本发明公开了一种脱除钴、铜改性活性炭的制备方法。(1)在50℃-80℃温度,将20?-200克β-萘酚溶于50?-?200?mL无水乙醇或?100?-?500?mL质量百分比浓度为1-5%的氢氧化钠溶液中,溶解完全后,以β-萘酚:亚硝酸钠摩尔质量比为1:1计量依据称量亚硝酸钠,加入到上述β-萘酚混合溶液中,合成出浓度为0.1-1mol/Lα-亚硝基β-萘酚混合溶液;(2)称取活性炭5-10g,放入100mL步骤(1)所配制的混合溶液中,浸渍10-24小时,然后滤去清液后烘干,得脱除钴、铜改性活性炭。本发明制取方法简单,成本较低,制备的活性炭具有高度选择性地对溶液中铜或钴离子吸附和脱除,钴离子的脱除限度能达到0.5mg/L以下,铜离子的脱除限度能达到0.05mg/L以下。
本发明公开了一种以锌渣氧粉为原料制备纳米氧化锌的方法。首先对锌渣氧粉进行酸浸,使锌以硫酸锌形式进入溶液,加双氧水氧化除铁,加还原锌粉置换出去铜、镉和钴杂质,得精制硫酸锌溶液。然后加入沉淀剂碳酸氢铵,制备前驱体碱式碳酸锌,经过洗涤、干燥后煅烧,制得纳米氧化锌。本发明利用廉价锌渣氧粉为原料,采用直接沉淀法制备高附加值氧化锌,工艺简单易操作,成本低廉,所的产物颗粒分布均匀,性能好,易于实现工业化生产。
本发明公开了一种钛铁渣渣铁分离及综合利用的方法。钛铁废渣先球磨至40‑80目,通过不同磁场强度两道辊式磁选机的初次磁选,余渣在550‑600℃在CO气氛下进行低温还原焙烧,球磨至180‑250目,通过不同磁场强度(较初次磁场强度更高)两道辊式磁选机的再磁选,余渣在浓度为2‑3mol/L的盐酸中分两阶段浸出,去除废渣中的Al、Mg、Ca、Mn、Fe等元素,渣中铁的选出率达到85%以上,钛的氧化物的选出率达到80%以上,选出的二氧化钛应用于作为钛白粉冶炼的原料,选出的铁能用作炼钢或铸铁用原料。本发明工艺能够以较低的成本,大幅度的回收利用了钛铁废渣,大大提升了富钛渣的清洁生产和资源的循环利用。
本发明公开了一种轻稀土元素的无皂化萃取分离方法,该方法选择酸性萃取剂、碱性萃取剂和煤油组成的无皂化萃取剂(有机相)对氯化轻稀土料液进行萃取分离。本发明以水代替稀盐酸或浓度较高的盐酸作为洗涤剂和反萃剂,控制洗涤段和反萃段的级停留时间,使反萃后的空白有机相无需用水洗脱其中夹带的酸即可循环利用,反萃段出口液的酸度和萃取段萃余液的酸度也较低,无需中和即可进行后续的萃取分离。本发明轻稀土元素分离方法不需皂化,不消耗酸碱物质,还省去了反萃后有机相的洗脱除酸工序,大大降低了生产成本。
本发明公开一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸锰的方法,按如下步骤进行:(1)破碎过筛;(2)氧化浸出;(3)除钙:向浸出液中加入皂化的P204和磺化煤油混合形成的第一有机萃取剂萃取,得到负载钙有机相和富锰钴镍镁溶液;(4)锰的回收:取富锰钴镍镁溶液,加入皂化的P204和磺化煤油混合形成的第二有机萃取剂萃取,得到负载锰有机相和富钴镍镁溶液;取负载锰有机相,加入硫酸进行反萃,得到P204有机相和硫酸锰溶液;(5)高纯硫酸锰的制备。本发明具有简单可行,能实现硫化锰的浸出,并能避免硫化氢气体的产生、沉铁工艺的使用以及氟离子沉淀除钙镁离子方法的使用的优点。
本发明公开了一种从微细粒碳质含砷硫化金矿中提金的工艺,采用综合技术相结合提出一种提金方法,其特点在于:直接处理原矿,避免由于难选所造成金的损失;氧压技术预处理原生矿,氧化硫化物以释放出金颗粒,便于氰化浸取;在氧压氧化预处理过程中,反应在液相进行,没有二氧化硫和氧化砷逸出并将元素砷禁锢在浸渣内,以解决环境问题。同时,部分或完全钝化碳质物的“劫金”活性;氰化浸金时,采用CIL技术以避免高粘土造成的固液分离难得问题等,以提高金的回收率和克服提金过程中排放引起的环境污染。
本发明公开了一种从多重难处理硫化金矿中提金工艺:(1)氧压氧化预处理过程,氧化硫化物为硫酸盐以释放金颗粒、矿源中元素砷转化为砷酸盐被禁锢在渣中和部分钝化碳质物等矿物的“劫金”活性作用;(2)有机物强化钝化碳质物等矿物的“劫金”活性;(3)CIL(氰化)浸金,进一步克服经以上过程后残留的“劫金”作用、避免浸金矿浆固/液分离和减少因浸渣夹带所造成金的损失等。另外,直接处理原生硫化矿金矿,避免由于难选所造成的金的损失。本发明通过强化钝化作用,并逐一克服矿源中不利因素,显著提高了金的提取率。同时,过程高效、经济、清洁,具有广泛的应用价值和前景。
本发明公开了一种常压碱分解钼的氧化矿的方法。将钼酸钙与水、氢氧化钠、碳酸钠、含季铵盐的有机相加入带搅拌的常压反应器中。氢氧化钠与碳酸钠摩尔量之和与钼酸钙摩尔量比为0.1:1~8:1;氢氧化钠与碳酸钠摩尔比为0:1~1:0;季铵盐与钼酸钙摩尔比为0.1:1:~5:1;有机相组成为季铵盐+调节剂+稀释剂;反应液固比L/S=0.5:1~20:1;通过静置或离心分相得到负钼有机相和矿浆,负钼有机相采用氨和铵盐反萃,得到钼酸铵溶液,矿浆过滤后,滤渣抛去,溶液返回回用。本发明操作温度低,常压下即可进行,易于操作,浸出液能够回用,减少了废水的排放,钼的提取率高,滤渣中钼量在0.2~0.5%(以Mo计)。
本发明公开了一种仲钨酸铵/三氧化钨的快速溶解方法。将仲钨酸铵/三氧化钨固体加入酸和胺类、季铵盐类、磷酸酯类、醇、酮类的一种或多种萃取剂与调节剂和溶剂油混合所得的有机相将仲钨酸铵/三氧化钨完全溶解;再向有机相中倒入氨水、氢氧化钠溶液混合完成有机相再生;最后将有机相和钨酸盐溶液分离,有机相回用,得到钨酸盐溶液,完成了仲钨酸铵/三氧化钨的溶解过程。本发明以胺类、季铵盐类、磷酸酯类、醇、酮类作为试剂与溶剂混合得到有机相促进仲钨酸铵/三氧化钨的分解,过程温度低,反应速度快,得到钨酸盐浓度高,残碱浓度低,无废气产生,节能环保。
本发明公开了一种吸附钴、铜离子的β?萘酚改性活性炭的制备方法。(1)50℃?80℃温度范围中,将β?萘酚溶于质量百分比浓度为1?5%的乙醇或氢氧化钠溶液中,配制成0.1?1mol/Lβ?萘酚混合溶液;(2)称取5?10g活性炭放入100mL步骤(1)所配制的混合溶液中, 浸渍10?24小时,然后滤去清液后烘干,改性活性炭制取完成。本发明制备的活性炭是一种专门对钴、铜离子的吸附和脱除的高效吸附剂,制取方法简单,成本较低,具有高度选择性地对溶液中铜或钴离子吸附和脱除,钴离子的脱除限度可以达到0.5mg/L以下,铜离子限度达到0.1mg/L以下。
本发明公开了一种湿法炼锌废电解循环液脱除氟氯的方法。(1)将铜渣或海绵铜经粗碎,过80目筛子;(2)加入铜渣或海绵铜、硫酸盐、磷酸盐和氧化钙,在常温条件下搅拌反应20-60分钟后抽滤;物料加入比例为:在1立方米废电解循环液中,铜渣或海绵铜加入量为7~10kg,各物料质量比为:铜渣或海绵铜:硫酸盐:磷酸盐:氧化钙为7~10:2~3:3~5:3~5;(3)反应结束后,用板框压滤机过滤,滤渣送去提铜,滤液送到浸出工序配氧化液;(4)当废电解循环液中的氟氯离子浓度累积到分别大于300mg/L、600mg/L时,重复步骤(1)到步骤(3)。本发明步骤简单,操作简便,添加试剂来源广泛,生产成本低,整个运营中不会产生二次污染,能够很好地与主工艺流程连接起来。
本发明公开了一种白钨矿碱浸节能降耗的方法。(1)将加工的白钨精矿放入浆料桶,加入浓缩碱液、辅助试剂和氢氧化钠;(2)泵入无夹套高压浸出釜中,直接通蒸汽及保温一段时间,停止搅拌反应;(3)卸压放料入浆化槽,注水浆化过滤,第一道滤液流入浓液储槽,滤渣继续用热水洗涤,洗液与浓液分开储存;(4)将浓液储槽中的溶液泵入三效浓缩蒸发器,生料口在第三效,出料口在第一效,出口料液流入一个单效夹套结晶锅中继续浓缩,关汽阀排料;(5)液固分离,滤过的碱液返回到球磨浆料配碱,结晶粉末送至溶解槽中溶解稀释,进行离子交换。本发明改电加热为蒸汽直接加热,节能,生产效率高,采用多效蒸发器进行余碱回收,大大降低能源消耗,提高碱回收率。
本发明公开了一种无皂化萃取分离轻稀土元素的方法,是将酸性磷型萃取剂、碱性胺类萃取剂和溶剂油组成的复合型萃取剂与磷酸酯类、有机醇类等溶剂于30-70℃搅拌混合后,对氯化轻稀土料液进行萃取分离,再经过水洗涤和盐酸反萃,最终可实现La、Ce、Pr、Nd的分离,反萃后的混合有机相返回萃取槽循环使用。本发明对由复合型萃取剂和溶剂组成的混合有机相进行了预处理,克服了复合型萃取剂体系粘度大、流动性差和易乳化、分相时间长等缺陷;本发明方法无需对酸性磷型萃取剂进行皂化,实现了萃取过程无碱液消耗、无废水排放,但达到了皂化萃取剂体系的分离能力,且比皂化萃取剂体系所需的萃取级数减少,是一种经济高效的稀土元素分离工艺。
本发明公开了一种从难浸碳质氧化矿中提金方法,采取两段法操作,先采用使用过的机动车机油或偶氮染料钝化碳质物的“劫金”活性,然后用CIL氰化浸金技术或堆浸技术浸取提金,流程短、投资少、易于操作、经济、高效。
本发明公开一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸钴的方法,按如下步骤进行:(1)破碎过筛;(2)氧化浸出;(3)除钙;(4)除锰;(5)钴镍的同步萃取;(6)钴的回收:取富钴镍有机相,加入稀硫酸进行反萃,得到钴镍硫酸溶液和新癸酸有机相;分离出钴镍硫酸溶液,加入皂化的P507‑Cyanex301和磺化煤油混合形成的第四有机萃取剂萃取,得到富钴有机相和硫酸镍溶液;分离出富钴有机相,加入硫酸进行反萃,得到高纯富载硫酸钴溶液和P507‑Cyanex301有机相;(7)高纯硫酸钴的制备。本发明具有简单可行,能实现硫酸钴的浸出,并能避免硫化氢气体的产生、沉铁工艺的使用以及氟离子沉淀除钙镁离子方法的优点。
本发明公开了一种P204、P507直接镍钴皂化的方法。首先采用醋酸溶解镍钴原料(镍钴氧化物、氢氧化物或者碳酸盐)得到钴或镍的醋酸盐溶液,然后采用含有P204、P507的萃取有机相与钴或镍的醋酸盐溶液混合,即得到皂化后醋酸溶液,皂化后醋酸溶液能返回作为醋酸原料制备钴或镍的醋酸盐溶液。本发明无需首先将萃取剂与氢氧化钠或者氨水反应转型为钠、铵的化合物,再将其与镍钴盐反应,转化为对应的镍钴皂,而是直接将萃取剂与醋酸镍、钴反应一步制备得到镍、钴皂,减少了试剂消耗、缩短了工艺流程,降低了成本。避免了含钠或者氨氮废水的排放,有利于环保。
本发明公开了一种从仲钨酸铵中分离钾、钠、硫、氯杂质的方法。将仲钨酸铵、含胺类、季铵盐类的有机相和酸溶液混合溶解仲钨酸铵;然后将含钨的有机相和含钾、钠、硫、氯杂质的水相分离;再向含钨的有机相中加入再生剂混合,即得到纯的钨酸铵溶液和贫钨有机相。本发明采用酸化的有机相和仲钨酸铵混合,酸化的含胺类、季铵盐类萃取剂与仲钨酸铵固体中钨酸根结合进入有机相中形成含钨有机相,而钾、钠、硫、氯杂质留在水相中;分离水相,含钨有机相与再生剂反应,有机相再生,同时得到无钾、钠、硫、氯杂质的钨酸铵溶液,结晶得到无钾、钠、硫、氯杂质的仲钨酸铵产品。本发明能深度除去仲钨酸铵中钾、钠、硫、氯杂质,且钨回收率高,水消耗低。
本发明公开了一种从高铟氧粉酸浸渣中浸出铜、锌和铅的方法。(1)将高铟氧粉酸浸渣烘干,粉碎,过筛,称取20g,加入到40~120mL浓度为40~120g/L的硫酸溶液中,再加入0.4~1.4g的高锰酸钾,在40℃~80℃条件下,浸出60~150分钟,得一段浸出渣及一段浸出液,一段浸出液回收铜和锌;(2)将一段浸出渣烘干,粉碎,过筛,称取20g,加入到100~240mL浓度为150~300g/L的氯化钠溶液中,调节pH值为1.5~2,在60℃~90℃条件下,浸出;调节pH值为1.5~2,热过滤,洗涤2~3次,得二段浸出渣及二段浸出液。(3)将二段浸出液冷却结晶10~12小时。本发明采用二段浸出法连续提取铜、锌、铅,有效缩短了工艺流程,提高了金属回收率和资源利用率,且整个过程中无二次污染。
本发明公开了一种协同萃取从溶液中免皂化直接萃取钙的方法。(1)将萃取剂、调节剂和稀释剂混合得到萃取有机相。(2)将含钙溶液与萃取有机相采用1~8级逆流萃取,得到负载有机相和萃余液;反萃后的负载有机相和萃余液的体积比例为1/5~5/1;(3)将酸和负载有机相混合,酸和负载有机相体积比为1/5~5/1,反萃得到贫有机相和钙盐;(4)贫有机相采用水洗涤后得到洗后有机相,洗涤级数为1~8级,洗涤温度为0~100℃,时间为0.5~20分钟,洗后有机相能直接返回步骤(2)萃取。本发明避免皂化,直接从溶液中有效萃取钙,有机相通过水洗能够返回萃取使用,克服了传统萃取钙需要皂化,成本高、容易造成污染等不足。
本发明公开了一种P204/P507钙镁皂化的方法。首先采用醋酸将钙、镁的碳酸盐或者氧化物溶解,得到醋酸钙或者醋酸镁,然后将含P204、P507的有机相与醋酸钙、醋酸镁混合,得到P204、P507的钙镁的化合物和皂化后水相,完成钙镁皂化过程;皂化后水相再与钙、镁的碳酸盐或者氧化物溶解,形成醋酸钙、醋酸镁水相,用于下次钙镁的皂化,完成醋酸的循环利用。本发明对钙镁原料的适应性强,对钙镁原料的杂质要求不高;操作简单,无需复杂设备;醋酸可以循环使用,运行成本低;能耗低,环境友好。
本发明公开了一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收利用方法,包括以下步骤:1)收集废旧磷酸铁锂电池的正极片,将正极片置于氢氧化钠溶液中浸泡直至铝箔完全溶解,固液分离,收集固体,干燥,得到磷酸铁锂粉末;2)以焦磷酸溶液为浸出剂对磷酸铁锂粉末进行浸出,浸出完成后静置,之后进行固液分离,分别收集固体和液体;3)将步骤2)收集的液体制备成锂源;4)以步骤2)收集的固体作为铁源,将其与磷源、锂源和碳源混合均匀,所得混合物置于保护气氛中煅烧,得到再生磷酸铁锂正极材料。与现有技术相比,本发明所述方法工艺更简单且成本更低。
本发明公开了一种用固化柿子单宁回收电子垃圾中金的方法,它是将废旧电子垃圾粉碎后,加热到400-500℃,使部件中的大部分有机物分解除去,水洗过滤得含金固体,然后用王水将含金固体溶解得含金溶液;加入固化柿子单宁吸附材料,调节溶液的pH值为1-3,温度为15-40℃;动态吸附1-5h;动态吸附完成后,将含金滤液过滤,得到滤渣;将滤渣干燥后进行焚烧,回收单质金。本发明周期短:处理周期只需要1-5小时以内就可将三价金还原吸附,直接收率可达到99.85%,由于吸附时无需加热,提取时间短,因此大大降低能耗,无需高温:在室温下就可吸附,有利于工业化生产。
本发明公开了一种同时处理高铁和高镁含量红土矿的常压浸出方法,包括以下步骤:筛分高铁含量矿与高镁含量矿;将高铁含量矿加硫酸浸提,得浸出渣A和浸出液B;向浸出液B中加入高镁含量矿,浸提,得浸出渣C和浸出液D;对浸出渣C进行磁选,磁性部分E作为铁产品回收,非磁性部分F与浸出渣A合并用于回收硅产品;取部分浸出液D送入净化回收工序,另一部分返回高铁含量矿浸出工序,进行下一轮浸出周期;重复4~5次浸出周期,将最后一次浸出周期得到的浸出液I全部送入镍、钴、铝和镁回收工序。本发明所述方法,成本低,酸耗量低,镍钴浸出率高,实现了铁、硅与镍钴的高效分离和回收利用,实现了无酸液排放。
本发明涉及阳极板制备技术领域,尤其涉及一种铝/铅阳极板及其制备方法。本发明提供的制备方法,包括以下步骤:以外表面为铜层的基板为基体浇铸铅银合金的合金液,得到阳极板预产物;将所述阳极板预产物依次进行热处理和轧制,得到铝/铅阳极板;所述铅银合金为以铅和银为基体元素的合金。所述铜层在铝与铅之间同时形成金属间化合物,能够有效的提高铅和铝之间的结合性能以及导电能力,可以大大降低整个阳极板的电阻,减少因电阻过大而引起的电能消耗。同时,本发明所述的制备方法得到的铝/铅阳极板中的铝骨架达到使用寿命可以进行回收,重新制造新的复合材料,有利于资源的回收利用。
本发明公开了一种全回收废旧锂离子电池并实现金属分离的方法,将废旧锂离子电池芯粉碎,将所得黑色粉末加入空气焙烧,所得焙烧渣加入氨性溶液浸出,收集滤渣和滤液,滤液为含锂镍钴的液体;对所得滤液加热蒸发,收集蒸发的气体,返回氨浸工序,对蒸发后的液体过滤,收集滤渣,得到镍钴混合氢氧化物、氢氧化镍或氢氧化钴;再将滤液加热结晶,收集并干燥结晶产物,得到碳酸锂。该方法同时回收了废旧电池中的正极材料和负极材料,并实现了铁、锰、锂和镍钴的分离,回收过程没有二次污染,工艺流程短,成本低。
本发明公开了一种全回收废旧锂离子电池正负极材料的方法及装置,所述方法是将废旧锂离子电池芯粉碎,将所得黑色粉末加入空气于一段煅烧炉煅烧;一段煅烧所产生的气体送入二段煅烧炉的内室与外壳的环隙空间,一段煅烧渣送入二段煅烧炉和甘蔗渣或秸秆渣混合后,于惰性气体下煅烧;对二段煅烧产物进行磁选,得到混合物1为镍、钴、铁氧化物或镍、钴、铁金属;加水溶解锰锂混合物2,过滤,对所得滤液蒸发,得到碳酸锂;所得滤渣进行碳酸化得到碳酸锰。该方法仅通过两步就实现了正极材料中锂、镍钴和锰的分离,同时回收了废旧电池中的正极材料和负极材料,综合利用了回收过程的热能,比现有湿法处理废旧锂离子电池的工艺流程更短,成本更低。
本发明公开了一种硫化铜矿的氧化浸出方法,具体是将磨细的硫化铜矿置于含有硫酸、活化剂、氧化剂以及磷酸或磷酸盐的溶液中在常压条件下进行浸出反应,硫化铜矿中的硫被氧化为单质硫,铜被浸出进入溶液中;其中,活化剂为含氯离子的物质;氧化剂为硫酸铈铵和/或硫酸铈;在开始浸出时,体系中硫化铜矿的浓度为5~120g/L,硫酸的浓度为0.005~2mol/L,活化剂的浓度为0.1~1mol/L,氧化剂的浓度≥40g/L,磷酸或磷酸盐的浓度为0~1mol/L;在浸出反应过程中保持体系的pH≤2。本发明所述方法在硫酸介质体系中,采用+4价铈作氧化剂并引入氯离子及磷酸或磷酸盐从而实现快速地将硫化铜矿中的铜浸出。
本发明涉及一种在合成纤维基础上通过共辐照接枝改性和多种功能化反应制备离子交换纤维的新方法。本发明方法可以在共辐照接枝共聚反应中控制均聚物的产生,以提高接枝效率,而且由于加入了适当的交联剂,使得纤维的机械性能良好,功能化反应后可以保证离子交换纤维具有较高的交换容量。本方法制得的离子交换纤维具有交换容量大、交换速度快、再生时间短、稳定性好、生产工艺简单、成本低等优点,可广泛应用于环保、食品脱色、湿法冶金、水处理、资源回收等领域。
本发明公开了一种测定废水中铜(II)离子选择性电极的制备方法。将水杨醛 缩邻苯二胺双席夫碱作为中性载体与碳粉混合,以液体石蜡为粘合剂,制备出 的能斯特响应铜(II)离子选择性电极。Cu2+浓度在1.0×10-5~1.0×10-2mol/L之间时 该电极对其具有超能斯特响应,回归方程为:E(mV)=-56.71lgCcu(II)-729.91, 相关系数r=0.9992。检测下限为5.0×10-6mol/L。在pH=4.0~5.0的Cu2+溶液中, 电极的响应时间均小于30s。电极的稳定性好,灵敏度高,使用寿命长。用于湿 法冶金废水中Cu2+的分析测定。
本发明涉及一种软磁粉末冶金材料及其制造方法。一种软磁粉末冶金材料,包括以下重量份的组分:三氧化二铁10‑30重量份、氯化聚乙烯3‑12重量份、氧化锌颗粒10‑20重量份、磷化处理过的铁粉10‑30重量份、羰基铁粉8‑15重量份、有机硅树脂2‑5重量份、去离子水20‑50重量份。本发明所述软磁粉末冶金材料及其制造方法,具有制造方法简单、增大材料密度等优点。发明人前期进行了大量的组分以及用量的筛选实验,意外的发现,本发明的技术方案通过合理的配比以及各组分的组合具有显著的降低软磁粉末冶金材料的功率损耗的效果。增强了坯体的致密性、平整性和绝缘性,降低了损耗,成本低,便于推广应用。
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