本发明涉及一种从废旧锂离子电池负极中回收高纯石墨的方法,属于锂电池废物的资源化利用领域。本发明将锂离子电池的废弃负极直接进行高温热处理,筛分得到粗石墨粉和粗铜粉;将粗石墨粉与氯化剂混合均匀后进行氯化研磨得到混合物;混合物加入到氨水中进行氨浸出,固液分离,固体干燥即得高纯石墨。本发明直接进行高温热处理,将负极石墨中的Ni、Co、Mn、Li等金属氧化物还原为金属单质,并通过Cu富集并分离,保护了石墨的形态,去除了S、P、F等非金属杂质,氯化研磨氨浸去除石墨中含有的少量金属杂质,将回收石墨的品位提升至99.9%,实现石墨的高纯、高效回收。
本发明公开一种湿法炼锌净化锌钴镍渣中回收钴的方法,包括步骤,提供净化锌钴镍渣;配置具有一定酸浓度的浸出前液并进行加热,然后加入所述净化锌钴镍渣进行一次酸浸反应,过滤后得到一次酸浸后液和一次酸浸渣;将所述一次酸浸后液加热后,加入铵盐或钠盐进行氧化反应,过滤后得到钴精矿和除钴后液。一次酸浸渣继续进行二次酸浸反应。避免了常规法净化渣处理时钴在系统中的循环富集,降低了锌粉单耗,提高钴回收率,得到高品位的钴精矿,钴精矿含钴23%‑26%。本发明提供的方法操作简单,工艺易于控制,得到的钴精矿含钴较高,最大限度对净化渣中的钴进行了回收,提高有价金属价值,实现提质增效。
本发明涉及一种金属锰粉净化硫酸锌电解液的方法。其特征为:以金属锰粉为主净化剂,或添加含铜或含锑的物质为辅净化剂;在适当的温度和酸度下,一定气氛中,将一定量的净化剂加入待净化的硫酸锌溶液,充分混合,反应完全后,液固分离;获得较正电性杂质金属离子浓度合格的硫酸锌溶液和含Cu、Cd、Co、Ni等有价金属品位高的浸出渣。本发明工艺简单,以比锌粉(传统净化剂)标准电极电位更负的金属锰粉为净化剂,可缩短净化工艺流程,大幅降低净化剂的用量,产出易于回收有价金属的渣相。
本发明涉及一种高纯多孔硅制备的方法,属于高纯硅制备技术领域。本发明将硅原料粉碎细磨得到硅粉,利用金属辅助化学刻蚀法在超声外场条件下对硅粉进行刻蚀预处理,采用洗涤剂清洗掉硅粉表面的金属纳米颗粒,过滤分离、烘干得到多孔硅粉;将多孔硅粉置于RTP炉中进行快速热处理,得到热处理多孔硅粉;将热处理多孔硅粉置于酸液中,在温度10~80℃下搅拌浸出1~500min,过滤后经洗涤和烘干处理得到高纯多孔硅。本方法金属辅助化学刻蚀协同超声外场得到的多孔硅粉进行RTP热处理吸杂,使内部的杂质再次析出暴露,再通过酸液浸出得到高纯多孔硅。
本发明涉及一种电解锰渣作为光催化剂处理有机废水的方法,属于化学、冶金领域。本发明的技术方案是以研磨、洗涤、烘干后的电解锰渣为光催化剂,放入有机废水中,采用紫外光照射,从而降解有机废水中的污染物。本发明具有以下优点:操作简便,成本低廉的无二次污染,易实现工业化,若软锰矿中含有铁性物质,则对·OH的催化生成以及利用起协同作用,更有利于有机污染物的去除。
本发明涉及一种综合回收高镁硅红土镍矿中有价金属的方法,属于冶金技术领域。本发明将高镁硅红土镍矿破碎至‑200目得到高镁硅红土镍矿粉,再将高镁硅红土镍矿粉与添加剂混合均匀并压制成圆柱状物料,然后将圆柱状物料置于温度为700~900℃条件下恒温处理40~60min,随炉冷却得到混合物料A;将混合物料A与还原剂混合均匀并压制成直径为10~30mm的物料片;将物料片置于真空炉内,抽真空至入内压力低于50Pa,以升温速率为3~5℃/min进行匀速升温至温度为650~900℃,然后再以升温速率为10~15℃/min进行匀速升温至温度为1300~1600℃并恒温处理0.5~4h得到镁蒸气和炉渣,镁蒸气冷凝结晶得到金属镁,炉渣随炉冷却至温度不高于100℃,取出炉渣;炉渣经磁选得到镍铁和钙硅化合物。
2-乙基己基亚磺酰-4-甲基噻唑及制备和该化合物萃取分离银的方法,属于噻唑类杂环化合物的制备和使用。本发明化合物简称EHSMT,分子式为C12H21NOS2,Mr259.10。其制备是用丙酮和磷酸混合液溶解2-乙基己基硫代-4-甲基噻唑,控温20~25℃搅拌下滴加氯酸钠溶液,用NaHCO3调至中性,静置分层,收集有机层。萃取包括配制含Ag、Cu、Fe、Co、Ni、Zn水相,用HNO3调节水相H+浓度在4.0~6.0mol/L及配制有机相,按相比1 : 1混相使银从水相转移到有机相,再用0.1~0.4mol/L硫脲溶液反萃收集银。本发明化合物在高酸度硝酸介质中对银有良好的萃取分离性能,能实现银与铜、铁、钴、镍、锌的有效分离。
真空蒸馏提锌和富集稀贵金属的方法,是一种有 色冶金方法。含有稀贵金属(锗、镓、铟、金、银等)的锌合金, 在真空炉中蒸馏,控制炉温800-1000℃,真空度100-2000Pa, 蒸馏时间10-15小时,即得到锌和富集了稀贵金属的残渣。 本发明流程短,锌的回收率和稀贵金属的富集率高,能耗低,金 属加工成本低,作业安全可靠,无污染。
一种电沉积平整光亮金属的复合添加剂的生产和使用方法,其由聚丙烯酰胺、硼酸盐、烷基含硫酸盐组成。先将烷基含硫酸盐配制成15~35%百分浓度的水溶液,再加入其他一种或两种,即得到该复合添加剂。其与明胶和硫脲配合使用,控制其在电解液中的浓度为2~10mg/L,可获得平整、光亮的阴极沉积金属,并有效的减少了树枝状结晶在阴极上的生长,具有原料廉价,来源可靠,不污染环境等优点,有直接的工业运用价值。
粉状填料的纯化处理方法。本发明是一种工业 搪瓷设备的修补方法中所使用的粉状填料的纯化处 理方法。选择耐酸搪瓷粉、石英粉或50%石英粉与 50%辉绿岩粉混合料或辉绿炭粉作原料,水份≤ 0.5%、粒度—200目≥98%,将填料置入浓度为20— 25%,固∶液=1∶3的常温盐酸中,搅拌浸泡6—8小 时,然后用蒸馏水多次清洗至中性,烘干后即可使用, 本法操作简便,经处理的填料耐酸度高,抗腐蚀好,抗 氧化能力强。
本发明实施例公开了一种亚硫酸锌深度氧化成硫酸锌的方法及装置与应用,所述方法包括步骤一、将亚硫酸锌转入处于工作状态的第一氧化反应器中,当工作的第一氧化反应器反应达到要求的氧化率时,第一氧化反应器停止工作,进行卸料;步骤二、将待处理的脱硫后液转入处于准备状态的第二氧化反应器中,当第一氧化反应器开始卸料时,第二氧化反应器开始工作。本发明实施例提供的方法反应率可以达到90%以上。在火法和湿法结合的炼锌企业,火法工段生成的氧化锌用于烟气脱硫后形成的亚硫酸锌,经此法氧化成硫酸锌溶液送入浸出车间,节约了浸出的酸耗,减少二氧化硫对环境的污染。
本发明提供一种组合式长期稳定运行的氯化铵法电解锌工艺流程,包括浸出、净化、电解主流程和超杂质原料循环粗洗涤、过量钙镁沉淀、氧化杂质过滤辅助流程,两个流程并行布置和连接,可独立工作,互不影响。本发明通过主辅流程的配合,以全流程、控温、紧凑并串布局、多工段、同步/异步和多种手段,控制电解液质量的稳定、解决复杂原料带来的多元素干扰,特别是氯化铵法电解锌长周期稳定高效运行的难题,对氨法处理高氟氯、高杂质含锌原料,和含锌钢铁、冶金烟尘等二次锌资源的环保、及资源再生利用具有积极的环保和经济意义。
本发明公开了一种从失效汽车尾气催化剂中富集铂族金属的方法,将失效汽车尾气催化剂与还原剂、捕集剂混和后制成球团,高温烘干,采用真空还原、磨矿、磁选、重选、锈蚀等一系列处理,依次获得非磁性尾矿、铂族金属精矿、水合氧化铁、锈蚀残余液,对水合氧化铁进行煅烧处理获得铁红,返回混料工序作为捕集剂使用;对锈蚀残余液补充少量新锈蚀液后返回锈蚀工序使用。本发明中铂族金属全流程回收率为98%以上、富集比为200~450倍,捕集剂和锈蚀液实现循环利用,具有铂族金属回收率高、富集比大、环境友好、还原温度低、成本低等优点,适于处理物料熔点高、价值大和数量相对少的失效汽车尾气催化剂,涉及的主体设备成熟,过程简单,产业化应用前景好。
本发明公开了一种从含金氧化矿中提取金的方法。该方法包括:(1)将所述含金氧化矿进行细磨,以便得到矿石粉末;(2)向所述矿石粉末中加入水和石灰进行调浆处理,以便得到矿浆;(3)采用加压釜对所述矿浆进行预氰化处理;(4)向置于加压釜内预氰化处理后的矿浆中加入活性炭,进行氰化处理和炭浸处理,以便使活性炭吸附氰化处理产生的络合金离子;(5)将步骤(4)得到的矿液进行过滤处理,以便分离获得吸附络合金离子的活性炭和提金后矿浆;以及(6)将所述吸附络合金离子的活性炭进行解吸处理,以便获得金。利用该方法提取金,不仅金浸出率和活性炭吸附率高,而且提取金的生产流程简单,易操作,生产周期短,生产效益高。
本发明公开了一种二次资源物料中铱铑铂钯金的分离富集测定方法,包括以下步骤:(1)样品的溶解:高温灼烧除炭后,采用Na2O2+NaCO3混合熔剂在750℃的马弗炉中熔融。(2)试液的氧化:向溶解液中加入适量的氯酸钠溶液,煮沸,将溶液中铱氧化使其价态稳定。调节溶液至合适体积并使盐酸体积浓度达到50%以上。(3)碲共沉淀分离。(4)测定:采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)同时测定步骤(3)获得溶液中Ir、Rh、Pt、Pd、Au含量。本发明是针对各种贵金属产品使用过程中形成的废料、冶金中间物料等二次资源物料中含量范围为0.001%~5%铱、铑、铂、钯、金的一种准确快速的分离富集测定方法。本发明也适用于二次资源物料中铱、铑、铂、钯、金单个元素的分离富集测定。
一种铅阳极泥湿法处理的方法,其方法是将物料置于盐酸介质中,在10-50℃内,通入氯气使体系的氧化还原电位控制在400-450mv进行选择性浸出。根据物料特点,氯化浸出渣可以用氢氧化钠溶液处理后,接火法—电解精炼得产品银、金;也可以水溶液氯化提金后,再用湿法或火法提银。直收率银96~97.5%,金98%~。氯化浸出液用水解法回收锑,还原沉淀法回收砷,络合法分离铜与铋、锑。回收率:锑≥90%,铋≥93%,铜≥93%,砷90%。
本发明提供一种以二乙烯三胺为添加剂的硫代硫酸盐提金方法,其特征在于向湿磨后的质量浓度为40%的矿浆中,按水量计,向矿浆中加入0.03~3mol/dm3的硫代硫酸盐浸出剂,再加入0.0015~0.09mol/dm3的二乙烯三胺与0.0015~0.03mol/dm3的铜(II)离子形成的二乙烯三胺合铜(II)配离子添加剂,调节pH至10~12,搅拌浸出6~24小时,得含金的浸出液,按常规回收浸出液中的金。使用该浸出液从矿石中提取金,金浸出率高,硫代硫酸盐消耗量极低,且浸出速度快,工艺操作简单,易于控制,金浸出液成分简单有利于其中金的回收,pH变化对金浸出影响小,整个提金过程中无有毒废物,不会对环境造成污染。
本发明涉及一种从废旧锂离子电池正极材料浸出废液中回收锂的方法。本发明采用硫酸调节废旧锂离子电池正极材料浸出废液的pH值至5以下,然后加热至温度为60~90℃进行减压浓缩得到含锂富集液;采用氢氧化钠调节含锂富集液的pH值至10以上,超声搅拌,静置后固液分离得到三元沉淀和含锂处理液;三元沉淀经洗水洗涤得到纯三元沉淀和含锂洗涤液;含锂洗涤液与含锂处理液合并为含锂精处理液;在超声振荡条件下,向含锂精处理液中加入饱和碳酸钠溶液沉淀剂进行沉淀反应,并保持沉淀悬浮直接过滤,得到碳酸锂沉淀和尾液;尾液蒸发结晶得到硫酸钠与碳酸钠;碳酸锂沉淀经水洗得到纯碳酸锂和水洗液,纯碳酸锂干燥得到Li2CO3‑0产品,水洗液返回配制饱和碳酸钠沉淀剂。
本发明提供一种复合精炼剂去除冶金级硅中杂质硼的方法,以冶金级硅为原料,将其粉碎研磨至粒度为150~200目,在将配制好的精炼剂与硅粉按质量比1:1~3:1充分混合,在压片机中压制成圆柱状并装入石墨坩埚中,在通有10~20L/min氩气保护的高频感应炉中进行精炼,在1420~1650℃的温度范围内保温0.5~4h后缓慢降温,即可得到精炼后的硅样品。本方法不仅利用了SiO2的氧化性,同时,FeCl2与杂质硼生成气态硼化物,精炼剂中的FeCl2和SiO2同时起到了除硼的作用,可以使冶金级硅中硼的去除效率提高到97%以上,显著的降低冶金级硅中的硼含量,本方法操作简单,实用性强。
本发明涉及一种以高锡钨精矿为原料制备APT过程中,有效消除离子交换前液中SnS32-的方法。在进行高压碱浸过程中,通入氧气并使高压釜保持一定的氧压,可使高锡钨精矿中的黝锡矿(Cu2FeSnS4)碱溶解后形成的SnS32-转化成吸附能力较WO42-弱的SnO32-,从而使锡在进行离子交换过程中与钨实现高效分离,减少产品中锡的危害。本发明不仅能够一步实现消除钨酸钠离子交换前液中SnS32-危害的作用,同时可减少传统的二次氧化除锡工序,缩短了工艺流程,对降低生产成本具有重要意义。
本发明提供一种铁闪锌矿与闪锌矿的浮选活化剂,所说的活化剂为铜和氨的配位化合物,其特征是,所说的配位化合物的分子式为:[Cu(NH3)x]2+,式中X=1~8。本发明活化剂解决了铁闪锌矿的选择性活化与抑制的问题,克服了常规活化剂硫酸铜活化选择性不高、锌精矿品位不高、金属互含严重等问题;解决了与其共伴生的稀贵金属的高效富集和综合回收的问题。该活化剂在低pH值(7~11)条件下进行活化,为生产中减少石灰用量、合理有效回收其他硫化矿物和综合回收稀有金属提供必要的保证,具有活化效率高、生产成本低等优点。本发明还申请了浮选活化剂的制备方法。
本发明公开了一种铜钴湿法冶炼过滤洗涤系统及其作业方式,涉及湿法冶炼技术领域,包括一~六号过滤洗涤槽、矿浆提升槽、浆液分配管、萃余液分配器和备用过滤洗涤槽;所述过滤洗涤槽的内部侧壁固定设置有进浆管,所述过滤洗涤槽的侧面固定设置有出高铜、低铜、循环洗液管,所述过滤洗涤槽的内部固定设置有中间隔板,所述中间隔板的内侧固定设置有滤布,本发明对浸出浆液过滤并对过滤渣进行多次逆流洗涤,能够改善浸出渣的洗涤处理效果,提高了浸出渣洗涤的工作效率,有利于降低浸出渣洗涤处理成本。
由高碳石墨制取高纯石墨的方法,其步骤是:将磨细至98%过0.0033mm筛的高碳石墨与盐酸溶液混合调浆,控制温度60~120℃进行搅拌酸浸,经过2~4小时浸出,经盐酸浸出后用纯水洗至中性与氢氧化钠溶液按液混合调浆,加压釜中碱浸,高碳石墨中的铝等杂质被有效浸出,杂质浸出率99.6%,获得的高纯石墨中固定碳的含量大于99.99%;本发明工艺流程短,容易实现工业化生产,其中铝、铁、钙、锌、铜等杂质高效直接浸出;同时盐酸浸出液和加压碱浸出液相互中和,获得工业用氯化钠,对环境不构成污染,工艺过程形成封闭循环体系,不向外排放,降低了生产成本。
本发明提供一种以铁(Ⅲ)氰化物盐类为氧化剂的硫代硫酸盐提金方法,将含金的砂矿或岩矿破碎湿磨,再向矿浆中加入铁(Ⅲ)氰化物盐类的溶液、硫代硫酸盐以及硫脲,使整个体系中硫代硫酸盐的浓度为0.01~2mol/dm3、铁(Ⅲ)氰化物盐类的浓度0.1~1.0mmol/dm3、硫脲的浓度为0.001~10.0mmol/dm3,然后调节体系的pH值为8~13,并搅拌浸出9~24小时,最后按常规方法回收浸出液中的金。本方法金浸出率高,且工艺操作简单,易于控制,硫代硫酸盐消耗量低,金浸出液成分简单有利于其中金的回收,适用范围广,对环境友好。
本发明公开了一种裂解硫酸锌溶液中有机物的装置及方法,包括进水池、进水泵、多级反应釜装置,臭氧发生器、尾气处理装置及储液池,所述进水池通过进水泵与一级反应釜装置的硫酸锌原液进水口经液体管道连接,多级反应釜装置呈阶梯设置,所述多级反应釜装置中设置有超声波发生器及搅拌装置。该方法为:将含有有机物的硫酸锌溶液依次通过多级反应釜装置,在超声波及臭氧的作用下进行逐级裂解脱除。本发明在不改变现有湿法炼锌流程的情况下,通过超声波和臭氧氧化作用,使硫酸锌溶液中的有机物有效裂解,从而达到改善锌产品的质量和提高电效的目的。同时,该发明成本低、操作简单,能在短时间内将硫酸锌溶液中的有机物有效脱除。
本发明涉及一种制备高纯三氧化二砷的方法,属于材料制备领域。将含砷物料粉碎至粒度小于0.150mm,然后将粉碎物料与醇类物质按照质量比1:3~20混合,加温至40~150℃,反应0.5~15h后冷却至室温,冷却后的混合物过滤,然后将滤液在真空状态下蒸馏,将馏出液中加入蒸馏水进行水解反应;然后进行过滤,得到的滤饼干燥即得到高纯三氧化二砷。能够充分利用冶金工业或者化学工业中的含有三氧化二砷的烟尘或者废渣,减少工业过程中排放到环境中砷,有利于环境保护。
本发明公开了一种从含铼高砷硫化铜原料中高效富集铼的方法。该工艺是将富铼渣与一定量的碱调浆,加压加热碱浸,经过滤和洗涤,铼以铼酸铵和部分砷以砷酸钠进入浸出液中。采用活性金属粉末加热置换浸出液中的铼,经过滤和洗涤,得到铼氧化物富集,实现了铼与砷分离。本发明中所涉及的原料为炼铜企业生产过程中产生的污酸经硫化沉淀获得富铼渣,含铜和砷均较高,采用本工艺处理,铼可被浸出完全,同时金属粉末置换浸出液得到铼的富集物,简化了后续提铼的工序,可降低提铼成本。本发明工艺简单、流程短、富集比高、物料适应性强、成本比、易产业化,具有较好的应用价值,可为炼铜企业增加产值和利润。
一种由工业碳制取高纯碳的方法,步骤如下:(1)将磨细至98%过0.0043MM筛的工业碳与30G/L~60G/L的盐酸溶液按重量计以1∶4的比例调浆,然后在水浴锅中加温、搅拌,控制温度50℃~80℃,酸浸反应2~5小时后过滤,酸浸后的工业碳过滤后用纯净水洗涤至中性;(2)洗至中性的工业碳与30G/L~60G/L的氢氧化钠溶液按重量计以1∶4的比例调浆,然后送入加压釜中加温、搅拌,控制温度120℃~220℃,压力1.0MPA~1.6MPA,碱浸反应2~5小时后过滤,过滤后的工业碳用纯净水洗涤至中性,产出高纯碳;酸浸出后的洗水返回盐酸浸出段调浆用,碱浸出后的洗水返回加压碱浸段调浆用,实现了工艺过程的零排放,降低了生产成本。
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