广西桂林有色金属理论与应用

从含钼的石煤中提取钼的方法 959     

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本发明公开了一种从含钼的石煤中提取钼的方法。（1）将钼的质量百分比含量为1.2%～4.6%石煤矿原矿石磨粉，并配入室温下的饱和碳酸钠溶液，所加入的饱和碳酸钠溶液与石煤矿的液固比为0.3～0.5∶1，然后混合，搅拌，制成直径为7～15mm的球团矿。（2）将步骤（1）所得球团矿于105oC干燥1小时，然后用马弗炉于650oC焙烧3小时。（3）将步骤（2）焙烧后的球团矿进行球磨过200目后，在80oC，水与球团矿的液固比为4∶1，搅拌的条件下采用水法浸出钼，得到的水浸液经萃取后制取钼酸铵。（4）步骤（3）方法进行第二次浸出，而第二次浸出得到的渣做建筑承重砖。与现有方法相比，本发明利用饱和碳酸钠的优点使钼的提取率大幅度提高，并且原料综合利用好。

耐酸压裂支撑剂的制备方法 922     

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本发明公开了一种耐酸压裂支撑剂的制备方法。原料质量百分比为：铝矾土或耐火材料废料60－85％，粘土5－30％，钡的化合物或毒重石5－20％，助烧剂0－10％；助烧剂为Fe2O3、TiO2、硼砂和磁铁矿中的一种或数种。具体步骤为：(1)将原料按配料比放入球磨装置中进行球磨；(2)将(1)步所得料经造粒制备成半成品颗粒；(3)将(2)步所得半成品颗粒在1300℃－1400℃进行烧结1－3小时，自然冷却到室温即可得到耐酸性能良好的压裂支撑剂。本发明立足于国内支撑剂生产行业普遍以铝矾土和高铝废料为主要原料的现状，通过改进配料特别是在原料中加入了钡的化合物或毒重石使得压裂支撑剂成品的耐酸性能大大提高。

高耐磨氧化铝复合陶瓷的制备方法 1108     

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本发明公开了一种高耐磨氧化铝复合陶瓷的制备方法。（1）按照配料比配料：Al2O374-99.3%，钙、镁、硅的化合物或者矿物0.2-25%，稀土饵的化合物或者矿物0.001-15%。（2）所得料采用搅拌球磨或管式球磨机磨细并混合均匀。（3）烘干。（4）采用滚压成型、等静压成型、轴压成型或可塑成型制成坯体。（5）所得坯体在1250-1750℃烧结并保温0.1-5小时，冷却至室温得到高耐磨氧化铝复合陶瓷。本发明的材料耐磨性能得到了有效的提高，生产工艺简单，设备要求较低，具有应用前景。

水镁石湿法制备超细氢氧化镁 845     

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本发明为水镁石湿法制备超细氢氧化镁,涉及以天然矿石为原料制备超细氢氧化镁粉的方法。具体步骤为:(1)先将水镁石粉在450℃～700℃煅烧1～3小时得到氧化镁粉;水镁石粉的细度为325目;(2)在100重量份的氧化镁中,加入1重量份的三乙醇胺,200～300重量份的无水乙醇球磨24小时;(3)加入100～200重量份的水继续球磨12小时;(4)浆料在120℃直接干燥,粉碎得平均粒径在370～500纳米的氢氧化镁超细粉。本发明成本低、工艺过程简单、易生产,制备的产品粒度细。

利用稀土化合物制备微晶耐磨氧化铝陶瓷的方法 696     

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本发明公开了一种利用稀土化合物制备微晶耐磨氧化铝陶瓷的方法。（1）按原料质量百分比为Al2O370~99.7%、稀土镝的化合物0.1~10%、钙的化合物或矿物为0.05~10%、镁的化合物或矿物为0.05~10%以及硅的化合物或矿物为0.1~15%进行配料。（2）将配好的料加水混合，采用搅拌磨球磨或管式球磨机湿法球磨，球磨时间为5~96小时混均，粉碎至粉体的平均粒径0.2~2μm，其中加水量与原料质量比为1:3~3:1。（3）将得到的原料干燥后，采用等静压，滚压成型或轴压成型，制得坯体。（4）将坯体在空气气氛或还原气氛（CO、H2或N2）中烧结，烧结温度为1050~1650℃，保温30~300分钟，冷却至室温制得氧化铝陶瓷材料。本发明原料广泛，生产工业简单，制备出的氧化铝陶瓷磨损率低。

铋基钙钛矿型无铅压电陶瓷及其低温制备方法 857     

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本发明公开了一种在900℃无压低温烧结的钙钛矿结构无铅压电陶瓷及制备方法，用组成通式为：(1-x)BiMeO3-xBa(Ti1-uZru)O3+Y，其中x、u表示摩尔分数，Y表示低温熔块。0

纳米混层组装粘土矿物材料的制备方法及其应用 709     

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本发明公开了一种纳米混层组装粘土矿物材料的制备方法及其应用。将钠化改型后的蒙脱石热活化处理，采用机械化学法剥离蒙脱石片层；通过水浴、溶胀离心，引入镁、铝离子，氮气保护，超声处理得到富阳离子蒙脱石分散体；以氨水为碱源，采用水热法在热力高压作用下，成核生长获得阴离子型层板与蒙脱石阳离子型层板自发混层组装制得纳米混层组装粘土矿物材料(LM材料)。该LM材料作为吸附材料应用于环境修复领域。本发明制备的LM材料的特点在于层状双氢氧化物在剥离型蒙脱石片层间原位生长，两者层板纳米混层组装程度高，材料具有大量的孔洞，热稳定性较单一组分高，具有介孔特征，兼具有高效的阴阳离子吸附性能，是一种理想的吸附材料。

B位复合钙钛矿结构化合物组成的无铅压电陶瓷 1053     

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本发明公开了B位复合钙钛矿结构化合物组成的无铅压电陶瓷,成分以通式(1-x)Bi(Li1/3Me2/3)O3-xBaTiO3+zMaOb;(1-x)Bi(Li1/3Me2/3)O3-x(Na1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb;(1-x-y)Bi(Li1/3Me2/3)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb;(1-x-y)Bi(Li1/3Me2/3)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb或(1-x-y-v)i(Li1/3Me2/3)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3-v(K1/2Bi1/2)TiO3+zMaOb来表示的无铅压陶瓷,其中x、y、z和v表示摩尔分数,0

高岭土/锰尾矿渣-秸秆建筑外墙外复合保温材料 716     

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本发明公开了一种高岭土/锰尾矿渣‑秸秆建筑外墙外复合保温材料及其制备方法。该建筑外墙外复合保温材料以高岭土、锰尾矿渣、秸秆为主要原料制得。本发明工艺简单，利用锰尾矿渣粉代替部分偏高岭土，以秸秆为轻骨料，降低了建筑外墙外复合保温材料的成本，提高了锰尾矿渣和秸秆的综合利用程度。

钙钛矿结构无铅压电陶瓷 697     

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本发明公开了钙钛矿结构无铅压电陶瓷,用组成通式为:(1-x)(M1/4M′3/4)(M″1/4M?3/4)O3-x(Na1/2Bi1/2)TiO3+zMeaOb、(1-x)(M1/4M′3/4)(M″1/4M?3/4)O3-x(K1/2Bi1/2)TiO3+zMeaOb、(1-x-y)(M1/4M′3/4)(M″1/4M?3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2Bi1/2)TiO3+zMeaOb、(1-x-y-u)(M1/4M′3/4)(M″1/4M?3/4)O3-x(Na1/2Bi1/2)TiO3-yBaTiO3-u(Bi1/2K1/2)TiO3+zMeaOb或(1-x-y-u-v)(M1/4M′3/4)(M″1/4M?3/4)O3-x(Na1/2Bi1/2)TiO3-yBaTiO3-u(Bi1/2K1/2)TiO3-v(Bi1/2Li1/2)TiO3+zMeaOb来表示,其中x、y、u、v和z表示摩尔分数,0

用于汽车尾气处理的钙钛矿型催化剂及其制备方法 1089     

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本发明公开了一种用于净化汽车尾气的钙钛矿型催化剂及其制备方法。该催化剂的组成通式为HoMe3Al4O12，其中Me=Mn、Cu或Fe。本发明的钙钛矿型催化剂的最终烧结过程在2～8GPa下进行，合成了纯的钙钛矿化合物。该化合物能够形成AlO6八面体，AlO6八面体具有很强的刚性，在高温下能保持稳定，使该催化剂不易中毒。另外，由于这些化合物能够产生大量的氧空位，催化剂中的氧空位在与汽车尾气发生作用的过程中，吸附/解吸更多的氧，能够促进CO和NO向对环境无污染的CO2和NO2转化，提高转化效率。

矿物质吸附剂及其制备方法和应用 833     

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本发明属于环境功能材料技术领域，尤其涉及一种矿物质吸附剂及其制备方法和应用。本发明提供的矿物质吸附剂的制备方法，包括以下步骤：将伊利石、硅灰石、石膏、白云石和碳酸钙进行湿磨，得到混合粉料；将所述混合粉料进行焙烧，得到所述矿物质吸附剂；所述伊利石、硅灰石、石膏、白云石和碳酸钙的物质的量之比为(1～3):(0.5～2):(0.5～2):(2～4):(0～20)。本发明提供的制备方法采用伊利石、硅灰石、石膏、白云石和碳酸钙作为原料，通过湿磨混合后焙烧时活化得到的矿物质吸附剂处理溶液体中重金属时具有较高的去除率。

十元褐钇铌矿结构高熵氧化物陶瓷及其制备方法 1099     

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本发明公开了一种十元褐钇铌矿结构高熵氧化物陶瓷及其制备方法，其中，高熵氧化物陶瓷具有单斜结构，其化学式为RENbO4，RE为稀土阳离子La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Eu3+、Gd3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+、Lu3+、Y3+中的任意十种，且摩尔比为1:1:1:1:1:1:1:1:1:1，等比例占据RE位置，本发明采用固相反应法制备出具有单一相结构、元素分布均匀、相稳定的褐钇铌矿结构高熵氧化物陶瓷。本发明制备的高熵氧化物陶瓷，工艺简单、化学组成和显微结构均匀，便于通过不同元素组合实现性能按需调控。

用玄武岩微粉-矿渣微粉-石灰石粉作掺合料制备混凝土的方法 1144     

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本发明公开了一种用玄武岩微粉-矿渣微粉-石灰石粉作掺合料制备混凝土的方法。（1）原料由胶凝材料、激发剂、集料、外加剂和水组成；胶凝材料由水泥、玄武岩微粉、矿渣微粉和石灰石粉复合而成，外加剂为碱性激发剂和高效减水剂。（2）所用玄武岩微粉、矿渣微粉和石灰石粉的比表面积分别控制在400~600㎡/㎏、500~800㎡/㎏和600~900㎡/㎏。（3）采用小粒径连续级配粗集料。（4）激发剂预先溶于水，随拌合水掺入。本发明方法工艺简单，可配制C20~C60等级混凝土，可显著提高混凝土中工业废渣掺量；所得混凝土工作性能良好，抗收缩性、抗冻性和抗海水侵蚀性等耐久性得到明显改善。

铅锌矿冶炼渣—钢渣制备加气混凝土的方法 1113     

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本发明公开了一种铅锌矿冶炼渣—钢渣制备加气混凝土的方法。原料重量百分比：水泥15～20％，石灰10～18％，铅锌矿冶炼渣35～55％，钢渣15～25％，脱硫石膏2～6％，水料比为0.50～0.60，铝粉膏为干料总重量的0.10～0.15％。铅锌矿冶炼渣—钢渣加气混凝土砌块经原料超细粉磨、配料、快速搅拌、浇注、恒温静养发气、切割、蒸压养护等工序制备而成，蒸压养护工艺制度为：升温2小时至温度185～190℃，同时大气压达到1.2～1.25MPa、恒温恒压6.5～8小时，再降温降压2小时到常温常压，最终得到产品的绝干抗压强度达到4.6～6.1MPa，干体积密度为542～586kg/m³。本发明不仅为建材市场提供了轻质高强的加气混凝土产品，也为铅锌矿冶炼渣和钢渣的资源化利用找到一条新的途径，降低加气混凝土企业生产成本，提高企业经济效益和社保环保效益。

白钨矿碱浸节能降耗的方法 890     

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本发明公开了一种白钨矿碱浸节能降耗的方法。（1）将加工的白钨精矿放入浆料桶，加入浓缩碱液、辅助试剂和氢氧化钠；（2）泵入无夹套高压浸出釜中，直接通蒸汽及保温一段时间，停止搅拌反应；（3）卸压放料入浆化槽，注水浆化过滤，第一道滤液流入浓液储槽，滤渣继续用热水洗涤，洗液与浓液分开储存；（4）将浓液储槽中的溶液泵入三效浓缩蒸发器，生料口在第三效，出料口在第一效，出口料液流入一个单效夹套结晶锅中继续浓缩，关汽阀排料；（5）液固分离，滤过的碱液返回到球磨浆料配碱，结晶粉末送至溶解槽中溶解稀释，进行离子交换。本发明改电加热为蒸汽直接加热，节能，生产效率高，采用多效蒸发器进行余碱回收，大大降低能源消耗，提高碱回收率。

锰铁矿渣混凝土掺合料及其生产方法 674     

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本发明公开了一种锰铁矿渣混凝土掺合料及其生产方法。锰铁矿渣混凝土掺合料组分重量百分比为：锰铁矿渣95％～100％、活性激发剂0％～5％，活性激发剂为天然石膏、芒硝和明矾中的一种。步骤为：(1)将废弃锰铁矿渣烘干至含水率小于1％。(2)加入助磨剂，混合均匀，放入球磨机中粉磨至比表面积400～600m2/Kg；(3)加入活性激发剂，混合均匀。根据所要求的混凝土的强度，锰铁矿渣微粉掺合料掺入量为10％～40％，按照国家标准制成的混凝土可满足C20～C60强度等级要求。这种混凝土不仅使用效果好，而且大量使用工业废料，节约能源，可广泛应用于民用建筑、公路、桥梁中去。

六方钙钛矿结构微波介质陶瓷材料及其制备方法 1098     

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本发明公开了一种六方钙钛矿结构微波介质陶瓷材料及其制备方法。该陶瓷材料主体为ASr₃LaM₄O₁₅(A＝Na，K；M＝Nb，Ta)，加以重量百分比为0.5％～1.5％的BaCu(B₂O₅)。该材料通过传统的高温固相合成法制备，在二次球磨过程中添加少量分散剂，随后在热环境下超声振动，使样品粉体颗粒不易团聚。由此制备的材料在1230℃～1260℃下烧结良好，介电常数为30.4～31.9，其品质因数Qf值高达43700‑59100GHz，谐振频率温度系数小。同时本发明首次公开了B位缺位型六方钙钛矿结构的ASr₃LaM₄O₁₅(A＝Na，K；M＝Nb，Ta)陶瓷具有良好的微波介电性能。

用矿物质制备锂离子电池负极活性材料的方法 897     

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本发明公开了一种用矿物质制备锂离子电池负极活性材料的方法。将天然锌精矿用行星球磨机在500转/分钟转速下研磨2～4小时得到锌精矿负极材料，然后将其与乙炔黑、PVDF按7︰2︰1质量比制作电极，组装锂电池。电化学测试结果表明，锌精矿具有较好的电化学反应可逆性，其反应平衡电位约为1.2V(vs.Li/Li⁺)，首次放电容量在800mAh/g以上，第50次充放电循环的比容量可达440mAh/g。锌精矿用作锂离子电池负极材料具有比容量高，反应电位合适，可逆性较好等特性，且具有资源丰富、价格低廉、回收价值高、环境友好等优点，本发明有望将天然锌精矿发展成为一种安全型高比容量锂离子电池负极材料。

铅锌矿冶炼渣—钢渣轻质高强混凝土及其制备方法 1148     

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本发明公开了一种铅锌矿冶炼渣—钢渣轻质高强混凝土及其制备方法。每立方米混凝土由440～480KG水泥、65～75KG矿粉、纳米粉6～7KG、铅锌矿冶炼渣25～35KG、钢渣粉25～35KG、硅灰60～70KG、陶粒850～900KG、陶砂50～60KG、机制砂350～400KG、水170～190KG、高效减水剂13～16KG组成。首先将企业处理过的铅锌矿冶炼渣和钢渣采用球磨机—振动磨联合粉磨系统进行高效超细粉磨，粉磨至比表面积为500～600m²/kg，按照重量百分比准确称取上述各种原材料，用水将陶粒陶砂润湿后倒入搅拌机内，将各种粉料一起倒入搅拌均匀，加入水和减水剂混合物，充分搅拌均匀后倒出装模即可得到轻质高强混凝土，最终得到产品的28天抗压强度达到60～80MPa，体积密度为1800～1900kg/m³。本发明减少了水泥的用量，又充分利用了铅锌矿冶炼渣和钢渣等固废，达到利废环保的目的。

铅锌尾矿—冶炼渣复合水泥及其制备方法 809     

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本发明公开了一种铅锌尾矿—冶炼渣复合水泥及其制备方法。原料各质量百分比分别为：硅酸盐水泥熟料60％～75％，铅锌尾矿6％～10％，铅锌冶炼渣14％～26％，石膏5％，助磨剂0.1％～0.5％。主要通过两种处理工艺将铅锌尾矿、铅锌冶炼渣、硅酸盐水泥熟料和石膏制备成复合水泥：其一，将铅锌尾矿、铅锌冶炼渣及分别放入球磨机中分别粉磨，水泥熟料和石膏共同粉磨，粉磨的同时加入助磨剂；其二，将粉磨好的上述原料充分混合均化。所得复合水泥的工作性能良好，各龄期强度、胶砂流动度、标准稠度用水量、凝结时间和安定性等指标符合相关要求，同时降低成本。本发明工艺简单，可显著提高工业废渣利用率，具有良好的经济效益和环境效益。

粘土矿物/纳米活性炭材料的制备方法 739     

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本发明公布了一种粘土矿物/纳米活性炭材料的制备方法。首先采用物理搅拌和超声方法制备了粘土矿物/生物质分散体，然后经机械球磨、引入油相后剪切乳化制得粘土矿物/生物质Pickering乳液，最后利用水热法制得粘土矿物/纳米活性炭材料。本发明利用了粘土矿物在乳液油水界面的高稳定性特征，使生物质在乳液界面发生限域炭化，从而有效避免了活性炭产物的团聚，本发明制备方法简单、条件温和，原料成本低廉，活性炭产物具有高分散特征，在聚合物填料领域具有较好的应用前景。

锂离子电池矿物负极材料的砂磨改性方法 691     

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本发明公开了一种锂离子电池矿物负极材料的砂磨改性方法。将天然锌精矿用行星球磨、砂磨两级研磨，得到微纳米锌精矿负极材料。其粒径小于100nm，并存在团聚体，其BET比表面积大于27m²/g。以7︰2︰1质量比与乙炔黑、PVDF制作电极，组装锂电池，电化学性能测试表明，微纳米锌精矿负极材料具有较好的电化学反应可逆性，其反应平衡电位约为1.2V(vs.Li/Li⁺)，首次放电比容量在736mAh/g以上，第50次充放电循环的比容量在513mAh/g以上。本发明较容易地实现了锌精矿的微纳米粉碎，使得锌精矿用作锂离子电池负极材料的电化学性能得到显著提高，有较好的实际应用价值。

高活性锰渣-矿渣复合微粉的制备方法 812     

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本发明公开了一种高活性锰渣-矿渣复合微粉的制备方法。(1)原料由锰渣微粉、矿渣微粉和水泥熟料组成，各组分质量百分比含量如下：锰渣50～80%、矿渣10～40%、水泥熟料5～15%；(2)分别将锰渣、矿渣烘干至含水率小于1%，分别放入球磨机中粉磨，将两者均磨至比表面积400～600㎡/Kg；将水泥熟料粉磨至比表面积为400～500㎡/Kg；将粉磨合格的物料分别密封储存、静置24小时，待用；(3)将步骤（2）制备好的物料按照步骤（1）配比置于混料机中混料，混合均匀即得高活性锰渣-矿渣复合微粉。本发明采用水泥熟料对锰渣、矿渣进行激发，所制得的复合粉活性指数能达到S95级以上，制得的锰渣—矿渣复合粉能用作水泥混合材或高性能混凝土掺合料。

金矿的选矿方法 732     

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本发明公开一种金矿的选矿方法，该方法是将开采的矿石经原矿破碎、磨矿、沉淀分级、脱硫浮选和脱泥碘浸出工序完成选矿作业。本发明经过浮选后，得到的尾矿用经碘与碘化物作为浸出剂，无毒、无工业污染，方法简单，选矿时间短，回收成本低，回收效率高。

钙钛矿铌钛酸盐纳米粉体的制备方法 786     

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本发明公开了一种钙钛矿铌钛酸盐纳米粉体的制备方法。将五氧化二铌、 碳酸钠、碳酸钾、二氧化钛、三氧化二铋，按化学计量比为 (1-x)[(Na0.5K0.5)NbO3]-x[(Bi0.5Na0.5)TiO3]配料，其中：0.00＜x＜1.00；经过高 能球磨混料、预烧、二次球磨等工序，最终制备颗粒尺寸小于30纳米铌酸钠钾 -钛酸铋钠固溶体纳米粉体。本发明方法可制备一系列钙钛矿铌钛酸盐电子陶瓷 纳米粉体，颗粒细小，粒度分布均匀，可满足不同领域需求；本发明方法简单， 节能省时，成本适中，适合批量生产。

用于锂离子电池的矿物/碳复合负极材料的制备方法 700     

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本发明公开了一种用于锂离子电池的矿物/碳复合负极材料的制备方法。将冶炼用锌精矿粉碎至微纳米粒度，然后与占其质量比为0.5～5％的碳素材料膨胀石墨球磨，得到电化学性能更好的锂离子电池用锌精矿/碳复合材料。将锌精矿/碳复合材料与乙炔黑、PVDF按质量比8︰1︰1配制浆料并制作电极，组装半电池。电化学测试结果表明，锌精矿/碳复合材料的电化学反应可逆性较好，首次放电比容量在800mAh/g以上，第20次循环时放电比容量在547mAh/g以上。因此，本发明采用球磨方法制备的锌精矿/碳复合材料具有较好的电化学储锂性能。

温度稳定型铋基钙钛矿介电陶瓷材料及其制备方法 1133     

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本发明公开了一种温度稳定型铋基钙钛矿介电陶瓷材料及其制备方法。该介电陶瓷材料的化学组成式为：Bi1.34Fe0.66Nb1.34O6.35。以纯度≥99%的Bi2O3、Fe2O3和Nb2O5为主要原料，按上述组成称量配料；将原料湿式球磨混合4小时，球磨介质为乙醇，烘干后于700℃大气气氛中预烧4小时，在制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在925~1025℃大气气氛中烧结4小时，即制得温度稳定型铋基钙钛矿介电陶瓷材料。本发明制备的温度稳定型铋基钙钛矿介电陶瓷，介电性能优异，温度稳定型好，且制备工艺简单，制备成本低，具有强的实用性。

用于锂离子电池的矿物/碳/热解碳负极材料的制备方法 767     

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本发明公开了一种用于锂离子电池的锌精矿/碳/热解碳负极材料的制备方法。将锌精矿粉碎至微纳米粒度，与占其质量比为0.5～5％的碳素材料球磨，再与有机化合物原位热解碳复合，得锂离子电池用锌精矿/碳/热解碳负极材料。将锌精矿/碳/热解碳负极材料与乙炔黑、PVDF按质量比8︰1︰1配制制作电极，组装半电池。电化学测试表明，锌精矿/碳/热解碳负极材料的电化学反应可逆性较好，首次放电比容量达932.1mAh/g以上，第20次循环时放电比容量在713.5mAh/g以上。本发明采用球磨和原位热解方法制备的锌精矿/碳/热解碳复合材料具有较好的电化学储锂性能，是很有发展前景的高性能锂离子电池负极材料。

复合钙钛矿氧化物及其制备方法 903     

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本发明公开了一种复合钙钛矿氧化物及其制备方法。复合钙钛矿氧化物的组成为CaCu3Me4O12，其中Me为Ni、Sb和Bi中的一种。以氧化钙，氧化铜，一氧化镍，五氧化二锑和三氧化二铋为原料，以200~450转/分钟的球磨速度混合球磨4~24小时，将球磨后的粉料在单向压力200~400MPa下压制成型；高压烧结，先加高压3~8GPa，以30~50℃/min的升温速率升温至1000~1200℃烧结30~120分钟，然后以20~50℃/min的速度降至室温，最后撤去高压。本发明在超高压下，有利于亚稳态的复合钙钛矿氧化物CaCu3Me4O12保持稳定；所涉及的化合物在整个高温合成过程中均保持在超高压状态，抑制了由于晶格应变等导致的第二相的出现，从而可以得到纯的复合钙钛矿氧化物。