本发明公开了一种盐酸、硫酸混合酸溶解粗制碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法。具体步骤为:用盐酸、硫酸混合酸溶解粗制碳酸锂,直至溶液不再反应为止;过滤得氯化锂、硫酸锂混合溶液,对氯化锂、硫酸锂混合溶液除杂,除杂后液再经过滤得到净化后氯化锂和硫酸锂混合溶液,加热到70℃‑90℃,缓慢加入净化后纯碱溶液沉碳酸锂,过滤得碳酸锂和反应后液,碳酸锂经热水洗涤,洗去可溶性钠盐,再经离心脱水、烘干得到电池级碳酸锂。本发明提纯制备电池级碳酸锂的方法通过控制氯离子和硫酸根离子配比,能有效去除湿碳酸锂中较难洗涤去除的阴离子:硫酸根和氯离子,并且有效减少碳酸锂洗盐过程洗涤次数和洗涤用水量,单次锂回收率高,大大简化洗涤除盐工序,极大提了升生产效率,也大大降低了电池级碳酸锂生产成本。
本发明就是要提供一种锂电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法,以可溶性镍、钴、锰盐为原料,其特征是其具体工艺步骤如下,1)共沉反应制镍钴锰前驱体,以可溶性镍、钴硫酸盐和氯化锰为原料,加水分别制成镍、钴、锰盐的混合水溶液,加入氢氧化钠水溶液作沉淀剂,以氨水作络合剂,在加热及碱存在条件下进行共沉反应,过滤得滤液及滤渣,滤渣清洗,为制得镍钴锰前驱体;2)混合制镍钴锰酸锂产品,将制备的镍钴锰前驱体经烘干干燥,粉碎后和锂盐搅拌充分混合、装钵,煅烧烧结,破碎筛分干燥包装为正极材料镍钴锰酸锂;控制煅烧烧结时间、烧结温度。生产工艺过程,采用全自动控制生产,生产操作方便,反应条件温和,且制备的三元正极材料的镍钴锰酸锂的性能优异。
本实用新型提供一种工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的防护装置。所述工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的防护装置,包括:主体;支撑底座,所述支撑底座套接于所述主体的外部,所述支撑底座的顶部开设有活动槽。本实用新型提供一种工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的防护装置,通过设置该升降结构,用于对主体的高度进行调节,在不使用时,通过启动驱动电机,最终使得主体收缩至活动槽内部,使其保持较低的高度,进而降低其重心,在受到外部碰撞时,能够保持稳定状态,再配合支撑底座的稳定效果,进一步增加主体的稳定性,对主体起到有效的防护作用,使得内部的碳酸锂能够保持稳定状态,避免其因外部碰撞而出现泄漏等情况。
本发明公开了一种锂云母生产用硫酸锂浓缩液的过滤设备,包括第一釜体和第一出液管,所述第一釜体的上端设置有入液口,所述过滤板框的下端设置有第一过滤网,所述第一出液管位于第一釜体的右侧表面,所述第一出液管贯穿第二釜体连接有第一下料管,所述第二釜体的固定上端设置有试剂筒,所述连接杆的内部中间预留设置有流道,所述出液盘的下端设置有反应槽,所述反应槽的左端贯穿第二釜体连接有第一电机,所述第二釜体的右端外侧连接有第二出液管。该锂云母生产用硫酸锂浓缩液的过滤设备,能够控制碳酸钠的加入量,且能够保证反应的稳定性,不需要单独进行搅洗,占用面积小,成本低,离心过滤的效果较好。
本发明公开了一种锂支母制备高纯度碳酸锂用混合装置,包括电机、搅拌桶、机体和机门,所述电机下方与旋转轴相连接,所述液体槽外侧设置有液体注入口,所述机体内部中间安装有旋转杆,所述旋转杆上安装有搅拌板,所述搅拌板内的管道与液体槽相连接,所述搅拌桶底部安装有卸料阀,所述机体与搅拌桶之间设有填充层,所述机体右侧安装有取样口,所述机门上安装有把手,所述机门下方安装有观察窗。该锂支母制备高纯度碳酸锂在搅拌杆和搅拌板内安装有管道,而且管道与液体注入口通过液体槽相连接,添加剂和水均可以从上方的搅拌板通过喷口对下方的搅拌板上的混合物进行冲刷,使得方便清洗,也避免了造成物料混乱,产生反应的情况。
本发明公开了一种高温水热处理锂云母生产氢氧化锂的方法,具体步骤如下:步骤一,机械活化;步骤二,配料;步骤三,预热反应;步骤四,水热反应;步骤五,浸出浓缩;步骤六,脱盐:将浓缩液在20‑30摄氏度进行冷却并且搅拌60‑90分钟,结晶得到粗制氢氧化锂。本发明是一种能耗低、清洁环保、成本低廉、浸出率高的锂云母固氟、有价金属浸出的新方法,采用高温水热反应,改善物料焙烧性能,避免锂云母高温转化物料熔融及HF气体产生的难题,此外协同配合所述温度和时间,大幅提高锂的转化率,工艺更简单,生产过程物料流通量小,锂及碱金属元素回收率高,使有价金属得以充分利用。 1
本实用新型提供一种磷酸铁锂物料加工机构及锂离子电池生产系统,属于电池技术领域。其包括辊轧机支撑架、传送组件、驱动组件、辊轧组件、定位插板、刮料板、加料斗以及出料斗;加料斗和出料斗分别安装在辊轧机支撑架上,传送组件安装在辊轧机支撑架上,驱动组件与传送组件传送连接;辊轧组件安装在辊轧机支撑架上,并与传送组件的上下表面之间具有间隙,辊轧组件用于压实处于间隙中的物料;定位插板安装在辊轧机支撑架靠近加料斗的位置处,定位插板用于将由加料斗加入的物料定位到传送组件上;刮料板安装在辊轧机支撑架靠近辊轧组件的位置处。该锂离子电池生产系统具有上述的磷酸铁锂物料加工机构,具有结构简单且使用便捷的特点。
本发明就是要提供一种从锂云母原料中提锂后分离钾铷铯矾的方法,包括将锂云母粉碎后用稀硫酸溶液浸渍,形成固液混合液,对固液混合液加热,进行过滤,分离,除渣,提锂后得滤液,其是1)、钾矾提取:将提锂后的滤液冷却至0-60℃,过滤分离得滤液母液1及含钾、铷、铯矾的混合物,向混合物中加水、加热过滤得滤液母液2和铷、铯矾混合物1,将母液1、2冷冻至-5—-30℃,过滤分离出钾矾及滤液母液3;2)铷、铯矾提取,向铷、铯矾混合物1中加水、加热过滤得滤液母液4和铯矾,,将母液3、4冷冻至-5—-30℃,过滤分离出铷矾及滤液母液,本发明可分别回收提取钾、铷、铯矾盐,提高了锂云母的综合开发利用率。
本发明涉及一种从锂云母矿中提取碳酸锂的方法,属于锂电池制备领域。为了克服现有技术中从锂云母中制备得到的碳酸锂的纯度不高的技术不足,本发明提供一种从锂云母矿中提取碳酸锂的方法,该方法通过硫酸反应、低温沉钒以及氢氧化钙除杂、碳酸钠除杂等步骤,使得锂云母浸出液中金属离子几乎除尽,最后加入饱和碳酸钠加热反应即可得到高纯度的碳酸锂产品,该方法能耗低,对设备的要求低,除杂效果显著,适合以锂云母为原料的碳酸锂制备工艺推广应用。
本实用新型公开了一种锂云母制备高纯度碳酸锂的制备装置,包括机体和氨气罐,所述机体的外表面上设置有控制面板,且其上端连接有入料口,所述控制面板的下端安置有出料口,所述入料口的右端设置有管道,所述机体的前端安置有抽气泵,所述氨气罐的下端连接有底座,所述机体的内部安装有钙化腔室,所述钙化腔室的内部安置有绞龙,所述皮带轮的下端设置有电机,所述钙化腔室的下端连接有掉落口,所述掉落口的下端设置有萃取腔室,所述萃取腔室与钙化腔室之间安装有加热管,且其内部安置有搅拌辊。该锂云母制备高纯度碳酸锂的制备装置利用锂云母进行制备碳酸锂,不仅能够节约资源,同时能够提出高纯度的碳酸锂,有效地保护设备。
本实用公开了一种易于清理碳酸锂结壁的沉锂反应釜,包括支座、筒体、上封头、料液进口、联轴器、减速器、电机、搅拌轴和出料口,所述支座设置在筒体的底部,所述出料口设置在筒体底部的中间位置,所述料液进口设置在上封头上,所述搅拌轴通过联轴器、减速器与电机传动连接,所述搅拌轴上安装有搅拌叶,所述料液进口上安装有分布器,所述沉锂腔的底部设有安装横架,搅拌轴的下部通过中间轴承安装在安装横架上,筒体的内侧壁设有四块竖直向下的挡流板;所述筒体的底部环形吹气管;通过底部加装环形吹气管,管上分布吹气孔,在反应釜产生碳酸锂结壁的情况下,通入二氧化碳,与碳酸锂反应生成碳酸氢锂,溶入母液中,方便有效的清理结壁的碳酸锂。
本发明公开了一种高效精制碳酸锂装置,包括壳体、反应室以及烘干室,其特征在于所述反应室内设置有研磨装置,所述研磨装置包括第一主动锥齿轮、第一从动锥齿轮以及研磨架,所述研磨装置下方设置有搅拌装置,所述反应室与静置室联通,所述静置室内设置有电泵,所述电泵连接有抽水管,所述抽水管连接至烘干室,所述抽水管的出水端缠绕有热电阻丝,所述烘干室内设置有输送烘干装置,所述输送烘干装置包括传送带,所述传送带的内部安装有加热板,所述烘干室的底端设置有回流管,所述回流管连接至反应室,本发明通过研磨装置以及输送烘干装置的设置,实现了锂云母高效精制碳酸锂的制备工艺,具有提取快速、原料利用率高的优点。
本发明就是要提供一种锂云母压制成型焙烧提锂方法及装置,其采用全自动压机装置和辊道窑炉装置,使锂云母原料等物料形成大块的薄板材形状,再采用静态焙烧工艺,通过配套的自动平板输送带,将大块锂云母薄板料输送进隧道窑焙烧。该焙烧装置及工艺方法,工艺简单,操作便捷,利于自动化和产业化:从而从工艺上有效的防止锂云母焙烧时的常规生产的“堵口”,“结窑”现象;实现锂云母提锂的高效率、低成本、高收得率,且将锂云母复杂工艺简单化,易于规模化连续生产。
本发明公开了一种用于锂云母提取碳酸锂的收集方法装置,包括粗锂处理器和收集器皿,所述粗锂处理器的外表面设置有外壳,所述外壳的底部两侧均设置有支脚,所述外壳的底部中间固定有收集斗,所述收集斗的底部设置有套接口,所述套接口的底部连接有收集器皿,所述收集器皿的外表面设置有计量尺,该种用于锂云母提取碳酸锂的收集装置,设置有非透明的收集器皿和进水口,非透明的收集器皿的外表面设置有透明的计量尺,在有效的防止阳光直射的同时可以准确的对碳酸锂的储量进行计量,提高了碳酸锂的储存质量,进水口可以与外界水管连接,对粗品质的碳酸锂进行水流冲击,经过过滤烘干提高了碳酸锂的质量。
本发明公开了一种以锂云母为原料制备电池级碳酸锂的方法,采用浓硫酸与锂云母在中低温下发生固相反应后用水浸出溶解硫酸碱金属盐;采用加入不同结晶诱导剂连续诱导结晶除杂的方法在不同的温度区间分别析出硫酸铝铷铯矾盐、硫酸铝钾矾盐等;采用氢氧化钾进行中和结晶除杂,得到的氢氧化铝和硫酸钾,将氢氧化铝用于中合过量硫酸,补加硫酸钾得到硫酸铝钾矾盐;最后将得到的氢氧化锂溶液与二氧化碳反应制备电池级碳酸锂。本发明使用氢氧化钾、氢氧化铝作为中和试剂和硫酸钾作为结晶除杂试剂,实现生产工艺不引入钙、镁等杂质离子,最后将得到的氢氧化锂溶液与二氧化碳反应制备电池级碳酸锂,实现了锂云母一步法制备电池级碳酸锂的技术重大突破。
本发明公开了一种锂云母新型硫酸盐焙烧法制备碳酸锂工艺,包括如下步骤:将锂云母球磨后与硫酸钠钾混合盐、助剂和碳酸钙按一定比例混合均匀,再通过造粒机造粒后送至回转窑焙烧,焙烧物料冷却后经过球磨机湿磨,球磨后进入浸取釜加循环水加热进行水浸,得到的硫酸锂母液再通过中和除杂、蒸发浓缩后加入饱和碳酸钠溶液中,沉锂反应制得碳酸锂粗品;碳酸锂粗品经两次搅洗后烘干、粉碎得到电池级碳酸锂。本发明通过对锂云母进行球磨处理后,加入相关辅料助剂混合后进行造粒,再通过高温焙烧使锂云母中不溶的氧化锂转变为溶解度高的硫酸锂,锂的浸出率提高了3.5%~5%;在焙烧和浸取工序中没有使用硫酸,大大降低了设备的腐蚀性以及优化了工作环境。
本发明涉及一种失效钴酸锂电池正极材料中回收钴和锂的方法,属于废弃物回收利用领域。为了克服现有技术中从失效钴酸锂电池正极材料中回收钴和锂过程中回收成本较高,且处理步骤复杂的技术不足,本发明提供一种从失效钴酸锂电池正极材料中回收钴和锂的方法,该方法中将硫酸氢钠与失效钴酸锂电池正极材料混合,将混合料高温焙烧后加水浸出,过滤得到包含钴元素和锂元素的硫酸盐溶液。该方法制备工艺简单,过程可控性强,非常适合钴酸锂电池钴和锂元素的回收利用。
本发明就是要提供一种从锂云母原料中提取锂盐的方法,以锂云母为原料,采用煅烧与酸浸相结合方法,所述煅烧是将锂云母通过等离子发生器进行煅烧并除氟,控制等离子发生器进行煅烧温度为1500-2000℃;所述酸浸是将煅烧除氟后的锂云母在加压状态下与硫酸溶液进行反应,得固、液混合物,降温冷冻,分离钾铷铯矾,过滤,加碱,除杂,沉锂制锂盐。其是将锂云母通过等离子发生器产生的高温差热反应,使锂云母结构发生转变,提高了锂云母原料中稀有金属原料的提取利用率,降低了能源消耗,提高了锂云母的经济效益。
本发明提供了一种从锂云母中制取碳酸锂的方法,包括如下步骤:(1)浸出:将锂云母与盐酸混合得母液A;(2)萃取:将母液A在搅拌状态下加入萃取剂,静止分层,得母液B;(3)除杂:向母液B中加碱,调节pH,过滤得母液C;(4)除钙:向母液C中加入饱和碳酸钠溶液,过滤得母液D;(5)浓缩提取:将母液D加热浓缩,向其中加入饱和碳酸钠溶液得到碳酸锂。本发明提供的一种从锂云母中制取碳酸锂的方法,利用盐酸取代出传统的硫酸法,降低了反应的温度,精简了工艺流程,解决了往常各类工艺高温高压高腐蚀的问题,减少了能耗和设备投资,资源利用率高,环境污染小,提高了碳酸锂的纯度和收率,有利于实现工业化生产。
本发明公开了一种高镍三元水性正极的锂离子电池制备方法及其锂离子电池。其制备方法包括如下步骤:1)、水性高镍三元正极浆料制备:利用高镍三元正极材料采用干法制浆制备得到水性高镍三元正极浆料;2)、正极极片制备:将制备的水性高镍三元正极浆料利用涂布机涂布在10?25um的铝箔上制备得到正极极片;3)、锂离子电池制备:利用制备得到的正极极片以及相应的负极极片、隔膜、电解液制备锂离子电池。其制备工艺简单、合理,其制备的锂离子电池放电性能及循环性能优异,生产成本低,生产效率高,环境污染小。其锂离子电池放电性能及循环性能优异。
本发明属于锂云母提取技术领域,具体公开了一种锂瓷石矿石提取锂云母的工艺。该工艺包括(1)锂瓷石矿自然解离:由制砂机内的螺纹钢对矿粒进行四段快速冲击,使矿石晶体自然解体,筛分得到石英脉石和锂云母晶体的混合物以及长石和锂云母;(2)高效重力差浮选:石英脉石和锂云母晶体的混合物经球磨、磁选、旋流、分液、浮选,得到锂云母精矿和高纯石英砂;(3)连续高梯度强磁提纯长石和锂云母,得到锂云母精矿和钠长石。该工艺使得锂瓷石矿石提锂后低品味长石变为高纯石英砂和精品钠长石粉,同时锂云母回收率工业化由60%上升到90%。并且,整个工艺过程无尾矿、无尾泥产生,产能大、投资小,适合推广应用。
本发明就是要提供一种锂矿石隧道窑焙烧提锂的方法及装置,是以锂矿石为原料,采用锂矿石和钙盐及从锂矿石中提取的钾、钠混合盐为焙烧辅料混合进行焙烧的方法,本发明装置包括锂矿石隧道窑炉焙烧装置,锂矿石焙烧窑车装置,中控微机操作系统;所述锂矿石隧道窑炉焙烧装置包括隧道窑炉体、隧道窑炉内腔、燃气系统、温度控制系统;克服了常规隧道窑以及自燃方法焙烧而导致的控温精度粗放,锂渣增加,尾气更多以及焙烧温度不易控制等问题。因而大幅度的提高了从锂矿石中提锂的得率,并大幅度的降低能耗,且能达环保的质量要求。提高了锂矿石的开发利用率。
本发明就是要提供一种利用余热烘干锂云母提取锂盐的方法,是以锂云母为原料,采用回转窑焙烧锂云母,包括原料粉碎、余热烘干、回转窑内焙烧、浸出、过滤、浓缩、沉锂等工艺,其充分利用回转窑的余热,对烘干锂云母与盐及其他辅料混合后其水分的含量为4—5%的有利于与酸混合均匀,且不易扬尘;充分利用回转窑余热而不用额外燃料烘锂云母,可节约20—30%的能耗;铷、铯回收率高可达现有工艺的5‑6倍;从而提高了锂云母的综合开发利用率。
本发明涉及一种含锂溶液中除钾的工艺方法,属于化工技术领域。方法包括如下步骤:将除钾剂按一定比例加入到含锂溶液中,pH调至3‑10之间,搅拌反应5‑30分钟;将除钾后的溶液进行液固分离,得除钾后的硫酸锂溶液和钾盐,钾盐可做副产品出售;将除钾后硫酸锂溶液进一步用双碱除杂、络合物或树脂除钙,得硫酸锂净化液;将所得净化液,经过处理后,制备碳酸锂、氢氧化锂和氯化锂产品。将所得净化液经纯碱沉锂、烘干、气流粉碎、除磁包装,可得工业级或电池碳酸锂产品。本发明一种从含锂溶液中除钾并生产锂盐的方法,以钾含量较高、锂含量相对较低的含锂溶液为原料,制备出钾含量相对锂含量更低的含锂溶液,除钾率可达80%以上,且稳定,制得的产品钾含量低。
本发明公开了一种从中和除杂锂渣中回收锂的工艺,涉及锂回收领域,本发明包括如下步骤,步骤一,将中和除杂的锂渣加入循环水打浆,缓慢加入无机酸性物质,并持续缓慢搅拌,调节溶液的PH值;步骤二,通过板框压滤机进行固液分离,压榨得到返溶石膏和含锂母液,将含锂母液返回至调浆工序,加入碳酸钙中和,本发明通过对锂辉石中和除杂的锂渣加硫酸返溶,控制PH的值,将锂渣中吸附的锂溶解在溶液,溶液返回至调浆加碳酸钙工序中,返溶石膏容易过滤,且夹带锂损失较小,该工艺可实现对除杂锂渣的锂回收率大于90%,提高锂辉石提锂的收率,降低生产成本。
本发明涉及一种利用磷酸体系从锂云母中选择性浸出锂的方法,属于锂资源提取领域。为了克服现有锂云母矿石提取锂工艺中除杂成本高且不彻底,后续锂产品的纯度不高的技术不足,本发明提供一种利用磷酸体系从锂云母中选择性浸出锂的方法,该制备工艺中使用磷酸溶液或者包括磷酸的混合酸溶液对锂云母进行酸浸取,其可以有效将提锂过程中的杂质离子转化为沉淀进入浸出渣当中,使得后续提锂工艺的成本大幅度降低,且产品纯度明显升高。该工艺处理步骤简单,处理效率高,有很好的工业应用前景。
本发明涉及一种从锂云母矿中提取碳酸锂的生产线,包括酸解池单元(100)、第一沉降池单元(200)、第二沉降池单元(300)、第三沉降池单元(400)、第四沉降池单元(500)、第五沉降池单元(600)和第六沉降池单元(700),使得锂云母浸出液中除锂离子外金属离子几乎除尽,最后加入饱和碳酸钠加热反应即可得到高纯度的碳酸锂,该生产线能耗低,对设备的要求低,除杂效果显著,适合以锂云母为原料的碳酸锂制备工艺推广应用。
本发明提供了一种从锂电池正极材料中分离回收锂和钴的方法,包括以下步骤:(1)物理拆解和碱浸;(2)焙烧和水洗:将步骤(1)所得的含钴酸锂的黑色固体物料按重量比为1∶0.8~1.2加入硫酸盐,混合,在600~800℃下焙烧2~6小时,冷却后按固液比为1∶3~5加入洗涤液洗涤,在60~80℃下搅拌1~2小时,过滤,得到含有Li+的滤液以及含有钴和少量锂的滤渣;(3)还原和酸溶;(4)萃取钴,得到纯净的Co2+溶液。本发明中金属锂和钴的回收率高,锂的回收率为90%以上,并且得到的锂和钴的纯度高,大大降低了钴中混杂的锂的含量,钴的纯度可以达到99.5%以上,具有极高的经济效益和社会效益。
本发明的就是要提供从锂云母提锂后溶液中提取铷铯盐的方法,是以锂云母提锂后溶液为原料,先采用冷冻除杂、净化工艺,即先除去钾、钠杂质元素,同时在萃取过程中,充入高纯二氧化碳气体,在弱酸性条件下实现对铷、铯的萃取,并以流水线方式连续“一步法”完成萃取和反萃,同时实现铷、铯的分离提取。实现提取铷铯的技术在工业化和规模化生产中应用。大幅度的降低提锂的生产成本,提高了锂云母的利用率。
本发明公开了一种利用磷酸锂制备高纯碳酸锂的方法,以粗磷酸锂为原料,包括1)将粗制磷酸锂与纯水配制搅拌混合,为粗磷酸锂浆料;2)将粗磷酸锂浆料先充入热水或通入热水蒸汽,制为粗磷酸锂溶液,3)向可溶性的澄清磷酸锂液体中,加入磷酸根离子去除剂,过滤,获得磷酸盐混合溶液;4)压滤,将磷酸盐混合溶液置于过滤装置中,在压力过滤状态下进行过滤,获得含锂溶液;5)向含锂溶液中加入除杂剂,进行除杂处理得到纯锂溶液;6)制粗碳酸锂,上步的纯锂溶液在加热状态下加入制碳酸锂助剂,进行制备粗碳酸锂反应,获得粗碳酸锂;7)制备高纯碳酸锂,向粗碳酸锂加入热纯净水,在搅拌处理1‑2h,提纯处理若干次,获得高纯碳酸锂。
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