本发明公开了一种从钼冶炼烟气中提铼的方法,其特征在于对辉钼矿焙烧后高温烟气采用三级逆流循环方式进行喷淋,尤其是其喷淋后得到的硫酸体系喷淋液,在其内加入硝酸或钼焙砂硝酸预处理后的含硝酸根离子溶液进行调配,调配液可直接采用阴离子三烷基胺(N235)萃取剂萃取,钼铼分离系数大,铼萃取率高,有机相可无限循环使用。本发明有效解决了高温烟气下的铼喷淋回收难题,攻克了硫酸体系喷淋液萃取回收铼新方法或新工艺,打通硫酸体系下的萃取流程,解决钼铼分离难点课题,保证了稀贵金属铼资源的最大价值回收。
本发明公开了一种由生产锆盐的废酸中回收、提纯氧化钪粉体的方法,所述方法包括:S1采用沉锆剂从生产锆盐的废酸液中沉淀分离去除锆的步骤;S2采用有机相三辛烷基叔胺N235从除去锆的废酸中萃取分离去除铁的步骤;S3采用有机相2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯P507从经过步骤S2的废酸液中萃取富集钪的步骤;S4采用有机相甲基磷酸二甲庚脂P350从步骤S3的反萃液中萃取提纯钪的步骤;S5以及将步骤S4中的反萃液直接采用草酸沉淀精制氧化钪的步骤。本发明直接从上述废酸中回收钪,在富集之后又进一步提纯精制从而得到高纯度的氧化钪粉体,不仅有利于废酸的环保排放治理和综合利用,降低企业废酸处理,达标排放的环保成本,更重要的是回收并制备了昂贵的高纯氧化钪粉体。
本发明公开了一种用于离子型稀土矿浸矿的助浸剂及其浸矿方法。该助浸剂为水溶性的氨基多羧酸类化合物,采用将浸取剂和助浸剂混合配置成的浸矿液浸取离子型稀土矿。助浸剂与稀土配位时既可通过胺基上的氮原子形成RE-N的配合物,也可通过羧基上的氧原子形成RE-O的配位配合物,增大了稀土与助浸剂的络合常数,获得的稀土络合物更稳定,从而提高强化浸取的效果。该助浸剂在浸矿过程的使用,提高了稀土浸出率,减少了浸取剂的用量,同时减小了生产成本、降低了氨氮污染。
本发明涉及一种失效磷酸铁锂电池正极材料中回收铁和锂的方法,属于废弃物回收利用领域。为了克服现有技术中从失效磷酸铁锂电池正极材料中回收铁和锂过程中回收成本较高,且处理步骤复杂的技术不足,本发明提供一种从失效磷酸铁锂电池正极材料中回收铁和锂的方法,该方法中将硫酸氢钠与失效磷酸铁锂电池正极材料混合,将混合料高温焙烧后加水浸出,过滤得到包含锂元素的硫酸盐溶液。该方法制备工艺简单,过程可控性强,非常适合磷酸铁锂电池铁和锂元素的回收利用。
一种预分离萃取对轻稀土矿和中钇离子稀土矿联合分离的方法,属于溶剂萃取分离稀土技术;采用预分离萃取法,利用轻稀土矿的中重稀土配分很低远小于中钇离子稀土矿的中重稀土配分,以及轻稀土矿的La-Nd轻稀土中Ce含量比中钇离子稀土矿的La-Nd轻稀土中Ce含量高很多的特点,将轻稀土矿萃取分离过程的负载有机相用于中钇离子稀土矿萃取分离,形成联合分离轻稀土矿和中钇离子稀土矿的工艺方法。这方法既可以减少轻稀土矿萃取分离工艺的萃取设备;又可以减少中钇离子稀土矿萃取分离的皂化有机相,以减少有机皂化的碱消耗及废水的排放。本发明方法依次包括四步骤,与传统工艺比较,工艺处理能力增大、萃取设备体积减少、存槽萃取剂物料下降、酸碱消耗降低。
一种从离子型混合稀土料液中去除氨氮的方法,其特征在于,分解离子型混合稀土,得到混合稀土料液;按物质量之比N氧化剂 : NNH4+=(2-30) : 1分批往稀土料液中加入复合氧化剂,同时搅拌和通气,产生的气体经尾气处理;将除氨氮后的料液进行过滤,得到较清亮的稀土料液。本发明从源头就降低氨氮含量,从而省去后续的污水氨氮处理工序,从而降低污水处理成本,同时使污水达标排放。
一种含硫化砷物料的处理工艺包括三个主要步骤:原料浆化、氧压酸浸、还原分离。原料浆化的液固质量比为3:1~10:1,在80~100℃浆化2~4小时;在90~180℃,0.1~3.0MPa,100~3000r/min的条件下进行氧压浸出2~4小时;含砷浸出液中经二氧化硫、硫代硫酸钠或亚硫酸盐进行还原和分离后,再经二次浆化和分离得到三氧化二砷产品。本发明浸出渣含砷小于5%,砷的回收率大于80%;在浆化过程中加入了表面活性剂,使氧化反应更彻底;采用带排气系统的真空浆化槽,可防止废气溢出,有利于操作环境的改善。本发明工艺流程短,具有环保、经济、节能和资源高效利用等优势。
一种铜电解液沉淀脱杂及沉淀剂氯化再生的方法,是往铜电解液中加入锑化合物将砷、锑、铋共沉淀脱除,脱杂后铜电解液直接返回电解系统,含砷、锑、铋沉淀采用碳热氯化和梯度控温冷凝方法综合回收。在焦炭和氯化剂作用下,沉淀进行碳热氯化得含砷、锑、铋氯化物的混合气体;混合气体经高温冷凝得铋氯化物和高温冷凝尾气;高温冷凝尾气经中温冷凝得锑氯化物和中温冷凝尾气;中温冷凝尾气经低温冷凝得砷氯化物和含氨尾气;锑氯化物和含氨尾气缓慢加入水中,水解转型得到锑化合物,作为沉淀剂返回沉淀脱杂工序。本发明具有工艺流程短、操作简单、脱除率高、无“三废”排放、沉淀剂可重复使用、成本低廉等特点,适合大规模工业生产。
本发明公开了一种从离子吸附型稀土矿中回收稀土和铝的方法,通过浸取剂浸取离子吸附型稀土矿获得稀土浸出液,然后在浸出液中加入氯化镁、氯化钠、氯化钾中的至少一种,控制钙碱性化合物沉淀过程中氯离子浓度、温度和pH,以此达到增加硫酸钙溶解度的目的,减少沉淀过程硫酸钙的生成。同时在高盐度等相关条件下,氧化钙沉淀体系中的稀土离子和氢氧根离子的迁移速度减弱,有效的控制了氢氧化稀土的过饱和度,有利于氢氧化稀土的晶型沉淀。该方法革除了氨氮污染,提高了稀土回收率,综合回收了铝资源。同时减少了氧化钙沉淀过程硫酸钙的形成,降低生产成本的同时获得了纯度合格的产品。同时此方法中没有除杂过程,能避免除杂过程稀土的损失。
本发明公开了一种大比表面稀土氧化物粉体的制备方法,采用碱溶液对氯化稀土溶液进行沉淀,控制沉淀条件,获得氢氧化稀土浆液,然后向浆液中通入二氧化碳气体进行碳化反应,控制二氧化碳的流速为0.05‑3.0L/min,碳化反应温度为5‑60℃,当碳化过程中体系pH在4.8‑5.2稳定5min‑120min后停止碳化反应,过滤洗涤,获得核壳结构的稀土沉淀产物;然后将沉淀产物置于450‑650℃焙烧0.5‑12小时,最终获得粒度D50大于5.0μm、比表面积大于60m2/g的稀土氧化物。本发明有效利用了氢氧化稀土和碳酸稀土的溶度积等性质以及二氧化碳均相碳化的方法,同时通过条件控制稀土沉淀产物的形貌结构,最终低成本、高效的获得了大比表面稀土氧化物粉体。
本发明涉及稀土与铁的回收技术领域,特别涉及一种钕铁硼油泥综合回收稀土和铁的方法;在本发明内,通过洗涤剂将钕铁硼油泥中油去除,再进行氧化焙烧,可将稀土和铁均转化为相应氧化物,避免因高温焙烧产生难溶的NdFeO3,再采用盐酸浸出低温下氧化焙烧后的稀土和铁,稀土和铁几乎完全溶解,通过分步沉淀,稀土和铁分别以草酸稀土和草酸亚铁回收;本发明具有操作简单、氧化焙烧温度低、稀土和铁回收率高以及资源综合利用率高的特点。
本发明提供了一种高效型稀土生产用溶解设备,溶解罐靠近绞龙的一侧安装有配套电机,电机带动绞龙旋转,绞龙呈横向旋转,进料管分布于溶解罐上端的两侧,溶剂和稀土分布通过进料管进入溶解罐的内部,溶剂进入溶解罐上端一侧的进料管的内部,而溶解罐一侧电机带动绞龙旋转,绞龙在高速旋转过程中产生离心力,离心力能够辅助传动机构在自动添加溶剂的同时形成高效循环搅拌,绞龙旋转时产生离心力,圆盘通过滑杆于绞龙的一端旋转,由于离心力,圆盘两侧的叶片同时向上摆动,叶片内侧的轴臂同时滑动,轴臂较短一端快速带动支点摆动,而由于轴臂长度不同,因此圆盘一侧叶片向上摆动角度大于另一侧向上摆动角度。
本发明公开了一种一步直接从湿法炼锌溶液中脱除铜、镉、钴、镍的方法。该方法是在高温高压下,以锌粉为净化剂,利用化学置换的方法将湿法炼锌溶液中的铜、镉、钴、镍等杂质还原为相应的金属态,使之从溶液中沉淀脱除,过滤后即可得到铜、镉、钴、镍浓度均低于0.1mg/L的净化后液,所得净化后液可满足锌电解技术指标。利用这一方法,不仅可实现铜、镉、钴、镍的一步深度净化,还可完成铜、镉、钴、镍的富集,因而本方法具有流程短、效率高、锌粉耗量低、净化成本低的优点,同时所得净化渣中铜、镉、钴、镍富集效果好,有利于后续综合利用。
本发明提供了一种从钕铁硼倒角泥中回收稀土的方法,属于稀土资源回收技术领域。本发明采用机械提纯加工工艺(对废料依次进行调浆、隔渣、弱磁选和强磁选),无需对废料进行熔炼即可大规模化回收钕铁硼倒角泥中的稀土铁合金,工艺流程简单、生产规模大、功耗低、稀土铁合金的富集效率高,实现了钕铁硼倒角泥中稀土铁合金的高效绿色的回收利用,大大降低了稀土资源的回收成本。而且,与传统的化学选别富集方法相比,本发明提供的方法所得回收稀土铁合金中碳、硅等非稀土杂质少,稀土氧化物回收率高,产品性能稳定,能够大幅度减少后期稀土铁合金优溶制备稀土单质过程中的盐酸耗量,降低了稀土回收成本,绿色无污染,具有很好的经济效益。
本发明公开了一种化工冶金用溶解搅拌设备,包括底架板,所述底架板的顶部垂直且对称设置有升降板,且升降板的内侧设置冶金罐一,所述冶金罐一的底部呈圆弧形状,且加工罐体放置于支座盘的内侧,所述支座盘的底部通过撑杆与底架板相连接,所述冶金罐一的内部还设置有冶金罐二,所述升降板的内侧滑动连接有搅拌组件,所述冶金罐一的外壁上等距设置有若干个导热结构,所述支座盘的顶部设置有溶液储罐,且溶液储罐的内部设置有液泵,且溶液储罐的输出端口连接有调温液管组件。本发明便于对溶解的罐体进行快速预热,且可吸收余热,较为节能环保。
本发明提供一种多元混酸体系铼回收工艺,采用萃取槽二次萃取分阶段富集铼,第一次用有机萃取铼后,用氨水进行铼反萃取,第一次含铼反萃取液用硫酸进行调PH值,用硫酸调PH值后的含铼液进行第二次有机萃铼,富铼有机再用氨水进行铼反萃,富含铼反萃液经浓缩、重结晶等工序生产出合格铼酸铵产品,本发明具有工艺流程简单合理,操作方便,成本低等特点。
本发明提供一种将铅冰铜中铅选择性分离的方法,该方法将破碎研磨过100目筛后的铅冰铜和强碱性溶液加入至一深筒型反应器中,于常压下鼓入氧化性气体进行氧化浸出,得到脱铅渣和脱铅液,实现铅冰铜中铅的选择性分离。脱铅渣为优质铜精矿,脱铅液用含硫酸根离子的酸性液调节至pH≤7,固液分离后得到铅精矿和沉铅后液,沉铅后液送其它有价元素回收。与其它铅冰铜处理工艺相比,本发明方法的铜铅分离效果好,流程短,而且全部在常压下操作,对设备要求低,容易实施工业应用。
一种稀土掺杂改性仲钨酸铵粉末的短流程制备方法,包括粗钨酸的溶氨处理和钨酸铵溶液结晶,所述方法将硝酸钇和硝酸镧粉末加入白钨精矿粉末,通过高效湿磨获得混合粉料,使白钨精矿粉末得到细化、均匀化;采用浓盐酸处理混合粉料,获得粗钨酸颗粒。所述方法步骤包括:(1)混料,将硝酸钇粉末、硝酸镧粉末和白钨精矿粉末湿磨混合,制得混合粉料;(2)混合粉料干燥;(3)制备粗钨酸;(4)制备钨酸铵溶液;(5)钨酸铵的蒸发结晶。本发明在白钨精矿粉末中,以可溶性稀土硝酸盐的形式将钇和镧两种稀土元素复合加入,而不是单一添加,形成协同效应,制备获得的APT粉末比传统酸分解工艺获得的APT粉末颗粒更加细小、粒径分布更均匀、分散度更佳。
本发明涉及一种提纯装置,尤其涉及一种用于稀土料液的新式提纯装置。本发明要解决的技术问题是提供一种用于稀土料液的新式提纯装置。为了解决上述技术问题,本发明提供了这样一种用于稀土料液的新式提纯装置,包括有缸体、移动加热装置等;缸体的左上方设置有移动加料液装置,排液管的上端与缸体底部的左部通过焊接的方式连接,排液管上安装有阀门Ⅰ,旋转电机Ⅰ输出轴的上端与缸体的底部通过焊接的方式连接,旋转电机Ⅰ的底部与底座的顶部通过螺栓连接的方式连接。本发明所提供的一种用于稀土料液的新式提纯装置,通过采用缸体、移动加热装置和移动加料液装置相分离的方式,极大的方便了工作人员对本装置的维护维修,省时省力,节约企业资源。
本发明属于电镀污泥处理技术领域,公开了一种电镀污泥中有价金属综合回收的方法,浸出电镀污泥中的有价金属,分离出酸浸渣和酸浸液;加入铁粉量搅拌经过过滤分离出铜粉和母液;将双氧水和碳酸钠溶液加入,添加复合絮凝剂,使溶液中的铁离子形成氢氧化铁沉淀、铬离子形成氢氧化铬沉淀并快速沉降下来,分离出铬铁渣及含锌、镍的母液;采用P507萃取剂萃取含锌、镍母液中锌,有机相经硫酸反萃取后获得硫酸锌溶液,结晶获得七水合硫酸锌;将氢氧化钠溶液加入含镍萃余液中,过滤获得氢氧化镍沉淀,滤液用硫酸调节母液pH至7,结晶分离出十水合硫酸钠。本发明中各处沉淀洗涤液循环使用,减少废水的排放量,具有显著的经济效益和社会效益。
本发明公开了一种制备低杂质含量氢氧化稀土的方法,主要包括两个方面。一方面,通过往硫酸稀土溶液中加入氢氧化钠溶液进行沉淀反应,然后对上述溶液进行固液分离后得到沉淀产物和母液,对沉淀产物进行水洗,干燥,最终获得硫酸根含量小于0.5wt.%的氢氧化稀土。另一方面,将含硫酸根的氢氧化稀土沉淀加入氢氧化钠溶液中进行搅拌除杂;然后陈化,固液分离后得到沉淀产物和母液,对沉淀产物进行水洗涤,干燥,最终获得硫酸根含量小于0.5?wt.%的氢氧化稀土。上述方法采用在强碱性条件下反应陈化或强碱性条件下洗涤的方法,引入氢氧根与硫酸根进行竞争配位以防止其进入到沉淀产物中,同时在强碱条件下陈化,有利于改善沉淀表面性质,获得沉淀晶型更好的产物。
本发明公开了一种碳酸钠沉淀制备窄分布晶型碳酸钇的方法,即采用碳酸钠作为沉淀剂,氯化钇作为料液,通过严格控制反应温度、氯化钇料液加料速度、反应过程pH、并流加料位置等条件获得碳酸钇晶种,然后以碳酸钇晶种调浆作为底液进行沉淀反应,控制沉淀温度70‑90oC和沉淀反应pH5.5‑6.5以沉淀制备得到获得(D90‑D10)/(2D50)小于0.8的窄分布晶型的Y2(CO3)3•3H2O。本方法通过严格的晶种制备过程、沉淀过程控制获得了窄分布的晶型碳酸钇,碳酸钠沉淀剂耗量低、革除了氨氮污染。
一种Nd/Sm~Dy/Ho分组分离中钇富铕矿的工艺方法,以P507为稀土萃取剂,以中钇富铕矿为原料,第三出口设于二进三出分馏萃取体系的萃洗段,在洗涤段和反萃段之间设有以N235为萃酸剂、TBP为破乳剂的萃酸段;通过N235的萃酸作用消除氢离子的副作用。与现有中钇富铕矿Nd/Sm~Dy/Ho分组分离工艺相比,能大幅度降低稀土分离工艺过程的酸碱消耗,其中碱性试剂消耗量下降58.2%~64.5%,盐酸的消耗量下降22.7%~34.2%;稀土萃取分离工艺过程的废水排放量大幅度减少,稀土分离的绿色化程度大幅度提高;萃取槽级数可减少12.7%~22.2%,稀土萃取分离工艺的总投资下降;重稀土产品的质量有提高。
醋酸镧的制备方法与系统,一种醋酸镧的制备方法,包括以下步骤:用硝酸将碳酸镧溶解成硝酸镧料液,溶解完全后通过调节pH值和温度进行水解除杂;将获得的硝酸镧料液进行过滤净化;以碳铵为转化剂,将过滤净化好的硝酸镧料液转化为精制碳酸镧,再经醋酸转型结晶出醋酸镧,过滤后进行干燥得到醋酸镧产品。根据本发明制得的醋酸镧产品纯度高,稀土纯度> 99.99%。非稀土杂质低,普遍非稀土杂质< 10ppm。Cl-< 10ppm,SO42-< 10ppm。
本发明提供一种从电镀污泥中回收有价金属制备阴极铜和电池级硫酸镍的方法,以电镀污泥为原料,电镀污泥的溶解浸出,将电镀污泥制成混合水溶液,加浓酸溶解为溶解液,包括1)Cu萃取、电解;2)Ni除杂;3)Ni萃取除杂、富集萃取;4)Ni蒸发结晶;控制溶解液中的Cu、Ni的浓度分别各为5-20g/L,pH=1-2.5,并控制溶解液中的Cu、Ni的浸出率≥98.5%。产品附加值高、对环境友好的综合回收电镀污泥中铜、镍金属的方法,提取成本更低,生产工艺更环保,不会造成二次污染。
本发明公开了一种高效分解回收稀土电解熔盐废渣中稀土的方法,采用少量、价廉、碱性较低、熔点较高的碳酸钠、硼砂或混合作为分解剂,经过短时间、低温度的焙烧,焙烧产物结构疏松,焙烧能耗降低,并且隔绝了变价稀土元素的氧化,焙烧产物经水洗后氟与稀土即可分离,水洗渣在酸溶过程中,添加硫脲、氯酸钠、双氧水中的一种或多种的混合作为助浸剂,即减少了氧化稀土酸溶过程中的盐酸耗量,同时减少了杂质金属离子的浸出,并且对含变价稀土元素的稀土熔盐渣,其稀土浸出率明显提升。
一种利用混酸分解白钨精矿短流程高效制备氧化钨的方法:先用草酸和硫酸的混酸溶液将白钨精矿分解,得到以络合物(H2[WO3(C2O4)H2O])为主的分解液和以硫酸钙为主的分解渣,再对上一步得到的分解液进行加热处理,进一步得到以草酸为主的分解液和以钨酸为主的分解渣,最后,通过对以钨酸为主的分解渣进行煅烧处理,以制得氧化钨;本发明利用混酸对白钨精矿进行分解,可使钨的浸出率达99.0%以上,且能有效避免非挥发性磷元素等杂质的引入;此外,本发明还利用了络合物(H2[WO3(C2O4)H2O])受热易分解得到草酸和钨酸这一性质,简化了由白钨精矿制备氧化钨的工艺流程;并且,本发明也实现了对草酸的循环回用;综上,本发明具有经济节约,流程精短,绿色环保和高质高效的特点。
本发明提供一种有机型季铵盐的合成方法,属于萃取剂合成技术领域。该方法首先将常规季铵盐与氢氧化钾溶液混合,在40~80℃条件下搅拌5~30min,冷却后分相,得到三辛基甲基氢氧化铵;将三辛基甲基氢氧化铵与有机酸溶液混合,在30~60℃条件下搅拌5~30min,冷却后分相,得到有机型季铵盐粗产品;将有机型季铵盐粗产品用去离子水洗涤3~6次,得到含水有机型季铵盐;将含水有机型季铵盐在40~60℃条件下真空干燥,得到有机型季铵盐产品。本发明具有操作简单、反应时间短、产品易分离、产率高和可用于绿色环保萃取的特点。
本发明涉及一种提纯装置,尤其涉及一种用于稀土粉料的立式提纯装置。本发明要解决的技术问题是提供一种用于稀土粉料的立式提纯装置。为了解决上述技术问题,本发明提供了这样一种用于稀土粉料的立式提纯装置,包括有提纯箱、加料装置、移动破碎装置、L形支架、底座、旋转电机Ⅰ等;提纯箱的上方设置有加料装置和移动破碎装置,移动破碎装置与加料装置相连接,提纯箱的两侧左右对称式设置有L形支架,L形支架的上端与提纯箱的侧壁通过焊接的方式连接,L形支架的下端与底座的顶部通过焊接的方式连接。本发明所提供的一种用于稀土粉料的立式提纯装置,所采用的立式结构减少了空间的占用,提高了空间的利用率。
本发明公开了一种离子型稀土矿浸矿闭矿后废水处理方法,包括如下步骤:S1、以离子型稀土矿浸矿过程中所产生的浸矿尾液、沉淀上清液、产品水洗液为原料,测定废水中稀土离子、氯离子、钙离子、铝离子浓度及其他非稀土离子和重金属离子的浓度;S2、向废水中加入石灰和偏铝酸钠至废水中的Ca2+∶Al3+∶Cl‑的质量比为(9‑12)∶(1.5‑2)∶1,搅拌进行反应,过滤;S3、过滤得到的弗式盐沉淀,经盐酸分解得到含氯化钙、氯化铝的溶液。本发明方法将闭矿废水中的钙盐、铝盐、氯离子转化为弗式盐,实现浸矿剂的回收再利用,同时降低废水中的氯离子以及重金属Zn、Cd、Pb、Cu、As、Cr、Mn的含量,实现废水的无害化排放,闭矿后矿区环境影响小,可实现离子型稀土的高效、绿色提取。
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