本发明涉及一种全氟聚醚中过氧化物含量的测定方法,属于分析化学技术领域。本发明所述的全氟聚醚中过氧化物含量的测定方法,是在氮气氛围下,先用含氟溶剂溶解待测试样全氟聚醚,然后在酸性介质条件下,加入相转移催化剂和碘化钾,最后加入硫代硫酸钠溶液进行滴定,计算得到待测试样全氟聚醚中过氧化物的含量。本发明所述的全氟聚醚中过氧化物含量的测定方法,工艺简单,操作便捷,测量快速、准确,精确度高。
本发明属于橡胶领域,具体涉及一种电力检修工具防辐射绝缘材料及其制备方法。包括内层和外层;内层由以下原料制成:聚氯乙烯树脂、顺丁橡胶、三元乙丙橡胶、溴化丁基橡胶、网状聚酰亚胺、硫酸钡粉、石蜡油、凹凸棒土、玻璃纤维、纳米碳纤维、硬脂酰胺、氧化锌、N?环己基?2?苯并噻唑次磺酰胺、硫磺、炭黑、白炭黑、增粘树脂、氢氧化镁、Bi2O3、增塑剂、防老剂和助剂;外层由以下原料制成:聚酰亚胺、硫酸钡粉、玻璃纤维、微晶蜡、防老剂和助剂。本发明具有良好的绝缘性,具有耐臭氧性、耐热老化性、耐低温、耐化学腐蚀、防水性能,且韧性、强度和耐磨性较高;本发明还提供其制备方法。
本发明涉及利用电位滴定测定聚醚多元醇中伯羟基含量的方法,属于化学分析技术领域。本发明包括以下步骤:(1)配制催化酰化试剂溶液;(2)待测聚醚多元醇样品与催化酰化试剂溶液反应计时;(3)使用吡啶定容,水浴反应;(4)一定时间间隔从容量瓶中移取反应溶液,加入蒸馏水,摇匀至白色结晶完全溶解;(5)电位滴定仪滴定步骤(4)溶液;(6)空白试验;(7)作图求值:将计算所得和时间t作图,作出直线1和直线2,延长直线2交纵坐标轴A点,求得截距,算出x值,即为样品中的伯羟基含量,此值与a值比率即为伯羟基在样品总羟基中占的比率。本发明使用电位滴定仪代替人工滴定可以提高分析效率和准确性,避免人工误差。
本发明涉及一种化学分析方法,具体涉及一种氯化亚砜中硫酰氯的测定方法。所述测定方法采用沉淀法对硫酰氯进行定量,具体包括如下步骤:(1)称量氯化亚砜,低温下水解,得到氯化亚砜水解液;(2)将氯化亚砜水解液保温;(3)向保温后的氯化亚砜水解液中加入氯化钡水溶液沉淀;(4)加入缓冲溶液和指示剂后,用EDTA标准溶液滴定步骤(3)得到的溶液;(5)根据消耗的EDTA标准溶液的量计算硫酰氯的含量。本发明采用沉淀法对杂质硫酰氯进行定量,避免了因腐蚀性问题对仪器造成的损坏,分析稳定性好,精密度高,降低了分析费用。
本发明属于石油化工聚氨酯技术领域,具体涉及一种在线监测聚合物多元醇产品质量的方法。所述的在线监测聚合物多元醇产品质量的方法,结合分子光谱、理化数据和化学计量学建立各关键技术指标的模型,通过光纤探头在线监测聚合物多元醇产品质量;其中,分子光谱采用傅里叶变换近红外光谱仪采集,关键技术指标为:羟值、粘度和固含量,其理化数据通过聚合物多元醇国家标准检测而得。本发明无需样品前处理,具有不破坏样品、分析速度快、无环境污染、能够实施在线监测产品技术指标的特点,采用傅里叶变换近红外光谱仪采集一次样品分子光谱,能够同时显示所建模型的关键技术指标。
本发明属于聚醚多元醇检测分析技术领域,具体涉及一种聚醚多元醇中油脂含量的测定方法。本发明以化学滴定的方法为基础,运用皂化反应反向滴定的方法,测试聚醚多元醇中油脂含量。油脂中的酯基与强碱溶液发生皂化反应生成脂肪酸盐与醇,然后用酸溶液滴定未反应的强碱溶液,来测算聚醚多元醇中油脂含量。本发明所述的聚醚多元醇中油脂含量的测试方法极其的简单便捷、成本低、易操作,不需要大型仪器设备,能够较为准确的测定聚醚多元醇中油脂的含量。
本发明属于化学分析技术领域,具体涉及一种甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基含量的测定方法。所述的方法包括标准样品的制备、样品的制备和密闭反应体系的制作,之后采用顶空气相色谱仪联用加热后进行检测,根据外标法可计算甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基的含量。本发明通过对顶空进样器和气相色谱仪色谱条件的优选以及样品密闭反应体系的制作,建立了甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基含量的仪器检测方法;通过方法学验证实验表明:所建立的方法特定环境反应可排除干扰、准确度高、重现性好(相对标准偏差小于2%),能有效的检测甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基的质量。
本发明属于化学分析技术领域,具体涉及一种高效液相色谱法测定对硝基苯甲酰氯含量的方法。所述方法包括如下步骤:(1)高效液相色谱条件:色谱柱规格:250mm×4.6mm×0.5μm;流速:0.5~1.5mL/min;柱温:30~50℃;检测器:紫外检测器;检测波长:254nm;流动相:包括流动相A、B,流动相A、B为内含冰乙酸的水与甲醇的混合液或内含冰乙酸的水与乙腈的混合液;洗脱方式:等度洗脱或梯度洗脱;(2)配制待测样品溶液;(3)进样,测定峰面积,计算各组分含量。本发明高效、操作简单、数据准确、可靠,利于实际操作;不仅能够准确的测定对硝基苯甲酰氯的含量,而且能够控制产品中其余杂质的含量。
本发明属于分析化学技术领域,具体的涉及一种低硫含量的测定方法及其装置。将钢铁冶炼入炉原材料试样加入到高温管式炉中,在1180‑1220℃高温氧气流中灼烧分解,氧气流以4‑6mL/s的流速通入,以三氧化钨作为助熔剂,用吸收液吸收二氧化硫生成亚硫酸,以碘标准溶液滴定,测定全硫量。该方法应用于生产化验具有快速简便、稳定性好、检测范围广、精密度高、可靠易掌握的特点,是目前燃烧碘量法测定硫含量快速理想的分析方法。
本发明属于分析化学技术领域,具体的涉及一种利用HS‑GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法。采用顶空气相色谱仪进行检测、外标法定量分析,气相色谱仪为安捷伦气相色谱仪7890B,气相色谱分析条件为:色谱柱为DB‑1701或极性相当的色谱柱,柱长为30m,柱内径为320μm,初始柱温为100℃,保持2min,然后以10℃/min的速率升温至260℃,保持10min,载气流速为3mL/min。该方法精密度高,重现性好,无需对样品进行任何溶剂萃取前处理操作,减少有机溶剂的使用量,缩短分析时间,方法简单安全。
本发明属于分析化学技术领域,具体的涉及一种利用HS‑GC外标法测定丙烯酸聚合物中残留丙烯酸的方法。采用顶空气相色谱仪进行检测、外标法定量分析,气相色谱仪为安捷伦气相色谱仪7890B,气相色谱分析条件为:色谱柱为DB‑WAX或极性相当的色谱柱,柱长为30m,柱内径为320μm,初始柱温为130℃,保持2min,然后以20℃/min的速率升温至190℃,保持12min,载气流速为1ml/min。该方法精密度高,重现性好,准确度高,重复性好,能够实现对样品的直接检测,避免原料与副产物对产品峰的影响,减少分析时间,方法简单易行,方便可靠。
本发明涉及一种油品检验用取样洁净瓶清洗方法,包括以下步骤:一、利用过滤净化装置,过滤净化石油醚溶剂,二、利用过滤合格的石油醚清洗取样洁净瓶;所述取样洁净瓶为PET透明塑料圆口方形瓶,瓶体内部光滑无褶皱,瓶体内部无清洗死角,瓶口设有PP材质密封瓶盖;本发明清洗后的取样洁净瓶清洁度等级高,取样洁净瓶内部清洁度等级达到NAS16380‑1级,达到合格取样洁净瓶的标准。取样洁净瓶和溶剂选取合理,两者成本都很低;取样洁净瓶内部光滑无死角、无残留、易清洗。溶剂化学稳定性好,效果好,对油品的清洁度检测结果无影响。提高现场生产效率,提高油品清洁度检测结果的准确性,节省了油品净化的成本投入,有利于企业节能降耗,提高利润率。
本发明涉及一种PVC糊树脂残留有机物测定方法,属于化学品含量测定方法技术领域。所述的测定方法是,首先对PVC糊树脂样品进行萃取、蒸馏后得到残留有机物,再采用色谱分析,确定残留有机物的含量;色谱条件如下:色谱柱:OV-17毛细管柱;载气:99.99%的高纯氢气,99.99%的高纯氮气;进样器:温度250℃;检测器:氢火焰检测器,温度为300℃;进样量:0.4μL;柱温程序升温:初温120℃保持1min,以6℃/min的速率升温至270℃,保持20min;分流比:10:1;色谱气体流量:氢气流量:40ml/min;氮气流量:10ml/min;尾吹流量:25ml/min;空气流量:300ml/min。本发明具有高效能,选择性好,灵敏度高,操作简单,出峰分布均匀,效果好,用时少的特点,能够定量分析不同牌号的PVC糊树脂乳化剂的组成。
本发明涉及一种检测毒死蜱农药残留的免疫传感器制备方法,其特征在于:制备了一种新型纳米材料多壁碳-硫堇-壳聚糖纳米复合物:多壁碳纳米管具有的良好的化学稳定性,导电性和极高的机械强度,然而其溶解性很差,需要寻找一种良好的分散剂;而壳聚糖具有良好的生物相容性与成膜性,可以增大多壁碳纳米管在溶液里的溶解性;另外,硫堇作为一种电子传递的媒介,提高了电子的传输,进一步增强了多壁碳-硫堇-壳聚糖纳米复合物的导电性;而作为交联剂的戊二醛可以很好地结合硫堇、壳聚糖与抗体中所含的氨基(-NH2),进而制备成一种新型的免疫传感器。该免疫传感器检测时间较短,灵敏度高,选择性稳定性好,再生能力强,回收率符合要求。
本发明涉及一种检测农药残留的免疫传感器的制备方法,其特征在于:玻碳电极的清洗活化和表征,电沉积纳米金,电极在饱和硫脲中的浸泡,沉积第二层纳米金,自组装克百威单克隆抗体,自组装BSA封闭,免疫传感器工作曲线的建立,免疫传感器性能如选择性、稳定性和再生能力的检测,免疫传感器对实际样品的检测。采用电沉积纳米金,与传统的自组装纳米金胶的方法相比增大了其稳定性、固定量并可使界面更均匀;硫脲具有大的比表面积,对周围环境影响较小,易处理,可以为固定第二层纳米金提供很好的生物兼容界面,再利用纳米金和-NH2间的化学吸附作用去固定第二层纳米金。此外用这种方法形成的纳米金能提供一个稳定、粗糙和紧凑的表面,使之固定的抗体量增加,从而使制备的电流型免疫传感器检测时间较短,灵敏度高,选择性稳定性好,再生能力好和回收率符合要求。
本发明涉及一种用于四环素残留检测的丝网印刷电极适配体传感器制备,将多壁碳-壳聚糖复合物、纳米四氧化铁-壳聚糖复合物逐层修饰到丝网印刷电极表面常温下静置至干燥,然后四环素适配体固定到经上述纳米材料修饰的丝网印刷电极表面。将制备好的四环素适配体传感器进行电化学测试,四环素的残留浓度可通过适配体与四环素结合前后导致适配体传感器电流变化量进行测量,得到牛奶样品液中的四环素浓度。本发明的一种基于丝网印刷电极的四环素适配体传感器制备及检测方法,很好地解决了当前电极预处理的繁琐程序,且同批次电极具有很好的同一性,可以批量生产,实现商品化。
本发明涉及检测技术领域,具体涉及一种检测装置。输油管道检测装置,包括检测机构,检测机构包括底座,底座上设有透明外壳,外壳内从下往上依次设有至少两层颗粒层,至少两层颗粒层之间采用隔膜隔开,至少两层颗粒层的颜色不同;外壳的底部采用隔膜将外壳内外隔开,颗粒层位于隔膜上方;底座的底部设有波纹状的波纹膜,波纹膜将所述底座内外隔开,波纹膜上设有顶尖装置,顶尖装置位于底座内,并且其顶部朝向外壳底部的隔膜。由于采用上述技术方案,本发明采用机械变形原理、物理方法、化学方法等实现输油管道最大压力指示、超高压力报警、管道内油垢覆盖厚度的指示等功能。
本发明涉及一种检测农药残留的酶生物传感器制备方法,其特征在于:多壁碳-壳聚糖复合物、纳米金胶的制备,层层自组装固定多层聚二烯丙基二甲基氯化铵和乙酰胆碱酯酶,乙酰胆碱酯酶传感器的制备及性能测试。多壁碳-壳聚糖复合物和纳米金胶作为载体材料修饰玻碳电极时,可以改善电极表面的微环境,促进电化学反应中电子的传递,提高电极上的电流响应。聚二烯丙基二甲基氯化铵和乙酰胆碱酯酶通过静电吸附作用层层自组装修饰玻碳电极,提高了乙酰胆碱酯酶的固定量,进而提高了生物传感器的稳定性。同过本方法制备的电流型乙酰胆碱酯酶传感器检测时间短,稳定性好,灵敏度高,再生能力强,并可用于实际样品的检测。
本发明公开了一种检测富液管式铅酸蓄电池正板栅缺陷的方法,属于蓄电池生产领域,包括以下步骤:(1)将待测试的板栅样品制造正极板,并组装样品电池;(2)通过电化学循环对样品电池进行电化学循环;(3)经过电化学循环后,解剖样品电池,采用单向弯折正极板上横梁的方法,查看缺陷的位置。其能够真实有效地反映出正板栅的缺陷位置和程度,指导压铸工艺改进,为解决富液式铅酸蓄电池正极板的上横梁断裂问题提供依据。
本发明公开了一种芘基衍生物用于硝基芳烃类污染物的检测方法,所述以芘为母体的四取代烷基类化合物中烷基链为丁基、戊基、己基中的一种,该系列化合物基于resonance energy transfer(FRET)福斯特荧光共振能量转移原理,对不同浓度的邻硝基苯胺溶液有着不同程度的荧光淬灭响应且具有较高荧光淬灭效率,进而可以达到检测硝基芳烃类污染物(邻硝基苯胺)的目的;该系列化合物在发光材料、化学传感、荧光探针及OLED领域具有潜在的应用价值;同时合成方法中各原料制备比较简单,并且性能非常稳定,不需要特殊的保存条件;相关试剂和溶剂都是常用的商品化试剂,成本较低;整体合成路线简单,产率高,污染较少;该合成方法包括合成、萃取和提纯三个步骤。该类化合物通过Suzuki‑Miyaura交叉偶联反应,使用Cs2CO3为反应提供碱性环境,较传统的合成方法更加高效,该类化合物高效的发光性能和检测含硝基芳烃类污染物性能,在荧光探针检测领域有较好的应用前景。
一种过氧化氢等离子灭菌抗力检测器,属于消毒灭菌检测领域,具体涉及一种用于低温过氧化氢等离子灭菌生物指示剂和化学指示剂的抗力检测的检测器。其特征在于:包括等离子发生器(2),真空泵(5),检测室(11),PLC控制器(16)和过氧化氢装载装置(25),所述等离子发生器(2)通过管路分别与检测室(11)、真空泵(5)和过氧化氢装载装置(25)联接,等离子发生器(2)和检测室(11)分别通过线路与PLC控制器(16)联接。本实用新型既方便快捷准确的检测等离子灭菌指示剂,又防止了检测室在灭菌检测过程中的外来污染和人为操作的失误。为过氧化氢等离子灭菌指示剂抗力检测提供了一种先进的设备。
本发明涉及一种检测毒死蜱农药残留的酶传感器制备方法,属于生物传感器制备领域。本发明第一步为多壁碳-二氧化锡-壳聚糖纳米复合材料及0.5%Nafion溶液的制备:以多壁碳、二氧化锡、壳聚糖为原料,利用多壁碳-二氧化锡-壳聚糖复合材料的良好电化学氧化还原活性、好的生物相溶性以及高度的化学稳定性,修饰工作电极以促进电子转移;第二步为乙酰胆碱酯酶和多壁碳-二氧化锡-壳聚糖纳米复合膜共同修饰电极的酶传感器制备。本发明的乙酰胆碱酯酶生物传感器,检测时间较短,灵敏度高,选择性、稳定性好,再生能力好,回收率符合要求。
本发明涉及一种农药残留检测仪生物传感器试剂包的制作方法,属于生物传感器制备领域。本发明给出了专门用于农药残留检测仪的试剂包。第一步为试剂包的制备,说明书中给出了详细的制备方法。第二步为多壁碳-二氧化锡-壳聚糖纳米复合材料的制备:以多壁碳、二氧化锡、壳聚糖为原料,利用多壁碳-二氧化锡-壳聚糖复合材料的良好电化学氧化还原活性、好的生物相溶性以及高度的化学稳定性,修饰工作电极以促进电子转移。本发明的试剂包,配制方法简单,测试结果准确,灵敏度高,稳定性好。
本发明涉及一种高效液相色谱法检测芳香族酰氯类产品的方法,属于化学检测方法领域,其特征在于用高效液相色谱对芳香族酰氯类产品进行检测,主要步骤如下:在干燥惰性气体保护下对芳香族酰氯类产品进行取样和制样;将待测芳香族类样品在干燥惰性气体保护下取0.1-2g,进行酯化10-60分钟;在选定色谱条件下,仪器基线稳定后,取试样溶液经0.45μl有机滤膜过滤后进样测定,面积归一化法定量,计算各组分含量。本发明是一种简单、快速、准确的芳香族酰氯类产品的检测方法,对指导生产具有重要的工业价值和学术意义。
一种植物源食用油中脂肪醛含量的检测方法及应用,属于食用油检测技术领域。植物油在高温油炸过程中会发生一系列化学变化,产生新的脂肪醛物质,利用检测脂肪醛的方法检测餐厨废弃用油主要有分光光度法、色谱法(气相、液相)等检测方法。这些方法有一定的局限性,检测灵敏度和准确性不高,尤其是对痕量脂肪醛检测,无法做到高效、准确检测,本申请通过优化液相色谱、质谱检测条件,成功的将超高效液相色谱串联四级杆质谱技术应用到了油脂中醛类的检测,进一步应用到了油脂中餐厨废弃用油的检测,检出限更低,更灵敏,更高效且更准确。
基于有序介孔碳‑壳聚糖(OMC‑CS)和金纳米颗粒‑链霉亲和素(AuNPs‑SA)的超灵敏电化学传感器,检测卡那霉素(KAN)。AuNPs‑SA利用生物素‑链霉亲和素作用固定DNA链(生物素标记),当与KAN结合时,含有KAN适配体的DNA2链用二茂铁标记以增加电极表面上的电流信号。对影响适配体传感器性能的一些因素进行了优化,所提出的适配体传感器在1×10‑10‑4×10‑6 M的范围内具有较宽的线性,KAN的检测限低至47.2 pM,这种适配体传感器具有良好的稳定性,灵敏度和重复性等电化学性能,并且在不受竞争性类似物干扰的情况下也显示出良好的特异性,此外,构建的适配体传感器已成功用于检测实际乳样品中的KAN,该方法可有很大的潜力用于检测更多的其他抗生素。
本申请是关于一种检测水中镉离子的装置,包括分子导线/锡膜修饰传感器、电解池、电化学工作站和计算机,分子导线/锡膜修饰传感器的工作电极包括电极管和碳糊电极基体,碳糊电极基体的一端采用原位镀膜法紧密敷设有锡膜修饰层,碳糊电极基体包括碳粉和分子导线。该装置检测灵敏度高、导电性好、结构简单,且对环境和身体不造成危害。本申请还包括一种检测水中镉离子的方法,将碳糊电极作为工作电极,银/氯化银电极作为参比电极,铂电极作为对电极,三个电极中每个电极的一端浸入被测溶液中、另一端分别通过导线与电化学工作站连接,采用方波阳极溶出伏安法测量水中镉离子浓度,该方法计算准确且操作简单快捷,便于推广。
本发明属于新型纳米材料和电化学技术领域,具体的涉及一种同时检测HQ和CC的电极及其制备方法和应用。本发明所述的同时检测HQ和CC的电极,以玻碳电极为基底电极,在其表面修饰负载金纳米粒子的磁性碳微球分散液制备得到。本发明的电极对HQ和CC实现了同时精确定量检测的目的,其线性检测范围分别是5.0μmol/L至1500.0μmol/L和20μmol/L至1200μmol/L,响应电流的相对标准偏差分别是3.27%和4.72%;本发明的方法构建的电极用于电化学传感器或电化学装置同时检测含有HQ和CC的混合溶液,操作简单、检测迅速,可用于实际样品的快速检测。
本实用新型公开了一种水质检测用总磷测定仪,包括机箱,所述机箱的一侧转动连接有转轴,所述转轴上固定连接有机盖,所述机箱的两侧均开设有出气口,所述出气口的内部固定安装有防护网,所述出气口的内部固定安装有排气扇,所述机箱的两侧等间隔开设有多个散热孔,所述机箱的一侧固定安装有两个下卡板,所述机盖的一侧固定安装有两个上卡板,所述上卡板上螺纹连接有固定螺栓,所述下卡板上开设有供固定螺栓旋入的螺纹盲孔,所述机箱的内部滑动连接有两个卡座,两个所述卡座之间卡接有仪器主体。本实用新型涉及检测设备技术领域,通过均匀的散热对高温化学消解模块在运作时散出热量进行消解,有利于总磷测定仪的使用。
本实用新型属于重金属检测领域,提供了一种观测准确的重金属便捷检测试剂瓶。包括管状瓶体,管状瓶体内部被第三抽拉隔板、第一抽拉隔板和第二抽拉隔板自上而下依次分割成盐酸储藏室、第一反应室、第二反应室和废液腔室,盐酸储藏室置有盐酸,第一反应室内置有氯化亚锡且侧壁开有进样口,第二反应室内置有铜片。基于以上技术方案,本实用新型的有益效果如下:检测结果观测方便准确;安全性高,对于不懂化学知识的非专业人士亦为适用;检测便捷迅速,检测灵敏度高;设备稳定性强等。
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