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本发明提供了一种稀土硫酸复盐和分离铈的碳酸盐法,属于稀土湿法冶金,其主要特征是用铵或碱金属碳酸盐、酸式碳酸盐为转化剂,在室温下与单一或混合稀土硫酸复盐反应,生成相应的稀土碳酸盐结晶,四价铈则形成可溶性络合物留在溶液中,再通过还原或加热分别制取碳酸铈和高价氢氧化铈。该方法的稀土转化率与传统的氢氧化钠法相当,但铈的直接收率可提高到90%,纯度可达99.0～99.95%。碳酸稀土中硫酸根含量低于0.1%。本方法设备简单,投资少,能耗低,易操作,碳酸盐转化剂资源充足,价格便宜,生产成本低。适宜于乡镇企业和各种规模稀土厂家生产。
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本发明涉及一种从草酸钐和草酸锌固体混合物中溶解草酸锌的方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明在反应罐中加入含NH4Cl的钐铕分离稀土皂化余液、草酸钐和草酸锌的固体混合物，再加入固体NH4Cl，用氨水调配溶液pH值为7，在反应温度60℃时，经过一定时间反应，草酸锌从固体混合物溶解到溶液中，草酸钐不溶解，经过滤、洗涤、灼烧，得到ZnO含量小于0.002%的氧化钐产品，该方法可降低生产成本、简化生产工序，便于实现产业化。
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本发明涉及一种提高稀土浓硫酸焙烧矿浸出液中稀土浓度的方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明包括以下过程：用含有氯化物、硝酸或硝酸盐中的至少一种的水溶液对稀土浓硫酸焙烧矿进行3～5级逆流浸出，以焙烧矿的REO含量为35wt%为基准，焙烧矿与水溶液的比例为1:（4~7）（g:mL），单级浸出时间为1~5h，本发明浸出液中稀土浓度可达45~85g/L的方法。本发明可减少稀土浓硫酸焙烧矿浸出过程的用水量及后续工序产生的废水量，浸出液中稀土浓度提高到45~85g/L，其它工序产生的多种废水均能用于浸出工序，进一步减少浸出过程新水的补充量。
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本发明公开了一种碱法低温分解稀土精矿的方法，属于稀土湿法冶金技术领域。低品位稀土精矿首先需要加入一定浓度的盐酸和易溶氟化物去除稀土精矿中的钙和部分铁，然后与NaOH按一定的比例调浆，高品位的稀土精矿可直接与NaOH按一定的比例调浆，然后采用微波循环加热法在80℃左右将稀土精矿分解，分解率达99%以上。与现有技术相比，本发明采用碱法微波加热的方法在低温条件下将稀土精矿分解，大大节省了能源，提高了分解效率，防止了有害气体的溢出，有效保护了环境，降低了生产成本。
本发明涉及一种从碳酸钐和碱式碳酸锌固体混合物中溶解碱式碳酸锌的方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明在反应罐中加入含NH4Cl的钐铕分离稀土皂化余液、碳酸钐和碱式碳酸锌的固体混合物，再加入固体NH4Cl，用氨水调配溶液pH值为7，在反应温度60℃时，经过一定时间反应，碱式碳酸锌从固体混合物溶解到溶液中，碳酸钐不溶解，经过滤、洗涤、灼烧，得到ZnO含量为0.005%的氧化钐产品，该方法可降低生产成本、简化生产工序，便于实现产业化。
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本发明涉及一步制备高稀土总量碳酸铈的工艺方法，属于稀土湿法冶金领域。工艺方法如下：用一步法制备高稀土总量碳酸铈，即将质量浓度为CeO240～90g/L的铈料液加热至95℃-105℃，在不断搅拌下加入碳酸氢铵沉淀出碳酸铈，加入的碳酸氢铵的量以使料液的pH值最终调至6.3～6.5，加入速度以料液不发生冒槽为宜，将生成的沉淀离心甩干后即得到高稀土总量碳酸铈。工艺方法操作简单，生产周期短，仅需少量水配制料液，耗水量少，生产的碳酸铈其稀土总量可达72％～74％，质量稳定，易于实现工业化生产。
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本发明涉及一种分离硫酸铵废水中钙、镁离子的方法，属于稀土湿法冶金领域中的废水处理领域。在废水中加入可溶性磷酸盐引入磷酸根，产生磷酸钙、磷酸铵镁的晶型沉淀，进行固液分离，进而将废水中钙、镁离子去除。本发明适用于各种离子浓度的硫酸铵废水处理，本发明根据磷酸钙、磷酸铵镁溶度积常数很小，采用磷酸盐进行沉淀去除硫酸铵废水中钙、镁离子的分离，可达到高的钙、镁离子去除率，生成的沉淀为晶型沉淀，易于固液分离，工艺技术简单，易于操作控制，化学试剂消耗少，废水处理成本低。
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本发明涉及一种包头矿转型硫酸镁废水处理方法，属于湿法冶金领域。本发明向反应器中加入转型硫酸镁废水并将其加热至40~50?℃，再向反应器中加入CaCl2溶液，CaCl2溶液加入完毕后，陈化反应2?h，得到易过滤的白色沉淀，将沉淀过滤、干燥，得到MgO质量分数为0.1~1%的硫酸钙晶体和含有CaCl2和MgCl2的混合溶液，再向CaCl2和MgCl2的混合溶液中加入生石灰，调节反应pH值，反应3~4?h，得到氧化钙质量分数为1~13%的钙镁渣和MgO浓度为0.0001?0.02?mol/L的氯化钙溶液，该氯化钙溶液可循环利用。本发明采用氯化钙为沉淀剂处理包头矿转型硫酸镁废水，缩短了工艺流程，得到较纯净的硫酸钙晶体，使钙镁资源的充分利用。
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本发明涉及一种从氯化稀土电解渣中提取稀土的方法,属稀土湿法冶金范畴。主要特征是用氯化稀土电解渣为原料,加水溶解,盐酸助溶,硫酸除杂。使pH值最终保持在1～2为好,加亚硝酸钠,氧化溶液中的二价铁转成三价铁,在氧化过程中pH值应在7以下为佳。可使少量的四价铈还原成三价铈。本发明的优点是比采用过氧化氢作氧化剂价格低,可降低70%的成本,流程短,渣的沉淀速度快,铈不会发生氧化作用,使高价铈得到还原,提高了收率。
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一种在稀土湿法冶金工艺需要加热的工频感应涡流型电加热器。特别适合于碱法分解稀土精矿,其特点是利用交变磁通在罐体内产生涡流,从而变为所需的热量,加热罐内之物料,加速稀土精矿分解。本实用新型由罐体、搅拌浆及绕组和电动机组成。其结构简单、反应时间短、分解率高,能耗低、碱耗少、收率高、无环境污染,故有明显的经济效益。
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本发明涉及一种处理含稀土的低品位萤石矿的方法，属于湿法冶金领域。本发明以含稀土的低品位萤石矿物为目标，提出了采用绝对过量硫酸溶液程序控温分段浆化分解处理的方法，控制低温段优先分解萤石矿物，提升温度分解稀土矿物。尾气回收氢氟酸，反应后的酸浸渣用水浸出稀土、中和除钍后回收稀土与放射性达标的石膏，酸浸液补充硫酸后循环分解新的萤石矿物。本发明通过程序控温浆化反应使含稀土的低品位萤石矿中的CaF2和氟炭铈矿均达到较高的分解率，硫酸消耗量少，尾气回收的氢氟酸纯度高，得到氢氟酸、石膏和硫酸稀土溶液，实现了含稀土的低品位萤石矿中氟、钙、稀土资源的综合利用。整个工艺过程无三废污染，清洁环保。
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本发明涉及一种提高稀土矿物与硫酸分解效率的方法，属于湿法冶金领域。包括将稀土精矿与浓硫酸、铁粉混合进行分段焙烧，在低温焙烧过程中通过对已经固化的矿物补充一定量水分，优化固‑液‑气反应体系，提高硫酸在反应过程中的扩散速度，减少硫酸消耗，增加稀土分解率。在高温焙烧过程中主要为过量硫酸的高效分解和磷酸铁、焦磷酸钍的生成，固定放射性和磷资源进入渣中。两段焙烧使尾气成分单一化，便于后续尾气处理，降低尾气处理成本，减少环境污染。
本发明涉及一种添加NH4Cl的SmCl3溶液作为Sm3+与Zn2+萃取分离的洗液，提高锌洗涤率的方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明是有机相中萃取剂P507萃取Sm3+和Zn2+后作为负载有机相，用添加NH4Cl的SmCl3溶液作为洗液，洗液对负载有机相中Zn2+一次洗涤率为91.26-100%，洗涤后水相酸度为0.06-0.08mol/L，一次洗涤后负载有机相中Sm3+浓度为0.1707-0.1878mol/L；该洗液对负载有机相中Zn2+一次洗涤率高，返回到洗涤段Sm3+的量比较少，洗液中添加NH4Cl提高了Zn2+和Sm3+的分离能力，在工业化生产中可以缩短洗涤级数，降低一次性投资。
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本发明涉及一种添加NH4Cl的盐酸溶液作为钐与锌萃取分离的洗液，提高锌洗涤率的方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明是有机相中萃取剂P507萃取Sm3+和Zn2+后作为负载有机相，用添加NH4Cl浓度为3mol/L的盐酸溶液作为洗液，洗液酸度为0.5-1.5mol/L，洗液对负载有机相中Zn2+洗涤率为94.89-100%，Sm3+的洗涤率为30-91.58%，洗涤后水相酸度为0.09-0.41mol/L；该洗液对负载有机相中Zn2+一次洗涤率高、Sm3+一次洗涤率低，洗涤后水相中余酸浓度较低，洗液中添加NH4Cl提高了Zn2+和Sm3+的分离能力；在工业化生产中可以缩短洗涤级数，降低了盐酸消耗。
本发明涉及一种从钐和锌的草酸盐和碳酸盐固体混合物中溶解草酸锌和碱式碳酸锌的方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明在反应罐中加入含NH4Cl的钐铕分离稀土皂化余液、草酸钐、碳酸钐、草酸锌和碱式碳酸锌的固体混合物，再加入固体NH4Cl，用氨水调配溶液pH值为7，在反应温度60℃时，经过一定时间反应，草酸锌和碱式碳酸锌从固体混合物中溶解到溶液中，草酸钐和碳酸钐不溶解，经过滤、洗涤、灼烧，得到ZnO含量小于0.005%的氧化钐产品，该方法可降低生产成本、简化生产工序，便于实现产业化。
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本发明涉及一种回用碳酸稀土沉淀废水配制皂化剂的方法,属于稀土湿法冶金领域。本发明是根据稀土萃取分离难萃元素的纯度要求和配制不同皂化剂需求,选择回用碳酸稀土沉淀废水,用沉淀废水配制皂化剂,降低了废水排放量,降低了新水的使用量,提高废水中氯化铵或氯化钠的浓度,降低浓缩、结晶回收氯化铵或氯化钠能源消耗,提高稀土收率,有利于皂化段有机相和水相澄清,降低有机损失。
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本实用新型涉及一种单级离心萃取机,用于湿法冶金、石油、化工、医药、食品、废水处理和核能等领域的液—液萃取设备。特点是:本机转鼓主轴采用上、下两端式支承结构,轻相从转鼓顶部排出,主轴与定鼓的动静结合处采用机械密封封闭液体,电机与主轴之间采用齿轮或皮带轮传动、钢球离合器联结。本实用新型极大地减小了设备的振动,提高了设备运转的稳定性、可靠性和转速,同时也提高了离心萃取机的分离因素和分离容量,使离心萃取技术完全满足各种萃取分离体系的生产实际需求。该结构特别适合于大转鼓和高转速的环隙式或桨叶式离心萃取机。
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本发明涉及一种防止回转窑结圈的工艺方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明浓硫酸高温焙烧稀土精矿生产过程中，浓硫酸和稀土精矿在回转窑进行焙烧，焙烧时，在回转窑低温段位置处设有回料孔，回转窑高温段设有返料孔，回料孔与返料孔通过回转窑外部输料管连接，当回转窑中的焙烧矿运行至高温段返料孔时，部分焙烧矿进入返料孔通过输料管输送到低温预热段的回料孔后进入回转窑中与矿酸料混合再进行焙烧。本工艺优点在于操作的连续性、可控性较高，易于工业化生产。
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本发明公开了一种稀土精矿盐酸浸出液分离稀土及氟资源转化的方法，属于稀土湿法冶金技术领域。包头稀土精矿添加铝盐、Ca(OH)2和NaClO3氧化焙烧后用盐酸浸出，浸出液中氟铝以络合物物形式存在，采用复盐沉淀法将浸出液中的稀土沉淀过滤后，加热搅拌滤液并用Na2CO3溶液调节pH值到3.5-4左右，使氟铝络合物转化为冰晶石（Na3AlF6）沉淀，水洗过滤干燥后即得到冰晶石产品。与现有技术相比，本发明采用铝盐焙烧并制备出冰晶石产品，降低了环境污染，提高了精矿分解效率，使氟得到了资源化利用。
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本发明属于一种湿法冶金分离稀土元素工艺，用 溶剂萃取法制备高纯铈化合物。是以混合稀土化合 物为原料，将铈(Ce)氧化成四价，在硫酸(H2SO4)介 质中以二(2-乙基己基)磷酸(P2O4)-煤油为萃取剂， 经多级分馏萃取高效分离，制备纯度为≥99.99％铈 化合物(Fe2O3＜5ppm，CaO＜40ppm)，同时得到副 产品为CeO2含量≤5％的富镧(La)稀土化合物。生 产工艺简便，连续易操作，适合于大规模工业生产。
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本发明涉及一种稀土萃取分离产生的皂化废水直接回用配制皂化剂方法,属于稀土湿法冶金领域。本发明是将稀土萃取分离产生的皂化废水直接回用配制皂化剂,根据这些废水含氯化铵或氯化钠不同、含有的微量稀土元素特点,同时根据稀土元素萃取分离的纯度要求回用皂化废水,皂化废水回用降低了废水排放量,降低了新水的使用量,提高废水中氯化铵或氯化钠的浓度,降低浓缩、结晶回收氯化铵或氯化钠能源消耗,同时提高了稀土收率,降低有机消耗。
本发明涉及一种提高有机皂化度增大钐和锌在氯化铵体系中萃取分离因素的方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明是在钐和锌料液中添加浓度为3mol/L的NH4Cl，随着有机皂化度的升高，Sm3+和Zn2+萃取分离因素5.42增大到21.11，有机皂化度选择0.54mol/L，与稀土萃取分离相一致，便于与稀土萃取分离工艺衔接，同时具有较高的分离因素，有利于在工业化生产中缩短萃取分离的级数，降低钐与锌的萃取分离成本，提高氧化钐产品质量。
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本发明涉及一种混合型稀土精矿或独居石精矿制备氯化稀土的方法，属于湿法冶金领域。本发明将混合型稀土精矿或独居石精矿通过高压碱分解过程中控制碱分解温度、反应时间、反应压力制备出稀土浸出率达到94.87%-99.26%的氯化稀土。本发明的优点是：高压条件下矿物分解率高，降低分解温度，缩短反应时间，节能环保；烧碱可以循环利用，降低成本；无三废污染产生，综合回收各种有价元素；工艺流程短，适用于工业化生产。
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本发明属于一种湿法冶金分离稀土元素铈的工 艺，以混合氯化稀土作原料，在低酸度情况下，以高锰 酸钾作氧化剂，进行分馏萃取，制备出纯度为98～ 99.99％的CeO2，余液中铈含量下降到0.5％以下。 可以与现有分离工艺直接衔接，适于大规模的工业生 产。生产效率高，高收率，成本低。
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本发明涉及一种稀土萃取皂化废水循环利用方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明工艺 如下：浓缩加原盐后的皂化废水，经配水罐加入Na2SO3、BaCl2、Na2CO3除杂后，过滤后的二次 盐水经离子交换树脂塔精制后，Ca2+、Mg2+离子≤20ppb；再送入电解工段，采用离子膜电解 法生产盐酸和液碱，液碱和盐酸返回稀土工艺使用。使氯化钠废水的处理实现了有价元素的 循环利用，具有节约资源，降低生产成本，减轻环境污染，是一种稀土萃取分离循环经济、 环境友好的生产方法，实现了稀土萃取分离氯化钠皂化废水的循环利用。
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本发明涉及一种稀硫酸制取浓硫酸及固体产物的循环方法，用于化工、湿法冶金、浓硫酸焙烧法稀土生产、钛白工业、化纤行业、印染行业因使用浓硫酸作为生产原料领域。本发明将重量百分比浓度0.1%－20%的稀硫酸，通过与硫化钙发生化学反应生成硫化氢气体，将硫化氢气体焚烧可以重新制得高浓度的硫酸。反应生成的固体产物硫酸钙，通过烘干及煅烧制得硫化钙返回再去中和稀硫酸而实现循环利用。本发明将生产过程中产生的大量稀酸重新转换成高浓度硫酸，实现中国较为宝贵的硫资源的循环利用，有较为广泛的应用前景。
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本发明公开了一种用P204从含钪富铁酸液中萃取钪的方法，属于湿法冶金领域。包括萃取除铁和萃取提钪步骤。首先使用含N235的有机相萃取除去含钪富铁酸液中的铁，萃取率达99.5%以上，钪的损失率小于0.6%。然后用含P204的有机相萃取出钪，萃取率高达99%以上。本发明含钪富铁酸液中钪的含量为5～50mg/L，铁的含量为5～45g/L，H+浓度为1～5.5mol/L。本发明方法钪回收率高，成本低，能够满足工业化生产的需求。本发明为钪的提取提供了一种新的方法，具有广阔的前景。
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本发明公开了一种酸碱联合低温分解白云鄂博稀土精矿的方法，属于稀土湿法冶金技术领域。白云鄂博稀土精矿首先加入盐酸和氯化铝在85℃浸出，氟碳酸稀土溶解进入溶液中，而独居石渣未溶解进入浸渣中，氟以络合物物形式进入溶液中，然后采用复盐沉淀法将浸出液中的稀土沉淀后过滤，稀土复盐与独居石共同采用碱法微波循环加热分解。与现有技术相比，本发明采用酸碱联合低温分解白云鄂博稀土精矿，防止了有害气体的溢出，有效防止了环境污染，提高了精矿分解效率，节约了能源，降低了生产成本。
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本发明公开了一种高纯度高分子比冰晶石的制备方法，所述方法为利用含氟碳铈矿的稀土精矿络合浸出液制备高纯度高分子比冰晶石；属于湿法冶金及材料合成技术领域。含氟碳铈矿的高纯度的稀土精矿中首先加入加入一定浓度的盐酸和氯化铝进行络合浸出，稀土精矿中的氟碳铈矿被分解进入溶液，氟和铝以络合物形式存在溶液中，然后采用复盐沉淀法分离稀土，稀土分离后，在滤液中加入过量的NaF，调节溶液的pH值，制备出白色冰晶石产品。该方法彻底解决了氟铝的回收问题，变废为宝，设备简单，成本低廉，环境污染小，经济效益高。
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