山东有色金属理论与应用

从盐酸三乙胺水溶液中回收三乙胺的工艺 669     

 0

氧化钙与盐酸三乙胺水溶液反应后,于50-150℃蒸出产生的三乙胺。收集的三乙胺中加入氧化钙,加热回流脱去水分,蒸馏收集到的三乙胺含水量小于0.5%。蒸去产生的三乙胺残留在反应釜的混浊水溶液分去固体物,所得的水溶液用盐酸调至中性,除去水分后可分别得六水氯化钙、二水氯化钙和无水氯化钙;干燥三乙胺后的氧化钙可套用与盐酸三乙胺反应产生三乙胺。本发明与现有从盐酸三乙胺水溶液回收三乙胺的工艺相比,具有操作方便、廉价、回收率高以及无三废排放的优点。

河道湖泊重金属污染底泥的处理方法及装置 718     

 0

本发明提供了一种河道湖泊重金属污染底泥的处理方法及装置，其处理方法是采用绞吸环保疏浚将重金属污染的底泥从河道或湖泊中移出，输送到岸边，直接进行筛分脱水处理，将移出的重金属污染底泥分成碎石、粗砂、细砂、粘粒和脱水液；在脱水液中投加重金属吸附药剂，通过沉降去除重金属，上清液排入水体，沉淀物脱水后送到危险固体废弃物填埋场处置；对不同粒径的固体分别进行后续处理；其处理装置包括筛分筒体和污泥脱水机，筛分筒体的底面与污泥脱水机的进料口连通，筛分筒体内自上至下依次设置有碎石筛分网、粗砂筛分网和细砂筛分网。本发明将绞吸疏浚的河道湖泊重金属污染的底泥直接进行分级处理，无需干化，处理周期短，费用低。

四氯乙烯重组分分离方法及分离装置 912     

 0

本发明涉及化工分离技术领域，尤其涉及一种四氯乙烯重组分分离方法及分离装置，包括：(1)向液态的四氯乙烯重组分中加入四氯化碳，搅拌均匀，然后将混合液冷却使重组分中的六氯苯以固体的形式析出，形成固液混合物。(2)对步骤(1)得到的固液混合物进行固液分离，分离出其中的六氯苯固体，即得。本发明的分离装置能够对四氯乙烯生产过程中的产生的重组分中的目标组分进行单独分离，避免目标组分随重组分一起作为废弃物而造成浪费，而且分离出目标组分后的液体能够被循环利用，显著提高了原料的利用率与成品的收率。

副产工业盐的资源化处理工艺 1055     

 0

一种副产工业盐的资源化处理工艺，属于副产工业盐处理技术领域，先取副产工业盐研磨至30-50目的粉末，将粉末置于马弗炉中，在400-600℃下进行高温加热，并将产生的废气排出；固体溶解于纯净水中充分溶解后继续搅拌一定时间；抽取上层清液，将上层清液通过活性炭过滤器进行过滤；利用固体氢氧化钠配制成质量分数30-35％的溶液，在搅拌条件下加入上述滤液，搅拌反应30-40min，滤除不溶物；向溶液中加入无水碳酸钠，搅拌反应30-40min，滤除不溶物；向液体中加入盐酸，以除去剩余的碳酸钠，所得液体经树脂塔后直接用于离子膜烧碱工业。本发明工艺流程简单，操作方便，将副产工业盐进行有效的资源化处理。

秸秆有机肥的制备方法 931     

 0

本发明公开了一种秸秆有机肥的制备方法，制备方法如下：（1）将豆粕、花生粕、菜籽粕三种粕类固体煮沸固液分离冷却，将粕类固体、粕类营养液、玉米秸秆粉末、EM波卡西均匀混合，密封；（2）将秸秆粉碎后与发酵物料a混合发酵；（3）将EM原液与糖蜜溶于水制备EM发酵液，（4）将发酵物料b与EM发酵液混合后发酵，发酵采用梯度发酵法。本发明的秸秆有机肥，充分利用农田秸秆废弃物，发酵技术简便高效，且EM有机肥具有较好的肥效，可以代替化肥，减少化肥给环境带来的污染，同时也减少秸秆燃烧带来的空气污染，还可在一定程度上改善土壤的结构，特别是改善因大量使用化肥造成的土壤板结。

盐酸羟胺母液回收工艺的后处理方法 912     

 0

本发明涉及一种盐酸羟胺母液回收工艺的后处理方法，属于化工废液处理技术领域。所述的后处理方法是盐酸羟胺母液经肟化、纯化后得到肟，然后将肟进行水解和酸化得到固体羟胺盐。其中，水解和酸化是将肟与酸液、有机溶剂加入到水解罐中进行水解、酸化反应，然后蒸馏分离出酮，分离后的产物经降温结晶、过滤、脱色、干燥后得到固体羟胺盐。本发明通过在水解、酸化反应过程中加入有机溶剂，能够使其与反应生成的酮实现共沸，降低了反应所需的温度，同时也减少了副反应的发生，具有环保节能的特点。

MDI生产尾气的处理方法 954     

 0

本发明提供了一种MDI生产尾气的处理方法，具体为使精馏塔中MDI生产尾气在进入真空机组前经过两级深冷换热器进行冷凝处理；第一级深冷换热器中冷凝温度为0℃至15℃，用于将绝大部分MDI冷却成固体；第二级深冷换热器中冷凝温度为‑45℃至‑25℃，用于将绝大部分PI和部分氯苯冷却成固体。通过深冷处理之后不仅能将尾气中MDI、PI等轻组分的含量降低至真空机组正常运行可以接受的范围内，而且在第一级深冷处理之后可以回收纯度很高的MDI，直接掺兑至异氰酸酯产品中即可；另外PI、氯苯经处理后也都可以回用至前段MDI制备工序中，实现资源化综合利用最大化，并避免产生三废污染环境。

防紫外线聚合物包覆纳米氧化铝颜料的制备方法 651     

 0

本发明提供防紫外线聚合物包覆纳米氧化铝颜料的制备方法，涉及纳米氧化铝颜料的制备技术领域。该防紫外线聚合物包覆纳米氧化铝颜料的制备方法，包括以下步骤：S1、析出纳米氧化铝：将含有Ag+、Al3+的硝酸溶液与氨水溶液混合，一并加入反应釜中充分搅拌，反应析出固体沉淀，离心干燥后得到颗粒状固体混合物；S2、球磨：S3、包覆处理：S4、离心干燥。通过将含有Ag+、Al3+的硝酸溶液与氨水溶液混合，能够使Al3+析出反应更加强烈，在较短的时间快速的将Al3+完全的析出沉淀，使废液中的离子含量变少，从而增加产出率。

邻苯基苯酚生产过程中前馏分的处理方法 1060     

 0

一种邻苯基苯酚生产过程中前馏分的处理方法,该方法包括如下步骤:(A)将邻苯基苯酚生产过程中的前馏分加入到碱的水溶液中,充分搅拌后,抽虑分离,固体中含有二苯并呋喃,滤液中含有邻苯基苯酚的盐;(B)在滤液中加入酸溶液,调节pH值为5-7,产生沉淀,将沉淀物抽虑分离、水洗、烘干,得到的邻苯基苯酚粗产物,用溶剂重结晶,可得纯品晶体;(C)将分离出的含有二苯并呋喃的固体物烘干,按一定的比例与氢气混合,在一定的压力和温度及催化剂存在下进行加氢反应,得到邻苯基苯酚与二苯并呋喃的混合物;(D)将(C)步骤得到的混合物重复上述步骤(A)、(B),分离邻苯基苯酚和未反应的二苯并呋喃,得到目的产物。本发明具有废物利用及生产成本低的特点,广泛在邻苯基苯酚生产工艺中应用。

利用石灰煅烧残渣制备氟化钙的方法 1031     

 0

本发明涉及一种利用石灰煅烧残渣制备氟化钙的方法，首先通过氟硅酸溶液与氨水反应制得氟硅酸盐固体混合物，所得的氟硅酸盐固体混合物与氨水反应制得氟化铵溶液和白炭黑滤饼；将石灰煅烧残渣与副产盐酸反应制得氯化钙溶液，最后通过氯化钙溶液与氟化铵溶液反应制得氟化钙。与现有技术相比较具有成本低、能够实现石灰煅烧残渣的废物利用、所得白炭黑和氟化钙产品质量优的特点。

气流床煤气化黑水深度处理工艺 657     

 0

本发明提供一种气化黑水处理工艺，包括以下步骤(1)将气化黑水通入电磁反应池，所述电磁反应池由金属材料或合金制成；反应池上下安装有永磁体，反应池内形成垂直于水流方向的磁场；(2)气化黑水从电磁反应池进入混凝池及絮凝池中，混凝池内加入有除硅剂和混凝剂，絮凝池内加入有絮凝剂；通过斜板沉淀池沉淀。(3)然后经过过滤器过滤后脱除剩余悬浮固体。气化黑水使用本发明所述工艺处理后，硬度小于20mg/L，可溶性硅小于20mg/L，悬浮固体含量小于3mg/L，氯离子<20mg/L，可全部在气化系统内循环使用，降低气化系统结垢速率90％、减少外排废水量80％。

循环利用浓硫酸制备氧化石墨烯的方法及其所得产品的应用 1056     

 0

本发明提出一种循环利用浓硫酸制备氧化石墨烯的方法及其所得产品的应用，属于石墨烯制备技术领域，所述制备方法包括如下步骤：1)将鳞片石墨与浓硫酸混合、超声，待物料温度降至10℃以下，加入高锰酸钾；2)将待反应物料在超声体系中进行梯度升温反应；3)将反应物料进行固液分离；4)在得到的固体物料中加入高纯水，得到分散液；将分散液洗涤、过滤；5)将酸洗后的固体物料进行均质，得到氧化石墨烯；6)回收的浓硫酸采用强磁棒进行搅拌后，加入发烟硫酸调整回收的浓硫酸的质量浓度达到97.5％以上，再次与鳞片石墨反应，重复操作1)～6)。本发明制备提供的方法能够对生产过程中产生的废酸循环利用，且生产效率高。

铸造用高强度粘结剂的制备方法 890     

 0

本发明公开了一种铸造用高强度粘结剂的制备方法，它是在15%～18%的聚乙烯醇水溶液中加入包括植物油、合脂油和矿渣油在内的油类添加剂，其与聚乙烯醇固体有如下重量比例关系，聚乙烯醇固体：油类＝1：0.2～0.5。本发明粘结剂原料易得，制备工艺简单，节约能源、发气量低、溃散性能好、铸件废品率低。

木质纤维素生物质综合利用的方法 885     

 0

本发明公开一种木质纤维素生物质综合利用的方法，（1）将原料木质纤维素材料粉碎，加水，形成混合液，加碱调节，然后加入亚硫酸盐进行蒸煮得到混合物；（2）将步骤（1）中得到的混合物固液分离，固体冲洗降温，冲洗出的液体与固液分离的液体混合后循环利用到步骤（1）中，待液体中干物质含量一定时，将液体干燥得磺化木质素；（3）将步骤（2）中冲洗后的固体调节pH，加纤维素酶液，进行高浓物料糖化；（4）将步骤（3）中糖化液加入酵母发酵，发酵后混合物经处理后得无水乙醇；（5）将步骤（4）废醪接入拜氏梭菌进行发酵，发酵后蒸馏生产乙醇、丙酮和丁醇。本发明实现木质纤维素生物质中木质素、纤维素和半纤维素主要成分的高效利用。

单板受力梁桥环箍预应力筋加固结构 853     

 0

本实用新型公开了单板受力梁桥环箍预应力筋加固结构，包括梁板、梁板面、梁底和铰缝，所述梁板面上设有板面槽，所述板面槽内设有板面预应力筋；所述梁底设有与板面预应力筋相对应的梁底预应力筋，所述梁底预应力筋通过固定在铰缝内的锚固筋固定在梁底；所述梁板的两端设有混凝土浇筑的锚固体，所述板面预应力筋和梁底预应力筋的一端分别通过固定体固定在一侧的锚固体上，另一端分别通过张拉体固定在另一侧的锚固体上。本实用新型不破坏原桥结构和周围环境，对人们的正常出行影响小，比重做桥面铺装节约资源，减少材料废弃，不污染环境，具有很好的经济和社会效益，是一种低碳、环保、安全、高效的绿色加固技术。

污泥干化机自动封闭式卸料装置 836     

 0

本实用新型涉及一种污泥干化机自动封闭式卸料装置，包括物料收集斗、气固分离器及卸料风机，气固分离器包括壳体、固体临时收集仓、高料位探头及低料位探头，固体临时收集仓的卸料端处设有电动刀闸阀，固体临时收集仓的下方设有污泥袋，壳体上设有固气进口端及气体出口端，物料收集斗通过卸料管路与固气进口端连接，气体出口端通过余热回收管路与污泥干化机的热风循环系统连接，卸料风机安装在余热回收管路上。本实用新型实现了污泥干化机自动封闭式卸料，防止空气污染，回收高温废气中的余热，提高能源利用率，降低污泥干化机能耗，同时减少卸料装置占地面积，自动化程度高，降低劳动强度。

黄嘌呤的制备方法 870     

 0

本发明公开了一种黄嘌呤的制备方法，包括以下步骤：(1)鸟嘌呤在稀酸或重氮化回收母液中，与亚硝酸钠进行重氮化反应；(2)重氮化反应结束后，固液分离，得到的固体进入步骤(3)；可选择的，得到的液体作为重氮化回收母液套用至步骤(1)中；(3)将步骤(2)得到的固体进行水解反应，反应完成，后处理得到黄嘌呤。发明采用了鸟嘌呤作起始原料和采用新的制备方法，将制备得到的重氮盐先从体系中提取出来，抑制了副反应的发生，同时实现了重氮化反应母液的套用，大大降低了三废的产生量；同时本发明采用了新的精制方法，使得本发明的摩尔收率和产品纯度远远高于文献值。

基于丝胶蛋白的水不溶性药物运载体系的制备方法及其应用 919     

 0

本发明公开了一种基于丝胶蛋白的水不溶性药物运载体系的制备方法及其应用，具体为：(1)丝胶蛋白溶液的制备：以茧衣、茧壳、废丝、次茧等为原料，加入脱胶剂脱胶，获得脱胶液；(2)将脱胶液过滤，加入水不溶性药物的固体，振荡得到丝胶蛋白/药物复合物的初产物，所述水不溶性药物为不溶或微溶于纯水、但在pH>7水溶液中溶解的药物；(3)丝胶蛋白/药物复合物的纯化及应用：将初产物溶液用酸中和至pH6.2～7.5后直接应用，或透析除盐后再应用。此丝胶蛋白/药物复合物经冷冻干燥得到的固体可以复溶于水，形成稳定分散液。该方法操作简单，可广泛用于多种水不溶性药物的增溶、分散和运载，有很高的社会价值和应用前景。

催化生物柴油的纳米材料的制备方法 854     

 0

本发明涉及一种催化生物柴油的纳米材料的制备方法，它包含有：1、在三口烧瓶中加入饱和氯化钙溶液50-60份、油酸20-30份、石油醚10-30份，还添加分散剂。搅拌乳化0.5-1h后，滴加碳酸铵水溶液，得到纳米碳酸钙，过滤干燥备用。2、在圆底烧瓶中加入250-350mL乙醇，5-15g碳酸钾，搅拌溶解后，加入15-25g纳米碳酸钙，反应0.5-1h，抽滤，将固体烘干后，在马弗炉中焙烧2-5h，即制得纳米K2CO3/CaO。本发明的有益效果是：采用固体碱催化剂催化生产生物柴油，使得产品与催化剂容易分离，可避免大量的三废排放，有效防止环境污染，同时催化剂具有易活化再生，便于连续操作的特点，是一类高效、环保的绿色催化剂。

从氟化反应副产物中回收高纯氯化钾的方法 958     

 0

本发明提供一种从氟化反应副产物中回收高纯氯化钾的方法，包括以下步骤：（1）预处理：对氟化反应副产物进行热处理，除去粘附的有机物废物；（2）溶解分离：将预处理后的固体混合物置入分离装置中，并通入液氨溶解其中的氟化钾形成混合液，过滤混合液，滤饼为一级氯化钾粗品，滤液为氟化钾的液氨溶液，将滤液压出并通入减压室降压至常压，滤液中的液氨气化得到纯净的氟化钾固体；（3）洗涤：向一级氯化钾粗品中添加混合溶剂A，洗涤、除去残余微量杂质，过滤得到二级氯化钾粗品；（4）提纯：向二级氯化钾粗品中加入去离子水，升温至溶解制成饱和溶液，降至室温，加入溶剂B重结晶，过滤，并用溶剂B洗涤，干燥得到高纯氯化钾。

多功能酵解干燥机 845     

 0

本发明提供多功能酵解干燥机，包括高温固体发酵装置、真空干燥装置和加热装置，高温固体发酵装置包括发酵罐，发酵罐轴线上设有搅拌轴，搅拌轴上间隔均布设有多个搅拌桨，搅拌桨的一端垂直设有方形搅拌叶片，搅拌桨的另一端垂直设有尖形搅拌叶片，叶片凸条和方形搅拌叶片分别与下罐体内侧壁间隙配合；真空干燥装置，包括水箱、真空泵、循环水泵、蒸发式冷凝器和风机；加热装置，包括设置在下罐体外部的加热套和循环油泵，循环油泵通过输油管路和回油管路与加热套相连接，输油管路上串联设有太阳能加热器和备用加热器。本发明可用于物料的酵解干燥，可在高温下迅速分解发酵并干燥粪便、农作物废弃物、鱼粉等。

2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法 767     

 0

本发明涉及有机合成技术领域，本发明提供了一种2,4‑二氯苯氧乙酸的制备方法，包括如下步骤：a)卤代乙酸酯与无水2,4‑二氯酚盐固体反应，得到2,4‑二氯苯氧乙酸酯；b)所述2,4‑二氯苯氧乙酸酯水解，得到2,4‑二氯苯氧乙酸。本发明使用无水2,4‑二氯酚盐固体与卤代乙酸酯反应制备得到2,4‑二氯苯氧乙酸酯，再经过水解得到2,4‑二氯苯氧乙酸和对应的醇。本发明的固液反应传质效果好，反应过程中水解副产少，反应速度快，转化率和收率较高，产生的废水量少，有利于工业化应用。

新型催化剂及其在生产特种酯产品中的应用 918     

 0

本发明公开了一种用非均相催化剂连续制备乙氧基丙酸乙酯的方法。该方法以丙烯酸乙酯和乙醇为原料，采用反应精馏塔，在固体催化剂存在下，不添加另外的均相催化剂，在塔中进行加成反应，并于塔底得到乙氧基丙酸乙酯。所述固体催化剂为一种纳米结构钛酸盐，主要结构为M_1xO_y/M₂TO。其中M₂TO为载体钛酸盐，M₂为金属元素，优选Na、K等。M_1xO_y为活性组分，M₁为金属元素，优选Na、K、Cs等。该方法可有效提高丙烯酸乙酯的转化率、降低丙烯酸乙酯聚合风险、缩短反应时间、副反应重组分少、催化剂易于回收、无废水产生，集反应与分离于一体，是一种绿色的合成工艺。

利用再生资源生产的轻质建筑砌块 947     

 0

一种利用再生资源生产的轻质建筑砌块及其生产方法，其特征在于：所述的砌块主体的构成材料的重量组份包括：生活垃圾颗粒70-80，隔热载体5-17，水泥7-10％，粘结剂1-5％，水与上述物料的重量比例为10-15：将上述固体物料以常温加入搅拌机或降解炉；按比例加入水，充分搅拌后经成型机压制而成。本发明非得有益效果是：工艺条件温和，原材料可利用工业垃圾和建筑垃圾，生活垃圾中的固体垃圾与各种废塑料等，有利于环境治理，成本低廉，市场前景广阔。本发明采用了多种组合，从而使所生产的产品有具有防水、保温、隔热、隔音等多种功效。

炔螨特生产中的三乙胺回收方法 961     

 0

本发明涉及一种改进的炔螨特生产中的三乙胺回收方法,属于农药技术领域,将固体氢氧化钠与炔螨特生产中的三乙胺盐酸盐废水反应,于60-95℃下蒸馏得到三乙胺粗品,向收集到的三乙胺粗品中再加入固体氢氧化钠,在50-60℃搅拌干燥1小时,经过滤器分离得到三乙胺产品,重量含量在99%以上,含水小于0.5%,可直接用于炔螨特生产。使用设备简单,具有操作方便,能耗低,三乙胺回收率高,运行成本低,且符合清洁生产要求。

抗氧剂168的制备方法 1013     

 0

本发明属于抗氧化剂的制备领域，具体涉及一种抗氧剂168的制备方法，具体制备方法如下：(1)将2,4‑二叔丁基苯酚、溶剂、树脂催化剂加入反应釜中，匀速搅拌下升温；匀速滴加三氯化磷到反应釜中，反应结束后，加入树脂作为中和剂将反应液中和至中性；(2)将步骤(1)得到的反应液进行过滤，滤出固体树脂；滤液经过处理后得到抗氧剂168产品；(3)将步骤(2)过滤出的树脂，一部分直接用于下一批次的合成反应的催化剂；其余的经再生后作为中和剂套用。本发明使用的催化剂能在反应结束能从体系中简便、快速彻底分离，可连续套用、无固体废弃物的产生，能有效提高抗氧剂168产品质量，并减轻环境污染。

2,4,6-三氯甲基-1,3,5-三噻烷及其同系物的制备方法 1048     

 0

本发明公开了一种2, 4, 6-三氯甲基-1, 3, 5-三噻烷及其同系物的制备方法，采用固体超强酸Nafion-H作为催化剂，将H2S气体与Cl(CH2)nCHO（n=1，2，3）水溶液一起通入管式反应器中，反应生成2, 4, 6-三氯甲基-1, 3, 5-三噻烷及其同系物。该制备方法采用固体催化剂Nafion-H，可重复利用，无三废排放，符合当前环保要求；采用管式反应器，提高了反应速率，降低了反应温度，避免出现产品挂壁问题；尾气H2S可在管式反应器末端回收后再利用；收率高，适合工业化生产。

碱式硫酸锆生产工艺 964     

 0

本发明提供一种用锆的强酸盐、碱或碱土金属(包括铵)的硫酸盐、碱直接生产碱式硫酸锆的生产工艺。具体是将锆的强酸盐固体料与碱或碱土金属(包括铵)的硫酸盐、碱按一定比例直接混合,经过充分搅拌、研磨,使之完全反应,再经水洗、脱水即生产出碱式硫酸锆。上述工艺采取将锆的强酸盐固体料与碱或碱土金属(包括铵)的硫酸盐、碱按一定比例直接混合反应的方法,具有设备简单、工艺流程短、收率高,没有三废排放的特点。

1,1-双（叔丁基过氧基）环己烷的制备方法 694     

 0

本申请提供了一种1,1‑双(叔丁基过氧基)环己烷的制备方法，将叔丁基过氧化氢、减敏剂、固体酸以及相转移催化剂混合，然后将环己酮加入，在固体酸的存在下环己酮与叔丁基过氧化氢发生化学反应生成1,1‑双(叔丁基过氧基)环己烷，然后过滤，然后将滤液进行分液处理，然后依次进行碱洗、水洗、干燥，干燥完成后得到成品的1,1‑双(叔丁基过氧基)环己烷；本申请的反应时间短，提高了产品收率，收率为85％～95％，减少了生产过程中的危险要素，提高了产品的稳定性，且产品为无色透明溶液，生产过程中产生的废水易处理，易于工业化生产。

裂解油品的分油冷却装置 616     

 0

本发明属于废弃物裂解技术领域，具体涉及一种裂解油品的分油冷却装置，该装置包括水平设置的储油罐，储油罐上分别连接有油气冷凝塔A和油气冷凝塔B，其中油气进口设置在油气冷凝塔A中部，气体出口设置在油气冷凝塔B顶部；油气冷凝塔A和油气冷凝塔B通过连接横管连接；采用这种结构的分油冷却装置可以利用油气组分密度不同的特性实现油气的分离，配合水冷的方式使油气中的油组分被冷凝下来，同时对油气组分中的固体组分起到分离的效果，提高了气体的纯度，同时固体组分可以与油组分一起沉降到储油罐中，方便后续的处理，整个装置结构更加合理，油气分离的效果较之现有技术有了明显的提升。