陕西咸阳有色金属理论与应用

检测磷酸铁锂中碳含量的方法 841     

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本发明公开了一种检测磷酸铁锂中碳含量的方法,第一步,将磷酸铁锂试样置于烧杯中,加入过量的盐酸溶液,加热溶解,再加入过量的硝酸溶液加热至磷酸铁和磷酸锂完全溶解;第二步,将未溶完物用定量滤纸过滤,用盐酸和水洗涤烧杯及滤纸,将滤纸包裹好沉淀,最后未溶完物连同已知重量滤纸置于已知重量的坩埚中,干燥称重;第三步,根据称量结果,按照公式ω(%)=(m2-m1)*100/m计算碳元素的质量分数含量;式中ω表示磷酸铁锂中碳含量的质量分数,m2表示滤纸和碳的重量,m1表示滤纸的重量,m表示磷酸铁锂试样的重量。该方法可准确测试出磷酸铁锂中的碳含量,具有简单易操作,测试成本低的特点。

共沉淀法制备磷酸铁锂材料的工艺 904     

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本发明涉及共沉淀法制备磷酸铁锂材料的工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备纳米级磷酸铁锂一次颗粒；(2)烘干和碳包覆；(3)磷酸铁锂烧结：将得到的混合物置于氮气气氛，或氮气与氢气以体积比1-5：95-99的混合气氛中，经过500-800℃高温焙烧4-8小时，得到磷酸铁锂正极材料。本发明提供了一种共沉淀法制备磷酸铁锂材料的工艺，该工艺的原料来源丰富、价格低廉，合成工艺简单易行、安全可靠、生产成本低、产率高，无环境污染，产物锂离子正极材料LiFePO4具有较好的电化学性能。

负极活性物质及其制备方法以及采用该负极活性物质制备的锂离子二次电池 824     

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本发明提供一种负极活性物质及其制备方法以及采用该负极活性物质制备的锂离子二次电池:将球状氧化物和棒状氧化物混合得混合氧化物,将混合氧化物放入质量分数为4%的聚偏二氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液中球磨混合1h,然后再加入钛酸锂并球磨混合3h得浆料,将浆料加热并于170℃搅拌至干燥得钛系复合材料,将钛系复合材料在通入Ar或者N2或者真空下于600℃烘烤24-72h,烘烤后降至室温得到负极活性物质,所形成的负极活性物质具有包覆层致密而且均匀的特点,可以有效的减少钛酸锂与水分的接触,由于氧化物的粒径大小是纳米级,能够有效的将钛酸锂包裹,最大限度的避免了气胀现象的发生,有利于提高锂离子二次电池的循环寿命、储存性能和安全性。

使用草酸亚铁制备磷酸亚铁锂的方法 865     

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一种使用草酸亚铁制备磷酸亚铁锂的方法,首先按分子式LiFe1-xMxPO4/C称取x摩尔硫酸亚铁铵和(1-x)摩尔草酸盐,进行草酸亚铁结晶,再称取经预处理的磷酸盐、草酸亚铁和锂盐,摩尔比例为1∶1∶1;称取碳源的量是使制备的磷酸亚铁锂正极材料中碳含量达到2%～6%,然后把称量好的物质装入混料机混料,再装入球磨机球磨,球磨后晾干,过100目筛,最后在氮气保护下,采用低温和高温两段式烧成,冷却至常温后过300目筛网,即制成磷酸亚铁锂,解决了磷酸亚铁锂原料多相混合不均匀、工艺裕度窄的难题,制得的材料具有涂敷性能佳、加工性能好,结构稳定,热稳定性好,循环性能优良。

富锂正极材料的改性方法 771     

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本发明涉及锂离子电池正极材料的表面改性方法，尤其是一种富锂正极材料的改性方法。其特征在于，包括如下步骤：制备锂离子电池正极材料Li[NixLi1/3-2x/3Mn2/3-x/3]O2，其中1/5≤x≤1/3；将得到的富锂正极材料分散在浓度不大于0.95g/L的FeC2O4溶液中超声0.5-5h，然后搅拌0.5-5h，向其中滴入浓度不大于0.76g/L的NH4H2PO4溶液，然后将得到的浆料在80-150℃下干燥完全；在200-700℃条件下烧4-15h，即得到FePO4表面改性的锂离子电池正极材料。本发明方法工艺简单，只需低温热处理即可，操作简单，成本低廉，适合大规模工业生产。

锂电池烧结用旋转传送装置 978     

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本实用新型公开了一种锂电池烧结用旋转传送装置，涉及锂电池传送设备的技术领域，旨在解决对锂电池在拐弯处的旋转传送的问题。其包括机台，固定连接于机台上的旋转驱动装置，和设于旋转驱动装置上方的转台，转台上平行的设有多根传动辊，其中一根传动辊一端同轴连接有驱动电机，各个传动辊一端设置有链传动机构或皮带传动机构。本实用新型具有通过单一设备实现锂电池的传送方向的改变，实现辊道炉与下一工序间良好衔接的有益效果。

锂原电池低电量的提示方法 828     

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一种锂原电池低电量的提示方法，属于锂电池技术领域，尤其涉及对锂/亚酰氯电池的低电量提示方法，其步骤包括：先测试锂原电池放电电流I，并对锂原电池定期施加脉冲，记录脉充前后的电压Uf和Ul，再根据Ri＝(Uf‑Ul)/I计算直流内阻Ri；接着根据放电电流I和放电时间t之积计算放电容量，得到电池当前消耗电量，同时在电池不同的放电电流及不同温度下统计并分析对应的电池实际最大放电容量，电池当前消耗电量比电池实际最大放电容量即为电池放电深度；最后绘制电池直流内阻与放电深度的关系曲线，找出直流内阻Ri随放电深度变化的突变点，对低电量做出提示。本方法简单易行无须严格建模，实用性更强，特别适用于锂/亚硫酰氯型一次电池低电量时的提示上。

脱锂态正极材料热分析测试方法 1057     

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本发明提供一种脱锂态正极材料热分析测试方法，主要步骤包括脱锂态锂电池制作和测试程序编写，拆解测试完毕的电池以获得脱锂态正极材料粉末的处理，选用合适的坩埚并设置相应的测试条件对脱锂态正极材料进行测试等。此方法可有效测量脱锂态正极材料在预设温度段的热焓变，热分析仪所测量出的特征放热峰峰型明显，对于不同Ni含量的正极材料具有良好的识别能力，能够清晰辨别出不同材料的热稳定性变化。同时此方法具有操作简便，测试周期短等优点。

适用于动力电池的磷酸铁锂材料制备方法 758     

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本发明公开了一种适用于动力电池的磷酸铁锂材料制备方法,该方法是以锂铁磷酸盐为基体,采用水热法进行混合并烧结而成,其中所述锂铁磷酸盐是锂盐、铁盐和磷酸盐,锂、铁、磷的摩尔比为1∶1∶1;所述锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、氟化锂;所述铁盐为醋酸亚铁、氯化亚铁、氢氧化铁;所述磷酸盐为磷酸二氢锂、磷酸二氢铵、磷酸三铵。采用本发明的方法得到的磷酸铁锂的纯度和比容量都较高,而且本发明的合成工艺简单易行、安全可靠、生产成本低、产率高,无环境污染。

高导电性能磷酸亚铁锂的制备方法 1031     

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本发明涉及锂离子电池正极活性材料的制备，尤其是一种高导电性能磷酸亚铁锂的制备方法。其特点是，包括如下步骤：(1)制得LiFePO4；(2)通过喷雾干燥制备成球形的纳米颗粒，然后与柠檬酸和甘醇进行混合，然后将混合后的物料在回转炉中加热；(3)将温度加热至130℃～140℃，保持5～7小时；(4)将得到的物料继续加热至300℃～330℃热处理2h～3h，再加热至400℃～450℃在空气中保温7～8个小时；(5)在氮气保护气氛下，再在680℃～700℃保温5～7个小时，然后冷却。采用本发明方法后，在提高磷酸铁锂正极材料比表面积的基础上，同时提高了磷酸铁锂正极材料的导电性能，并实现包碳和渗碳一次完成。

合成锂离子电池正极材料的方法 651     

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本发明提供一种合成锂离子电池正极材料Li1+xFePO4的新方法,其特征在于:所制备正极材料化学组成满足Li1+xFePO4,其中0≤x≤0.2。具体实施方案为按照上述分子式的化学计量比将含有Li+、Fe2+、PO43-的可溶化合物分别溶于去离子水,将上述溶液进行混合均匀并加入有机大分子的酒精溶液作为网络结合剂,将上述混合液体通过喷雾干燥的方法进行干燥造粒得到Li1+xFePO4前驱体,将所得前驱体置于烧结炉中在保护气氛下进行高温烧结。本发明制备方法制得的Li1+xFePO4正极材料化学组分一致性好,粒度分布集中,一次粒子直径为纳米级,有效缩短了离子传输路径提高了锂离子传输效率,利于大功率充放电。

磷酸亚铁锂涂布特性的评判方法 1083     

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一种磷酸亚铁锂涂布特性的评判方法,首先制备质量分数为5%的聚偏氟乙烯溶液,其次将浆料原料和溶剂加入到不锈钢罐中,将不锈钢罐放到球磨机进行球磨,将不锈钢罐中原料制成浆料,然后将制得的正极浆料均匀涂布在集流体铝箔的粗糙面上制得涂布特性评判用极片,最后采用放大透镜对极片膜面状态进行观察,评判出该极片的膜面状态等级,该方法具有极片制作周期耗时短,磷酸亚铁锂材料、辅助材料消耗量小,所需设备简单的优点。

包碳掺杂的磷酸亚铁锂的制备方法 918     

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本发明公开了一种包碳掺杂的磷酸亚铁锂的制备方法，是一种还原-氧化-还原粉碎的合成工艺，采用廉价的铁源、磷酸根源及锂源，通过高温还原合成磷酸铁锂粗产品，然后通过氧化反应，使粗产品中的大颗粒粉碎细化，最后与还原性碳源混合后，经热处理再还原得到电化学性能优良的磷酸铁锂材料。本发明制备的磷酸铁锂材料将磷酸铁锂大颗粒细化，细化的颗粒经包碳还原制备得到颗粒均匀细小的磷酸铁锂，由于原料颗粒小而且混合均匀，可以在较低温度下转变成为颗粒细小的磷酸铁锂晶体。

防水型锂电池 819     

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本实用新型涉及锂电池技术领域，且公开了一种防水型锂电池，包括主体，所述主体底端的中部设置有通电接头，所述主体的内部开设有锂电池盒，所述主体一端的外侧均开设有小凹槽，所述主体一端的中部固定连接有防水凸起，且主体一端的内侧均活动链接有封闭板。该防水型锂电池，通过设置通电接头且两个微型气压缸的输出轴顶端均固定连接有滑块，一般来说，用于在水中使用的电池等设备，最多而且最容易渗水的地方就是各种接头处，当防水锂电池的接头处与连接口连接时，滑块在弹性件和微型气压缸的配合下将接头外部固定和夹紧，防止接头处进水，避免电池壳体内部进水，从而极大地提高了该锂电池的防水性能。

锂离子电解液 966     

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一种锂离子电解液，包括导电锂盐溶液和无机氧化物陶瓷添加剂，且无机氧化物陶瓷添加剂的质量小于导电锂盐溶液质量的20%。由于在导电锂盐溶液中加入了无机氧化物陶瓷添加剂,而导电锂盐溶液所含有的导电锂盐中的阴离子能够吸附在无机氧化物陶瓷添加剂的表面，破坏导电锂盐溶液中原先存在的离子对，提高了导电锂盐在溶剂中的解离和溶解，增加了无机氧化物陶瓷添加剂周围空间电荷层区的自由Li+浓度，从而显著提高了本发明的电导率，改善电解液的导电性能；同时，本发明在使用过程中无机氧化物陶瓷添加剂能够与锂离子电解液产生的微量HF等反应，降低了HF的含量，减小电池的性能损失和失效速率，使电池的鼓胀减小，提高电池的安全性。

高振实密度纳米磷酸铁锂的制备方法 658     

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本发明公开了一种高振实密度纳米磷酸铁锂的制备方法,其特征在于,1)一次造粒:可溶性亚铁盐和磷酸溶于去离子水,加入络合剂,不断搅拌下缓慢加入锂盐溶液;2)将溶液在油浴中持续搅拌;至产生绿色沉淀,抽滤,洗涤,得到固体产物;3)固体产物真空干燥,球磨粉碎,得到前驱体粉体;4)将前驱体粉体与有机碳溶于去离子水中,充分搅拌混合,真空干燥,得到备用前驱体粉末;5)二次造粒:将一次造粒产物于真空容器中搅拌造粒;至物料呈半干粒状;6)将造粒后粉体先在真空干燥箱中干燥,然后放入惰性气氛保护炉中烧结,即得微米级粒径的球体磷酸铁锂。通过将磷酸铁锂材料纳米化,能够提高离子和电子的传输率,从而提高其导电性能。

锂离子电池正极材料LiFePO4的制备方法 759     

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本发明公开了一种锂离子电池正极材料LiFePO4的制备方法,通过将磷酸铁锂颗粒的球形化提高其振实密度和体积比容量,所述的磷酸铁锂颗粒是以共沉淀法得到的纳米级的磷酸铁锂一次颗粒为基体,然后在一次颗粒与碳份分散均匀后,通过喷雾干燥物理粘连组成球形的包碳的磷酸铁锂二次颗粒,以提高磷酸铁锂材料的克容量,最后通过烧结得到锂离子电池正极材料LiFePO4。对本发明制备的锂离子电池正极材料LiFePO4进行SEM检测,可以看到颗粒为球形,粒径形貌均匀,细粉少,可有效增加振实密度。

磷酸铁锂用纳米级磷酸铁的制备方法 741     

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本发明提供一种磷酸铁锂用纳米级磷酸铁(FePO4·2H2O)的制备方法。本发明将分别含有Fe3+、PO43-的可溶化合物溶解形成均相溶液,将上述均相溶液混合均匀后,加入碱性物质溶液,调解pH至中性,然后将上述混合溶液在水浴加热至有效成分充分沉淀形成白色絮状悬浊液,最后将该絮状悬浊液过滤、洗涤、干燥后即得到粒径在30nm左右的FePO4·2H2O。通过本发明制备方法制得的FePO4·2H2O粒度在纳米级,分布均匀,反应活性高,采用该发明所述FePO4·2H2O作为原材料可提高磷酸铁锂材料的形貌一致性,有效减小磷酸铁锂正极材料的粒径,进而提高磷酸铁锂材料锂离子传输效率。

锂盐在制备防治奶牛酮病制剂中的应用 754     

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本发明公开了锂盐在制备防治奶牛酮病制剂中的应用。发明人通过对奶牛酮病涉及代谢调控网络的分子机制研究，筛选发现锂盐能针对性的矫正奶牛酮病特征性的复杂代谢紊乱，后续应用锂盐在细胞水平和动物水平分别实验验证，基于标准化细胞实验和血浆广泛靶向代谢组学等技术手段综合分析，确定锂盐具有在制备防治奶牛酮病制剂中的应用价值。这一技术方案成本低廉，锂离子性质稳定可以避免过瘤胃问题，因此可以通过消化道吸收等多种方式使用，来降低了泌乳初期奶牛酮病发病率，提高其生产性能和健康水平，因此具有广阔的市场应用前景。

合成锂离子电池正极材料LiFePO4的方法 752     

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本发明公开了一种合成锂离子电池正极材料LiFePO4的方法,按照锂离子∶铁离子∶磷酸根离子的物质的量比为(1-1.2)∶1∶1取锂源、磷酸根源以及Fe3(PO4)2·8H2O,接着将锂源和磷酸根源分别溶解于去离子水中,配成锂源溶液和磷酸根溶液,再接着,将Fe3(PO4)2·8H2O加入至磷酸根溶液中充分溶解后加入锂源溶液,形成混合溶液,再接着,将该混合溶液通过喷雾干燥的方法干燥造粒,最后,移转至烧结炉内于保护气氛下,在550-750℃下烧结2-10小时即可。由本方法制得的LiFePO4,其组分混合均匀,产物粒径分布均匀,无需机械搅拌,不会引入杂质,因此有利于大规模产业化生产。

锂离子正极浆料及其制备方法 693     

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一种锂离子正极浆料及其制备方法，将磷酸铁锂及无机导电剂干粉混合，混合均匀是通过随机取样测定粉末电阻值来判断的，每份样品粉末电阻值偏差小于5%即认为搅拌均匀；然后分步向其中加入PVDF胶状液，最后通过N-甲基吡咯烷酮调节浆料的黏度，即得到锂离子正极浆料。该锂离子正极浆料的黏度为3000-5000cps，包括N-甲基吡咯烷酮以及质量比为（85-95）∶（3-8）∶（2-10）的磷酸铁锂、聚偏氟乙烯及无机导电剂。本发明通过随机取样干粉混合样品测定电阻值的方法来确定无机导电剂是否在磷酸铁锂中分散均匀；同时，在分步浆料制备过程中PVDF胶状液是分次加入的，突破了本领域制浆料过程中将固体材料先混合并且胶液一次性加入的常规思维，取得了良好的制浆效果。

正极材料表面残留碳酸锂、氢氧化锂含量的测定方法 1058     

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一种正极材料表面残留碳酸锂、氢氧化锂含量的测定方法，包括利用电子秤准确称取正极材料样品于锥型瓶中，再称入去离子水，正极材料样品与离子水的质量比3：10，加入磁力搅拌子，通氮气排出锥型瓶中空气，磁力搅拌子在磁力搅拌器上低速搅拌后，抽滤；用移液管准确移取步骤一的滤液10ml，置于锥形瓶中加1滴0.1％酚酞指示剂，此时溶液颜色为粉红色，用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定至粉红色完全变成无色溶液，记录盐酸用量(V₁)向步骤二中的无色溶液中滴入2滴0.1％甲基红指示剂，此时溶液呈黄色；继续用标准盐酸溶液滴定至溶液变为红色，记录盐酸用量(V₂)；结果计算；本发明具有测试精确，成本低的优点。

掺杂包碳磷酸铁锂锂离子电池正极材料及其制备方法 999     

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本发明提供了一种掺杂包碳磷酸铁锂锂离子电池正极材料的制备方法:将LiOH、Ni(OH)2、Fe2O3、TiO2和NH4H2PO4混合;将粉料置于球磨机中研磨得浆料;将浆料烘干后进行研磨,加入柠檬酸饱和水溶液得前躯体;将前躯体在氮气气氛下升温后保温,研磨;在氮气气氛下升温焙烧得电池正极材料,化学表达式为:Li1-xNixFe1-yTiyPO4/C,0

锂电池正极材料磷酸铁锂超细粉的制备方法 779     

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本发明涉及锂离子电池正极活性材料的制备，尤其是一种锂电池正极材料磷酸铁锂超细粉的制备方法。其特点是，包括如下步骤：(1)称取铁源、Li2CO3和质量分数为60％的磷酸H3PO4，然后在容器中进行加热预反应，加热温度110℃～120℃，保温约2～2.5小时，且边加热边搅拌；(2)将预反应得到的产物利用喷雾干燥设备进行喷雾干燥二次造粒；(3)然后将喷雾干燥后的材料放入高温炉里，进行预处理；(4)将作为碳源的CaC2和CCl4置于反应釜中，然后随炉冷却至室温后取出，即得棉花状的球形粉末。本发明方法提高了其LiFePO4在大电流充放电情况下的充放电比容量，应用于动力电池，提高其电池的充放电倍率。

锂离子电池用掺杂磷酸铁锂纳米粉体的制备方法 619     

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本发明公开了一种锂离子电池用掺杂磷酸铁锂纳米粉体的制备方法,该方法首先利用磷源化合物、亚铁源化合物和锂源化合物合成前驱体溶液,在配制掺杂源前驱液,然后将掺杂源前驱液和前驱体溶液按比例混合置于水热反应釜中,在氮气并加压环境下,以100～220度反应,反应完成后自然冷却取出,然后经离心洗涤后干燥即得到掺杂磷酸铁锂纳米粉体。该方法是利用水热法,通过高温、高压在水溶液或水蒸气等流体中进行化学反应制备锂离子电池用掺杂磷酸铁锂纳米粉体,该方法与固相法及溶胶-凝胶法相比,具有操作简单、物相均匀、粒径小的优点。

用于锂离子电池的钛酸锂负极材料的制备方法 827     

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本发明公开了一种用于锂离子电池的钛酸锂负极材料的制备方法，包括：配制二氧化钛前驱体，进行水热反应；高温晶化；即得用于锂离子电池的钛酸锂负极材料。通过此方法制备的用于锂离子电池的钛酸锂负极材料，避免了产品粒度分布不均匀，产品颗粒聚集的现象。这一方法简化了实验工艺，且水热制备二氧化钛颗粒的粒径在纳米级，有利于产品形貌的控制。晶化烧结均匀，易于规模化生产。

锂离子电池磷酸亚铁基锂盐的制备方法 1035     

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本发明提供了一种锂离子电池磷酸亚铁锂的制备方法,首先将Li3PO4和Fe3(PO4)2混合成混合物;然后,采用碾磨或喷雾的方式混合均匀;接着,将混合均匀的混合物移转至高温炉内,在氮气和氢气的混合保护气氛下预处理,其中,氮气和氢气的体积比为9.5∶0.5,炉腔的压力为1.5×105Pa,温度为600℃～700℃,时间为10～20小时;待温度降至室温时,取出物料,加入炭黑和酒精再次混合均匀;再接着,将混合均匀的物料移转至高温炉内于氮气保护气氛下高温处理,其中,炉腔的压力为1.2×105Pa,温度为700℃～900℃,时间为10～20小时,最后降至室温即可。由本发明值得的磷酸亚铁锂具有良好的导电性能和电子迁移率,且工艺简单。

测定镁锂合金中锂元素的方法 845     

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本发明涉及一种测定镁锂合金中锂元素的方法，其测定依据电感耦合等离子体原子发射光谱法检测原理进行，方法包括试验条件、共存元素的干扰及其消除、工作曲线的绘制、样品处理、线性相关系数和准确度情况几个步骤。该方法溶样简单，耗时短，试剂用量小，对环境污染小，保护试验人员的身体健康，具有高的准确度等特点，适用于镁锂合金中锂的准确测定。

锂离子电池正极材料镍钴铝酸锂的制备方法 1034     

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本发明公开了一种锂离子电池正极材料镍钴铝酸锂的制备方法，包括：用去离子水将镍盐、钴盐、铝盐进行溶解，配置成总离子浓度为0.5-3mol/L的混合金属盐溶液；配置离子浓度在2-10mol/L的碱溶液；将所述混合金属混合溶液和碱溶液加入到反应釜中，反应、静置、搅拌、过滤，洗涤、干燥得到镍钴铝氢氧化物前驱体；将所述镍钴铝氢氧化物前驱体与锂源混合，在氧气氛下多段烧结，烧结后经研磨过筛得到镍钴铝酸锂正极材料。本发明涉及的沉淀过程不适用氨水络合剂，无氨氮污染风险。工艺简单易控制，显著降低生产成本。粒度分布均匀，振实密度大，克容量高。

锂离子二次电池用富锂型正极活性物质及其制备方法 665     

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本发明公开了一种锂离子二次电池用富锂型正极活性物质及其制备方法,富锂型正极活性物质的分子式为Li1+2XFe1-XPO4(0