本发明属于制药化学领域,特别涉及一种4,6-二氯-2-甲基-5-硝基嘧啶的制备方法,主要步骤为:以盐酸乙脒、丙二酸二乙酯为原料在烷氧基钠等碱催化剂作用下环合制备4,6-二羟基-2-甲基嘧啶,在三氯乙酸和乙酸作溶剂下用硝酸对4,6-二羟基-2-甲基嘧啶进行硝化反应制得4,6-二羟基-2-甲基-5-硝基嘧啶,再通过三氯氧化在傅酸剂三乙胺等有机碱作用下进行氯化反应制备4,6-二氯-2-甲基-5-硝基嘧啶。本发明的方法中,以无毒或低毒原料代替剧毒或高毒原料,实现了绿色清洁生产工艺技术,废水量少,催化剂和有机溶剂均可回收使用;流程简短,可操作性强,适于批量生产。
本发明属于制药工程领域,尤其是一种新型抗雄激素药物MDV3100关键中间体4-氨基-2-氟-N-甲基苯甲酰胺的制备方法。本发明克服现有技术中4-氨基-2-氟-N-甲基苯甲酰胺制备过程中环境污染的问题,提供一种以2-氟-4-硝基甲苯为原料,经高锰酸钾氧化,甲胺化和Pd/C加氢还原反应制备4-氨基-2-氟-N-甲基苯甲酰胺的方法,为清洁工艺生产技术,工艺操作简便,适合大量生产。本发明优点如下:Pd/C催化加氢获得4-氨基-2-氟-N-甲基苯甲酰胺的工艺收率高98%,产品纯度好98%以上;废水量少,催化剂和有机溶剂均可回收使用;以2-氟-4-硝基甲苯计三步总收率高达到68.2%。
本发明属于含重金属危险废物处理技术领域,具体公开了一种从废加氢催化剂中分离回收钼和镍的方法。先将废催化剂进行富氧焙烧,随后将焙烧产物用醋酸浸出,浸出后再加入草酸,从而形成草酸镍沉淀,通过过滤分离得到草酸镍产品,随后将溶液蒸发结晶形成草酸钼和醋酸钼,最后采用加热分解将草酸钼和醋酸钼转变为三氧化钼。与传统的回收废催化剂中钼的方法相比,该方法流程简单,钼、镍的收率高,且不产生含盐废水,该方法有明显的实用价值和良好的应用前景。
本发明提供氧化石墨烯及回收酸制备氧化石墨烯的方法,包括:获得制备氧化石墨烯产生的废酸滤液;废酸滤液经过蒸发浓缩和降温除盐得到回收酸;采用回收酸代替浓硫酸制备氧化石墨烯。本发明采用纯回收酸循环利用制备氧化石墨烯,本发明将制备得到的氧化石墨烯浆料经抽滤所得滤液经蒸发浓缩和降温除盐得到的回收酸,作为插层剂和溶剂循环利用再制备氧化石墨烯,降低化学试剂废水的排放和降低生产成本。
本发明涉及一种镉污染土壤的修复装置,包括土壤的破碎与筛分装置、化学淋洗混合反应沉淀池、混凝反应沉淀池、多层活动吸附塔、板式压滤机、植物修复床;化学淋洗混合反应沉淀池、混凝反应沉淀池包括混合搅拌区和沉淀区;多层活动吸附塔采用多层设置,从上到下吸附填料的粒径逐渐变小,多层活动吸附塔最上部设有布水管,布水管连接进水管,进水管与混凝反应沉淀池的出水管连通;把污染的土壤进行破碎、筛分后进入化学淋洗混合反应沉淀池进行淋洗反应,再经压滤晾干后回填到植物修复床进行植物修复,废水经混凝、沉淀和多层活动吸附塔处理后达标排放;本发明结构简单,制造成本较低,具有非常好的处理效果。
本发明是一种高效湿式脱硫脱氮除尘工艺及其一体化装置。其脱硫脱氮除尘工艺包含有以下步骤:配制吸收剂,将烟气送入主塔,用吸收剂对烟气进行脱硫、脱氮、除尘,清除烟渣并回收吸收剂,循环再生利用吸收剂,对烟气除雾除湿后排放。其脱硫脱氮除尘一体化装置主要包含有:1.由主塔及塔内的旋流板塔、中心管式给液装置、出液口及进烟口组成的脱硫脱氮除尘系统。2.由副塔及装在塔内的除雾板塔组成的除雾系统。3.由循环沉淀池、碱性水池、泵前池和水泵组成的吸收剂循环系统。本发明的优点是提供了能同时脱硫、脱氮、除尘的工艺及其一体化装置。同时本发明具有投资与运行成本低、不产生二次废水污染、装置的使用寿命长的优点。
本发明公开了一种以石蜡油脱色废土制备高效吸附材料的方法及其应用,属于吸附剂材领域。本发明将石蜡油脱色废土置于管式炉中,在氮气气氛下,以10℃/分钟~20℃/分钟的升温速率升温至450℃~650℃,保温1~4小时,即制得白土/碳复合材料;将得的白土/碳复合材料迅速加入到磷酸铵盐溶液中萃冷,浸渍后,过滤,将所得滤饼置于氮气气氛,400℃~500℃条件下保温1~2小时,即制得白土/碳多孔吸附材料。发明利用石蜡油脱色废白土中残留的焦质和沥青质杂质为碳源来制备白土/碳复合吸附材料,不仅解决了固体废弃物脱色废土污染问题,而且制备的吸附材料有利于废水中含氮磷化合物的物理和化学吸附。
本发明公开了一种复合改性生物炭的制备方法,包括以下步骤:(a)小麦秸秆生物炭的制备:小麦秸秆风干后粉碎过筛,炭化,冷却至室温,用酸洗涤,过滤后洗至中性,烘干至恒重;(b)碱改性生物炭的制备:将小麦秸秆生物炭浸渍在碱性溶液中,加热搅拌,自然冷却,过滤,用蒸馏水洗涤,烘干;(c)磁/碱复合改性生物炭的制备:将碱改性生物炭浸渍在铁离子溶液中,调节pH,混合静置后进行超声波处理,加热搅拌,烘干,洗涤,即得到磁/碱复合改性生物炭。本发明采用复合改性的方法结合了两种改性技术的优点,提高了对废水中镉的吸附效率。
本发明涉及一种合成乙二醇苯醚甲基丙烯酸酯的方法,本发明以乙二醇苯醚与甲基丙烯酸甲酯为原料,氢氧化钾/镁锌复合氧化物为催化剂,吩噻嗪为阻聚剂,酯交换反应合成乙二醇苯醚甲基丙烯酸酯;本发明的优点是:制备得到氢氧化钾/镁锌复合氧化物固体碱催化剂合成乙二醇苯醚甲基丙烯酸酯,催化活性高,副反应少,乙二醇苯醚转化率达94.44%,乙二醇苯醚甲基丙烯酸酯产率达91.36%。相比于传统的酯化反应,反应条件温和,对设备腐蚀小,产品易分离,后处理简单,不产生废水,对环境污染小,产物产率较高,属于可持续发展绿色化工工艺。
本发明提供了一种钛盐混凝剂及其直接氧化制备方法,涉及环境与化学技术领域。该方法首先将四氯化钛滴加至加醇和乙酰丙酮混合溶液中,搅拌至完全溶解,得到四氯化钛、乙酰丙酮和甲醇的混合溶液,在搅拌的条件下将一定量的H2O2滴加至四氯化钛、乙酰丙酮和甲醇的混合溶液中,搅拌至溶液完全混合,将加入H2O2后的混合溶液放置在空气中干燥至恒重后研磨,得到钛盐混凝剂粉末。采用该方法制得的混凝剂具有高稳定性、对胶体物质的吸附架桥能力强、混凝效果卓越、出水pH变化小、混凝副产物易处理、水体残留的对人体有害的金属离子少等优势,将其应用于给水和废水处理中,具有良好的水处理效果。
本发明公开一种促进芬顿反应的水处理方法,依次包括如下步骤:向1L待处理有机废水中加入3~5mg氯化铁、8~10g黄铁矿粉末和5~8g火山岩粉末,调节pH为3~5,在搅拌下滴入2~4μL质量浓度为30%的双氧水,搅拌5~10min,沉淀,有机物被降解,上清液可以排放,收集的沉淀物可以重复使用。硫化铁有助于促进参与反应的Fe3+/Fe2+之间的循环,突破芬顿反应的速度控制步骤,使有机物降解速度大大加快。火山岩粉末可以有效的吸附加入的铁离子,并在表面形成络合物,避免铁离子对处理后水质的影响。
本发明公开了一种用于地下排污水的水管,包括管本体、抗腐蚀内壁层、柔性抗压填充层、防冻抗裂层 和耐老化外包层,所述的管本体内表面设置有所述的抗腐蚀内壁层,所述的管本体外表面包裹着所述的柔性抗压填充层,所述的柔性抗压填充层外包裹着所述的防冻抗裂层,所述的防冻抗裂层外包裹着所述的耐老化外包层。本发明抗腐蚀好,不会被污水及废水中的微生物、酸碱及油份等腐蚀;抗外击力强,耐老化性能强,防冻抗裂性能好。
本发明公开一种城市污泥浓缩脱水、干化及水质净化一体式处理方法,城市污泥在污泥浓缩池中进行浓缩后的下沉污泥输入卧螺离心机;同时加药箱中的聚丙烯酰胺阳离子絮凝剂投入卧螺离心机,聚丙烯酰胺投加量为每公斤下沉污泥干泥投加2~3g,下沉污泥中固体颗粒粘结形成颗粒团,使固液分离形成上清液和泥饼;泥饼由无轴螺旋输送机输送至污泥处置处,上清液通过澄清液管道由水泵回流输送至污泥浓缩池中;污泥浓缩池中的上清液由溢流槽通过管道输送至过滤器底部;利用卧螺离心机离心沉降原理,使固液分离,采用较少的絮凝剂对不同进料浓度污泥进行处理,充分发挥物理过滤作用及填料的物理吸附作用,实现城市污泥与其产生的废水的同步处理。
本发明公开一种高通量高选择性物料膜及其制备方法与应用,制备:(1)将高哌嗪、吸酸剂和水,配制水相液;(2)将基膜置于水相液中浸渍;(3)将均苯三甲酰氯溶于有机溶剂,配制油相液;(4)将第一次浸渍后的基膜浸渍于油相液中界面聚合反应,清洗后再置于碱液中浸泡,得到覆盖聚酰胺分离层的湿膜;(5)将甘油、聚甘油和水,配制保孔液;(6)将覆盖聚酰胺分离层的湿膜置于保孔液中浸渍;(7)将聚碳化二亚胺和水混合,配制后处理溶液;(8)将后处理溶液滴涂在第三次浸渍后的膜表面,干燥,得到高通量高选择性物料膜。应用:将物料膜用于对有机物和无机盐选择分离的废水处理领域或物料分离领域或用于垃圾渗滤液纳滤浓缩液处理领域。
本发明涉及一种植物源天然高分子絮凝剂的制备方法,属于絮凝剂制备技术领域。本发明以芦荟为原料,经阳离子交换法辅助醇沉提取芦荟胶,再将芦荟胶于魔芋淀粉复配,先经豆浆和微生物改性,再醚化微波改性,抽滤醇洗后即得天然高分子絮凝剂。本发明制备的植物源天然高分子絮凝剂絮凝效果明显,对废水的处理效果极佳,COD去除率达到97%以上,脱色率达到92%以上,悬浮物去除率高于95%;且容易生物降解,对人体和环境不会产生危害。
本发明公开一种微波无极准分子灯的配气系统和配气方法,无极准分子灯的配气系统在真空泵前还设置一冷井,与第二三通阀的第三端口相连的管道上并联连接有洗气瓶,储气瓶,压力指示计,缓冲瓶和充气管道,真空配气系统能根据处理废水具体所需的紫外波长填充不同的气体使之激发出强度高、光效高的紫外光,并且由于本发明的真空配气系统在充气前真空度高,所填充的气体纯度又非常高,因此所得到的无极准分子灯不仅发光强度高、光效高,且灯的寿命长,使用寿命可达1万小时以上。
本发明涉及甲壳素萃取技术领域,尤其涉及一种高效发酵的复合甲壳素萃取工艺,解决了现有技术中在进行甲壳素的萃取时,常常存在效率低、污染大、没有衍生物以及利用率低的问题,进而大大影响甲壳素的整体萃取效率的问题。一种高效发酵的复合甲壳素萃取工艺,包括将原料进行接收以及储存,其中原料采用天然的虾蟹,以及糖和柠檬酸,将原材料中的虾蟹进行研磨,在进行研磨时采用超净超微粉研磨工艺以及设备,将研磨之后的虾蟹与糖以及柠檬酸进行充分的混合,将原材料的混合物进行发酵,采用微生物一体式发酵技术。本发明提取效率的增加,且不会有废水产生因此成本更低,只有酸碱法的1/3,酶解法的1/5,价格低,产品质量好。
本发明属于废水处理领域,具体涉及一种可再生靶向吸附处理废弃循环冷却水的清洁生产工艺。本发明在废弃循环冷却水处理装置前增加靶向固定床吸附装置,通过靶向固定床吸附装置进行吸附,得到废弃循环冷却水的过流液,经简单生化处理后排放;固定床靶向吸附后的吸附树脂,通过层析、解吸工艺,得到含有循环冷却水处理药剂及其分解产物的层析液、解吸液;吸附剂层析后,蒸馏脱溶媒回用,釜残液得到循环冷却水处理药剂分解产物;吸附剂解吸后,蒸馏脱溶媒回用,釜残液得到循环冷却水处理药剂。本发明实现了资源化循环利用,降低了污染,产生了经济效益,并实现了清洁生产。
一种新型SrTiO3/Cu2O结复合纳米材料的制备方法,包括以下步骤:将钛酸(四)异丙酯和六水合氯化锶分别用酸溶解后,混合后调节pH为3~4,加热至90℃,保温3小时;然后加热至400~500℃,保温4~6小时;获得SrTiO3催化剂;在35℃下,将二水合醋酸铜搅拌溶于二醇甲醚中,搅拌,并超声处理60分钟,然后加入SrTiO3催化剂,搅拌,加入氢氧化钠溶液,调节pH值为10~14,50℃搅拌10分钟;加入足量葡萄糖溶液,反应1~1.5小时;冷却至室温,离心分离得到沉淀固体,即得。本发明的SrTiO3/Cu2O异质复合催化剂中SrTiO3和Cu2O形成异质结,有利于电子和空穴的分的应用,该异质结催化剂在可见光下降解有机染料废水,特别是亚甲基蓝有机溶液的光催化降解效率达到92%。
本发明提供了一种太阳能天然气联合供热蒸汽印染及发电系统,针对印染过程中使用的高额蒸汽,运用碟式太阳能集热场使导热油吸收大量太阳能,与冷水换热产生大量高温蒸汽,既可用于印染,也可将多余的蒸汽用于发电,减少火力发电过程中产生的污染,同时对印染中产生的热废水所携带热能进行再利用,进一步有效提高了热能的利用率。
本发明公开了一种杀菌剂二硫氰基甲烷生产中溴的循环利用方法。本发明提供了杀菌剂二硫氰基甲烷生产中溴的循环利用方法,用二硫氰基甲烷生产中产生的副产溴化钠与二氯甲烷高压下反应生成二溴甲烷、溴氯甲烷,二溴甲烷和溴氯甲烷用作二硫氰基甲烷生产中的原料,实现了溴在整个生产过程中的循环利用,降低了生产成本。实现了溴的重复使用。具体歩骤为(1)将生产二硫氰基甲烷废水蒸干,用乙醇洗去没反应完全的硫氰酸钠,过滤得到的滤饼加入蒸馏水制得溶液,溶液用活性炭脱色除去杂质,脱色后的滤液蒸去水回收溴化钠;(2)将回收的溴化钠与二氯甲烷放入高压釜中反应制得甲烷溴化物,产物经过精馏得到二溴甲烷、溴氯甲烷,可以循环使用。
本发明公开一种催化降解废水或废弃污染物的多孔型硒化钴光催化剂的制备方法,将CoCl2和AlCl3分别溶解到水中配置成浓度均为1~2mol/L的两种溶液,将两种溶液混合后保持Co和Al的摩尔比为2~4,在恒温70~80℃水浴中滴入NaOH,保持pH值为12~13,反应2~3h,老化,沉淀分离,用去离子水洗;将得到的固体加入到浓度为1~2mol/L的亚硒酸钠溶液中,固液比1:20~1:50,获得的固体洗涤后在400~500℃下煅烧;将每1g煅烧得到的产物加入到20~40mL浓度为20%~40%水合肼溶液中,得到具有很好的孔洞结构和较大的比表面积,有利于吸附和催化的多孔型硒化钴光催化剂。
本发明属于电化学水处理技术领域,具体公开了一种COF负载的金属氢氧化物电极的制备方法及其应用。本发明先以2,3‑二氯‑1,4‑萘醌和苯二甲酰亚胺为原料,采用微波合成的方法制备具有大比表面积和高孔体积的COF材料,再将金属氢氧化物均匀负载到COF的表面,制得COF/金属氢氧化物电极,并将其应用于去除水中的重金属离子和硝酸盐。本发明制得的电极材料兼具吸附和电催化作用,并且可以同时处理废水中的多种污染物,具有成本低、操作简便、环境友好和反应速度快等优点,在水处理领域具有广泛的应用前景。
本发明公开了一种氯代苯甲醛的制备方法,将氯代甲苯与催化剂进行混合预热并强制循环一段时间,然后通入氧气在强化反应器中保持一定压力进行强制循环反应得到氯代苯甲醛粗品,最后经减压精馏分离得到氯代苯甲醛。本发明提供的氯代苯甲醛制备方法具有工艺简单、生产成本低,易操作等特点,同时第一精馏塔塔顶得到的氧气、氯代甲苯和第二精馏塔塔釜得到的60~95%的含有固体催化剂的残液均可循环使用,物料综合利用率高、能耗低,目的产品纯度高,同时无有机废水排放,安全高效环保。
本发明公开一种具有毛细作用磷酸银光催化剂制备方法,依次包括如下步骤:1)将直径为0.1~2.0mm的银线浸于质量浓度为30%的双氧水5~10min,取出用去离子水冲洗3~5遍,再将其浸入到质量浓度为1%~20%的磷酸溶液中20~40min,取出,用去离子水洗3~5遍;2)将处理后的2~4股银线和6~10股高分子纤维纺织成线,再把这些线用纺织成布,即得到具有毛细作用磷酸银光催化剂。利用纤维的亲水性和毛线特性,在其表面形成薄膜,在日光照射下彻底降解有机污染物。本发明适用与无动力的有机废水处理系统。
本发明涉及一种2‑甲基‑4‑氨基‑5‑(甲酰氨甲基)嘧啶水解制备2‑甲基‑4‑氨基‑5‑(氨基甲基)嘧啶的工艺,即两种原料交替过量反应,生成的产品由溶剂萃取出来,冷却析出产品,溶剂与水反复套用的2‑甲基‑4‑氨基‑5‑(甲酰氨甲基)嘧啶水解工艺。与现有技术相比,使用该工艺2‑甲基‑4‑氨基‑5‑(甲酰氨甲基)嘧啶可以充分水解,产品含量高;副产品甲酸钠可分离出来。另外,该法没有废水产生,溶剂也不消耗。
本发明涉及一种纳米氧化铜的制备方法及其在光催化降解有机物的应用,制备方法包括如下步骤:搅拌下,将沉淀剂溶液滴加入含铜离子溶液中,滴加完成后再继续搅拌反应,然后转移入微波水热反应釜中进行微波水热反应,反应完成后,分离得到产物,将所述产物洗涤烘干后,研磨,然后在氮气氛围下的管式炉中焙烧,即得纳米氧化铜。在含有甲基橙等有机物的废水,加入本发明方法制备的纳米氧化铜,再加入过氧化氢、调节pH后,采用LED灯进行可见光照射后,本发明方法制得的纳米氧化铜对甲基橙的光催化降解率最高可达99%以上,经过洗涤、烘干后循环使用5次,对甲基橙的光催化降解率仍在90%以上。
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