本发明涉及一种高纯氧化钪的提纯制备方法,属于湿法冶金技术领域。本发明采用盐酸溶解粗氧化钪,多次沉淀分离其它杂质元素,提纯粗氧化钪,得到高纯度氧化钪产品,其中,氧化钪原料经过盐酸溶解,过滤,滤液氨水沉淀,纯水漂洗,过滤抽干,滤饼再次盐水溶解,过滤,滤液氨水沉淀,纯水漂洗,过滤抽干,滤饼再次盐酸溶解,过滤,草酸沉淀,纯水漂洗,烘干,煅烧,得到高纯度氧化钪。本提纯制备方法简单、经济、效果显著。?
本发明属稀土湿法冶金技术领域,特别涉及白色氧化铈的生产方法。本发明的核心内容是在铈中加少量氟起到增白的作用,并可提高产品硬度和寿命。为提高产品白度,还可加入少量氧化钕,使之更显白色。本发明工艺方法包括以下步骤:向铈料液中加少量钕,加入量Nd/REO<1%;碳酸氢铵或碳酸氢钠沉淀,洗涤抽干;将碳酸稀土加到含F质量比1%~20%的溶液中浸泡;抽滤灼烧。也可直接将氟加到稀土料液中,加入量F:REO=0.5~10%,碳铵沉淀后在800~1100℃灼烧2~6小时而成。本方法生产白色氧化铈工艺简单易行,颜色纯白,白度>90%,产品粒度可以在1μm左右,摇实密度1~2g/cm3,可以应用在陶瓷和抛光等行业。
本发明属于湿法冶金技术领域,本发明涉及一种稀酸堆浸钒钛磁铁矿钠化焙烧提钒尾渣脱钠的方法。包括以下步骤:1)钒钛磁铁矿钠化焙烧提钒尾渣筑堆;2)将稀酸溶液分布到步骤1)中的筑堆上,收集浸出液,将浸出液加稀酸调节至恒定浓度后再返回至尾渣堆上,进行溶液循环浸出,得到尾渣;3)将步骤2)堆浸后的尾渣进行洗涤,获得低钠提钒尾渣。该方法操作简便,成本低;可实现钒钛磁铁矿钠化焙烧提钒尾渣中钠的高效脱除,经处理后,最终获得的低钠提钒尾渣中,以Na2O计,钠含量为0.2%以下。
本发明属于湿法冶金领域,涉及一种制备高视密度化学二氧化锰的方法,其特征是用锰的二价化合物与锰的高价态氧化物作为原料在一定条件下反复循环反应,获高视密度前驱体,然后对高视密度前驱体热处理制备高视密度化学二氧化锰。具体步骤为将锰的二价化合物、锰的高价态氧化物和水按一定比例混合,控制一定温度,反应后获得一级前驱体,然后将一级前驱体进行热处理,得一级中间品,将一级中间品再与锰的低价态物质反应得二级前驱体,再经热处理获得二级中间品,如此反复循环2~4次,直到得到高视密度前驱体,热处理高视密度前驱体获得高视密度化学二氧化锰产品。本发明的优点在于工艺绿色环保,视密度大,产品中活性四价锰含量高。
本发明属于湿法冶金领域,具体地,涉及一种从含钒氯化物溶液中制备高纯硫酸氧钒的方法。本发明包括以下步骤:1)将含钒氯化物溶液加热,并还原,获得还原溶液;2)将还原溶液的pH值调节至0~2;3)萃取,获得负载钒有机相;4)反萃,得到钒溶液;5)将钒溶液的pH值调节至1~3;6)将溶液进行萃取,获得负载钒有机相;7)反萃,得到硫酸氧钒溶液;8)将硫酸氧钒溶液利用吸附剂进行吸附,制得硫酸氧钒溶液终产物。本发明以钒钛磁铁矿、SCR废催化剂等含钒资源盐酸浸出液为原料,利用萃取‑反萃‑深度除杂的方法,该方法从含钒氯化物溶液中直接制备高纯硫酸氧钒,具有流程短,成本低的优点。
本发明属于湿法冶金中溶剂萃取法提取钼技术领域,具体涉及一种胺类含钼三相物的处理回收方法。包括如下步骤:(1)确定原料为液相的胺类含钼三相物;(2)反萃取剂由氨水试剂、双氧水试剂以及水配置而成;(3)对胺类含钼三相物采用反萃取剂进行反萃取,使钼以高价态形式被反萃取至水相中;(4)反萃取所得反萃取液,进入产品制备工序。该方法只需将三相物从体系中抽出暂存,积累一定量后处理,将反萃后有机相返回配制贫有,将钼反液投入至钼产品制备工序。该方法流程简单,环境友好,具有明显的经济效益。
本发明涉及一种快速判断矿石黏土含量的方法,属于湿法冶金堆浸领域,所述方法包括:取用一定量采矿地质钻孔矿石样品进行筛分,根据矿石粒径大小由大至小筛分出若干个粒级区间,取各粒级区间矿石样品一定重量分别置于烧杯中,用萃余液将其分别进行三次浸没将每次浸没后的矿石样品洗涤、过滤、烘干,将烘干后各粒级区间矿石样品进行筛分,清除粒径小于一定大小的矿石样品后称重,得到各粒级区间矿石样浸没后减重量;根据三次浸没时间点矿石减量率平均值计算该矿石样品的最终减量率计算矿石样品中的黏土含量。通过测定矿石样品减量率,快速判断出矿石黏土含量,根据黏土含量的不同确定矿石性质,避免出现矿堆渗滤性不足的情况。
本发明属于湿法冶金技术领域,具体涉及一种富含石膏低品位铀矿堆浸处理工艺。包括以下步骤:将矿石破碎,控制+10mm矿石质量占比4%‑10%;将破碎矿石与水拌合均匀;将拌合均匀的矿石转移至堆场进行筑堆;堆浸初期采用硫酸溶液进行喷淋,全天不间断连续喷淋;针对所得浸出液吸附铀,饱和树脂进入淋洗工序,吸附尾液返回配制淋浸剂;停止喷淋,然后工业水洗堆、卸堆,堆浸渣石灰中和后排至尾矿库。通过控制破碎矿石粒度,可达到缩短堆浸周期,提高铀浸出率的目的。同时拌水润湿矿石使硬石膏矿物预先膨胀,防止矿石直接筑堆出现渗透性下降引起矿堆表面积液问题。
一种从混合氢氧化镍钴制备电池级硫酸镍、硫酸钴的方法,属于镍钴湿法冶金技术领域。用硫酸浸出混合氢氧化镍钴,再采用镍/钴/锰基中和剂去除溶液中的铁铝,液固分离得到除铁渣酸溶回收镍钴,除铁后液加入沉淀剂(氟化镍、氟化钴、氟化锰中的一种或者多种)去除体系中的钙镁离子。除钙镁后液采用皂化后的P204萃取剂脱除Mn、Cu、Zn等杂质,P204萃余液采用皂化后的P507萃取剂分离镍钴,得到电池级硫酸镍、硫酸钴溶液,蒸发结晶得到产品。本发明极大减少氧化钙的用量,极大减少向体系引入的钙离子的量和相应的镍钴损失,避免硫酸钙结晶对萃取的影响,减少P507萃取操作量,降低提纯成本。
本发明公开了一种通过微生物配合发酵釜与沉淀釜浸出金属离子的方法,具体方法步骤如下:步骤一、采集原始菌种;步骤二、制备含有菌株的培养液;步骤三、将培养液转入反应釜内,并在培养液中加入废旧的锂离子电池正极材料,正极材料在培养液中充分反应、浸出,得到浸出液;步骤四、将浸出液流入沉淀釜中,加入沉淀剂,使培养液中的金属离子析出。该方法通过微生物浸出金属离子,替代了传统湿法冶金过程中酸的作用,将大大降低酸对周围环境的污染和危害,且投资小,易操作,绿色安全,经济高效。
本发明属于湿法冶金领域,具体为一种降低电解钴脆性的方法,包括如下步骤:1)将无水氯化钴溶解于缓冲体系中,制成pH为3.5‑4.0的60~100g/L的氯化钴溶液;2)氯化钴溶液通过过滤、树脂吸附和萃取交换净化,去除杂质;3)监控溶液钴离子浓度<60g/L时,加入一定量的无水氯化钴,溶解后循环混合均匀,以稳定氯化钴溶液体系中钴离子的浓度为60~100g/L;4)将得到的溶液放入电解槽中进行低温直流电解,制备电解钴;5)电解液动态循环。该方法电解制备得到的阴极钴产品致密度高,脆性不大,便于后续的剪切加工。降低电解钴的脆性,有利于提高电解钴产品的可利用率,并大大降低产品生产成本。
本发明涉及湿法冶金领域,具体地,本发明涉及一种次生硫化铜矿两段生物堆浸方法。本发明的次生硫化铜矿两段生物堆浸方法,包括以下步骤:1)将破碎后的次生硫化铜矿送入堆场筑堆进行第一阶段浸出,直至最后一层矿石中浸出40%~50%的铜,其中,喷淋液中硫酸浓度大于等于20g/L,Fe3+浓度大于等于15g/L;2)使步骤1)第一阶段浸出后的次生硫化铜矿进行第二阶段浸出,采用1.2< pH< 1.5的喷淋液,当浸出液温度小于45℃时,减少喷淋强度;3)第一阶段浸出和第二阶段浸出的混合浸出液,依次经萃取、反萃和电积后得到阴极铜。本发明工艺简单,过程参数容易控制,有效促进次生硫化铜矿的浸出,显著降低浸出渣铜品位,从而有效提高资源的综合利用率。
本发明提供一种从硫酸铅渣中回收铅、银的方法,属于湿法冶金技术领域。该方法先将铅渣加入氯化铝溶液进行浸出,使其中的铅、银进入溶液,浸出液用金属铅置换银,银置换后液再用金属铝置换铅,铅置换后液返回继续浸出铅渣。本工艺具有流程短、工序少、能耗成本低等特点,并满足清洁生产的环保要求。
本发明涉及钒渣湿法冶金与钒化工领域,特别涉及一种低温常压提取钒渣中钒和铬的方法,该方法包括以下步骤:(1)配料:将钒渣与NaOH溶液混合,形成反应浆料;(2)反应:将氧化性气体通过微孔布置装置通入反应浆料中进行常压氧化浸出,反应后得到含NaOH、Na3VO4、Na2CrO4及水溶性杂质组分的溶液及富铁尾渣的固液混合料浆;(3)固液分离;(4)除杂;(5)钒酸钠结晶;(6)铬酸钠结晶。该方法可实现钒铬高效共提,钒铬提取率均高于85%,更重要的是采用微孔布气方法后,氧气溶解性明显改善,反应温度和碱浓度较现有提钒方法显著降低,大幅提高操作安全性、降低反应能耗。
本发明涉及湿法冶金技术领域,提供了一种协同强化黄铜矿硫酸浸出的方法,包括:S1、将黄铜矿矿块破碎、研磨、得到浸出矿样;S2、在浸出矿样中加入于0~9g/L的Fe2+溶液,随后添加0.1~1mol/L的NH4Cl和10~120mg/L的溴化十六烷基吡啶(吡啶杂环季铵盐型阳离子表面活性剂),采用稀硫酸调节浸出液初始pH为1.5~3.5;S3、在一定温度、转速条件下,将浸出液置于振荡器中振荡浸出10~15天。NH4Cl和溴化十六烷基吡啶的加入使黄铜矿中铜离子浸出量提高了0.63~2.75倍,本发明的方法能够显著提高黄铜矿的浸出率,对低品位黄铜矿资源开发利用具有重要意义。
一种使用疏水性低共熔溶剂从废电池中选择性分离锂与过渡金属的协同萃取方法属湿法冶金技术领域,提供一种分离与提取效果好的协同萃取方法,具体公开了一种疏水性低共熔与磷酸三丁酯(TBP)协同萃取剂及分离废锂电池浸出液中的锂与过渡金属的方法,本申请提供的疏水性低共熔包含正癸酸(氢键供体)与利多卡因(氢键受体)。所述方法包括如下步骤:(1)配置疏水性低共熔溶剂;(2)配置萃取有机相;(3)镍钴锰共萃;(4)镍钴锰反萃;(5)锂沉淀。本发明对镍钴锰过渡金属的萃取效果好,剩余水相中锂的纯度高,实现对废锂电池正极材料浸出液中有价金属的高效回收,且使用的低共熔溶剂污染小、合成简便、价格低,是一种“新型绿色”溶剂。
本发明提供一种(2?乙基己基)(2, 4, 4’?三甲基戊基)次膦酸的合成方法,属于湿法冶金技术领域。该方法包括2?乙基?1?己烯与次磷酸钠或次磷酸发生自由基加成反应,合成单(2?乙基己基)次膦酸中间体,再与二异丁烯反应,生成(2?乙基己基)(2, 4, 4’?三甲基戊基)次膦酸;或二异丁烯与次磷酸钠或次磷酸先发生自由基加成反应,合成单(2, 4, 4’?三甲基戊基)次膦酸中间体,再与2?乙基?1?己烯反应,生成目标化合物。本发明的萃取剂次膦酸对重稀土离子的反萃酸度低于P507,饱和萃取容量高于Cyanex?272,萃取达平衡时间短于P227,且反应条件温和,易于实施,副反应少,产物纯化简单,适合规模化大生产。
本发明属于湿法冶金领域,具体涉及含钙镁氯化亚铁溶液制备颜料级Fe2O3的方法。主要包括以下步骤:将含钙镁的氯化亚铁溶液调节pH值3.0~6.0后过滤除杂质,将过滤后含钙镁的氯化亚铁溶液的浓度调节至100~200g/L,浓缩(稀释)液经喷雾干燥得到含1~2个结晶水的氯化亚铁干粉;干粉经过煅烧、洗涤、干燥后得到具有颜料性能的Fe2O3产品。
本发明公开了一种高纯低锆氧化铪的制备方法,属于湿法冶金技术领域。制备步骤包括以废金属铪为原料,经硫酸溶液溶解,过滤,再调整硫酸铪料液中H+浓度为2.4mol/L~2.8mol/L,HfO2浓度为50g/L~80g/L;萃取剂的体积组成为:N235:12%~20%,A1416:7%,磺化煤油:81%~73%;萃取剂作为有机相,硫酸铪料液作为水相,进行多级逆流萃取,得到低锆硫酸铪萃取余液;再依次经氨水沉淀、漂洗、烘干、盐酸浸出、结晶提纯、氨水沉淀、漂洗、烘干、煅烧,得到产品。本方法可制得氧化锆含量小于0.5wt%的高纯氧化铪,产品杂质含量较低,属于紫外级氧化铪,可用于高端光学镀膜材料。
本发明属于湿法冶金领域。本发明的从含钒钛渣中提取钒和钛的方法,包括以下步骤:(1)将含钒钛渣和氧化剂与盐酸混合浸出,获得含钒酸浸液和富钛料;(2)含钒酸浸液加入还原剂获得还原溶液;(3)调节还原溶液pH值获得萃原液;(4)将萃原液进行萃取获得含钒有机相;(5)将含钒有机相进行反萃获得钒溶液;(6)将钒溶液制备成五氧化二钒;(7)将步骤(1)获得的富钛料与碱性溶液反应、水洗后获得水洗钛渣;(8)将水洗钛渣进行酸洗得到酸溶性钛渣。本发明避免了传统提钒工艺高温多次焙烧,能耗高,三废污染严重等问题;该工艺能够破坏含钒钛渣中黑钛石结构,大幅度提高钒的浸出率,实现钒的高效浸出和钒钛的高效提取。
本发明涉及一种调控次生硫化铜矿堆浸系统中溶液酸度的方法,属于湿法冶金堆浸领域,所述方法包括:破碎石灰石;经料仓缓冲后,将石灰石颗粒均匀给料至球磨机、并在球磨机中加水,调节石灰石矿浆浓度至15%‑30%;将球磨后石灰石矿浆通过输送泵泵送至水力旋流器进行分选,将搅拌后石灰石矿浆与二段萃取槽外排萃余液经液体连续搅拌机泵送至中和反应槽,待中和反应槽中溶液pH=1.2‑1.5时,自动联锁开启浆液输送泵;本发明发放有利于提高石灰石利用率,同时通过在线监测pH值,精准中和系统中的自由酸,减少三价铁沉淀产生,降低石灰石消耗量,从而降低中和渣量,减少氢氧化铁胶体夹带铜导致的损失。
本发明属于湿法冶金领域,具体涉及一种铜萃取有机相样品有效浓度的间接测定方法。利用铜离子在有机相和水相的分配比对水相酸度非常敏感的特性,模拟生产条件对铜萃取有机样品进行饱和负载和反萃等一系列动作,在水相中检测被铜萃取有机传递的铜量,计算铜萃有机样品的饱和负载铜浓度,然后通过与新鲜铜萃有机的标准饱和负载铜浓度进行比较计算而得铜萃取有机样品的有效浓度。在饱和负载和反萃之前还需要考虑铜萃取有机样品的杂质影响和夹带水相的影响而且予以消除。本发明的测定结果直接表征了铜萃取有机相的有效浓度,对生产控制具有实际有效的指导意义。
本发明属于湿法冶金制备贵金属粉末技术领域,尤其涉及一种高分散性超细铂粉,所述的高分散性超细铂粉为球形粉末,粒度分布为0.2~0.8um,平均粒径为0.45um,比表面积为0.7~1.5m2/g,松装密度为0.9~1.3g/cm3,振实密度为1.6~1.8g/cm3。其制备方法是:使用高浓度强还原剂快速还原低浓度氯铂酸溶液,氯铂酸溶液中添加有机分散剂并且还原过程中持续加热,制备得到高分散性超细铂粉末。本发明获得的高分散性超细铂粉可用于汽车氧传感器、氮氧传感器芯片铂电极的制备,该铂电极的方阻值显著降低,有利于传感器电信号的传输。所述的高分散性超细铂粉的制备方法简单易行,有利于工业化生产。
本发明涉及湿法冶金技术领域,尤其涉及一种复杂低品位含铀钼矿处理的方法。所述方法为:将低品位铀钼矿石破碎,加制粒粘合剂混匀后,加入浓硫酸和水,进行造粒;成粒的矿石物料密封,加温熟化;熟化后的矿石物料装柱,用水进行喷淋;喷淋后的溶液加入絮凝剂进行沉降预处理,然后进行铀钼共萃取,萃取后得到有机相;所述有机相进行酸洗,酸洗后的有机相经水洗后进行反萃取钼,得到钼合格液;洗水进行萃取铀,萃取后的有机相再进行反萃取铀,得到铀合格液。本发明方法实用性强,可处理大部分含泥难处理的低品位复杂铀钼矿,省去了矿石细磨工序,避免了矿浆固液分离难的问题,总体生产成本低,操作可行,易于工业化生产。
本发明公开了一种磷酸铁锂退役锂离子电池回收再利用方法,其特征在于,所述方法为带电破碎工艺,电池单体无需放电,可以直接破碎,本发明的方法,电池单体无需放电,可以直接破碎。避免了盐水对环境污染,缩短整体工艺流程;破碎只采用一段粗碎,保证极片尺寸50×50mm,并采用强磁选机在制粉前分选铜铝极片,这样在前端破碎分选阶段就将铜、铝分离,得到的负极石墨粉直接出售,大大减少湿法冶金阶段的粉料处理量,而且大粒级铜片经济价值也较高。
本发明属于铀湿法冶金技术领域,具体涉及一种使用化学吸附纤维处理含铀溶液的工艺。包括以下步骤:采用化学吸附纤维,以聚乙烯醇纤维为基体;吸附剂采用柱状构筑方法,化学吸附纤维采用球状填料式堆积,形成吸附床,一定压力和吸附流速下形成固定床层;采用流量泵按照预定流速从床层一端泵入含铀溶液,经化学吸附纤维床层吸附后,从另一端流出尾液;当尾液铀浓度达到预定浓度,停止泵入铀溶液,结束吸附;与吸附同向通入解吸剂,对流出液进行分段采集;当流出液铀浓度低于预定浓度,结束解吸;重复以上吸附‑解吸循环,实现铀富集和回收。本发明可以实现化学吸附纤维在回收金属铀中的应用,提高铀的交换速率,缩短溶液中铀的回收周期。
本发明提供一种从硫酸铅渣中综合回收有价金属的方法,属于湿法冶金技术领域。该方法将硫酸铅渣先于搅拌磨中加硫酸强化浸出,使其中的铜、锌、铟得到浸出进入溶液,用次氧化锌调溶液pH后用锌粉依次从溶液中置换出铜、铟,得到的富含铜、铟的渣返回铜、铟回收工序。硫酸浸出后得到的富含铅银的浸出渣加氯化钙溶液及少量盐酸再次进行浸出,使其中的铅、银得到浸出进入溶液,浸出液用金属铅板置换银得到粗银粉,银置换后液使用电积技术生产电铅。电积过程阳极产生的氯气,经NaOH吸收后产出次氯酸钠溶液。铅电积后液作为浸出剂返回铅银浸出工序。本工艺具有流程短、工序少、能耗成本低等特点,并满足清洁生产的环保要求。
一种湿法冶金用高活性铱锆系复合氧化物阳极的制备方法,包括铱锆二元复合氧化物惰性阳极、铱钌锆三元复合氧化物惰性阳极、铱钴锆三元复合氧化物惰性阳极、铱钼锆三元复合氧化物惰性阳极、铱铷锆三元复合氧化物惰性阳极和铱钌铷锆四元复合氧化物惰性阳极。所制得阳极由钛基体以及氧化物涂层组成,涂层中二氧化锆和氧化铷为非晶相,二氧化铱与二氧化钌为金红石相,四氧化三钴为尖晶石相,三氧化钼为α相。锆或钌或钴的加入提高了阳极的析氧活性表面积,改善了阳极活性,铷或钼的加入增强了阳极的导电性能。本发明制备流程简单,所制得阳极具有较好的析氧催化活性以及使用寿命,由于涂层中的贵金属铱元素被非贵金属所取代,降低了阳极的生产成本。
本发明属于湿法冶金领域,特别涉及一种利用氯化盐对钼精矿进行浸取提纯制备高纯度二硫化钼的方法。本发明是以钼精矿为原料,以氯化铁和氯化盐助剂(CuCl2,FeCl2,CaCl2,MgCl2,NaCl等)以及水和少量盐酸的混合溶液为浸取液,通过加热浸取液除掉钼精矿中的金属硫化物杂质,然后加入氢氟酸溶液与钼精矿中的二氧化硅杂质反应,最后用有机试剂溶解回收反应过程中产生的单质硫,经清洗、干燥、过滤,制得高纯度的二硫化钼。本发明的方法制备工艺简单,浸取液可经简单处理后循环使用,且制备过程中产生的单质硫等副产物也可以回收,使资源能得到充分的利用,减少废弃物排放,最终可制得纯度为98%以上的二硫化钼产品。
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