到含氢氧化铁的固体和第一母液。本发明的方法能够降低稀土硫酸盐水浸液中的亚铁离子的含量。

高纯无水氯化稀土的制备方法 791     

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本发明涉及稀土材料制备技术领域，具体涉及一种高纯无水氯化稀土的制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)将氧化稀土与氯化铵混合，加热反应，得到混合物A；(2)将混合物A与盐酸混合，得到溶液B；(3)将溶液B进行浓缩、干燥，得到固体C；(4)将固体C进行程序升温，即得。本发明具有收率高、纯度高且含水量低的优点。