本发明提供了一种从锂电池正极材料中分离回收锂和钴的方法,包括以下步骤:(1)物理拆解和碱浸;(2)焙烧和水洗:将步骤(1)所得的含钴酸锂的黑色固体物料按重量比为1∶0.8~1.2加入硫酸盐,混合,在600~800℃下焙烧2~6小时,冷却后按固液比为1∶3~5加入洗涤液洗涤,在60~80℃下搅拌1~2小时,过滤,得到含有Li+的滤液以及含有钴和少量锂的滤渣;(3)还原和酸溶;(4)萃取钴,得到纯净的Co2+溶液。本发明中金属锂和钴的回收率高,锂的回收率为90%以上,并且得到的锂和钴的纯度高,大大降低了钴中混杂的锂的含量,钴的纯度可以达到99.5%以上,具有极高的经济效益和社会效益。
本发明的就是要提供从锂云母提锂后溶液中提取铷铯盐的方法,是以锂云母提锂后溶液为原料,先采用冷冻除杂、净化工艺,即先除去钾、钠杂质元素,同时在萃取过程中,充入高纯二氧化碳气体,在弱酸性条件下实现对铷、铯的萃取,并以流水线方式连续“一步法”完成萃取和反萃,同时实现铷、铯的分离提取。实现提取铷铯的技术在工业化和规模化生产中应用。大幅度的降低提锂的生产成本,提高了锂云母的利用率。
本发明公开了一种利用磷酸锂制备高纯碳酸锂的方法,以粗磷酸锂为原料,包括1)将粗制磷酸锂与纯水配制搅拌混合,为粗磷酸锂浆料;2)将粗磷酸锂浆料先充入热水或通入热水蒸汽,制为粗磷酸锂溶液,3)向可溶性的澄清磷酸锂液体中,加入磷酸根离子去除剂,过滤,获得磷酸盐混合溶液;4)压滤,将磷酸盐混合溶液置于过滤装置中,在压力过滤状态下进行过滤,获得含锂溶液;5)向含锂溶液中加入除杂剂,进行除杂处理得到纯锂溶液;6)制粗碳酸锂,上步的纯锂溶液在加热状态下加入制碳酸锂助剂,进行制备粗碳酸锂反应,获得粗碳酸锂;7)制备高纯碳酸锂,向粗碳酸锂加入热纯净水,在搅拌处理1‑2h,提纯处理若干次,获得高纯碳酸锂。
本发明提供一种以锂云母为原料的一步法制备电池级碳酸锂的方法,是以锂云母为原料和辅料混合后,采用将原料和辅料混合后于回转窑装置中进行焙烧的方法进行提取锂,包括破碎制锂云母精矿粉,混合配料、焙烧、浸出提锂、除杂、沉锂制电池级碳酸锂等工艺,不经过生产工业级的碳酸锂的工序,而是直接沉淀制备出电池级碳酸锂产品。且使用氯盐系焙烧提锂工艺,对环境影响更小,并提高了锂的回收率高,工艺稳定,易操作,有利于实现工业化生产。
本发明公开了一种硫酸煅烧处理锂云母并制取碳酸锂的方法,其特征在于:将锂云母粉碎至150目左右,锂云母与浓硫酸按一定比例在高温下投入到反应装置中反应,反应一段时间;将反应后的浆料放入窑炉中进行干燥焙烧;焙烧后的物料直接在一定温度下加水浸取;浸取后的浆料经过冷却结晶、离心分离、中和除杂、蒸发浓缩、沉锂生产工艺制备电池级碳酸锂及工业级碳酸锂。本发明的优点是:该工艺比现有工艺石膏副产品能减少25%以上,碳酸锂总回收率略有提高,碳酸锂的各指标均能达到国家标准;中和除杂石膏中L?i2O含量由之前的0.7?1.0%降低为0.2?0.4%,且生产控制较稳定,车间碳酸锂的回收率提高了5%以上。
本发明公开了从锂云母中提取碳酸锂的方法,按如下步骤进行:1)除氟,将锂云母粉与硫酸溶液按质量比,得含Li+的硫酸盐溶液,分离除去含氟溶液;2)分离,将含Li+的硫酸盐溶液进行过滤分离,得母液1;3)冷冻,将母液1在-30~40℃,分离出固体铷、铯、钾矾,滤液为母液2;4)中和,于母液2中加入氢氧化钙,得中和的固、液混合溶液;5)分离,将固、液混合溶液,过滤分离,回收滤液得母液3;6)浓缩过滤,将母液3进行蒸发浓缩,得滤液母液4;7)沉锂分离制产品,于母液4中加入碳酸钠溶液,沉锂反应,分离得碳酸锂粗品,烘干碳酸锂产品,该方法具有工艺条件温和,生产周期短,生产成本低,三废排放少。
本发明公开了一种高油分硫酸锂浓缩卤水直接制备电池级碳酸锂的方法,具体步骤为:高油分硫酸锂浓缩卤水经除油工序,得除油后硫酸锂溶液;除油后硫酸锂溶液经精制除杂,得到精制后硫酸锂混合液;精制后硫酸锂溶液经沉碳酸锂工序,得到电池级碳酸锂。本发明提纯制取备电池级碳酸锂的方法,能有效去除原料中带来的高油分等有机物,并有效控制了硫酸锂中硫酸根的浓度,经一次去离子水洗涤既可以去除钠离子和硫酸根离子,产出碳酸锂达到电池级碳酸锂标准。这大大简化从杂质较高锂原料制备电池级碳酸锂生产流程,提高了单次锂回收率,也较大的降低了电池级碳酸锂的生产成本。
本发明就是要提供一种锂云母原料堆浸快速提取工业碳酸锂的方法,公开的技术方法,以锂含量较高的锂矿石的锂云母精矿粉为原料,包括制锂云母精矿粉、制锂云母精矿粉堆、喷酸制堆浸液、堆浸液富集制锂萃取液等,可直接在选矿厂采用堆浸—萃取‑沉锂的办法,制备碳酸锂的新工艺,不仅大幅度的减少投资,同时降低生产成本,特别是降低了锂云母精矿粉的运输成本,并提高了锂的回收率高,工艺稳定,易操作、易控制,有利于实现工业化生产。
本发明涉及一种以锂云母为原料循环提取锂的方法,属于锂资源浸提领域。为了克服现有技术中以锂云母为原料提锂过程中存在的能耗和制备成本较高,有毒气体释放过多的技术不足,本发明提供一种以锂云母为原料循环提取锂的方法,其以盐酸和氟化钠为酸解液对锂云母进行氟化酸解,浸出液可以直接净化沉锂,而浸出渣通过氢氧化钠浸出后过滤,滤液减压蒸发结晶得到的氟化钠可重新投入到提锂循环之中。该方法安全环保,且制备成本低廉,有较高的应用前景。
本发明涉及一种从失效磷酸铁锂电池正极材料中选择性浸出锂的方法,属于废弃物再利用技术领域。为了克服现有技术中失效磷酸铁锂电池正极材料的方法中磷酸铁回收效率低,而含锂溶液中杂质较大的技术不足,本发明公开了一种使用H3PO4?H2O2体系处理失效磷酸铁锂电池正极材料的方法。本发明使用H3PO4?H2O2体系处理失效磷酸铁锂电池正极材料,控制体系pH值为2.0~4.5,达到选择性浸出锂的效果,滤渣即为磷酸铁及碳粉。该方法能够完美分离锂、铁,并且使铁全部以磷酸铁的形式沉淀,锂以磷酸二氢锂的形式溶于浸出液中。
本发明涉及一种失效磷酸铁锂电池正极材料中回收铁和锂的方法,属于废弃物回收利用领域。为了克服现有技术中从失效磷酸铁锂电池正极材料中回收铁和锂过程中回收成本较高,且处理步骤复杂的技术不足,本发明提供一种从失效磷酸铁锂电池正极材料中回收铁和锂的方法,该方法中将硫酸氢钠与失效磷酸铁锂电池正极材料混合,将混合料高温焙烧后加水浸出,过滤得到包含锂元素的硫酸盐溶液。该方法制备工艺简单,过程可控性强,非常适合磷酸铁锂电池铁和锂元素的回收利用。
本实用新型公开一种钠钾锂及锂渣废料处理装置,包括燃烧室、烟气处理装置和烟气排出装置,所述燃烧室内由上至下依次设置有用于盛装钠钾锂及锂渣废料的物料盆、盛锂盆和燃烧平台,所述物料盆架设于所述盛锂盆上,所述物料盆底板上设置有贯通的排锂漏孔,所述物料盆与所述盛锂盆之间通过所述排锂漏孔连通,所述盛锂盆设置于所述燃烧平台上,所述烟气处理装置与所述燃烧室顶部连通,所述烟气处理装置顶部与所述烟气排出装置连通。本实用新型一种钠钾锂及锂渣废料处理装置结构简单、可以安全地处理钠钾锂及锂渣废料,对环境无害、单位时间处理量大,在处理废料的同时可以回收其中的金属锂,避免资源浪费、创造较好的经济效益。
本发明公开了一种应用于锂云母制碳酸锂加工装置及加工碳酸锂方法,包括装置主体,所述装置主体的一侧上方设置有进料管,且所述装置主体的顶部设置有搅拌电机,同时所述装置主体的外表面设置有观察窗,该种一种应用于锂云母制碳酸锂加工装置,增加设置有温度感应器和温度显示仪,温度感应器可对搅拌室的乳品温度进行检测,并通过温度显示仪显示出来,该种浮标设置的温度旋钮可调节加热器的温度,从而使得该种浮标的操作更为方便快捷,同时在设备对乳品进行加热灭菌处理时,搅拌电机可通过搅拌轴带动搅拌叶对乳品进行搅拌,从而使灭菌更加彻底,且使用者还可通过定时旋钮控制定时器,以此达到自动控制加热器的工作时间,从而使该种浮标操作更简便。
本发明揭示一种锂电池负极材料的造粒制程。上述锂电池负极材料的造粒制程不使用高温熔融的方式来黏合碳基材与接合材料,进而可达到节能、低污染、且高产能的制程效果。
本发明涉及一种失效钴酸锂和磷酸铁锂正极材料中浸取回收钴、铁、锂的方法,属于废旧材料回收领域。为了降低废旧电池正极材料钴锂回收成本过高,且纯度较低的技术不足,本发明提供一种失效钴酸锂和磷酸铁锂正极材料中联合回收钴、铁、锂的方法,该方法利用在酸性体系中两种锂电池正极材料之间发生的氧化还原反应联合浸取,该方法省去了单独浸取所需的氧化剂或还原剂,成本低廉、操作简单,钴、锂的回收率均大于99.2%以上,磷酸铁的沉淀率可以达到99.5%以上。
本实用新型公开了一种用于锂云母矿提取锂的防沉淀锂云母浸出液存储设备,包括储存罐和观察窗,所述储存罐的内侧均布有气孔,且储存罐的上方左侧安装有进液口,所述储存罐的中部上方安装有支撑板,且支撑板的上方连接有鼓风机,所述鼓风机的前方连接有空气过滤罐,且空气过滤罐的下方安装有进气管,所述进气管的下方连接有气管网络,所述观察窗的下方安装有抽样口,所述储存罐的中部下方连接有出液口,且出液口的下方安装有移动支撑座。该用于锂云母矿提取锂的防沉淀锂云母浸出液存储设备设置有空气过滤罐,且空气过滤罐内部设置有海绵和多层过滤网,保证了鼓风机产生的气体是安全可靠的,确保气体不会污染浸出液,保证浸出液的质量。
本发明公开了一种锂离子电池磷酸铁锂掺锰酸锂正极材料的制备方法,其制备方法步骤如下:1)锂离子电池磷酸铁锂正极材料制备;称取一定量的铁源、磷源、锂源和碳源,并使铁源、磷源、锂源和碳源按照0.8‑1:1.5:1.1‑1.3:1.2‑1.4的摩尔比进行配料操作;2)锂离子电池锰酸锂正极材料制备;3)进一步将制得的锂离子电池磷酸铁锂正极材料和锂离子电池锰酸锂正极材料进行掺混,并利用搅拌机进行搅拌,搅拌时间为30‑40min,从而最终制得锂离子电池磷酸铁锂掺锰酸锂正极材料,本发明的锂离子电池磷酸铁锂掺锰酸锂正极材料的制备方法,操作简单,对环境无污染,同时原料价格较低,降低了锂离子电池的生产成本,有利于工业化生产和市场推广。
本发明公开了一种锂电材料生产用沉锂釜及其沉锂工艺,包括釜体外壳,釜体外壳内设有内套管,釜体外壳与内套管间设有多个定位盒,釜体外壳顶部设有旋转提液装置,釜体外壳外壁设有多个伸缩过滤装置;旋转提液装置包括输液轴管,设于釜体外壳顶部的驱动部件以及加液部件,以及设于输液轴管上的单向阀、螺旋叶片以及搅拌杆;伸缩过滤装置包括平移部件,设于平移部件执行端的U形板,滑动连接U形板内壁的滑动架,以及通过安装部件连接滑动架的滤盒,滑动架靠近平移部件的一端通过智能断连部件连接U形板,滑动架远离平移部件的一端设有卡接部件。本发明是一种便于富锂母液与碱液快速融合的,避免锂沉淀堆积釜底的,便于锂沉淀分级滤出的沉锂釜。
本发明公开一种锂云母的提锂方法、含锂母液和填充剂,其中,锂云母的提锂方法包括:将锂云母矿高温焙烧并通入水蒸气脱氟后得到脱氟锂云母;将脱氟锂云母和钠盐、氧化钙分别研磨成细粉,混合后制得混合物并投入高压反应釜中进行压煮后过滤得到第一滤液以及第一滤渣;将纯碱和片碱以及EDTA依次加入到的第一滤液中后过滤,得到第二滤液和第二滤渣;将第二滤液加入纯碱后并进行加热处理后,过滤,从而获得含锂母液,实现锂的提取,与现有技术比较,提锂步骤简单,提取率高。
本发明公开了从含锂制药废水回收锂生产电解专用无水氯化锂的方法,包括以下工艺流程:a、配料除杂;b、初除有机;c、微电解深度除有机;d、浓缩析钠;e、蒸发结晶;f、离心分离;g、干燥;h、冷却包装。本发明的从含锂制药废水回收锂生产电解专用无水氯化锂的方法直接从含锂制药废水回收锂生产电解专用无水氯化锂,产品纯度高(>99%),钠含量低(<0.25%),产品白度好。
本发明公开了一种利用回收锂钠合金制备高钠金属锂的方法,包括以下工艺流程:A.配料准备;B.熔融;C.混合;D.除渣;E.保温静置;F.浇铸成型,本发明的利用回收锂钠合金制备高钠金属锂的方法保证金属锂的品质、形成封闭循环可以大大提高锂的回收率,而且没有工业三废排放,达到清洁生产目的。
本发明公开了一种一次沉锂后低浓度锂液制备工业特级碳酸锂的方法,包括如下步骤:1)加硫酸调节PH值;2)加片碱、板框过滤除杂;3)MVR蒸发浓缩、离心分离;4)沉降、离心分离;5)板框过滤;6)二次沉锂;7)二次沉锂后母液返回工序1)循环进行二次沉锂。本发明可从一次沉锂后低含量的锂液中制备出颜色为白色,主含量达到99.35%以上的工业特级碳酸锂产品,该产品铁、钙、钾、钠、硫酸根等杂质含量均达到工业特级要求;二次沉锂工艺中所得碳酸钠钾混合盐可回收再利用,节约生产成本。
本发明公开了一种以锂云母为原料制备电池级碳酸锂的方法,将锂云母经破碎装置进行破碎后再经高梯度磁选机,除去弱磁性铁质矿物,过100目以上的筛,得锂云母精矿粉;将锂云母精矿粉与草酸按质量比3‑6:1称量,然后加入球磨机中球磨混合24‑48h,得到前驱体粉末,将前驱体粉末加入回转窑中600‑800℃焙烧0.5‑2h,得到焙烧料;采用浓硫酸与焙烧料在中低温下发生固相反应后用水浸出溶解硫酸碱金属盐;采用加入不同结晶诱导剂连续诱导结晶除杂;最后将得到的氢氧化锂溶液与二氧化碳反应制备电池级碳酸锂。本发明锂云母矿粉与草酸机械活化后,进行焙烧,草酸在煅烧中起到催化活化作用,然后再用浓硫酸机械混合后浸提,然后结晶除杂得到碳酸锂。
本发明公开了一种从锂云母中提锂制备碳酸锂的方法,利用球磨实现锂云母矿依次与浓硫酸、硫酸盐与钙化合物的三级混料,可实现硫酸对锂云母矿作用的最大能效发挥,并得到均化效果显著的混合料,从而极大提升锂云母焙烧过程中的转型率。本发明通过硫酸法和硫酸盐法相结合的工艺,解决了单一硫酸盐法锂转型性低,硫酸法设备腐蚀、尾气难处理的问题,从而达到了锂云母高效提锂及综合利用的目的。
本发明的就是要提供一种从锂云母废渣提锂方法及锂渣坯板结构,是以锂云母废渣为原料,采用辊道窑焙烧工艺,及通过对锂云母锂渣坯板的形状结构及工艺技术方法的改变,使锂云母废渣与钠钾混合盐及碳酸钙盐等物料之间的结构间隙更加紧密结合焙烧,在高温烧成过程中有利于离子交换复分解反应,从而实现对锂云母废渣原料中的锂的提取率的提高。提高了锂云母提取的经济效益和生产效益,且工艺流程简短,操作简单。
本发明公开一种锂瓷石的提锂方法、含锂母液和填充剂,其中,锂瓷石的提锂方法包括:取锂瓷石、石膏和氧化钙分别研磨成粉,混合制成混合物;将所述混合物造粒,放入回转窑,1000~1100℃高温灼烧,烧成的熟料;取温度为90℃以上的水加入制备的熟料中,搅拌后,过滤,取过滤液为含锂母液,取滤渣为白色填充剂。在本发明中,通过将锂瓷石、石膏和氧化钙一同煅烧,从而可获得Li2SO4,将Li2SO4溶于高温水中,从而获得含锂母液,实现锂的提取,与现有技术比较,提锂步骤简单,提取率高;产生的废料主要为白色铝硅酸钙,可进一步用于涂料中充当填充剂或制作白色水泥,有利于环境保护。
本发明就是要提供一种锂云母回转窑焙烧提取锂及锂盐的方法,是以锂云母为原料,采用将原料和辅料混合后于回转窑装置中进行焙烧的方法进行提取锂、锂盐,炉窑能稳定持续的生产,在煅烧时不会发生生料及结窑的现象,从而提高了锂云母的提取锂及锂盐如氯化锂的开发利用率,降低了能源消耗,缩短了反应时间。
本发明属于碳酸锂生产术领域,具体涉及一种锂云母提锂连续沉锂生产电池级碳酸锂的方法,包括以下具体步骤:混料、成型、焙烧、浸出、浓缩、离、除杂、沉锂、陈化、洗锂、烘干、粉碎、包装得到电池级碳酸锂。本发明通过采用连续性沉锂工艺实现了连续性生产,可提高生产效率和产品品质稳定性,产量大,同时可节省设备投资、设备维护成本以及人工成本,达到降本增效节能的目的,具有很好的经济效益。
本发明公开一种锂瓷石的提锂系统、提锂方法、含锂母液和填充剂,其中,锂瓷石的提锂系统包括依次连通的研磨机构、回转窑、冷却窑、溶解机构和过滤机构,以及余热机构、用于向所述回转窑供热的加热管路、与所述加热管路连通的除硫机构,所述加热管路依次经过所述回转窑、所述余热机构和所述除硫机构,所述余热机构内用于盛放溶液,所述余热机构与所述溶液机构的连通并向所述溶解机构提供加热的溶液,所述除硫机构的底部与所述研磨机构连通。在本发明中,通过将通过余热机构可利用加热管路中的余热加热溶液,并将加热的溶液通入溶解机构,以增加溶解率;通过将除硫机构和研磨机构连通,可利用除硫机构产生的石膏,减少生产废料。
本发明公开了一种应用于锂支母制碳酸锂加工装置,包括溶液搅拌室、导水管、空气压缩机、鼓风机、加热器和出料口,所述溶液搅拌室左侧装设有进料口,且溶液搅拌室内部安装有搅拌装置,所述搅拌装置上端连接旋转电机,且旋转电机右侧装设有注水口,所述导水管一端连接溶液搅拌室,且其另一端连接结晶室,所述空气压缩机右端连接导水管,且空气压缩机下端连接二氧化碳储气罐,所述鼓风机安装在导气口的上端,所述结晶室右侧连接出气口,且结晶室下端连接出料口。该应用于锂支母制碳酸锂加工装置利用锂支母加水后通入二氧化碳气体后,再利用重结晶的方法制得碳酸锂,不仅操作工序简单,而且制备的碳酸锂纯度比较高。
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