本发明涉及一种高纯碳酸锂的制备方法,属于高纯碳酸锂制备技术领域。本发明所要解决的技术问题是提供一种生产工艺简单,采用氢氧化锂直接制备99.99%的碳酸锂的方法。本发明的技术方案是:将电池级单水氢氧化锂配制成Li2O浓度50~90g/L的溶液;然后向氢氧化锂溶液中通入流速为3~5L/s的CO2气体,当溶液中Li2O浓度降到40g/L时,CO2的流速降为2~3L/s;当溶液中Li2O浓度降到20g/L时,CO2的流速降为0.8~1.2L/s;当溶液中有大量固体出现时,停止通气得到碳酸锂浆料;碳酸锂浆料分离,固体洗涤、干燥至水分小于0.1%即得。该方法采用电池级单水氢氧化锂为原料,简单方便地制备得到纯度达99.99%的高纯碳酸锂,不需要进一步纯化。
本发明公开了一种检测碳酸锂中磁性物质含量的方法,所述方法包括溶样预处理、吸磁和磁性物含量测定,其中,所述溶样的步骤包括将碳酸锂样品用水分散形成碳酸锂浆料和向所述碳酸锂浆料中通入二氧化碳气体或加入弱酸使碳酸锂完全溶解。本发明比YS/T?582?2013《电池级碳酸锂》所描述的方法增加了溶样预处理步骤,溶样处理可以被碳酸锂包覆的磁性物以及弱磁物质也能被检测出,因此能大幅度降低漏测率,使检测结果更加接近真实值。与YS/T?582?2013所提供的方法对比,检测数据表明:加标回收率为92~107%,样品线性的R2达99%以上,RSD小于10%,漏测率小于5%,检测数据高20~80%。
本发明涉及熔融沉积制备锂带的方法,属于锂带的制备技术领域。本发明解决的技术问题是提供熔融沉积制造锂带的方法。该方法具体步骤为:S0:设置沉积目标值,输入初始的控制参数值;S1:通过控制参数控制,进行熔融沉积;S2:对熔融沉积出的锂膜进行实时监测,得监测值;S3:将监测值与沉积目标值比对,如果不满足要求,则执行S4步骤,如果满足要求,则执行S5步骤;S4:根据锂膜厚度及控制参数进行逻辑运算,修正控制参数值后,依次进行S1~S3步骤;S5:继续熔融沉积,得到超薄锂带。本发明采用模型控制化的金属熔融沉积技术制备锂带,在铜箔上沉积出平整均匀,厚度可控的超薄锂带。该方法原料利用率高、设备成本较小、适用于自动化批量生产。
本发明提供了一种高纯度纳米级氧化锂的制备方法,其包括:混料:双氧水加入至反应容器内并搅拌,搅拌的同时将高纯度的单水氢氧化锂缓慢加入至所述反应容器内得到混合液;初步氧化:将反应容器置于真空干燥箱内,抽真空,将温度调节至80~120℃并保持第一预定时长,获得含结晶水的过氧化锂;深度氧化:将真空干燥箱中的温度调节至130~120℃并保持第二预定时长,获得过氧化锂;热分解:将真空干燥箱中的温度调节至350~500℃并保持第三预定时长,获得氧化锂;提纯:将真空干燥箱中的温度调节至600~800℃并保持第四预定时长,获得高纯度氧化锂;磨筛:将提纯步骤获得的高纯度氧化锂取出,进行球磨,然后进行筛分,获得所述纳米级氧化锂产品。
本发明涉及锂电池技术领域,具体涉及一种锂电池S O H的估算方法,对样品锂电池进行测试获得多个样品锂电池S O H,并且获得样品锂电池放电状态下至少两组测试电压及与测试电压对应的直流输出阻抗;利用样品锂电池S O H、测试电压及与测试电压对应的直流输出阻抗拟合初始估算公式和基于电压表示的修正公式;基于所述初始估算公式及所述修正公式,获得锂电池S O H的估算公式;基于估算公式获得待测锂电池S O H。通过引入修正公式,能有效提高估算精确,并且修正公式用电压表示,也就是需要测试待测锂电池的实时电压进行待测锂电池S O H的计算,能代表待测锂电池的当前状态,保证本发明所提供估算方法的精确度。
本实用新型涉及锂离子电池制造领域,公开了一种钝化金属锂粉制备装置。该锂粉制备装置包括雾化机构和密闭的钝化仓,所述雾化机构的雾化喷口与钝化仓内部相连通,所述钝化仓内设置有与钝化仓内部相连通的钝化气流喷口。该装置将雾化和钝化进行一体化设计,利用钝化气流直接与雾化的锂射流相接触,借助锂射流带出的温度进行钝化反应,相较于传统先冷却再钝化的方式,不但可以节约能源,还能使锂粉钝化更为充分;而且钝化气流与锂射流相互作用在一定程度上可以促进金属锂进一步雾化,提高钝化锂粉的成球效果;此外,钝化气流还可起到冷却作用,使锂粉在接触仓壁前充分冷却定形。
本发明涉及磷酸亚铁锂正极材料综合回收利用方法,属于废旧锂离子电池回收利用技术领域。本发明所解决的技术问题是提供了一种磷酸亚铁锂正极材料综合回收利用方法。本发明磷酸亚铁锂正极材料综合回收利用方法包括如下步骤:a、磷酸亚铁锂正极材料于500-800℃焙烧1~4h;b、焙烧后的物料加硫酸浸出,浸出时pH值控制在0.5~1,过滤得到磷酸锂、磷酸铁和硫酸铁的混合溶液;c、b步骤所得混合溶液加热到80~100℃,并调节pH值到2~2.5,反应1~4h,过滤、洗涤、干燥得到磷酸铁;d、c步骤过滤所得的滤液调节pH值到10~12,反应0.5~2h,过滤、洗涤、干燥得到磷酸锂。
本发明涉及电动汽车级单水氢氧化锂的制备方法,属于锂电池技术领域。本发明解决的技术问题是提供电动汽车级单水氢氧化锂的制备方法。该方法通过浆液处理、两次中和净化、除钙、除磁以及除有机物、浓缩、转化、精制得到EV级单水氢氧化锂。本发明方法,可成功制备得到EV级单水氢氧化锂,实现EV级单水氢氧化锂的工业化生产,整个工艺流程封闭循环,降低了物料消耗,降低了生产成本,锂的损耗小,产品收率高,总收率不小于90%,没有三废排放,对环境友好,得到的产品质量优异,与电池级产品相比,其化学指标更优,磁性物质更低,更不易团聚,并具有优异的产品一致性,为提高锂动力电池的容量、电池寿命及其安全性能打下了坚实的基础。
本发明公开了一种从聚苯硫醚催化剂废渣中回收电池级碳酸锂的方法,该方法共包括八个步骤,首先用无水乙醇或含无水乙醇的溶液溶解锂盐,将其他盐保留在残渣中,达到Li与Na、Ca、Mg、K等杂质初步分离的目的,再用水将固体溶解、滤液干燥后再次用无水乙醇溶出锂盐,并与第一步中的锂盐溶液合并,在乙醇为溶剂载体中进行碳酸盐沉锂,固体经洗涤干燥获得电池级碳酸锂,溶液干燥获得粗盐附加产品。本发明的方法突破传统方法无法对复杂废渣回收获得电池级碳酸锂,或者需要添加除杂试剂纯化,成本高,操作复杂,且因碳酸锂在水中溶度积大导致收率不高的局限。在电池材料领域具有非常大的推广应用价值。
本发明涉及金属锂技术领域,公开了一种金属锂带的制备方法。该3D打印制备金属锂带的方法在现有的3D打印技术的基础上,针对金属锂的特性进行了针对性的改进,采用了定点区域单元逐层打印方式,在金属锂墨头与基底相对静止的情况下,实现区域单元的快速逐层打印,不但有利于打印厚度的控制,而且能够更好地防止金属锂在打印过程中可能发生的局部氧化反应,从而提高锂带的质量,该方法特别适用于锂层厚度为3~100μm的金属锂带的制备。
一种结晶法生产无水氯化锂的工艺,其特征在于:依次包括下列步骤:将含锂矿物经过焙烧精转、酸化、调浆、压榨后,得到含硫酸锂浸出液;加入氯化钙进行转化,压榨过滤得到压榨滤液;将压榨滤液蒸发浓缩,冷却过滤,得到析杂滤渣和析杂滤液;将析杂滤液蒸发浓缩至有固体析出,保温离心分离,得到一次离心母液和一次离心湿料;将一次离心母液返回至冷却工段;一次离心湿料溶解后过滤,滤液加热蒸发浓缩至有固体析出,保温离心分离,得到二次离心母液和二次离心湿料;将二次离心母液加热蒸发浓缩直至有固体析出,二次离心湿料经过烘干即得无水氯化锂产品。本发明在整个流程中不用加入氯化钡和碳酸盐,除杂工艺简单,生产成本低,无水氯化锂的纯度高。
本实用新型涉及锂合金熔炼浇铸设备,包括熔炼浇铸室,所述熔炼浇铸室的内腔由隔板分隔为熔炼腔和浇铸腔,所述熔炼腔位于浇铸腔上方,所述熔炼腔内设置有熔炼系统,所述浇铸腔内设置有模具,所述熔炼系统通过浇铸通道与模具连通,所述浇铸通道上设置有阀门。通过将熔炼腔和浇铸腔设置在同一个熔炼浇铸室内,熔炼系统将锂合金熔炼好后,可以立即通过浇铸通道通入模具,锂合金浇铸锭成型后,可以通过控制浇铸腔内的温度对锂合金浇铸锭进行热处理,改善锂合金浇铸锭性能,同时不需要转移锂合金浇铸锭,防止锂合金浇铸锭暴露在空气中,保证了锂合金浇铸锭的品质。
本发明提供一种太阳能汽车用锂电池,包括锂电池箱体、控制器、锂电池组、底部防震板、锂电池组固定板、压板、防爆板以及用于传输电能的锂电池汇流排和金属连接线,底部防震板位于锂电池箱体的最底部,锂电池组固定板上开设有若干个与锂电池组中单个锂电池底部外形匹配的固定槽;防爆板上开设有若干个散热通孔;还包括设置于锂电池箱体外部的工作指示灯和温度显示屏以及锂电池箱体内部的温度传感器;锂电池箱体上部设置便于搬运该锂电池箱体的提手,防爆板上开设有若干个散热通孔,所以使得锂电池箱体内部的热量可以得到及时传送,避免锂电池组因为温度过高而产生爆炸,本设计结构简单,稳定性好。
本发明涉及一种冷冻析杂合成磷酸二氢锂的方法,属于锂离子电池材料技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种操作简单的合成磷酸二氢锂的方法。该方法包括:a、将磷酸二氢钠溶液和硫酸锂溶液混合,搅拌反应15~45min,得到混合液;所述磷酸锂溶液为硫酸锂浸出液;b、冷冻析杂:将混合液冷冻析杂,冷冻温度为‑5~‑20℃,固液分离,所得液体为磷酸二氢锂溶液;c、获得磷酸二氢锂产品:从磷酸二氢锂溶液中制备得到磷酸二氢锂固体产品。本发明方法,可以以硫酸锂浸出液为原料制备磷酸二氢锂,避免了碳酸锂、氢氧化锂产品的使用,大大降低了生产成本,采用冷冻析杂的方式,将杂质与磷酸二氢锂分离,过程无需引入萃取剂,析杂渣可用于元明粉的制备。
本发明公开一种锂离子电池高镍三元正极材料的制备方法及其材料,方法包括:步骤a,将高镍三元正极材料前驱体和锂源分别放入‑196℃的液氮中进行深冷研磨;步骤b,将研磨后恢复到常温的锂源和镍三元正极材料前驱体,一同投入有机溶剂中,在20‑50℃下搅拌10min‑30min;步骤c,将搅拌后的混合物过滤,在30‑50℃下干燥,获得表面形成有疏水膜的锂源和镍三元正极材料前驱体混合颗粒;步骤d,将混合颗粒烧结,得到锂离子电池高镍三元正极材料。本方法可以获得颗粒尺寸更加均匀的高镍三元正极材料前驱体和锂源,且可以增强正极材料的耐腐蚀能力;制备的锂离子电池高镍三元正极材料具有更高的比容量和循环性能。
本发明为一种无尘级单水氢氧化锂(包括无尘电池级和无尘工业级氢氧化锂)及制备方法,属于氢氧化锂领域。本发明提供一种无尘级单水氢氧化锂,所述单水氢氧化锂为疏松的颗粒状干品,单水氢氧化锂表面包裹改性剂,所述改性剂中至少含有聚乙二醇,其中,改性剂占无尘级单水氢氧化锂重量的0.01%~1.05%。本发明的无尘级氢氧化锂,既保证在使用过程中无扬尘、无刺激性气味,又保证了各种化学指标符合国家标准GB/T?8766-2013,主含量≥56.0%,同时提高了产品的水溶性。无尘级单水氢氧化锂可适用于搅拌、混合或抛洒等不同的使用方式。由于其为水溶性产品,从而扩大了其使用范围。
本发明涉及制备金属锂带的方法,具体涉及一种连续电沉积制备锂带的方法。本发明解决的技术问题是提供一种连续电沉积制备锂带的方法。该方法包括依次进行的如下步骤:a、前处理:对金属基带进行活化处理;b、电沉积锂:采用恒流电沉积锂,先控制电流密度为5~50mA/cm2,沉积0.5~10s;再调整电流密度为0.02~1mA/cm2,沉积时间为1~10h;c、后处理:将电沉积后的金属带进行钝化,得到金属锂带。该金属锂带各处厚度均匀致密,通过调节电流密度与浸入镀液时间来调控锂镀层的厚度,易于制得各类厚度的锂带,尤其可制得厚度低于30μm的超薄锂带。本发明方法简单,成本低廉,可使金属锂带的生产大规模化。
本发明涉及一种碳酸锂纯化的方法,属于高纯碳酸锂制备技术领域。本发明方法生产过程安全,且锂收率高。具体包括以下步骤:(1)待纯化碳酸锂经水洗除杂质,并加水配置成碳酸锂浆料;(2)将步骤(1)得到的碳酸锂浆料中通入CO2气体进行氢化反应,当溶液中氧化锂浓度为10~30g/L时停止通气,将溶液过滤得到氢化液;其中氢化反应的压力为0.2~0.6MPa,温度为20~30℃,(3)向步骤(2)得到的氢化液通过离子交换树脂,除去氢化液中杂质离子;(4)将步骤(3)中除去杂质离子的氢化液升温至70~90℃进行分解反应,固液分离得碳酸锂湿品,干燥即得。生产出来的电池级碳酸锂产品主含量高,品质优良、性能稳定。
本发明提供一种多功率电动车锂电池装置,包括锂电池箱体、设置于锂电池箱体外部的触摸显示屏、安设于锂电池箱体内部的锂电池组、主控制器、电流流通板、充电控制板、输出控制板及与充电控制板电性连接的充电插接口、与输出控制板电性连接的电流输出插口;锂电池组包括从下到上依次堆叠设置的小功率锂电池、中等功率锂电池和大功率锂电池,小功率锂电池和中等功率锂电池之间及中等功率锂电池和大功率锂电池之间都设置用于进行电流流动的电流流通板,电流输出插口包括电流输出正极插口以及电流输出负极插口,实际使用过程中,可以为外界待充设备提供多种不同功率电流,满足不同需求,提供使用效率,本设计结构简单,使用便利,应用面广。
本发明公开了一种球形碳酸锂及其制备方法,包括以下步骤:配制碳酸钠溶液和硫酸锂溶液;向碳酸钠溶液或硫酸锂溶液中加入表面处理剂并搅拌均匀;在高速搅拌状态下,将硫酸锂溶液和碳酸钠溶液进行混合,其中,控制反应温度为85~100℃;在低速搅拌状态下进行保温陈化,将物料固液分离得到碳酸锂湿品和沉锂母液;将碳酸锂湿品洗涤并干燥后获得球形碳酸锂。本发明通过控制工艺条件并加入表面处理剂得到纯度大于99.5%的球形碳酸锂,所得球形碳酸锂的纯度较高且不易团聚,具有良好的流动性和分散性,利于后续工艺的混料和加工。
本发明涉及一种从锂辉石提锂矿渣中提取铷铯的工艺,属于铷铯提取技术领域。具体地,包括以下步骤:(1)在锂辉石提锂后的矿渣中加入转化辅料混和均匀,于800~950℃进行焙烧30~180min;所述转化辅料为氯化钙、氯化钠、氧化钙、硫酸钠、硫酸钾等一种或几种的混合物;(2)将步骤(1)所得焙烧料冷却,以水为提取剂进行浸取;(3)将步骤(2)浸取后的混合浆料进行固液分离,可溶性的铷铯盐在液相,可进行后续富集和分离。本发明提供的从铷铯硅铝酸盐骨架结构中提取铷铯方法,既可以从高品位矿中提取铷铯,也可以从低品位矿及矿渣中提取铷铯。对铷的提取率可达98%以上,对铯的提取率可达99%以上。
本发明涉及一种具有特定形貌结构的磷酸亚铁锂正极材料及使用其的二次电池。本发明具有特定形貌结构的碳包覆磷酸亚铁锂正极材料,其特征在于:它是片状的一次粒子团聚而成的球形或类球形的二次粒子状态,且一次粒子之间有空隙;其中,所述二次粒子的平均粒径为12-28微米,所述的一次粒子是片状的碳包覆的磷酸亚铁锂颗粒,它在二维平面的平均粒径为0.2-1微米,平均厚度为60-90纳米。本发明具有特定形貌结构的磷酸亚铁锂正极材料一次粒子表面均匀包覆碳层,确保了活性材料的导电能力,最大程度地利用活性材料的容量,并能够提高材料的大电流充放电性能,且二次粒子的形式在活性物质利用率、大电流充放电能力、电极材料随循环的容量保持率等方面均有优秀的表现。
本发明公开一种高容量型复合负极材料及制备方法和锂离子电池,涉及锂离子电池技术领域,所述高容量型复合负极材料包括石墨、铁酸锌钴复合体、第一碳包覆层;其中所述石墨为所述高容量型复合负极材料的主材;所述铁酸锌钴复合体包括铁酸锌钴与第二碳包覆层,所述第二碳包覆层包覆于所述铁酸锌钴的外部;所述第一碳包覆层包覆于所述石墨与所述铁酸锌钴复合体的外部。本发明提供的高容量型复合负极材料,通过以石墨为主材,以铁酸锌钴为高容量提供者,使得该高容量型复合负极材料同时具备容量高、首次效率高、循环性能好、电导率高、电解液兼容性好、价格低廉以及加工性能好的优点,满足锂离子电池对负极材料的需求。
本发明涉及从磷酸亚铁锂废料中回收碳酸锂的方法,属于废旧锂离子电池回收利用技术领域。本发明所解决的技术问题是提供了一种从磷酸亚铁锂废料中回收碳酸锂的方法。本发明方法包括如下步骤:磷酸亚铁锂废料于500~800℃焙烧1~4h;焙烧后的物料加硫酸浸出,过滤得到磷酸锂、磷酸铁和硫酸铁的混合溶液;混合溶液加热到80~100℃,并调节pH值到2~2.5,反应1~4h,过滤、洗涤、干燥得到磷酸铁;过滤所得的滤液调节pH值6~7,加入氯化钙除磷,过滤;过滤所得的滤液用碳酸钠调节pH值到10~12,反应0.5~2h,过滤、洗涤、干燥得到电池级碳酸锂。
本发明涉及一种降低元明粉带锂提高锂收率的方法,属于锂提取技术领域。降低元明粉带锂提高锂收率的方法包括:a.将原液蒸发,当氧化锂浓度达到25~30g/L后将上层清液与硫酸锂溶液调配后行沉锂;b.将蒸发得到的下层结晶用溶液溶解稀释,得到缓释液;所述稀释液中氧化锂浓度维持13~20g/L;所述溶液为a步骤所述原液、c步骤增稠后的上层部分料液、c步骤所述离心的离心液中的至少一种;c.将缓释液进行增稠,增稠后的下层部分料液离心干燥得到元明粉。本发明降低了硫酸法矿石提锂生产碳酸锂过程副产物元明粉中的锂含量,提高锂的回收率。
本发明公开一种锂离子电池复合负极材料及制备方法和锂离子电池,涉及锂离子电池领域,所述锂离子电池复合负极材料包括石墨复合结构以及硬炭;所述硬炭填充于相邻所述石墨复合结构的间隙;所述石墨复合结构包括骨架、包覆层以及粘结层;所述包覆层包覆于所述骨架的外部;所述粘结层位于所述骨架与所述包覆层之间;其中所述骨架为天然石墨;所述包覆层以及所述粘结层均为软炭。本发明提供的锂离子电池复合负极材料,通过该多结构复合负极材料各成分之间的协同作用,使得该复合负极材料具有脱嵌锂膨胀小、能量密度高、充放电速度快的特性,满足锂离子电池对高能量密度、高倍率性能以及高首次效率的需求。
一种从废旧锂离子电池中除杂回收锂的方法包括以下步骤:步骤一.将放电后的废旧锂离子电池电芯破碎。步骤二.将粉料与固态氢氧化钠和固态氧化剂混合,在300~350℃温度下进行第一段焙烧。步骤三.在400~850℃温度下继续进行第二段焙烧处理。步骤四.将第二段焙烧产物在80~100℃的温度下进行水浸处理,得到浸出液和浸出渣。步骤五.调节浸出液的pH至中性,去除铝,再去除氟和磷,得到含锂溶液。步骤六.含锂溶液和氢氧化钠反应,过滤结晶后得单水氢氧化锂。解决现有锂回收过程中,优先提取镍钴锰的过程中锂的损失较多,锂的整体回收率不高;不能同时兼顾高效脱氟和避免含氟等有害气体排放;回收过程中磷、氟、铝等杂质去除率不高的技术问题。
本发明涉及电化学法回收锂电池正极材料中的锂的方法,属于能源材料技术领域。本发明解决的技术问题是提供电化学法回收锂电池正极材料中的锂的方法,该方法将锂电池正极材料作为正极,金属或碳类电极作为负极,水性溶液作为电解质,施加电势,使锂电池正极材料中的锂离子迁入电解质水溶液中形成含锂溶液。通过本发明方法,能简单、高效的回收锂电池正极材料中的锂元素。此外,本发明所针对的原材料覆盖了市面上普遍存在的正极材料边角料、废料和锂电池正极,回收所形成的锂盐产品具有种类多、品质可调等特点。
本发明公开了一种利用含锂废液制备电池级碳酸锂的方法。该方法通过蒸馏、除杂、蒸发、溶解、沉锂、洗涤和干燥几个简单易行的操作步骤,即可从成分复杂的含锂废液中制备得电池级碳酸锂,并且回收率高达96%以上。本发明的方法合理利用醇类溶剂,无需加入BaCl2和草酸铵等易引入额外杂质的除杂试剂,便能有效除去碳酸锂中的杂质,工艺简单,便于操作,产品质量好,回收率高、成本低、无污染。适合于工业生产中的含锂废液特别是医药中间体生产过程中所产生的含锂废液进行处理,具有重要的工业利用价值。
本发明涉及一种无尘级单水氢氧化锂及其制备方法,属于氢氧化锂制备技术领域。本发明所要解决的技术问题是针对现有湿LiOH·H2O存在板结问题,干LiOH·H2O存在粉尘飞扬问题,提供一种新的LiOH·H2O,即无尘、不板结单水氢氧化锂。本发明单水氢氧化锂为疏松的颗粒状湿品,其中,水份含量≤3.5%,单水氢氧化锂表面包裹微量的防板结剂。无尘级单水氢氧化锂是由以下方法制备而成:(1)制得Li2O浓度为70±5g/l的LiOH溶液,其中,控制SO42-浓度≤15g/l;(2)将步骤(1)得到的LiOH溶液蒸发至液固比为1∶0.8~1.5时加入微量防板结剂,搅拌均匀,分离、洗涤即得无尘LiOH·H2O湿品,真空密封包装3~5个月不板结。
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