本发明涉及一种氰化尾渣无害化处理与资源化利用的方法,所述方法为:将氰化尾渣与二价铁盐以及碱液混合,加热进行反应,固液分离后得到浸出液和反应渣;将反应渣进行磁选分离后得到铁精矿和富硅料;对所得浸出液中的铅富集后进行回收,得到铅产品和回收液。本发明利用氰化尾渣和二价铁盐在碱性溶液中进行液相反应,使氰化尾渣中的Fe2O3转化为Fe3O4,通过磁选的方法将铁与硅分离,得到铁精矿和富硅料。同时利用二价铁盐和碱性溶液的协同作用,对氰化尾渣中的铅进行了高效浸出,铅的提取率在90%以上。本发明实现了氰化尾渣中多种有价组分的回收利用,具有反应温度低、流程短、资源利用率高等优点,具有良好的经济效益和应用前景。
本发明公开了一种赤泥浸出液中多种金属组分的分离回收方法,该方法是将含钛、铁和铝的赤泥酸浸液调节至强酸性后,加入N‑亚硝基苯胲胺进行沉淀钛和铁,得到含钛铁沉淀物的悬浮液;在悬浮液中加入季铵盐类表面活性剂并进行充气浮选,浮选所得泡沫产品为富钛铁组分,浮选余液为富铝溶液;将富钛铁组分经过焙烧后,采用酸液浸出,得到钛铁浸出液;将钛铁浸出液经过还原和水解,得到偏钛酸沉淀和富铁溶液。该方法不但能够实现赤泥酸浸液中钛、铁、铝等多种金属的高效分离和回收,而且工艺流程简单,成本低,显著提高了赤泥综合利用价值。
本发明公开了一种铯盐的提取方法,包括如下步骤:将卤水和吸附剂混合,吸附完全后取出吸附剂,采用解吸剂对吸附剂进行解吸,得到第一富集液;对第一富集液进行蒸发浓缩、冷却结晶,分离后得到第一结晶固体和第二富集液;对第二富集液调节碱度后进行分馏萃取,分离后得到负载有机相和萃余液,采用反萃剂对负载有机相进行反萃取,所得反萃液即为铯盐的溶液。此外,本发明还公开了一种铷盐的提取方法。相对于传统的卤水中铷盐和铯盐的提取方法,本发明的提取方法由于是先采用吸附富集再进行分馏萃取、反萃取,分别得到铯盐溶液和铷盐溶液,因此,本发明的提取方法不仅工艺简单,而且能够将铷盐和铯盐有效提取分离,防止铷盐和铯盐的流失。
本发明涉及一种利用离子交换法,使用碱性淋洗剂从氧化铝生产流程中提取镓的方法,其特征在于:蒸发浓缩提高镓的浓度;冷冻结晶过滤回收碱性淋洗剂;预处理净化电解原液;精制将电解粗镓洗涤成4N的金属镓。所述方法包括以下步骤:(1)利用离子交换,使用碱性淋洗剂氢氧化钠和硫化钠水溶液,从氧化铝生产流程中提取镓,产出含镓合格液;(2)合格液蒸发浓缩提高镓的浓度,蒸后总碱度控制在4-8N;(3)冷冻结晶回收淋洗剂,冷冻温度控制在-6至10℃;(4)预处理使用过氧化钠加入量控制在3%-15%;(5)电解采用槽电压为2-6V,电流密度1000-2000A/m2。(6)精制洗涤粗镓,温度控制在30-50℃,并采用2-5N的盐酸和氢氧化钠水溶液多次洗涤。本工艺方法流程简单,安全环保,无需特殊设备,淋洗剂90%以上可回收循环利用,镓的综合回收率可达到80%以上。
本发明涉及一种含有硫酸钠和氯化钠的混盐的分离方法,所述分离方法包括以下步骤:将混盐溶液与乙醇进行混合和固液分离,得到含氯化钠的溶液和硫酸钠;所述混合和固液分离进行至少三次,所述混盐溶液含有钠离子,氯离子和硫酸根。本发明提供的含有硫酸钠和氯化钠的混盐的分离方法操作简单,成本低廉,所得硫酸钠产品和氯化钠产品的纯度较高,可以工业上推广。
本发明属于植物样品分析测试技术领域,具体公开了一种ICP‑MS测定植物中痕量金的方法、前处理试剂及其应用。本发明采用湿法消解植物中痕量金,技术关键在于:采用预消解法增大微波消解的取样量,降低方法检出限;采用硝酸和氯化钠混合配制的微波消解液,即保证了硝酸的氧化性又起到了王水溶金的效果;采用氢氟酸低温处理消解后的试样,溶解被硅晶格包裹的金,提高方法的回收率;采用稀王水浸提试样,增加金络合物的稳定性,便于ICP‑MS测定金含量。该方法无需高温灰化和分离富集金,配合电感耦合等离子体质谱技术测定金含量,检测灵敏度高,结果准确可靠,成本低,测定下限低,回收率高,对于植物样品中痕量金的测定具有很强的实用性。
本发明公开了一种石棉尾矿低成本综合利用方法,包括如下步骤:将石棉尾矿粉碎后送酸碱联合浸出工序,经浸出、过滤后收得酸浸出液、碱浸出液和浸出残渣;收得的酸浸出液含有硫酸镁、硫酸铁、硫酸亚铁和硫酸镍,用于分离、生产碱式碳酸镁、氧化铁颜料、磁性氧化铁和镍精矿;收得的碱浸出液主要成份为硅酸钠,即水玻璃,用于生产高分散性白炭黑;收得的浸出残渣主要成份为二氧化硅和磁铁矿。本发明综合利用过程中无废渣、废水、废气排放,实现了石棉尾矿综合利用的洁净化、无害化,不仅适用于对石棉尾矿的综合利用,而且也同样适用于其它矿物如:蛇纹石矿、红土镍矿、镁橄榄石矿、煤矸石、含钒石煤的综合利用。
本发明公开了一种钒铁物料制备炼铁用碱性氧化球团及提钒的方法,包括混料与造球、球团制备、浸钒、回收钒液与球团清洗、球团脱水与烘干。本发明将钒钛磁铁矿的钙化焙烧与球团氧化焙烧有机结合成一体,减少了一次焙烧工序,达到了节能与降低成本的目的;采用钙化氧化焙烧弱酸溶液浸钒的工艺,在确保球团满足炼铁原料条件下,回收钒钛磁铁矿中的钒;钙化剂不仅与钒化合物反应生成酸溶性钒化合物,而且可使球团变成碱性或弱碱性氧化球团,碱性或弱碱性氧化球团更适合炼铁。
本发明公开了一种三水铝土矿中有效稀土元素含量的测定方法,本发明具体包括以下步骤:S1、准确称取0.5~2.0g样品放入消解罐,加入氢氧化钠溶液,摇匀,装入消解仪,输入升温曲线进行消解;S2、将消解液酸化混匀;S3、取适量的消解液,依次进行补酸、定容和混匀;S4、采用电感耦合等离子体质谱法同时测定15种有效稀土元素的含量。该方法操作简便,结果准确、可靠,能同时测定15种稀土元素,相对标准偏差RSD<7.4%,加标回收率96.47~110.18%。本发明可广泛应用于三水铝土矿的综合评价,所测定的“有效稀土”比总稀土能更能有效地评价铝土矿的综合利用价值,满足生产及科研需要,具有推广应用价值。
本发明公开了一种可用于切割的冶金机械设备,其结构包括底座、电机、排烟管、防晃动装置、出料口、冶炼炉、耐火挡板、烧嘴、进料口,本发明改进后进行使用时,金属液体通过导流分管流到导流腔内部,摆动盘受到金属液体的冲击力在万球向座上进行左右摆动,使得金属液体可以通过导流腔的两侧倒出,活动转盘进行转动,对金属液体的流动速度进行控制,防止金属液体出现喷溅现象;通过吸紧卡件对出料口与接口固定,两块防护垫和弹性撑杆安装在吸紧卡件的两侧起到缓冲的作用,限制调板与摆动杆连接一起摆动,弹性拉条会跟随限制调板进行活动,将摆动杆的位置调整的平行状态,保证金属液体从出料口中流出的稳定性,提高冶炼炉的使用安全性能。
本发明提供了一种硫铁矿渣提取硅铝铁钛合金的工艺方法,将硫铁矿渣破碎为1毫米以下的粒度,与破碎为0.5毫米以下粒度的含碳物料按照100%∶60-30%比例进行混合,再添加物料总量3-20%的复合粘结剂搅拌均匀,将混合均匀的物料送入压球机,压制成一定尺寸的球团,然后送入温度为150℃,时间为2-4小时的带式干燥机中干燥,成为冷强度≥900N/球、热强度≥600N/球、水分≤1%的硫铁矿渣球团,再送入高温≥2200℃的还原器中,经过3小时以上高温还原,硫铁矿渣球团被还原为金属总含量≥75%的硅铝铁钛合金,经过中间包倒运铸模,成为硅铝铁钛合金锭,从而利于大规模处理利用硫铁矿渣。
本发明公开了一种模块化多级区矿化冶金系统及处理方法,包括依次串联的预处理区、至少一个药剂矿化区、至少一个气泡矿化区和动态监测区,所述预处理区、药剂矿化区、气泡矿化区和动态监测区通过可拆卸连接件横向密封连接,使得所述预处理区、药剂矿化区和气泡矿化区内流体横向流动,进料管设置在预处理区,排液管设置在动态监测区,所述气泡矿化区的出口与排液管连通,所述动态监测区内设有检测气泡矿化区出口流体是否达到分离排放标准的监测仪。本发明具有多级区协同操作、分选效率高、工艺流程简单、设备便于安装迁移、占地面积小等显著优势,适用于战略金属提取、工业废水处理、稀土元素分离、矿物分选提质等多层次大规模应用,相对于传统分离富集方法具有很好的工业应用前景。
一种相转移催化水解磷酸三异辛酯制备磷酸二异辛酯方法,涉及一种磷酸二异辛酯制备技术,通过改进传统磷酸三异辛酯水解的工艺过程,以此来达到减少氢氧化钠用量,降低反应温度,减少反应时间,提高磷酸二异辛酯的含量及收率的目的;本发明实用性强,通过采用上述技术方案,本发明具有以下的有益效果:第一,氢氧化钠用量减少,降低了生产成本;第二,反应温度降低,反应时间较少,使得副产物含量减少,生产周期缩短;第三,磷酸二异辛酯的含量及收率极大的升高。
本发明提供了一种利用铅酸电池管式正极废铅膏原子经济法制备正极活性原料的方法和一种铅酸电池管式正极板,包括先将废铅酸电池机械破碎,分选出正极废铅膏后,粉碎成一定大小的细粉,之后通过粉体除尘器除掉正极废铅膏中的碳质添加剂,然后根据除尘后正极废铅膏中PbO2含量,加入铅粉和助磨剂,进行球磨反应,制得PbSO4、PbO2、4BS为主要成分的混合粉料,最后与一定量乙炔黑机械混合,灌粉、水浸、化成,制备成铅酸电池正极板。本发明缩短了传统“废铅膏→火法或湿法冶炼制铅→球磨或气相氧化法制备铅粉”的工艺路线,所制备的活性物质代替传统铅粉制备的铅酸电池正极板,初始容量和循环寿命与传统铅粉所制正极板相当。
一种金精炼酸性废水多元素综合回收工艺,包括如下步骤:(1)将金精炼酸性废水送入碳吸附槽进行循环碳吸附直至液体中金品位低于0.2mg/L,得到载金炭,载金炭送去解析;(2)金品位低于0.2mg/L的液体依次送入1号、2号、3号储罐中进行金属离子置换反应,3号储罐中的上清液外排至水处理车间进行水处理;3号储罐中的沉淀物在600±10℃烘干3.5~4.5h,汞蒸气被冷却成液态汞,向烘干后的渣中加入硼砂和纯碱进行大炼;(3)大炼后的大炼渣送去球磨、配矿,大炼后的合金浇注成阳极,进行电解,电解后阴极产出纯铜,阳极产生阳极泥;阳极泥经过氯化处理得到金银和废渣,废渣返回大炼。
一种赤泥提钛工艺,先将赤泥进行柠檬酸浸得到一次酸浸渣和一次酸浸液,一次酸浸渣经水洗作业得到一级富钛渣和水洗液,水洗液返回柠檬酸浸出;再将一级富钛渣与氢氧化钠混合进行焙烧作业得到焙烧熟样,焙烧熟样进行水浸作业得到水浸渣和水浸液,水浸渣进行水洗作业得到二级富钛渣和水洗液,水洗液返回一级富钛渣经焙烧后的水浸作业;再将二级富钛渣和添加氟化钙的硫酸溶液混合进行酸浸作业得到二次酸浸液和二次酸浸渣,二次酸浸渣进行水洗作业得到尾渣和水洗液,水洗液返回二级富钛渣的酸浸作业;最后二次酸浸液经水解和煅烧作业获得二氧化钛。本发明流程简单,硫酸耗量低,二氧化钛回收率高,水解产物杂质少,产品二氧化钛纯度高的特点。
一种季鏻盐相转移催化水解制备异辛基膦酸单异辛酯工艺,采用季鏻盐相转移催化剂法,促进油相的异辛基膦酸二异辛酯与水相的氢氧化钠反应,之后再经萃取、酸化、蒸除溶剂得到异辛基膦酸单异辛酯,与传统方法相比,氢氧化钠用量接近理论量,反应时间短、反应温度低,副产物含量减少,生产周期缩短,异辛基膦酸单异辛酯的收率高。
本发明涉及一种赤泥选择性浸出提取钛的方法。其方案是将硫酸溶液、草酸与酒石酸按照质量比为6~8:1~2:1~2混合溶解充分得到了选择性浸出药剂,将赤泥经破碎和磨矿得到粒度为≤0.047mm(占100%)的赤泥颗粒,然后赤泥颗粒与选择性浸出药剂在液固质量比为2~4mL/g,浸出温度为120~180℃和浸出压力为1.5~3Mp的条件下搅拌浸出获得了钛浓度高和杂质含量低的酸浸液;该酸浸液可以通过调节pH值为2.2~2.8后直接进行水解作业,水解产物纯度高,该水解产物在合适的煅烧条件下进行煅烧获得了纯度大于99.6%的钛白粉产品,钛回收率大于90%。本发明具有钛浸出率高、酸浸液中铁、铝等杂质浓度低、操作简单,无需萃取工艺而直接进行水解煅烧作业,最终产品钛白粉的纯度高的特点。
一种治理仲钨酸铵结晶堵塞的装置,包括蒸发结晶器,蒸发结晶器的底部通过管道与结晶器连接,结晶器出口通过管道与冷却旋流器连接,冷却旋流器的底部和顶部分别通过管道与真空翻斗过滤器和精密过滤器连接,真空翻斗过滤器和精密过滤器分别通过第二输送管道和第一输送管道与母液储槽连接,第二输送管道和第一输送管道上均设有真空受液罐,所述第一输送管道、第二输送管道和真空受液罐上均设有蒸汽喷吹装置,本发明所述的一种治理仲钨酸铵结晶堵塞的装置及方法,采用母液冷却再结晶、晶浆分级两段精过滤、动态蒸汽喷吹清洗的工艺技术方案,可有效解决仲钨酸铵结晶母液排液设备及管道清理结晶堵塞问题。
本发明一种从矿石中提取金银的新工艺的主要特征为:开采的矿石首先进入颚式破碎机进行一段破碎,使粒度小于100mm,然后进入一种被称为“压饼机”的设备把矿石制成-2mm~0的矿粉。出压饼机的饼状矿粉,(也可以是老尾矿矿砂)装入浸出容器内,在用氰化法提取金银时,采用0·2~4%NaCN的高浓度溶液作为浸出液。浸出液在注入浸出池(罐)之前,首先泵入一个压力容器,压力容器内充有O2含量21~100%的空气、富氧或纯氧气体,气压保持在0·01~5MPa之间的么个合适的数值附近,压力值既要增大浸出液中的溶解氧,又要考虑经济性。气压用经常补充压缩空气、富氧或氧气的方法来维持。浸出液在压力容器内保持一定的液位,液体进出基本平衡并由液位计和电磁阀自动控制。浸出液注入矿石层时,从压力容器的底部间断或连续排出,通过连接管路,从竖直预埋在矿石中的输液管下端,注入浸出池(罐)矿石下部的砾石层。液面将水平地缓慢上升,直至淹没矿石表层为止。密闭封顶的浸出罐内,保持0·01~5MPa的气压。经过0~24小时的反应时间,溶解了金银的浸出液(贵液)从砾石层中的浅井中抽出,进入金银提取作业。借助于从矿石层底部抽真空(浸出池)或从矿石顶部增加气压(浸出罐)的方法,能使矿粒间的游离水(浸出液)基本排尽。金银提取可采用活性炭吸附、离子交换、锌粉置换或锌丝置换法。出金银提取作业的贫液,通过调整药剂浓度后,经过高压容器充氧,注入另外一个浸出池(罐)继续使用。这样,每两个浸出池(罐)一组,浸出液交替循环,完成提取金银的过程。
本发明公开了一种基于浮游萃取系统分离稀贵金属的方法。浮游萃取系统包括混合搅拌装置、浮游萃取装置、反萃及药剂循环再生装置和气体输送装置。将溶解态稀贵金属溶液与浮萃药剂在混合搅拌装置内混匀形成料液,将料液导入浮游萃取装置内进行微纳米气泡浮选和有机相萃取,萃取有机相进入反萃及药剂循环再生装置,采用反萃剂进行反萃,静置分层,水相即为目标稀贵金属富集液,有机相经过蒸馏分离得到浮萃药剂和有机溶剂,循环使用。该系统用于稀贵金属分离时,具有操作简单、药剂消耗少、分离效率高、浮萃药剂及有机溶剂全流程循环利用等明显优势,具有很好的工业应用前景。
本发明公开了一种稳定同位素浮游萃取精密分离的方法。浮游萃取系统包括混合搅拌装置、浮游萃取装置、反萃及药剂循环再生装置和气体输送装置。将混合同位素金属离子溶液与浮萃药剂在混合搅拌装置内混匀形成料液,将料液导入浮游萃取装置内进行微纳米气泡浮选和有机相萃取,萃取有机相进入反萃及药剂循环再生装置,采用反萃剂进行反萃,静置分层,水相即为稳定同位素金属离子富集液,有机相经过蒸馏分离得到浮萃药剂和有机溶剂,循环使用。该系统用于同位素金属分离时,具有操作简单、药剂消耗少、分离效率高、浮萃药剂及有机溶剂全流程循环利用等明显优势,具有很好的工业应用前景。
本发明提供了从废旧磷酸铁锂材料回收金属铝、碳酸锂和硝酸钠的方法及其应用,属于锂电池回收技术领域。从废旧磷酸铁锂材料回收金属铝、碳酸锂和硝酸钠的方法,包括:S1:从磷酸铁锂正极材料中分离铝箔和磷酸铁锂粉末;S2:在所述磷酸铁锂粉末中加入酸和过氧化氢,反应后分离得到磷酸铁沉淀和一次浸出液;S3:在所述一次浸出液中加入饱和碳酸钠溶液,反应后分离得到碳酸锂和二次浸出液;S4:将所述二次浸出液进行蒸发结晶,回收硝酸钠。本发明将回收得到的金属铝、碳酸锂和硝酸钠直接用于保护渣,从而可省去工艺复杂、价格昂贵的纯化路线,有效解决废旧磷酸铁锂正极材料资源化回收成本的大幅增加而难以工业化推广的问题。
本发明公开了一种批次非接触式生物淋滤赤泥的装置及方法,该装置包括发酵罐,菌液分离罐,混凝沉淀罐和淋滤罐,将黑曲霉孢子悬液接种于培养基并在发酵罐中发酵产酸,产生的发酵液进入菌液分离罐,分离后的淋滤液进入混凝沉淀罐中进一步去除其中的微小菌丝体及悬浮物,然后将清洁的淋滤液送入淋滤罐与赤泥粉进行酸解浸出反应及泥液分离过程,分离后的上层清液为金属离子的浸出液,下部为淋滤后的赤泥残渣。本发明的工艺菌丝球和赤泥颗粒并不接触,因此不会形成难以处理的赤泥微生物混合残渣,有利于菌丝球和赤泥残渣进一步的资源化利用;采用批次浸出模式,整个生物淋滤赤泥过程具有绿色、环保、低成本和规模化运行的优点。
本发明公开了蛇纹石的综合利用方法及其所用的设备。其方法为:向蛇纹石中加入硫酸并加热,后过滤得第一滤液和酸解残渣;向酸解残渣中加入水和氢氧化钠,再过滤得水玻璃;向第一滤液中加入氧化剂;再加入pH值调节剂发生沉淀反应,再过滤得铁铝混合物和第二滤液;向铁铝混合物中加入水和氢氧化钠,后过滤得铁沉淀物和偏铝酸钠溶液;向第二滤液中加入硫化物反应,再过滤得镍钴混合物和第三滤液;向第三滤液中加入氧化剂反应;后加入碱性吸附剂,再过滤得硫酸镁溶液。其设备包括第一酸解槽,第一过滤机,碱解反应器,铁铝沉淀反应器,碱洗反应器,镍钴沉淀反应器,第二、三、四和五过滤机。本发明可将蛇纹石中的六种元素提取出来,充分利用其价值。
一种磷酸三异辛酯的催化合成方法,涉及一种磷酸三异辛酯合成技术,通过改进传统合成磷酸三异辛酯的工艺过程,以达到减少异辛醇用量,降低反应温度,减少反应时间,提高磷酸三异辛酯的含量及收率的目的;本发明实用性强,通过采用上述技术方案,本发明具有以下的有益效果;第一,异辛醇用量减少1/2,且接近理论量;第二,反应温度降低,反应时间较短,使得副产物含量减少,生产周期缩短;第三,磷酸三异辛酯的含量及收率升高,含量和收率有显著的提高。
本发明提出了一种废旧磷酸铁锂回收制备电池级磷酸铁的方法,属于废旧动力锂离子电池回收领域,用以解决目前废旧磷酸铁锂电池材料回收得到磷酸铁的效率低、杂质含量较高的技术问题。包括以下步骤:采用浸出液将废旧磷酸铁锂材料浸出溶解,固液分离后,得到含锂和杂质的滤液和磷酸铁滤渣;将得到的磷酸铁滤渣采用硫酸进行溶解、调节pH进行重结晶处理,之后过滤分离得到沉淀固体,将其干燥、粉碎、煅烧得到电池级磷酸铁。本发明通过有机酸和添加剂体系在含有锂离子、亚铁离子及杂质离子的粉料中对杂质离子的高校选择性浸出,实现废旧磷酸铁锂电池材料中杂质的高效分离。
本发明属于五氧化二铌的制备领域,具体涉及一种从低品位铌矿中制备五氧化二铌的方法。该方法包括以下步骤:1)将铌矿石破碎后,经重介质旋流器预选抛尾得到预选精矿;2)将预选精矿进行硫酸化焙烧、硫酸浸出,得到浸出液;3)将浸出液进行加热压煮沉铌,所得铌沉淀采用草酸热熔除杂,结晶,得到草酸铌晶体,将草酸铌晶体煅烧得到五氧化二铌。本发明的从低品位铌矿中制备五氧化二铌的方法,相比较前期的联合选矿工艺、高温酸分解萃取工艺等流程,工艺简单,流程短,铌矿物回收率高,生产成本相对较低,有利于矿物资源的开发利用。
本发明公开了一种基于浮游萃取选择性分步分离钽铌的方法,该方法是向含钽铌的溶液中加入氢氟酸,使溶液中钽铌转化为氟钽酸根和氟铌酸根,再向上述溶液中加入浮萃剂、气泡分散剂并通入空气形成微泡,促使气泡疏水矿化形成氟钽/铌酸根‑浮萃剂‑气泡微液滴,最后通过浮游萃取深度富集钽铌组分;向钽铌富集组分中加入pH调整剂、铌反萃剂,经反萃后获得铌液;再向上述反萃余液中加入pH调整剂、钽反萃剂,经反萃后获得钽液。该方法对钽铌的选择性分离效果好,工艺流程简单、操作成本低,有效克服多级溶剂萃取‑反萃的缺点,特别适用于钽铌深度分离。
一种铜萃取剂5-壬基水杨醛肟的合成工艺,其制备步骤为:(1)合成亚胺鎓盐(2)水解制备5-壬基水杨醛(3)5-壬基水杨醛肟的合成(4)静置分层,分去水相,上层油相减压蒸馏得5-壬基水杨醛肟。本发明与传统工艺相比,反应步骤明显减少,反应条件要求低反应在常温常压下进行,合成的产品易纯化,操作简便,所需设备简单,设备投资小、已实现工业化生产,反应产率及产品纯度高。
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